CN114734052A - 一种基于微流控技术可控合成金银核壳纳米复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于微流控技术可控合成金银核壳纳米复合材料的方法。在本发明中，采用分步合成法，通过制备多孔分步进料的微流控芯片可控合成不同尺寸金银核壳Au@Ag纳米复合材料。所述微流控芯片包括进样区1、7，充分混合与加热反应区4、11，出样区5、12三个部分。通过改变反应溶液的浓度、微流控芯片管道的尺寸、反应溶液的进样流速和反应溶液的比率可实现对Au@Ag纳米复合材料的尺寸调控。本发明设计开发了一种基于微流控技术可控合成Au@Ag纳米复合材料的方法，其合成过程精准可控，合成方法简单便捷，成功实现了对Au@Ag纳米复合材料的制备。
Description
技术领域
本发明设计开发了一种基于微流控技术可控合成金银核壳纳米复合材料的方法，具体采用分步合成法，通过制备多孔分步进料的微流控芯片可控合成不同尺寸Au@Ag纳米复合材料。
背景技术
纳米材料在分析化学中的应用已经成为现代分析化学发展的最重要的前沿领域之一；纳米材料由于其独特的光、电、热、化学或力学性能，在色谱分析、电化学分析、光谱分析、成像分析、生命分析、药物分析等分析化学的诸多领域都有广泛的应用，在灵敏度、选择性、分析速度等方面极大提升了这些方法的分析性能；纳米效应与传统分析方法的结合也诞生了一些新的分析方法，如表面增强拉曼光谱SERS分析和表面等离子体共振SPR分析等；纳米材料研究的蓬勃发展为分析化学的发展提供了良好契机和广阔空间，但分析化学家在此领域的研究正面临巨大挑战：高性能、单分散、高稳定性的纳米材料制备困难，还不能满足现代分析方法的要求；因此发展快速、高通量制备高质量纳米材料的制备方法和平台对促进纳米材料在分析化学中的应用以及发展高效的纳米分析方法具有十分重要的研究意义。
微流体技术因其微米数量级的通道结构、优良的液滴和流型操控性能、较快的传热传质速度等特点，已广泛应用于金属粒子、氧化硅、纳米沸石、量子点、金属有机骨架材料MOFs等微纳米材料的高效合成，呈现出制备时间显著缩短、产品尺寸均一、产量大幅提高等优点；同时，还能通过耦合多步合成过程制得微纳复合颗粒，如 CdS/ZnS核壳量子点、Co/Au核壳纳米粒子和核壳结构MOF微粒等；此外，基于微流体层流效应和相界面特性的多种微流体技术，如界面聚合、界面萃取、多重乳液和液滴融合等已被成功用于制备类型多样、形貌各异、结构复杂和功能多样化的多级结构材料，表明该技术在多级结构材料的制备方面具有灵活性、多变性和相对普适性；利用微流体技术制备微纳米材料的关键首先是微流控芯片的设计，即微通道的组合类型，它决定了制备的微纳米材料的形态特征；除此之外，对温度、浓度梯度、流速、介电常数等反应条件的精确控制和形貌表征是制备高质量微纳米材料的关键因素；微检测器与微执行器在微纳合成系统中的集成不但可以实现对热力学和动力学参数的精确调控，极大提升所合成微纳米材料的质量和性能，还可以通过反应过程中实时信息的变化更好地理解和掌握微纳米材料的动态形成过程及合成机理。
发明内容
本发明的目的之一是构建多孔分步进料的微流控芯片。
本发明的目的之二是采用分步合成法，通过制备多孔分步进料的微流控芯片可控合成不同尺寸金银核壳纳米复合材料。
本发明的目的之三是进行条件优化，分析反应溶液浓度、微流控管道内径尺寸、反应溶液在微流控管道内流速和反应物进样比的变化对可控合成不同尺寸金银核壳纳米复合材料的影响。
附图说明
图1是本发明提供的多孔分步进料的微流控芯片的结构示意图。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
1．首先，分别将质量分数为2 %的氯金酸HAuCl4·4H2O溶液和质量分数为1 %的二水柠檬酸钠Na3C6H5O7·2H2O溶液通过加压注射泵上的注射器同时注入到进样口2、3中，将上述两相溶液在充分混合与加热反应区4充分反应，所合成的金纳米粒子溶液通过出样口6收集；其次将质量分数为1 %的Na3C6H5O7·2H2O溶液、1-3 mmol/L的硝酸银AgNO3溶液和上述合成的金纳米粒子溶液通过加压注射泵上的注射器同时注入到进样口8、9、10中，将上述三相溶液在充分混合与加热反应区11实现混合并充分反应，所合成的Au@Ag纳米复合材料通过出样口13收集；本发明通过多孔分步进料的微流控芯片可控合成不同尺寸Au@Ag纳米复合材料，合成过程操作相对于传统的合成方法更加简便，试剂的消耗量更少，大大缩短了反应时间；合成的材料可控性更强，精确度更高，同时可通过设置参数的改变制备不同尺寸的Au@Ag纳米复合材料；与传统方法相比，通过制备的多孔分步进料的微流控芯片合成的Au@Ag纳米复合材料分布更均匀，尺寸调节更可控。
2. 采用分步合成法可控合成Au@Ag纳米复合材料，该反应体系包括两个多孔分步进料的微流控芯片；所述多孔分步进料微流控芯片包括进样区1、7，充分混合与加热反应区4、11，出样区5、12三个部分；其中进样区1包括进样口2、3，进样区8包括进样口8、9、10；出样区5包括出样口6，出样区12包括出样口13；所述进样口2和3、9和10的夹角为90°，进样口和出样口内径均为500 μm；所述充分混合与加热反应区均由反应管构成，所述反应管内径尺寸均一，是芯片的主体部分；进样区包括进样口和进样管两部分，进样管一端连接进样口，另一端深入反应管内部；出样区包括出样口和出样管两个部分，出样管一端深入反应管内部，另一端连接出样口；本发明设计的多孔分步进料的微流控芯片的结构更加优化，操作更加简便，可实现对进样材料浓度和反应时间的精准调控，实现了不同形貌的Au@Ag纳米复合材料的精准合成；根据实际应用，本发明设计了两个不同构造的高集成化微流控芯片，使合成过程更加可控，实现了不同尺寸Au@Ag纳米复合材料的制备。
3. 金纳米粒子溶液及Au@Ag纳米复合材料合成过程中，所述加热区加热温度为110 oC；本发明设计了两个不同构造的高集成化微流控芯片，并利用自行设计的集成加热片在充分混合与加热反应区加热，操作更加方便；特定区域加热使对温度的控制更加精准，从而使得Au@Ag纳米复合材料的形貌更好，可实现对不同尺寸Au@Ag纳米复合材料的制备。
4. 所述硝酸银AgNO3溶液的浓度为1-3 mmol/L；所述微流控芯片管道尺寸为100-300 μm；所述反应溶液在管道中的流速为10-70 μL/min；所述硝酸银AgNO3溶液和金纳米粒子进样比为1:5-2:1；本发明通过对反应溶液浓度、微流控管道内径尺寸、反应溶液在微流控管道内流速和反应物进样比的调控，对合成的Au@Ag纳米复合材料的形貌和尺寸进行了优化，实现了不同尺寸Au@Ag纳米复合材料的制备。
本发明的有益成果
1. 本发明成功构建了多孔分步进料的微流控芯片。
2. 本发明采用分步合成法，通过制备的多孔分步进料的微流控芯片可控合成了不同尺寸和形貌的金银核壳纳米复合材料，其分布更加均匀。
3. 本发明通过条件优化，探究了反应溶液浓度、微流控管道内径尺寸、反应溶液在微流控管道内流速和反应物进样比的变化对可控合成不同形貌、不同尺寸的金银核壳纳米复合材料的影响。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，本发明保护范围不仅局限于实施例，该领域专业人员对本发明技术方案所作的改变均属于本发明保护范围。
实施例1
一种基于微流控技术可控合成金银核壳纳米复合材料的方法，步骤如下：
首先，分别将质量分数为2 %的氯金酸HAuCl4溶液和质量分数为1 %的二水柠檬酸钠Na3C6H5O7·2H2O溶液通过加压注射泵上的注射器同时注入到进样口2、3中，将上述两相溶液在充分混合与加热反应区4充分反应，所合成的金纳米粒子溶液通过出样口6收集；其次将质量分数为1 %的Na3C6H5O7·2H2O溶液、1 mmol/L的硝酸银AgNO3溶液和上述合成的金纳米粒子溶液通过加压注射泵上的注射器同时注入到进样口8、9、10中，将上述三相溶液在充分混合与加热反应区11实现混合并充分反应，所合成的Au@Ag纳米复合材料通过出样口13收集。
实施例2
一种基于微流控技术可控合成金银核壳纳米复合材料的方法，步骤如下：
首先，分别将质量分数为2 %的氯金酸HAuCl4溶液和质量分数为1 %的二水柠檬酸钠Na3C6H5O7·2H2O溶液通过加压注射泵上的注射器同时注入到进样口2、3中，将上述两相溶液在充分混合与加热反应区4充分反应，所合成的金纳米粒子溶液通过出样口6收集；其次将质量分数为1 %的Na3C6H5O7·2H2O溶液、2 mmol/L的硝酸银AgNO3溶液和上述合成的金纳米粒子溶液通过加压注射泵上的注射器同时注入到进样口8、9、10中，将上述三相溶液在充分混合与加热反应区11实现混合并充分反应，所合成的Au@Ag纳米复合材料通过出样口13收集。
实施例3
一种基于微流控技术可控合成金银核壳纳米复合材料的方法，步骤如下：
首先，分别将质量分数为2 %的氯金酸HAuCl4溶液和质量分数为1 %的二水柠檬酸钠Na3C6H5O7·2H2O溶液通过加压注射泵上的注射器同时注入到进样口2、3中，将上述两相溶液在充分混合与加热反应区4充分反应，所合成的金纳米粒子溶液通过出样口6收集；其次将质量分数为1 %的Na3C6H5O7·2H2O溶液、3 mmol/L的硝酸银AgNO3溶液和上述合成的金纳米粒子溶液通过加压注射泵上的注射器同时注入到进样口8、9、10中，将上述三相溶液在充分混合与加热反应区11实现混合并充分反应，所合成的Au@Ag纳米复合材料通过出样口13收集。
实施例4
一种基于微流控技术可控合成金银核壳纳米复合材料的方法，所述微流控反应器的制备，步骤如下：
采用分步合成法可控合成Au@Ag纳米复合材料，该反应体系包括两个多孔分步进料的微流控芯片；所述多孔分步进料微流控芯片包括进样区1、7，充分混合与加热反应区4、11，出样区5、12三个部分；其中进样区1包括进样口2、3，进样区8包括进样口8、9、10；出样区5包括出样口6，出样区12包括出样口13；所述进样口2和3、9和10的夹角为90°，进样口和出样口内径均为500 μm；所述充分混合与加热反应区均由反应管构成，所述反应管内径尺寸均一，是芯片的主体部分；进样区包括进样口和进样管两部分，进样管一端连接进样口，另一端深入反应管内部；出样区包括出样口和出样管两个部分，出样管一端深入反应管内部，另一端连接出样口。
实施例5
金纳米粒子溶液及金银核壳纳米复合材料合成过程中，所述加热区加热温度为110 oC。
实施例6
所述微流控芯片管道尺寸为100 μm。
实施例7
所述微流控芯片管道尺寸为200 μm。
实施例8
所述微流控芯片管道尺寸为300 μm。
实施例9
所述反应溶液在管道中的流速为10 μL/min。
实施例10
所述反应溶液在管道中的流速为30 μL/min。
实施例11
所述反应溶液在管道中的流速为50 μL/min。
实施例12
所述反应溶液在管道中的流速为70 μL/min。
实施例13
所述硝酸银AgNO3溶液和金纳米粒子进样比为1:5。
实施例14
所述硝酸银AgNO3溶液和金纳米粒子进样比为1:3。
实施例15
所述硝酸银AgNO3溶液和金纳米粒子进样比为1:1。
实施例16
所述硝酸银AgNO3溶液和金纳米粒子进样比为2:1。
Claims (6)
1.一种基于微流控技术可控合成金银核壳纳米复合材料的方法，其特征在于：
首先，分别将质量分数为2 %的氯金酸HAuCl4·4H2O溶液和质量分数为1 %的二水柠檬酸钠Na3C6H5O7·2H2O溶液通过加压注射泵上的注射器同时注入到进样口2、3中，将上述两相溶液在充分混合与加热反应区4充分反应，所合成的金纳米粒子溶液通过出样口6收集；其次将质量分数为1 %的Na3C6H5O7·2H2O溶液、1-3 mmol/L的硝酸银AgNO3溶液和上述合成的金纳米粒子溶液通过加压注射泵上的注射器同时注入到进样口8、9、10中，将上述三相溶液在充分混合与加热反应区11实现混合并充分反应，所合成的Au@Ag纳米复合材料通过出样口13收集。
2.一种基于微流控技术可控合成金银核壳纳米复合材料的方法，所述微流控反应器的制备，其特征在于：
采用分步合成法可控合成Au@Ag复合材料，该反应体系包括两个多孔分步进料的微流控芯片；所述多孔分步进料微流控芯片包括进样区1、7，充分混合与加热反应区4、11，出样区5、12三个部分；其中进样区1包括进样口2、3，进样区8包括进样口8、9、10；出样区5包括出样口6，出样区12包括出样口13；所述进样口2和3、9和10的夹角为90°，进样口和出样口内径均为500 μm；所述充分混合与加热反应区均由反应管构成，所述反应管内径尺寸均一，是芯片的主体部分；进样区包括进样口和进样管两部分，进样管一端连接进样口，另一端深入反应管内部；出样区包括出样口和出样管两个部分，出样管一端深入反应管内部，另一端连接出样口。
3.如权利要求书1所述的一种基于微流控技术可控合成金银核壳纳米复合材料的方法，其特征在于：
金纳米粒子溶液及Au@Ag纳米复合材料合成过程中，所述加热区加热温度为110 oC。
4.如权利要求书1所述的一种基于微流控技术可控合成金银核壳纳米复合材料的方法，其特征在于：
所述微流控芯片管道尺寸为100-300 μm。
5.如权利要求书1所述的一种基于微流控技术可控合成金银核壳纳米复合材料的方法，其特征在于：
所述反应溶液在管道中的流速为10-70 μL/min。
6.如权利要求书1所述的一种基于微流控技术可控合成金银核壳纳米复合材料的方法，其特征在于：
所述硝酸银AgNO3溶液和金纳米粒子进样比为1:5-2:1。
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| CN202210477254.7A CN114734052A (zh) | 2022-05-04 | 2022-05-04 | 一种基于微流控技术可控合成金银核壳纳米复合材料的方法 |
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|---|---|
| CN114734052A true CN114734052A (zh) | 2022-07-12 |
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| CN202210477254.7A Pending CN114734052A (zh) | 2022-05-04 | 2022-05-04 | 一种基于微流控技术可控合成金银核壳纳米复合材料的方法 |
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2517204A1 (en) * | 2003-03-13 | 2004-09-23 | Eugenia Kumacheva | Method of producing hybrid polymer-inorganic materials |
| EP1803497A1 (en) * | 2005-12-30 | 2007-07-04 | General Electric Company | Method of manufacturing nonoparticles |
| CN110666186A (zh) * | 2019-11-11 | 2020-01-10 | 济南大学 | 一种基于微流控技术可控合成金纳米星的方法 |
| CN111855769A (zh) * | 2020-06-30 | 2020-10-30 | 济南大学 | 一种采用压力变化式微流控芯片合成的金银核壳纳米粒子电化学生物传感器的制备方法 |
| CN112569882A (zh) * | 2020-11-04 | 2021-03-30 | 济南大学 | 一种可控合成Ag@ZIF-8纳米复合材料的微流控芯片的制备方法 |
-
2022
- 2022-05-04 CN CN202210477254.7A patent/CN114734052A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2517204A1 (en) * | 2003-03-13 | 2004-09-23 | Eugenia Kumacheva | Method of producing hybrid polymer-inorganic materials |
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| CN112569882A (zh) * | 2020-11-04 | 2021-03-30 | 济南大学 | 一种可控合成Ag@ZIF-8纳米复合材料的微流控芯片的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 魏美英;邱芹;刘世权;: "Al_2O_3-SiO_2复合中空微球的制备与表征" * |
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