CN109396458A - 一种可连续生产的超细银粉反应器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可连续生产的超细银粉反应器，用于银粉湿法制备设备技术领域，包括反应器本体和设置在反应器本体内的预热段和反应段；所述反应段一端设置有多个进料口，所述反应段远离进料口的一端设置有一个出料口；所述预热段包括多个分别与进料口一对一连通的预热管；所述反应段为从进料口到出料口曲线延伸的管道，所述预热管为从进料口延伸至反应器本体外的管道；所述预热段与反应器本体之间设置有预热腔；所述预热腔两端分别进液口和出液口。本发明反应原料在从进料口向出料口流动的过程中完成反应原料的混合和反应，且通过预热段保证反应原料保持较高的反应速度的温度时无需搅拌，且反应原料混合均匀，得到的银粉粒径均匀。

Description

一种可连续生产的超细银粉反应器

技术领域

本发明涉及银粉生产设备技术领域，具体涉及一种可连续生产的超细银粉反应器。

背景技术

纳米银粉就是将粒径做到纳米级的金属银单质。纳米银粒径大多在25纳米左右，对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性。用纳米银和精梳棉纤维制成的棉袜，具备很好的抗菌防臭的效果。

湿法还原生产银粉的过程中，要加入还原剂、保护剂及酸碱等多种反应原料。银粉的湿法还原过程，一般情况下都是在反应釜内进行反应，把还原剂添加到硝酸银溶液或者把硝酸银溶液添加到还原剂溶液中，无论是哪一种情况，随着另外一种溶液的添加，反应釜内各物料的浓度时刻在发生着变化，无法保证溶液浓度的恒定，也就无法保证整个还原过程的一致性，且在反应过程中，反应完成的银粉颗粒和反应产物均在反应釜内一起搅拌混合，导致银粉颗粒变化较大，粒径范围变宽。

发明内容

本发明针对现有技术，提供了一种可连续生产的超细银粉反应器，设置有多个便于反应原料分别预热、进料的预热段，且通过曲线延伸的线性的反应段完成反应原料的混合、反应，再通过出料口将反应产物排出。该反应器使反应原料在从进料口向出料口流动的过程中完成反应原料的混合和反应，且通过预热段保证反应原料保持较高的反应速度的温度时无需搅拌，且反应原料混合均匀，得到的银粉粒径均匀。

本发明通过下述技术方案实现：一种可连续生产的超细银粉反应器，包括反应器本体和设置在反应器本体内的预热段和反应段；所述反应段一端设置有多个进料口，所述反应段远离进料口的一端设置有一个出料口；所述预热段包括多个分别与进料口一对一连通的预热管；所述反应段为从进料口到出料口曲线延伸的管道，所述预热管为从进料口延伸至反应器本体外的管道；所述预热段与反应器本体之间设置有预热腔；所述预热腔两端分别进液口和出液口。

所述反应器本体设置有壳体，所述反应段和预热段设置在壳体内且与壳体连接为一体。所述反应段的出料口一端穿出壳体与卸料筒连通，所述预热段远离进料口一端穿出壳体与泵入反应原料的蠕动泵连通，通过蠕动泵分别通过预热段的管道泵入反应原料。

所述进料口设置在反应本体的上部，所述出料口设置在反应本体的下端，进料口高于出料口，使反应段中的反应原料在重力的作用下从进料口自发流向出料口。由于反应段为曲线延伸的管道，在流动过程中，各反应原料在管道中不断的混合、反应，并生成超细银粉，生成的超细银粉也随着反应残余物一起向出料口流动。

所述反应原料根据生产银粉的反应比例加入，使反应段中每个位置的反应原料的比例均按照反应比例混合，使反应原料反应完全。

与反应段连通的所述预热段用于对各反应原料进行预热。所述预热段包括多个分别与进料口一对一连通的预热管；所述壳体套设在预热段外侧，且与预热段围成预热腔；所述预热腔中填充有流动的恒温液体用于对预热腔中的反应原料进行水浴加热，使反应原料在进入反应段之前经过预热，使其反应混合、反应时的温度恒定在40℃以上，反应速度较快，反应完全。

所述预热管和进料口的数量与反应原料的种类数量一致，反应原料与预热管一一对应。

进一步地，所述反应器本体还包括设置在壳体与反应段之间的调温腔；所述调温腔与预热腔相互连通；所述出液口和进液口分别设置在反应器本体的两端且均与调温腔连通。

所述调温腔和预热腔连接为一个恒温液体流通的水浴加热腔，用于对预热段中的反应原料加热和对反应段中的反应物温度，使反应过程中的温度。反应过程中，还原反应会释放出大量的热，会使反应段内未反应完全的反应原料温度升高，通过外设调温腔对反应段的反应原料的温度进行调整，使其始终保持在恒定的温度下完成反应。

进一步地，多个所述预热管均从壳体靠近出料口的一端向进料口延伸至与分别与进料口连接；每个所述预热管远离进料口的一端均穿出壳体外接泵入反应原料的蠕动泵。

进一步地，所述反应段为从进料口到出料口螺旋延伸的螺旋管。

进一步地，多个所述预热管均为从靠近出料口一端到靠近出料口一端螺旋延伸的螺旋管。

优选地，所述预热管位于反应段的螺旋管的中间，节约反应器的占地空间。

进一步地，所述反应段的长度和径向的比例为500~600:1，所述预热段的长度和径向的比例为1200~1500:1。

所述反应段的螺距为反应段螺旋管直径的1.3~1.8倍；所述预热段的螺距为预热段螺旋管直径的1.2~1.5倍。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：

（1）本发明所提供的一种可连续生产的超细银粉反应器设置有多个便于反应原料分别预热、进料的预热段，且通过曲线延伸的线性的反应段完成反应原料的混合、反应，再通过出料口将反应产物排出。该反应器使反应原料在从进料口向出料口流动的过程中完成反应原料的混合和反应，且通过预热段保证反应原料保持较高的反应速度的温度时无需搅拌，且反应原料混合均匀，得到的银粉粒径均匀。

（2）本发明所提供的一种可连续生产的超细银粉反应器在曲线延伸的反应管道内实现银粉的生成，能实现银粉生产的连续进行，无需停机排出反应产物。

（3）本发明所提供的一种可连续生产的超细银粉反应器结构简单、占地面积小。

附图说明

图1为本发明结构示意图；

图2为本发明实施例3结构示意图；

图中：1—壳体，2—预热段，3—预热腔，31—进液口，32—出液口，4—反应段，41—进料口，42—出料口，5—调温腔。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

以下实施例中，采用银氨络离子溶液、分散剂水溶液、水合肼水溶液作为反应原料。

所述银氨络离子溶液的制备方法如下：按照硝酸银和去离子水的质量比为1:2的比例将硝酸银溶于去离子水中，溶解完全后得到硝酸银溶液，搅拌条件下加入与硝酸银溶液体积比为1:2的氨水，继续搅拌至溶液恒定为透明溶液不变，得到银氨络离子溶液。

所述分散剂水溶液通过以下方法配制而成：按照天然大分子水溶性胶体与去离子水的质量比为1:50的比例将天然大分子水溶性胶体加入去离子水中，搅拌溶解，配制成胶体溶液。

所述水合肼水溶液通过以下方法配制而成：在质量分数不低于80%的水合肼溶液中按照水合肼溶液与去离子水的质量比为11:50的比例加入去离子水，混合均匀后得到水合肼水溶液。

其银粉生产的化学反应式为：

AgNO₃+2NH₄OH=Ag(NH₃)₂NO₃+2H₂O

2Ag(NH₃)₂NO₃+2N₂H₄·H₂O=2Ag+N₂+2NH₄NO₃+4NH₃+2H₂O

水合肼和硝酸银在常温下即可发生反应，但在常温下反应速度较慢，温度升高，反应速度加快，生成的银粉颗粒平均粒径减小。因此，反应温度升高有利于提高反应速度，使银粉颗粒加速成核，其反应速度随着温度的升高在温度高于40℃后基本不再提升。

本实施例中所述蠕动泵的型号为创锐BT600M。

实施例1

如图1所示，一种可连续生产的超细银粉反应器，包括反应器本体和设置在反应器本体内的预热段2和反应段4；所述反应段4一端设置有多个进料口41，所述反应段4远离进料口41的一端设置有一个出料口42；所述预热段2包括多个分别与进料口41一对一连通的预热管；所述反应段4为从进料口41到出料口42曲线延伸的管道，所述预热管为从进料口41延伸至反应器本体外的管道；所述预热段2与反应器本体之间设置有预热腔3；所述预热腔3两端分别进液口31和出液口32。

所述反应器本体设置有壳体1，所述反应段4和预热段2设置在壳体1内且与壳体1连接为一体。所述反应段4的出料口42一端穿出壳体1与卸料筒连通，所述预热段2远离进料口41一端穿出壳体1与泵入反应原料的蠕动泵连通，通过蠕动泵分别通过预热段2的管道泵入反应原料。

所述进料口41设置在反应本体的上部，所述出料口42设置在反应本体的下端，进料口41高于出料口42，使反应段4中的反应原料在重力的作用下从进料口41自发流向出料口42。由于反应段4为曲线延伸的管道，在流动过程中，各反应原料在管道中不断的混合、反应，并生成超细银粉，生成的超细银粉也随着反应残余物一起向出料口42流动。

所述反应原料根据生产银粉的反应比例加入，使反应段4中每个位置的反应原料的比例均按照反应比例混合，使反应原料反应完全。

与反应段4连通的所述预热段2用于对各反应原料进行预热。所述预热段2包括多个分别与进料口41一对一连通的预热管；所述壳体1套设在预热段2外侧，且与预热段2围成预热腔3；所述预热腔3中填充有流动的恒温液体用于对预热腔3中的反应原料进行水浴加热，使反应原料在进入反应段4之前经过预热，使其反应混合、反应时的温度恒定在40℃以上，反应速度较快，反应完全。

所述反应段4为呈S形依次向下曲线延伸的反应管道，所述反应管道采用钢化玻璃材料制备而成。

所述反应段4的长度和径向的比例为500~600:1，所述预热段2的长度和径向的比例为1200~1500:1。所述曲线流径的长度不宜过长，过长的曲线流径会使得反应原料已经反应完全后还需要流动较长距离才能从进料口41流出，降低反应效率和增加成本；过短的曲线流径会使得反应原料在反应管道中停留的时间不够，反应原料反应不完全，造成反应原料浪费。

所述反应段4的螺距为反应段4螺旋管直径的1.3~1.8倍；所述预热段2的螺距为预热段2螺旋管直径的1.2~1.5倍。

反应时，多个所述预热管远离进料口41的一端上分别连接多个进料管，然后通过进料管连接多个蠕动泵，通过蠕动泵控制每个预热段2泵入的反应原料的流量，使反应原料根据反应生产银粉的比例加入预热段2中。在预热段2中，反应原料经过预热至所需的反应温度后，反应原料从进料口41进入反应段4，在反应管道中不断发生混合、反应，并在重力的作用下，反应原料、产物均向下流动至出料口42。所述出料口42设置有收集产物的卸料筒，反应生成的产物经过出料口42进入卸料筒中，进入反应后的清洗过滤或者其他步骤。

如以下具体实施例所示，所述反应器制备超细银粉通过以下步骤：

S1）将5000g硝酸银溶于10L水中，溶解完全后，搅拌条件下加入5L含量20-35%的氨水，此时会看到溶液先透明转为褐色，再由褐色逐渐转变为透明溶液，然后加入去离子水，将溶液稀释至15L，得到银氨络离子溶液，备用；

将1000g的天然大分子水溶性胶体加入50L去离子水中，搅拌溶解，配制成胶体溶液，得到分散剂水溶液，备用；

将2200g含量≥80%的水合肼溶液加入去离子水中，配置成10L溶液，得到水合肼水溶液，备用。

S2）从进液口31向预热腔3中注入40~55℃热水至热水从出液口32流出，所述预热腔3中的热水始终保持40~55℃流动，使预热段2形成恒温水浴；将配制好的银氨络离子溶液、分散剂水溶液、水合肼水溶液分别通过蠕动泵从反应器的三个预热管同时泵入反应器中，经过预热段2的水浴加热后，所述银氨络离子溶液、分散剂水溶液、水合肼水溶液分别通过第一进料口、第二进料口和第三进料口加入反应器中，所述银氨络离子溶液、分散剂水溶液、水合肼水溶液加入反应器的流量比为3:10:2；反应原料沿着反应器的曲线流径向出料口42流动，并在曲线流径中发生混合、完成反应，生成银粉。

S3）出料口42排出的反应完成的物料进入设置在出料口42的卸料筒内，分别用去离子水、乙醇清洗数次，得到干净的超细银粉。

所述天然大分子水溶性胶体优选为旋光度在-19至-24或+27至+30范围内的水溶性胶体；优选地，所述天然大分子水溶性胶体为桃胶。

实施例2

本实施例是在实施例1的基础上进行改进，其改进之处在于：所述反应器本体还包括设置在壳体1与反应段4之间的调温腔5；所述调温腔5与预热腔3相互连通；所述出液口32和进液口31分别设置在反应器本体的两端且均与调温腔5连通。

所述调温腔5和预热腔3连接为一个恒温液体流通的水浴加热腔，用于对预热段2中的反应原料加热和对反应段4中的反应物温度，使反应过程中的温度。反应过程中，还原反应会释放出大量的热，会使反应段4内未反应完全的反应原料温度升高，通过外设调温腔5对反应段4的反应原料的温度进行调整，使其始终保持在恒定的温度下完成反应。

所述进液口31位于反应器本体的下部，所述出液口32位于反应器本体的上部。

优选地，所述壳体1与反应管道密封连接，所述反应管道为设置在壳体1内的螺旋形或者S形玻璃管道，使热水可以充分的与反应管道接触，实现反应管道的恒温效果。

本实施例中其他部分与实施例1基本相同，故不再一一赘述。

实施例3

本实施例是在实施例2的基础上进行改进，其改进之处在于：多个所述预热管均从壳体1靠近出料口42的一端向进料口41延伸至与分别与进料口41连接；每个所述预热管远离进料口41的一端均穿出壳体1外接泵入反应原料的蠕动泵。

所述反应段4为从进料口41到出料口42螺旋延伸的螺旋管，所述反应原料从进料口41到出料口42螺旋向下流动。

如图2所示，多个所述预热管均为从靠近出料口42一端到靠近出料口42一端螺旋延伸的螺旋管。

优选地，所述预热管位于反应段4的螺旋管的中间，所述预热管与壳体1连接处通过密封环密封连接，减小反应器的高度，使反应器占据的空间更小，空间使用率更高。

本实施例中其他部分与实施例基本相同，故不再一一赘述。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种可连续生产的超细银粉反应器，其特征在于：包括反应器本体和设置在反应器本体内的预热段（2）和反应段（4）；所述反应段（4）一端设置有多个进料口（41），所述反应段（4）远离进料口（41）的一端设置有一个出料口（42）；所述预热段（2）包括多个分别与进料口（41）一对一连通的预热管；所述反应段（4）为从进料口（41）到出料口（42）曲线延伸的管道，所述预热管为从进料口（41）延伸至反应器本体外的管道；所述预热段（2）与反应器本体之间设置有预热腔（3）；所述预热腔（3）两端分别进液口（31）和出液口（32）。

2.根据权利要求1所述的一种可连续生产的超细银粉反应器，其特征在于：所述预热管和进料口（41）的数量与反应原料的种类数量一致。

3.根据权利要求1所述的一种可连续生产的超细银粉反应器，其特征在于：所述反应器本体还包括设置在壳体（1）与反应段（4）之间的调温腔（5）；所述调温腔（5）与预热腔（3）相互连通；所述出液口（32）和进液口（31）分别设置在反应器本体的两端且均与调温腔（5）连通。

4.根据权利要求3所述的一种可连续生产的超细银粉反应器，其特征在于：多个所述预热管均从壳体（1）靠近出料口（42）的一端向进料口（41）延伸至与分别与进料口（41）连接；每个所述预热管远离进料口（41）的一端均穿出壳体（1）外接泵入反应原料的蠕动泵。

5.根据权利要求1~4任一项所述的一种可连续生产的超细银粉反应器，其特征在于：所述反应段（4）为从进料口（41）到出料口（42）螺旋延伸的螺旋管。

6.根据权利要求5所述的一种可连续生产的超细银粉反应器，其特征在于：多个所述预热管均为从靠近出料口（42）一端到靠近出料口（42）一端螺旋延伸的螺旋管。

7.根据权利要求6所述的一种可连续生产的超细银粉反应器，其特征在于：所述反应段（4）的长度和径向的比例为500~600:1，所述预热段（2）的长度和径向的比例为1200~1500:1。

8.根据权利要求7所述的一种可连续生产的超细银粉反应器，其特征在于：所述反应段（4）的螺距为反应段（4）螺旋管直径的1.3~1.8倍；所述预热段（2）的螺距为预热段（2）螺旋管直径的1.2~1.5倍。