CN110256584A - 一种基于微流控芯片的纳米微晶纤维素制备方法 - Google Patents

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袁哲
丁其军
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    • C08B15/02—Oxycellulose; Hydrocellulose; Cellulosehydrate, e.g. microcrystalline cellulose

Abstract

本发明公开了一种基于微流控芯片的纳米微晶纤维素制备方法，包括下述步骤：(1)制作加工微流控芯片；(2)配置一定浓度的硫酸；(3)配置MCC悬浮液胶体，并进行超声分散；(4)将MCC悬浮液加入到制备用微流控芯片的入口处，同时取等量硫酸从另一个入口加入；(5)控制微注射泵注射流量来控制酸水解的反应时间；(6)将整个微流控芯片的反应区域部分放置于恒温水浴中；(7)稀释反应液中的硫酸浓度，抑制反应的进行，并在出口位置收集最终产物；(8)对产物进行离心，得到CNCs悬浮液。本发明反应条件可以更加精准的控制，包括酸加入的量也可以精准的进行控制和回收处理，多种反应物混合更加均匀，实验的安全性也得到提高。

Description

一种基于微流控芯片的纳米微晶纤维素制备方法
技术领域
本发明属于CNCs(纳米微晶纤维素)的技术领域，具体涉及一种基于微流控芯片的纳米微晶纤维素制备方法。
背景技术
纳米微晶纤维素(CNCs)作为一种新型的生物质基髙分子材料，目前在多个领域内成为研究的热点。纳米微晶纤维素因其优异的机械性能、光学性能等应用在化妆品、复合材料等多个领域，而如何将CNCs进行可控的制备和表征对于它的应用有指导性的意义。微流控技术由于其灵敏度高、样品消耗少、自动化的优点，在生物医学领域、化学反应领域得到广泛的应用。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种基于微流控芯片的纳米微晶纤维素制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明一种基于微流控芯片的纳米微晶纤维素制备方法，包括下述步骤：
(1)采用微流控芯片作为整个反应的载体，来进行硫酸水解MCC制备CNCs的反应，所述微流控芯片中的管道结构被配置成主管道分散为多条细管道，后又重新组合到主管道中，所述多条细管道和主管道均为螺旋管；
(2)配置浓度范围为55％-65％的硫酸溶液；
(3)向MCC粉末加入少量的超纯水配置成悬浮液胶体，并对悬浮液进行超声时间2s-4s，间隔时间2s-4s，总时长为15min-30min的超声分散；
(4)将分散好的MCC悬浮液加入到微流控芯片的入口处，同时取等量硫酸溶液从另一个入口加入；
(5)控制微注射泵以调节注射流量来控制酸水解的反应时间，反应时间为30-40min；
(6)将整个微流控芯片的反应区域部分放置于恒温热水浴中(40℃)；
(7)在肉眼观察反应液体流动至反应区域出口时加入超纯水以稀释反应液中的硫酸浓度，抑制反应的进行，并在出口位置收集最终产物；
(8)对悬浮液产物进行离心，离心后倒去上层清液取下层部分，再加入去离子水重复离心操作，直至最后离心完下层无沉淀产生即可得到CNCs悬浮液。
作为优选的技术方案，所述步骤(1)中，所述微流控芯片包括MCC样品进样口、硫酸溶液进样口、去离子水进样口以及产物出口；所述MCC样品通入到MCC样品进样管道，所述硫酸溶液通入到硫酸溶液管道，所述MCC样品和硫酸溶液于管道汇合后，管道开始分散成三条混合溶液管道，所述三条混合溶液管道呈“U”字形首位排列，所述去离子水进样口设置在混合溶液管道后段上，在开始注入一段时间后，MCC悬浮液和硫酸溶液同时于混合溶液管道中交汇，然后开始进入混合反应的阶段，在混合结构方面选取T型微通道混合结构，流体分别从通道的两个方向进入，经过反应后的产物从产物出口排出。
作为优选的技术方案，在离心力作用下，螺旋管内流动的流体在垂直于主流方向的截面上形成二次涡流，使流体沿着管道向外侧流动，沿管壁向内侧移动，与主流动方向的流体带动的平行流动相互作用，形成三个方向的流体混合交叉，使反应物之间达到一个不断的分散、混合的过程。
作为优选的技术方案，所述步骤(2)中，所述硫酸溶液的质量浓度为60％。
作为优选的技术方案，所述步骤(3)中，并对悬浮液进行超声时间3s，间隔时间3s，总时长为20min的超声分散
作为优选的技术方案，所述步骤(5)中，使用注射泵向微流通道中注射的流量控制为2μL/min。
作为优选的技术方案，所述步骤(6)中，恒温热水浴的温度为40℃。
作为优选的技术方案，所述步骤(8)中，离心转数为5000r/min。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
(1)目前纳米微晶纤维素的制备方法还有很多局限性，比如制备过程中需要用到大量的酸处理，增加了生产成本和仪器维护成本，而且会产生大量难以回收的污染物。而通过使用微流控芯片作为载体进行试验，反应条件可以更加精准的控制，包括酸加入的量也可以精准的进行控制和回收处理，多种反应物混合更加均匀，实验的安全性也得到提高。
(2)通过本发明的技术方案，还具备下述优点：控制反应条件的灵敏度高，试剂消耗低，扩散时间短、混合效果好，自身的微型化导致易于与其它分析检测技术联用，以及安全性和操作性好。
附图说明
图1为本发明的流程图；
图2(a)、图2(b)为实施例1得到CNCs粒子在1μm和200nm时的SEM图像；
图3(a)、图3(b)分别为实施例1中CNCs粒子的长度和宽度分布图；
图4(a)、图4(b)为实施例2得到CNCs粒子在1μm和200nm的SEM图像；
图5(a)、图5(b)分别为实施例2中CNCs粒子的长度和宽度分布图；
图6(a)、图6(b)为实施例3得到CNCs粒子在1μm和200nm时的SEM图像；
图7(a)、图7(b)分别为实施例3中CNCs粒子的长度和宽度分布图。
图8为本实施例微流控芯片结构图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例
如图1所示，本发明一种基于微流控芯片的纳米微晶纤维素制备方法的原理为：
S1、使用微流控芯片作为整个反应的载体，来进行硫酸水解MCC制备CNCs的反应，根据特定的微流控芯片结构，进行对反应试剂的加入和混合；
S2、将分散好的MCC悬浮液加入到制备用微流控芯片的入口处，同时取等量硫酸从另一个入口加入，控制两者的注射流速相同，两者会在微流控芯片中同时交汇，然后进行混合，开始酸水解反应；
S3、由于微流控芯片的体积很小，因此可以将整个微流控芯片的反应区域部分放置于烧杯热水浴中，以此来保持合适的反应温度；
S4、由于微流控芯片的制作材料是透明可见的，可以直观的观察到反应液体在微流控芯片中的流动，在肉眼观察反应液体流动至反应区域出口时加入超纯水以稀释反应液中的硫酸浓度，抑制反应的进行，并在出口位置收集最终产物。
如图8所示，所述微流控芯片中的管道结构被配置成主管道分散为多条细管道，后又重新组合到主管道中，所述多条细管道和主管道均为螺旋管。所述微流控芯片包括MCC样品进样口1、硫酸溶液进样口2、离子水进样口3以及产物出口4；所述MCC样品进样口1连接MCC样品进样管道5，所述硫酸溶液进样口2连接硫酸溶液管道6，所述MCC样品进样管道5和硫酸溶液管道6汇合后分散配置成三条混合溶液管道7，所述三条混合溶液管道呈“U”字形首位排列。结合附图8，A、B分别为样品和试剂的进样口，从A进样口注入MCC悬浮液，从B进样口注入硫酸，从C进样口注入去离子水，最终在D出口收集产物。在注入一段时间后，MCC悬浮液和硫酸同时于管道中交汇(因为两端管道长度是相等的，而且注射流速也相同)，然后开始进入混合反应的阶段。在混合结构方面选取T型微通道混合结构，流体分别从通道的两个方向进入，可实现高效混合。微流控芯片中的管道结构设计成主管道分散为三条细管道，后又重新组合到主管道中。在离心力作用下，螺旋管内流动的流体在垂直于主流方向的截面上形成二次涡流，可使流体沿着管道向外侧流动，沿管壁向内侧移动，与主流动方向的流体带动的平行流动相互作用，形成三个方向的流体混合交叉，使反应物之间达到一个不断的分散、混合的过程，尤其是在微米尺度下进行，可以大大提高反应的效率。
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的阐述：
本实施例对一种基于微流控芯片的对CNCs(纳米微晶纤维素)的新型制备方法包括下述步骤：
(1)取5g MCC粉末，加入少量的超纯水配置成悬浮液胶体，并对MCC悬浮液进行超声时间3s，间隔时间3s，总时长为20min的超声分散；
(2)使将分散好的MCC悬浮液加入到制备用微流控芯片的入口处，同时取等量60％浓度的硫酸从另一个入口加入，通过控制微型注射泵的注射流量为2μL/min保证MCC悬浮液和浓硫酸于微流控芯片中交汇混合；
(3)将整个微流控芯片的反应区域部分放置于烧杯热水浴中，保持40℃的反应温度；
(4)在肉眼观察反应液体流动至反应区域出口时加入超纯水以稀释反应液中的硫酸浓度，抑制反应的进行，并在出口位置收集最终产物；
(5)对悬浮液产物进行离心，离心后倒去上层清液取下层部分，再加入去离子水重复离心操作，直至最后离心完下层无沉淀产生即可得到CNCs悬浮液。
本实施例1中，最终得到CNCs粒子的SEM图像如图2(a)和图2(b)所示，CNCs粒子的长度宽度分布图如图3(a)和图3(b)所示。
实施例2
将实施例1中的步骤(2)改为加入65％的硫酸，将实施例1中的步骤(3)改为保持50℃的反应温度。
本实施例2中，最终得到CNCs粒子的SEM图像如图4(a)和图4(b)所示，CNCs粒子的长度宽度分布图如图5(a)、图5(b)所示。
实施例3
将实施例1中的步骤(2)改为加入55％的硫酸，将实施例1中的步骤(3)改为保持30℃的反应温度。
本实施例3中，最终得到CNCs粒子的SEM图像如图6(a)和图6(b)所示，CNCs粒子的长度宽度分布图如图7(a)、图7(b)所示。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于微流控芯片的纳米微晶纤维素制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)采用微流控芯片作为整个反应的载体，来进行硫酸水解MCC制备CNCs的反应，所述微流控芯片中的管道结构被配置成主管道分散为多条细管道，后又重新组合到主管道中，所述多条细管道和主管道均为螺旋管；
(2)配置浓度范围为55％-65％的硫酸溶液；
(3)向MCC粉末加入少量的超纯水配置成悬浮液胶体，并对悬浮液进行超声时间2s-4s，间隔时间2s-4s，总时长为15min-30min的超声分散；
(4)将分散好的MCC悬浮液加入到微流控芯片的入口处，同时取等量硫酸溶液从另一个入口加入；
(5)控制微注射泵以调节注射流量来控制酸水解的反应时间，反应时间为30-40min；
(6)将整个微流控芯片的反应区域部分放置于恒温热水浴中(40℃)；
(7)在肉眼观察反应液体流动至反应区域出口时加入超纯水以稀释反应液中的硫酸浓度，抑制反应的进行，并在出口位置收集最终产物；
(8)对悬浮液产物进行离心，离心后倒去上层清液取下层部分，再加入去离子水重复离心操作，直至最后离心完下层无沉淀产生即可得到CNCs悬浮液。
2.根据权利要求1所述基于微流控芯片的纳米微晶纤维素制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述微流控芯片包括MCC样品进样口、硫酸溶液进样口、去离子水进样口以及产物出口；所述MCC样品通入到MCC样品进样管道，所述硫酸溶液通入到硫酸溶液管道，所述MCC样品和硫酸溶液于管道汇合后，管道开始分散成三条混合溶液管道，所述三条混合溶液管道呈“U”字形首位排列，所述去离子水进样口设置在混合溶液管道后段上，在开始注入一段时间后，MCC悬浮液和硫酸溶液同时于混合溶液管道中交汇，然后开始进入混合反应的阶段，在混合结构方面选取T型微通道混合结构，流体分别从通道的两个方向进入，经过反应后的产物从产物出口排出。
3.根据权利要求1所述基于微流控芯片的纳米微晶纤维素制备方法，其特征在于，在离心力作用下，螺旋管内流动的流体在垂直于主流方向的截面上形成二次涡流，使流体沿着管道向外侧流动，沿管壁向内侧移动，与主流动方向的流体带动的平行流动相互作用，形成三个方向的流体混合交叉，使反应物之间达到一个不断的分散、混合的过程。
4.根据权利要求1所述基于微流控芯片的纳米微晶纤维素制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述硫酸溶液的质量浓度为60％。
5.根据权利要求1所述基于微流控芯片的纳米微晶纤维素制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，并对悬浮液进行超声时间3s，间隔时间3s，总时长为20min的超声分散。
6.根据权利要求1所述基于微流控芯片的纳米微晶纤维素制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，使用注射泵向微流通道中注射的流量控制为2μL/min。
7.根据权利要求1所述基于微流控芯片的纳米微晶纤维素制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，恒温热水浴的温度为40℃。
8.根据权利要求1所述基于微流控芯片的纳米微晶纤维素制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中，离心转数为5000r/min。
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