CN105252016A - 一种金纳米颗粒自组装可移植单层薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金纳米颗粒自组装可移植单层薄膜的制备方法，包括制备金纳米颗粒原液，制备金纳米颗粒纯溶液，以及在不相混的液体表面上金纳米颗粒自组装为可移植的单层薄膜。本发明通过一步一相法制备出金纳米颗粒，采用乙二醇作为面下相，在不相混的液体表面上对金纳米颗粒的自组装进行调节，实现金纳米颗粒自组装为可移植的单层薄膜。本发明可用于金纳米颗粒自组装可移植单层薄膜的制备。本发明制备的金纳米颗粒自组装可移植单层薄膜大面积连续，厚度均一可控，稳定性好，可长时间保存，以及能在任意基片上进行移植，且实现自组装的金纳米颗粒的平均粒径为6nm，尺寸偏差约为6％。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，更进一步涉及纳米材料制备技术领域中的一种金纳米颗粒自组装可移植单层薄膜的制备方法。本发明可用于金纳米颗粒自组装可移植单层薄膜的制备。
背景技术
金纳米颗粒自组装的单层薄膜具有许多独特的光学、电学及光电性质，比如，等离子激元共振特性便在传感、生物医学及光电器件等领域吸引了人们的广泛关注。金纳米颗粒自组装单层薄膜的这些独特性能与其金纳米颗粒的性质密切相关，特别与金纳米颗粒的光学性质有关。当入射光照射金纳米颗粒自组装单层薄膜时，金纳米颗粒表面的自由电子发生集体振荡，振荡的自由电子与光子相互作用并激发出表面等离子激元，当自由电子的集体谐振频率和入射光子频率相同时，两者就会耦合共振，激发表面等离子激元共振。等离子激元共振的突出特点之一是使金纳米颗粒表面附近的局域电磁场极大增强，因而可以增强拉曼散射的强度和提高发光体的激发强度。由于金纳米颗粒之间的相互作用，因而自组装的单层薄膜又显示出有别于单个金纳米颗粒光学性能的集体光学响应。因此，金纳米颗粒自组装单层薄膜还可应用于光电调制器、发光二极管等领域。
中国科学院合肥物质科学研究院拥有的专利技术“单分散的金纳米颗粒及其组装体的制备方法”(专利号CN2012105316995，授权公告号CN103008681B)中公开了一种单分散的金纳米颗粒及其组装体的制备方法。该法采用回流法制备金纳米颗粒：将82.4mgHAuCl4·4H2O与5.5ml质量浓度为80％的油胺及50ml环己烷混合，在室温下搅拌并通氩气30min以上，随后快速升温至90℃并在此温度下保持10h后，逐渐冷却至室温，然后利用乙醇洗掉溶液中未反应的溶剂及反应中的副产物，离心得到金纳米颗粒，将得到的金纳米颗粒分散至2ml环己烷中；然后通过油水两相微乳法及缓慢挥发有机相的过程制备出多孔隙的金纳米颗粒团聚体。该专利技术存在的不足之处是：由于室温搅拌过程中需要在氩气条件下进行，90℃恒温保持10h，且涉及水油两相，使得制备过程较为复杂，反应持续时间长。
苏州大学申请的专利技术“一种金纳米粒子单层膜的制备方法及其装置”(申请号CN2013105872007，申请公布号CN103590037A)中公布了一种金纳米粒子单层膜的制备方法及其装置。该发明包括金溶胶的制备、单层膜的形成、转移和优化步骤，通过调整金溶胶的单分散性，溶剂的挥发，设计界面单层膜的转移等。该发明在溶剂挥发步骤中采用了专用的烟囱装置，包括上下贯通的两部分，其下部为呈圆柱状的容器腔，上部为呈轮台的抽气管，顶部开有气孔，以控制金纳米溶胶的挥发。该专利技术存在的不足之处是：需调整金溶胶的单分散性，溶剂的挥发，设计界面单层膜的转移，且在溶剂挥发步骤中采用了专用的烟囱装置控制金纳米溶胶的挥发速率。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提出一种金纳米颗粒自组装可移植单层薄膜的制备方法。本发明可用来提供一种易于操作、制备过程简单的金纳米颗粒自组装可移植单层薄膜的制备方法。
实现本发明目的的思路是，本发明利用三苯基磷氯金、甲硼烷-叔丁胺络合物、十二烷硫醇、甲苯为主要原料，首先通过一步一相法制备出颗粒尺寸均匀的单分散金纳米颗粒溶液；其次，采用乙二醇作为面下相，在不相混的液体表面上对金纳米颗粒的自组装进行调节，使得无基底限制且肉眼可见，自由悬浮的金纳米颗粒单层薄膜能在一般的条件下就得以生长。
实现本发明目的的具体步骤包括如下：
(1)获得金纳米颗粒原液：
(1a)将0.25mmol三苯基磷氯金溶解在25ml甲苯中，加入1mmol十二烷硫醇，得到溶液A的前驱体；
(1b)将2.5mmol甲硼烷-叔丁胺络合物溶解在15ml甲苯中，得到溶液B的前驱体；
(1c)在室温下，将溶液A的前驱体、溶液B的前驱体分别置于90-100℃硅油浴中加热搅拌至完全溶解，得到溶液A和溶液B；
(1d)将溶液B逐滴快速地加入到溶液A中，得到混合溶液；
(1e)将混合溶液置于100℃硅油浴中加热搅拌5min；
(1f)将混合溶液自然冷却至室温，得到金纳米颗粒的原液；
(2)获得金纳米颗粒纯溶液：
(2a)将无水乙醇加入到金纳米颗粒原液中；
(2b)将金纳米颗粒原液离心两次，得到金纳米颗粒的黑色沉淀；
(2c)将金纳米颗粒的黑色沉淀干燥；
(2d)将干燥后的金纳米颗粒黑色沉淀溶解在己烷中，得到含金纳米颗粒的己烷溶液；
(2e)将含金纳米颗粒的己烷溶液在转速为5000rpm，时长为5min的条件下离心一次，得到单一油相体系的金纳米颗粒纯溶液；
(3)获得金纳米颗粒纯溶液的浓度：
(3a)量取100μl金纳米颗粒纯溶液至试管中，再加入900μl己烷，得到稀释10倍的金纳米颗粒稀释溶液；
(3b)将稀释10倍的金纳米颗粒稀释溶液加入石英比色皿中，使用紫外可见分光光度计，测试稀释10倍的金纳米颗粒稀释溶液在300nm-800nm波长范围内的最大吸光度；
(3c)分别计算稀释10倍的金纳米颗粒稀释溶液的浓度，金纳米颗粒纯溶液的浓度；
(4)获得金纳米颗粒自组装的可移植单层薄膜：
(4a)量取8ml乙二醇至聚四氟乙烯烧杯中；
(4b)将5μl颗粒浓度为0.5×10-6mol/L的金纳米颗粒溶液滴至乙二醇表面，盖上玻璃片静置15-30min，得到悬浮在乙二醇表面的自组装金纳米颗粒的可移植单层薄膜；
(4c)将基片放在可移植单层薄膜下面，轻轻提起基片使金纳米颗粒自组装的可移植单层薄膜附着于基片上，得到附着了金纳米颗粒自组装单层薄膜的基片；
(4d)将附着了金纳米颗粒自组装单层薄膜的基片，在120℃下烘干10h，得到干燥的金纳米颗粒自组装单层薄膜。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
第一，本发明除了步骤(1c)和步骤(1f)需在90-100℃的条件下进行外，其余步骤均在常温下进行，克服了现有技术中的中国科学院合肥物质科学研究院拥有的专利技术“单分散的金纳米颗粒及其组装体的制备方法”(专利号CN2012105316995，授权公告号CN103008681B)中室温搅拌过程需要在氩气条件下进行，90℃恒温保持10h，且涉及水油两相，使得制备过程较为复杂，反应持续时间长的这一不足之处，相比于上述技术，本发明实验条件温和，制备方法简便，反应持续时间短，合成体系为单一油相，制备的金纳米颗粒形貌均一，尺寸均匀且偏差约为6％，金纳米颗粒在油相体系中的分散性和稳定性均比其在水相中的分散性和稳定性要更好，且只有该形貌均一、尺寸均匀的金纳米颗粒才具备自组装得到长程有序、紧密堆积的结构，且厚度为单层纳米颗粒的均匀薄膜的条件。
第二，本发明中生长单层膜是采用乙二醇作为面下相，在不相混的液体表面上对金纳米颗粒的自组装进行调节，使得无基底限制且肉眼可见、自由悬浮的金纳米颗粒单层薄膜能在一般的条件下就得以生长，克服了现有技术中的苏州大学拥有的专利技术“一种金纳米粒子单层膜的制备方法及其装置”(申请号CN201310587200.7，申请公布号CN103590037A)中需调整金溶胶的单分散性，溶剂的挥发，且在溶剂挥发步骤中采用专用的烟囱装置控制金纳米溶胶的挥发速率这一不足之处，相比于上述技术，本发明中金纳米颗粒自组装为可移植单层薄膜的设备简单，且自组装时间较短，通常为15-30min，在液体表面形成的金纳米颗粒单层薄膜的厚度均一可控，大面积连续，且可以在任意基片上进行移植，因此本发明能够更好地应用在其他领域，亦可推广到其他纳米贵金属粒子(如银，铂等)自组装可移植单层薄膜的制备。
附图说明
图1为本发明步骤4中所获得的干燥的金纳米颗粒自组装单层薄膜的低倍TEM图。
图2为本发明步骤4中所获得的干燥的金纳米颗粒自组装单层薄膜的高倍TEM图。
图3为本发明步骤4中自组装为单层薄膜的金纳米颗粒的粒径分布图。
具体实施方式
步骤1，获得金纳米颗粒原液。
将0.25mmol三苯基磷氯金溶解在25ml甲苯中，加入1mmol十二烷硫醇，得到溶液A的前驱体。
将2.5mmol甲硼烷-叔丁胺络合物溶解在15ml甲苯中，得到溶液B的前驱体。
在室温下，将溶液A的前驱体、溶液B的前驱体分别置于90-100℃硅油浴中加热搅拌至完全溶解，得到溶液A和溶液B。
将溶液B逐滴快速地加入到溶液A中，得到混合溶液。
将混合溶液置于100℃硅油浴中加热搅拌5min。
将混合溶液自然冷却至室温，得到金纳米颗粒的原液。
步骤2，获得金纳米颗粒纯溶液。
将无水乙醇加入到金纳米颗粒原液中，对金纳米颗粒原液离心两次，离心两次的条件是，第一次加入的无水乙醇与所离心的金纳米颗粒原液是等配比容积，离心转速为3000rpm，离心时长为2min；第二次加入的无水乙醇为第一次所加无水乙醇容积的一半，离心转速为2000rpm，离心时长为2min；得到金纳米颗粒的黑色沉淀。
将金纳米颗粒的黑色沉淀干燥，再将干燥的金纳米颗粒黑色沉淀溶解在己烷中，所加己烷的容积为所离心的金纳米颗粒原液容积的1/3，得到含金纳米颗粒的己烷溶液。
将含金纳米颗粒的己烷溶液在转速为5000rpm，时长为5min的条件下离心一次，得到金纳米颗粒的平均粒径为6nm，尺寸偏差约为6％，颗粒尺寸均匀的油相单分散金纳米颗粒纯溶液。
步骤3，获得金纳米颗粒纯溶液的浓度。
量取100μl金纳米颗粒纯溶液至试管中，再加入900μl己烷，得到稀释了10倍的金纳米颗粒纯溶液的稀释溶液。
将稀释10倍的金纳米颗粒稀释溶液加入石英比色皿中，使用紫外可见分光光度计测试稀释10倍的金纳米颗粒稀释溶液在300nm-800nm波长范围内的最大吸光度。
根据稀释10倍的金纳米颗粒稀释溶液中金纳米颗粒的粒径为6nm，经查表得到金纳米颗粒的吸光系数为ε＝3×106mol-1·L·cm-1。
通过朗伯-比尔定律，计算得到稀释10倍的金纳米颗粒稀释溶液的浓度C1。
按照C2＝10·C1，计算得到金纳米颗粒纯溶液的浓度，其中，C1为稀释10倍的金纳米颗粒稀释溶液的浓度。
步骤4，获得金纳米颗粒自组装的可移植单层薄膜。
量取8ml乙二醇至聚四氟乙烯烧杯中。
将5μl颗粒浓度为0.5×10-6mol/L的金纳米颗粒溶液滴至乙二醇表面，盖上玻璃片静置15-30min，得到金纳米颗粒自组装的可移植单层薄膜。其中，采用乙二醇作为面下相，通过在不相混的液体表面上对金纳米颗粒的自组装进行调节，使得无基底限制且肉眼可见、自由悬浮的金纳米颗粒单层薄膜能在一般的条件下就得以生长；且可移植单层薄膜的厚度为6nm，相当于一个纳米晶体单元。
将基片放在可移植单层薄膜下面，轻轻提起基片使金纳米颗粒单层薄膜附着于基片上，得到附着了金纳米颗粒自组装单层薄膜的基片。
将附着了金纳米颗粒自组装单层薄膜的基片，在120℃下烘干10h，得到干燥的金纳米颗粒自组装单层薄膜。
下面结合附图对本发明的效果做进一步的描述。
使用日本JEOL公司生产的JEM-2100F型透射电子显微镜，对本发明步骤(4)中所获得的干燥的金纳米颗粒自组装单层薄膜进行透射电子显微镜测试，分别得到由透射电子显微镜所拍摄的低倍TEM图，如图1所示，和高倍TEM图，如图2所示。
在透射电子显微镜的低放大倍数下，观察到如图1所示的大面积连续的均匀单层薄膜，说明通过本发明所获得的金纳米颗粒自组装可移植单层薄膜的厚度为单层纳米颗粒，相当于一个纳米晶体单元。而现有技术中的中国科学院合肥物质科学研究院拥有的专利技术“单分散的金纳米颗粒及其组装体的制备方法”(专利号CN2012105316995，授权公告号CN103008681B)所制备得到的是多孔隙的金纳米颗粒团聚体，无法得到本发明中连续且均匀的金纳米颗粒自组装可移植单层薄膜。因此可见，本发明更适于利用形貌均一、尺寸均匀的金纳米颗粒自组装得到长程有序、紧密堆积的结构，且厚度为单层纳米颗粒的均匀薄膜。
在透射电子显微镜的高放大倍数下，观察到如图2所示的连续的均匀金纳米颗粒自组装，说明了呈周期性排列的金纳米颗粒自组装为厚度仅为单层纳米颗粒的薄膜，而现有技术中的苏州大学拥有的专利技术“一种金纳米粒子单层膜的制备方法及其装置”(申请号CN201310587200.7，申请公布号CN103590037A)所制备得到的是金纳米粒子自由组装的无序单层薄膜，无法得到本发明中呈周期性排列的金纳米颗粒自组装可移植单层薄膜。因此可见，本发明更适于利用呈周期性排列的金纳米颗粒自组装得到厚度均一可控，大面积连续，且可以在任意基底上进行移植的单层薄膜，本发明能够更好地应用在其他领域，亦可推广到其他纳米贵金属粒子(如银，铂等)自组装可移植单层薄膜的制备。
分别采用ImageJ图像处理软件和数据拟合程序，对透射电子显微镜所拍摄的金纳米颗粒自组装单层薄膜的高倍TEM图进行粒径分析，得到金纳米颗粒的粒径分布图，如图3所示，其中，横轴表示金纳米颗粒的粒径(nm)，纵轴表示金纳米颗粒的数目，柱状图表示各粒径尺寸所对应的金纳米颗粒数目，黑色曲线表示金纳米颗粒的粒径分布。因此，从图3中的黑色曲线最高峰对应的横轴数值可知，本发明中金纳米颗粒的平均粒径为6nm，计算得尺寸偏差约为6％。而现有技术中的中国科学院合肥物质科学研究院拥有的专利技术“单分散的金纳米颗粒及其组装体的制备方法”(专利号CN2012105316995，授权公告号CN103008681B)所制备的金纳米颗粒的平均粒径为10.7nm，尺寸偏差较大。因此可见，本发明更适于制备出平均粒径为6nm，尺寸偏差约为6％的金纳米颗粒自组装的可移植单层薄膜。
Claims (6)
1.一种金纳米颗粒自组装可移植单层薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)获得金纳米颗粒原液：
(1a)将0.25mmol三苯基磷氯金溶解在25ml甲苯中，加入1mmol十二烷硫醇，得到溶液A的前驱体；
(1b)将2.5mmol甲硼烷-叔丁胺络合物溶解在15ml甲苯中，得到溶液B的前驱体；
(1c)在室温下，将溶液A的前驱体、溶液B的前驱体分别置于90-100℃硅油浴中加热搅拌至完全溶解，得到溶液A和溶液B；
(1d)将溶液B逐滴快速地加入到溶液A中，得到混合溶液；
(1e)将混合溶液置于100℃硅油浴中加热搅拌5min；
(1f)将混合溶液自然冷却至室温，得到金纳米颗粒的原液；
(2)获得金纳米颗粒纯溶液：
(2a)将无水乙醇加入到金纳米颗粒原液中；
(2b)将金纳米颗粒原液离心两次，得到金纳米颗粒的黑色沉淀；
(2c)将金纳米颗粒的黑色沉淀干燥；
(2d)将干燥后的金纳米颗粒黑色沉淀溶解在己烷中，得到含金纳米颗粒的己烷溶液；
(2e)将含金纳米颗粒的己烷溶液在转速为5000rpm，时长为5min的条件下离心一次，得到单一油相体系的金纳米颗粒纯溶液；
(3)获得金纳米颗粒纯溶液的浓度：
(3a)量取100μl金纳米颗粒纯溶液至试管中，再加入900μl己烷，得到稀释10倍的金纳米颗粒稀释溶液；
(3b)将稀释10倍的金纳米颗粒稀释溶液加入石英比色皿中，使用紫外可见分光光度计，测试稀释10倍的金纳米颗粒稀释溶液在300nm-800nm波长范围内的最大吸光度；
(3c)分别计算稀释10倍的金纳米颗粒稀释溶液的浓度，金纳米颗粒纯溶液的浓度；
(4)获得金纳米颗粒自组装的可移植单层薄膜：
(4a)量取8ml乙二醇至聚四氟乙烯烧杯中；
(4b)将5μl颗粒浓度为0.5×10-6mol/L的金纳米颗粒溶液滴至乙二醇表面，盖上玻璃片静置15-30min，得到悬浮在乙二醇表面的自组装金纳米颗粒的可移植单层薄膜；
(4c)将基片放在可移植单层薄膜下面，轻轻提起基片使金纳米颗粒自组装的可移植单层薄膜附着于基片上，得到附着了金纳米颗粒自组装单层薄膜的基片；
(4d)将附着了金纳米颗粒自组装单层薄膜的基片，在120℃下烘干10h，得到干燥的金纳米颗粒自组装单层薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒自组装可移植单层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2b)中所述的对金纳米颗粒原液离心两次的条件是，第一次加入的无水乙醇与所离心的金纳米颗粒原液是等配比容积，离心转速为3000rpm，离心时长为2min；第二次加入的无水乙醇为第一次所加无水乙醇容积的一半，离心转速为2000rpm，离心时长为2min。
3.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒自组装可移植单层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2d)中所述的将干燥的金纳米颗粒黑色沉淀溶解在己烷中，得到含金纳米颗粒的己烷溶液是指，所加己烷的容积为所离心的金纳米颗粒原液容积的1/3，且采用己烷作为溶剂，能使得金纳米颗粒的自组装过程在三十分钟内便彻底完成。
4.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒自组装可移植单层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2e)中所述的金纳米颗粒纯溶液是指，金纳米颗粒的平均粒径为6nm，尺寸偏差约为6％，颗粒尺寸均匀的油相单分散金纳米颗粒纯溶液。
5.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒自组装可移植单层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3c)中所述的分别计算稀释10倍的金纳米颗粒稀释溶液的浓度和金纳米颗粒纯溶液的浓度的方法是：
第一步，根据稀释10倍的金纳米颗粒稀释溶液中金纳米颗粒的粒径为6nm，经查表得到金纳米颗粒的吸光系数为ε＝3×106mol-1·L·cm-1；
第二步，通过朗伯-比尔定律，计算得到稀释10倍的金纳米颗粒稀释溶液的浓度C1；
第三步，按照C2＝10·C1，计算得到金纳米颗粒纯溶液的浓度，其中，C1为稀释10倍的金纳米颗粒稀释溶液的浓度。
6.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒自组装可移植单层薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4b)中所述的金纳米颗粒自组装的可移植单层薄膜的厚度为6nm。
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