CN111299816B - 利用激光沉积作用制备金纳米粒子微传感器的方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了利用激光沉积作用制备金纳米粒子微传感器的方法及应用，属于飞秒激光加工技术领域，本发明通过将硫醇功能化的金纳米粒子胶体溶液滴在待连接的电极上，通过飞秒激光直写使金纳米粒子延直写路径自组装，沉积在沟道上进而连接电极，再通过超声清洗去除残余溶液，最终制备得到金纳米粒子微传感器。其主要原理是利用光镊效应，光与纳米粒子的相互作用力将纳米粒子束缚在焦点处，在激光加工过程的过程中，胶体相的平衡被打破，金纳米粒子从溶剂当中脱离，沉积在预先设计好的衬底位置上。利用激光沉积作用制备的微传感器器件尺寸，位置，图案可设计，整个制备过程具有节约材料，节能环保等优点，制备得到的微传感器具有快速的响应恢复速度。

Description

利用激光沉积作用制备金纳米粒子微传感器的方法及应用
技术领域
本发明属于飞秒激光加工技术领域，具体涉及通过将硫醇功能化的金纳米粒子沉积在沟道上形成微米线，获得微米尺度的邻二甲苯气体传感器。
背景技术
随着传感器技术的发展，微型传感器因低功耗，高集成度，较好的便携性等优点，受到了越来越广泛的关注。对于气体传感器，微型化可以实现在有限空间内集成多种气体传感器，对于构建具有识别和定量功能的电子鼻系统具有重要意义。目前，化学气相沉积技术作为一种微型传感器的制备方法，主要是将挥发性物质转移至待沉积区域，再以晶种为核心生长纳米材料。除了利用化学气相沉积在指定区域生长材料，另外一种被广泛应用的方法是利用电子束蒸发技术蒸发金属，将已经制备好的纳米线或功能材料连接在电极上。可以看出，现有技术在特定区域制备微米尺度的器件，主要是通过模板遮挡材料的方法来实现的，因而面临着制备过程复杂，成本高，材料利用率低的缺点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种利用飞秒激光诱导纳米粒子沉积的效应直接制备微传感器的方法。通过将硫醇功能化的金纳米粒子胶体溶液滴在待连接的电极上，通过飞秒激光直写使金纳米粒子延直写路径自组装，沉积在沟道上进而连接电极，再通过超声清洗去除残余溶液，最终制备得到金纳米粒子微传感器。其主要原理是利用光镊效应，光与纳米粒子的相互作用力将纳米粒子束缚在焦点处，在激光加工过程的过程中，胶体相的平衡被打破，金纳米粒子从溶剂当中脱离，沉积在预先设计好的衬底位置上。
本发明通过如下技术方案实现：
利用激光沉积作用制备金纳米粒子微传感器的方法，具体步骤如下：
(1)、电极的制备；
具体步骤为：首先，将盖玻片依次用丙酮、乙醇脱脂棉球擦拭干净，时间各2min；然后在擦净的盖玻片上蒸镀金锗镍合金电极；最后，用医用刀片将电极划开，形成导电电极和待加工的沟道区域；
(2)、硫醇功能化的金纳米粒子的制备；
采用一步一相法来制备巯基十一烷酸功能化的金纳米粒子，具体步骤为：首先将三苯基磷和氯金酸在乙醇中混合，搅拌反应十二小时制得三苯基磷氯金；然后，将生成的三苯基磷氯金沉淀离心，在乙醇中超声清洗3次，之后晾干；然后，在乙醇和氯仿按体积比1：1的混合溶液加入三苯基磷氯金、巯基十一烷酸配体、以及还原剂叔丁基胺硼烷，水浴恒温反应2h；然后将制备得到的金纳米粒子离心，用四氢呋喃清洗3次，之后晾干；最后，将所得的金纳米粒子分散在甲醇溶液中；
(3)、飞秒激光直写；
具体步骤为：加工时首先将盖玻片固定在压电平台上，并在沟道上滴加步骤(2)制备的金纳米粒子胶体溶液；然后利用CCD相机观察焦点位置，将激光焦点对准在待加工的位置,激光按照预先设计的程序进行逐点扫描；最后将器件致于甲醇溶液中超声清洗，晾干。
进一步地，步骤(1)所述的盖玻片尺寸为25×75mm，厚度为180μm，金锗镍合金蒸发料使用量为1-3g，蒸镀电流为80-120A，时间为20-40min；刀片划开的沟道宽为40-100μm。
进一步地，步骤(2)所述的合成三苯基磷氯金所用的三苯基磷和氯金酸质量比1：1.5-1：2，溶剂乙醇的使用量为50-100ml，对三苯基磷氯金进行离心的转速为5000-8000r/min，每次清洗所使用的乙醇为25-40ml，超声清洗时间为1-2h，晾干时长为4-6h。
进一步地，步骤(2)所述的合成金纳米粒子所用的的巯基十一烷酸与三苯基磷氯金的质量比为0.75：1-1：1，所用的叔丁基胺硼烷与三苯基磷氯金的质量比为1.75：1-2.3：1，乙醇氯仿混合溶液的使用量为50-100ml，水浴恒温反应温度为55-100℃，对应生成金纳米粒子的粒径为2-10nm，用于分离金纳米粒子的离心转速为10000-12000r/min，每次清洗所使用的四氢呋喃约为25-40ml，超声清洗时间为1-2h，晾干时长为8-12h，甲醇用量为10-20ml。
进一步地，步骤(3)所述的激光光路是：首先，使激光依次经过透镜组和反射镜进行光束整形；然后激光依次经过转镜、ND滤镜及物镜后聚焦到样品加工区域，其中，转镜调控激光在X-Y方向上的移动，ND滤镜调节激光功率，再由高数值孔径的物镜聚焦，样品与压电平台固定在一起，在压电平台带动下实现Z方向的运动；最后，物镜下方安装了透射镜，同时在样品上方使用光纤灯照明，使照明光透过透射镜后经反射镜和透镜进入CCD摄像头，在控制电脑上显示加工图像，实现对整个加工过程的实时监测。
进一步地，飞秒激光波长为800nm，脉冲频率80MHz,脉冲宽度120fs，实验使用60-100倍物镜聚焦，其数值孔径为1.4；实验所滴加的胶体溶液为0.05-0.15ml，采用的激光功率为2.5-4mW/μm2，点线面扫描间距为100-200nm，单点曝光时间为100-200μs，整个扫描过程耗时88-176s；加工完成后超声清洗时间为10-20s，再将器件晾干20-40min。
本发明还提供了利用激光沉积作用制备的金纳米粒子微传感器在邻二甲苯检测方面的应用，即利用激光沉积作用制备金纳米粒子微传感器具有良好的选择性，快速的响应速度以及大的浓度检测范围，可用于邻二甲苯的检测。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)、利用激光沉积作用能够高质量的获得金纳米粒子微传感器，在集成传感系统，电子鼻等领域具有巨大的应用潜力；
(2)利用激光沉积作用制备的微传感器器件尺寸，位置，图案可设计，整个制备过程具有节约材料，节能环保等优点，制备得到的微传感器具有快速的响应恢复速度；
(3)利用激光沉积作用制备微传感器的方法具有制备过程耗时短、无需掩模、成本低以及易于集成的优点，适合工业化应用。
附图说明
图1为本发明的一种利用激光沉积作用制备金纳米粒子微传感器的流程示意图；
图2为本发明的一种利用激光沉积作用制备的金纳米粒子微传感器的光路示意图；
图3为本发明的一种利用激光沉积作用制备微传感器所采用的金纳米粒子的透射电镜图和粒径分布图；其中：a为透射电镜图，b为粒径分布图；
图4为本发明的一种利用激光沉积作用制备的金纳米粒子微传感器的扫描电镜图；
图5为本发明的一种利用激光沉积作用制备的金纳米粒子微传感器的扫描电镜局部放大图；其中：a为8000倍，b为75000倍；
图6为本发明的一种利用激光沉积作用制备的金纳米粒子微传感器的共聚焦显微镜截面轮廓图；
图7为本发明的一种利用激光沉积作用制备的金纳米粒子微传感器在100-5000ppm邻二甲苯下的响应图；
图8为本发明的一种利用激光沉积作用制备的金纳米粒子微传感器在100-5000ppm浓度与响应度的线性拟合；
图9为本发明的一种利用激光沉积作用制备的金纳米粒子微传感器在5000ppm下的响应和恢复时间；
图10为本发明的一种利用激光沉积作用制备的金纳米粒子微传感器的气体选择性。
具体实施方式
实施例1
利用激光沉积作用制备金纳米粒子微传感器。
通过将硫醇功能化的金纳米粒子胶体溶液滴在待连接的电极上，通过飞秒激光直写胶体液滴，打破胶体相平衡，使金纳米粒子延直写路径自组装，进而连接电极，再通过超声去除残余溶液，最终制备得到金纳米粒子微传感器。
利用激光沉积作用制备金纳米粒子微传感器的方法，具体步骤如下：
(1)、电极的制备：所用电极衬底为25×75mm，厚度为180μm的玻璃，所用的电极蒸发材料为金锗镍合金；首先，依次用丙酮、乙醇的脱脂棉球擦拭盖玻片各三次，每次擦拭时间2min；然后在超净间中自然阴干；然后用高温胶带将其固定在蒸金台的样品槽上，向盖玻片上烘烤蒸发金锗镍电极，过程中钼舟中盛放1g金锗镍合金蒸发料，蒸镀电流为80A，烘烤蒸发时间为20min，所得电极厚度为10nm；最后，再使用医用刀片划开金锗镍电极使其形成导电电极和不导电的待加工的沟道区域，划开的沟道宽度为40μm。
(2)、硫醇功能化的金纳米粒子的制备：首先将1.5g三苯基磷和1g氯金酸在50ml乙醇中混合，搅拌反应十二小时制得三苯基磷氯金；然后将三苯基磷氯金离心沉淀，去除上清液，并加入乙醇超声清洗3次，每次1h，之后晾干，其中用于沉淀反应溶液和清洗溶液的离心转速为5000r/min，晾干时间为4h；然后，在50ml乙醇和氯仿的体积比1：1的混合溶液加入质量比为0.75：1.75：1的巯基十一烷酸，叔丁基胺硼烷和三苯基磷氯金，加入的质量分别为0.375g，0.875g和0.5g。水浴恒温反应2h，所用水浴恒温反应温度为55℃，生成的纳米粒子的平均粒径为2.78nm；然后，将制备得到的金纳米粒子离心沉淀，再向沉淀中加入四氢呋喃清洗3次，之后晾干，用于沉淀反应溶液和清洗溶液的离心转速为10000r/min，每次清洗所使用的四氢呋喃为25ml，晾干时间为8h；最后，将所得的金纳米粒子分散在10ml甲醇溶液中。
(3)、飞秒激光直写；
加工时首先将盖玻片固定在压电平台上，并在沟道上滴加金纳米粒子溶液0.05ml，激光通过透镜组反射镜整形，再经过转镜，ND滤镜，和物镜聚焦到样品加工区域，所用的飞秒激光中心波长为800nm，脉冲频率80MHz,脉冲宽度120fs，物镜放大倍数为60倍，数值孔径为1.4，然后利用ccd将激光焦点对准在待加工的位置并观察实时的加工情况，激光按照预先设计的程序进行逐点扫描，压电平台可在程序控制下进行z方向的运动，转镜控制焦点在x-y平面上的轨迹，加工所用的激光功率为2.5mW/μm2，扫描间距为100nm，单点曝光时间为100μs，整个扫描过程耗时88s。最后将器件置于甲醇溶液中超声清洗10s，晾干20min。
由图1可知，只需在待加工区域滴加微量的金纳米粒子胶体溶液，在飞秒激光的作用下沉积自组装纳米粒子，激光扫描过程只需88s，超声清洗10s，即可得到金纳米粒子微传感器，整个过程高效快捷，十分适合实际生产和应用。
由图2可知，首先，激光经过透镜组和反射镜实现整形；然后转镜控制聚焦光点在水平方向移动，压电平台控制聚焦光点在垂直方向移动；最后，光束经高数值孔径的油浸物镜聚焦到待加工材料内，物镜下方安装镀膜电解质镜，同时使用光纤灯照明，使照明光透过电解质镜后经反射镜进入CCD摄像头，在控制电脑上显示加工图像，实现对整个加工过程的实时监测。
由图3可知，单分散的功能化金纳米粒子粒径分布为2.78±0.44nm.
由图4、5、6可知，制备得到微传感器表面粗糙度大，2.78nm的金纳米粒子在制备器件时，会在激光诱导下团聚形成新的纳米结构，激光加工技术诱导增加了器件粗糙度，进而增大了器件的表面积体积比，对于传感器的构建和制备非常有益。
实施例2
基于金纳米粒子微传感器应用于邻二甲苯监测。
利用激光沉积作用制备金纳米粒子微传感器具有器件可设计，制备流程简单和耗时短的特点，可用于气体检测当中。纳米粒子间的电流传输机制主要是通过粒子间的电子跳跃机制实现的，当分析物和金纳米粒子作用时，粒子间距(电子跳跃间距)变大，电流变小。金纳米粒子的功能化配体与不同气体分子结合具有特异性，进而可以对不同气体的探测，邻二甲苯对巯基十一烷酸配体展现出良好的吸附结合作用，从而本发明的微传感器适用于邻二甲苯的探测。
利用激光沉积作用制备金纳米粒子微传感器，具体步骤如下：
步骤(1)、(2)、(3)同实施例1。
(4)、微传感器的制备：经过步骤(1)、(2)、(3)的得到了金纳米粒子微传感器，将盖玻片多余部分用玻璃刀裁剪去除，将25×75mm的盖玻片裁剪为4×4mm的适合测试的器件。
(5)邻二甲苯的检测：进行传感测试的气室相对湿度为40％，温度为25℃。用微量进样器将邻二甲苯注入1L的气室中，等待30min，使邻二甲苯完全挥发为气体。将制备完成的金纳米粒子微传感器连接在电子源表(keithley2635B)上，电子源表的采样周期数(NPLC)设置为25，用电子源表为器件施加恒定的10V偏压。在器件通电60s后，电流基线趋于稳定，随后，将器件置于气室中观测电流变化，待电流值趋于稳定后将器件从气室中取出，观测器件恢复曲线。将测试所得数据导出，计算电阻值，响应度定义为ΔR/Ra＝(R2-R1)/R1，其中R2为响应时的微传感器的电阻值，R1为微传感器处于基线时的电阻。将传感器暴露在气氛中从基线到达稳定状态时间的90％为相应时间，同样地，将响应的稳定状态回复到基线时间的90％定义为恢复时间。
由图7可知，当传感器与二甲苯作用时，传感器电阻增大，紧接着电阻趋于平稳，在器件从气室中拿出后，器件电流能很好的恢复到基线位置。
由图8可知，微传感器在100ppm到5000ppm的浓度范围内展现了很好的线性，表明了微传感器可以应用在百ppm量级到百分之几的较宽的测试范围中。
由图9可知，金纳米粒子传感器对5000ppm的二甲苯气体响应时间为57s，恢复时间32s，响应恢复时间均小于1min，具有快速的响应与恢复能力。
由图10可知，金纳米粒子传感器对二甲苯气体表现出了最大的响应度，远超过其他种类的有机挥发气体，表明该传感器对二甲苯具有良好的选择性。因而该传感器对于构建电子鼻系统，微传感器阵列具有重要意义。

Claims (5)

1.利用激光沉积作用制备金纳米粒子微传感器的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)、电极的制备；
具体步骤为：首先，将盖玻片依次用丙酮、乙醇脱脂棉球擦拭干净，时间各2min；然后在擦净的盖玻片上蒸镀金锗镍合金电极；最后，用医用刀片将电极划开，形成导电电极和待加工的沟道区域；
(2)、硫醇功能化的金纳米粒子的制备；
采用一步一相法来制备巯基十一烷酸功能化的金纳米粒子，具体步骤为：首先将三苯基磷和氯金酸在乙醇中混合，搅拌反应十二小时制得三苯基磷氯金；然后，将生成的三苯基磷氯金沉淀离心，在乙醇中超声清洗3次，之后晾干；然后，在乙醇和氯仿按体积比1：1的混合溶液加入三苯基磷氯金、巯基十一烷酸配体、以及还原剂叔丁基胺硼烷，水浴恒温反应2h；然后将制备得到的金纳米粒子离心，用四氢呋喃清洗3次，之后晾干；最后，将所得的金纳米粒子分散在甲醇溶液中；
(3)、飞秒激光直写；
具体步骤为：加工时首先将盖玻片固定在压电平台上，并在沟道上滴加步骤(2)制备的金纳米粒子胶体溶液；然后利用CCD相机观察焦点位置，将激光焦点对准在待加工的位置,激光按照预先设计的程序进行逐点扫描；最后将器件致于甲醇溶液中超声清洗，晾干；
其中，步骤(2)合成金纳米粒子所用的巯基十一烷酸与三苯基磷氯金的质量比为0.75：1-1：1，所用的叔丁基胺硼烷与三苯基磷氯金的质量比为1.75：1-2.3：1，乙醇氯仿混合溶液的使用量为50-100ml，水浴恒温反应温度为55-100℃，对应生成金纳米粒子的粒径为2-10nm，用于分离金纳米粒子的离心转速为10000-12000r/min，每次清洗所使用的四氢呋喃为25-40ml，超声清洗时间为1-2h，晾干时长为8-12h，甲醇用量为10-20m；
所述飞秒激光波长为800nm，脉冲频率80MHz,脉冲宽度120fs，实验使用60-100倍物镜聚焦，其数值孔径为1.4；实验所滴加的胶体溶液为0.05-0.15ml，采用的激光功率为2.5-4mW/μm2，点线面扫描间距为100-200nm，单点曝光时间为100-200μs，整个扫描过程耗时88-176s；加工完成后超声清洗时间为10-20s，再将器件晾干20-40min。
2.如权利要求1所述的利用激光沉积作用制备金纳米粒子微传感器的方法，其特征在于，步骤(1)所述的盖玻片尺寸为25×75mm，厚度为180μm，金锗镍合金蒸发料使用量为1-3g，蒸镀电流为80-120A，时间为20-40min；刀片划开的沟道宽为40-100μm。
3.如权利要求1所述的利用激光沉积作用制备金纳米粒子微传感器的方法，其特征在于，步骤(2)合成三苯基磷氯金所用的三苯基磷和氯金酸质量比1：1.5-1：2，溶剂乙醇的使用量为50-100ml，对三苯基磷氯金进行离心的转速为5000-8000r/min，每次清洗所使用的乙醇为25-40ml，超声清洗时间为1-2h，晾干时长为4-6h。
4.如权利要求1所述的利用激光沉积作用制备金纳米粒子微传感器的方法，其特征在于，步骤(3)所述的激光光路是：首先，使激光依次经过透镜组和反射镜进行光束整形；然后激光依次经过转镜、ND滤镜及物镜后聚焦到样品加工区域，其中，转镜调控激光在X-Y方向上的移动，ND滤镜调节激光功率，再由高数值孔径的物镜聚焦，样品与压电平台固定在一起，在压电平台带动下实现Z方向的运动；最后，物镜下方安装了透射镜，同时在样品上方使用光纤灯照明，使照明光透过透射镜后经反射镜和透镜进入CCD摄像头，在控制电脑上显示加工图像，实现对整个加工过程的实时监测。
5.如权利要求1所述的利用激光沉积作用制备金纳米粒子微传感器的方法制备的传感器在邻二甲苯检测方面的应用。
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