CN110075934B - 一种3d打印微流控器件及其大通量制备单分散乳液的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种3D打印微流控器件及其大通量制备单分散乳液的方法。采用3D打印制作微流控器件，该器件呈圆筒状，中心为圆柱状通道，液体缓冲通道与多个径向分布的微通道相连，微通道通过狭缝区域与外部收集槽相连，狭缝区域呈扁平状的楔形结构。当分散相由液体进入口注入，进入液体缓冲通道，由液体缓冲通道流入径向分布的微通道，流体通过微通道进入扁平状的狭缝区域时，在狭缝侧面的挤压下，具有较大的拉普拉斯压力，楔形结构会使液滴受到一个内外的拉普拉斯压力差，所述压力差推动液滴在楔形结构中流动，最终将液滴从楔形结构中挤到收集槽中。通过改变通道的结构参数可以实现对生成液滴大小的控制，制备的液滴大小均一，从而实现了大量制备大小均匀可控的单分散乳液。该方法具有制作简单、成本低廉的优点，可实现产业化的生产。

Description

一种3D打印微流控器件及其大通量制备单分散乳液的方法

技术领域

本发明提供一种基于3D打印技术设计和制作三维微流控器件，并利用阶梯式乳化法大通量制备单分散乳液。属于微流控技术领域。

背景技术

微流控技术将生物化学实验室功能集成到一枚数厘米尺寸的芯片上，可有效实现分析、检测、反应等多种功能的微型化、自动化、集成化和便携化。现已经成为一个生物、化学、医学、电子、机械和材料多个学科交叉的新研究领域。

微流控芯片是微流控技术实现的重要平台，微流控芯片的主要特征是其内部的微通道，反应室、捕获腔等结构尺寸都在微米级。其比表面积的增加使得流体在微米尺度下会显示出区别于宏观尺度的下的微物理特性。

在微流控系统发展的初期，制作微流控芯片的材料主要是硅、玻璃和石英，但由于玻璃芯片的制造过程极缓慢，且需要相应的净化室及设施，芯片的封装过程复杂、耗时，芯片易碎且昂贵。硅为不透光的半导体，耐酸碱性能较差，在一些条件下(如高电场驱动)不适用于分离和检测。高分子材料加工成型方便、价格便宜、深宽比高、通过复制技术可以廉价地进行大批量生产，而且高分子聚合物材料具有良好的生物兼容性、良好的表面电特性、低的荧光背景，使得大部分的生化分析可以成功进行，已经引起了越来越多的关注，成为研究的热点。另外，高分子材料具有种类多、可供选择的余地大、加工成型方便、价格便宜等优点，非常适合于大批量制作一次性微流控芯片。

目前，高分子聚合物材料由于成本低、易于加工成型和批量生产等优点，得到了越来越多的关注。微流控芯片分析系统已广泛应用于生物和化学中试样的快速、高通量、低消耗分析。当通道尺寸由微米减少至纳米尺度时, 不仅试样消耗量进一步下降，其尺度与生物大分子如蛋白质、双电层厚度相当，因此分析性能也将产生显著的变化。用的纳米流体的工具，如纳米通道的到来，分子和离子的输运过程可以以前所未有的精度进行监测和操纵。在纳流控芯片中开展生物试样的富集、混合等前处理研究，单分子分析研究，生物分子如DNA 的检测、传输、操控、分离和筛选等。通过3D打印的手段，可以实现很精细的亚微米量级的纳流通道建设，是目前高质量实现微/纳流控芯片的重要方式。

3D打印在微纳机电系统、生物医疗、组织工程、新材料(超材料、复合材料、光子晶体、功能梯度材料等)、新能源(太阳能电池、微型燃料电池等)、高清显示、微流控器件、微纳光学器件、微纳传感器、微纳电子、生物芯片、光电子和印刷电子等诸多领域对于复杂三维微纳米结构有着巨大的产业需求。

现如今所用的微流控芯片较少能大量制备液滴，结构复杂，难以实现产业化生产，阶梯乳化结构相对简单，但是常用方法生成的微流控芯片结构较为粗糙，生成的液滴较大，因此将3D打印机应用于微流控芯片的制作，能够避免以上不足，能够使整个检测集成小型化和自动化，具有高通量，检测试剂消耗少，样本量需求少，污染少等优点，而且能够快速大量生产结构较为精细的微流控芯片。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种3D打印微流控器件及其大通量制备单分散乳液的方法。

一种3D打印微流控器件包括器件本体，所述器件本体为空心圆柱，圆柱内部空心部分为液体缓冲通道；所述空心圆柱周向均匀设置若干狭缝区域；所述狭缝区域通过微通道与圆柱内部空心部分相通，所述微通道和狭缝区域均设置在器件本体的壁内；所述狭缝区域呈扁平状的楔形结构；所述微通道宽度w范围为：10~500μm，高度h的范围为：10~500μm；所述狭缝区域与微通道相连处的宽度与微通道宽度w相同，高度h的范围为：1~5mm，长度l范围为：1~4mm；所述狭缝区域两侧壁之间呈大小为α的夹角；所述狭缝区域夹角α的范围为：≤9°；所述器件本体顶部中心设有液体进入口；液体进入口与圆柱内部空心部分相通。

优选的，所述微通道和狭缝区域均沿空心圆柱的径向开设。

优选的，所述夹角开口方向由空心圆柱内部向外开设。

优选的，所述狭缝区域的排布数量范围为：2~20。

优选的，所述微流控器件由3D打印制造，表面粗糙度小，精度高。

本发明还公开了一种所述微流控器件的大通量制备单分散乳液液滴的方法，如下：

（1）选取不相溶、不发生化学反应的两种溶液作为分散相和连续相溶液，并在连续相溶液中加入表面活性剂；

（2）将整个微流控器件置于连续相液体环境中；

（3）分散相由圆柱中心的液体进入口注入，进入内部的液体缓冲通道，由液体缓冲通道流入径向分布的微通道；

（4）再由微通道流入狭缝区域，流体进入狭缝区域扁平状楔形的入口时，发生阶梯乳化，此时的分散相为准二维流体，分散相从微通道进入狭缝区域时，由于通道突然变宽，微通道中的分散相和狭缝区域中的分散相之间形成颈缩，由于存在高度差，产生瑞利不稳定，随后发生断裂，一个液滴便成形，此过程即为阶梯乳化的实现；

（5）整个过程的推动力为拉普拉斯压力差，流体进入狭缝区域扁平状楔形结构的入口后，在狭缝侧面的挤压下，具有较大的拉普拉斯压力，流体在微通道出口处迅速向外扩张形成饼状液滴，在流体尖端被推出微流控器件进入外部收集槽时，饼状液滴迅速膨胀形成球形液滴，其拉普拉斯压力也随之减少；楔形结构会使液滴受到一个内外的拉普拉斯压力差，所述压力差推动液滴在楔形结构中流动，最终将液滴从楔形结构中挤到收集槽中；

（6）多个通道同时连续的生产，即可得到大通量制备的单分散乳液。

本发明通过夹角大小控制生成单分散乳液液滴的大小，拟合出的产生液滴半径与通道尺寸及α之间的经验公式为：

（α为狭缝倾角，w为微通道宽度，h₀为狭缝区域的高度）由此可得到液滴半径R的近似值；

本发明的有益效果如下：

（1）本发明提供一种基于3D打印技术设计和制作的三维微流控器件，并利用阶梯式乳化法大通量制备单分散乳液。与其他方法相比，阶梯乳化产生的液滴有优良的单分散性，生产液滴频率可控，产生的乳液分散相体积分数高，促使分散相断裂的剪切力无需外部提供，而且操作简单，结构简单易行。

（2）本发明克服现有技术的不足，简化现有三维微流控器件的制作过程，降低其制作成本，制作出具有相对复杂结构、低表面粗糙度的三维微流控器件。本发明基于3D打印技术加工出微流控器件及内部三维流道，并实现大通量制备液滴，依据3D打印的精确性、准确性能够精确控制微流控器件的尺寸，以及微流控器件的表面粗糙度等特征，进而使得每个微流控通道的一致，这样保证了所生产的单分散乳液液滴大小的均一性。

（3）大通量制备一直是微流控领域的难题，本发明通过对多个通道的环形排布，在保证每个微通道入口能够有相同的液体压力的前提下，实现了多个通道的同时生产，进而实现大通量制备单分散乳液液滴。

（4）本发明提供一种基于3D打印技术设计和制作的三维微流控器件，在进行单分散乳液液滴生产之前，可以通过所需液滴的直径大小，由经验公式推断出微流控器件的夹角，进而制造出专一的、能够生产特定液滴尺寸的单分散乳液的微流控器件。通过设计狭缝区域的夹角大小，能够在生产单分散乳液之前对所生成的液滴进行控制，进而实现对生成的单分散乳液液滴大小的控制，操作简单，降低微流控器件的制作成本。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步地说明。

图1为均匀排布6通道圆形微流控器件整体视图；

图2为均匀排布12通道圆形微流控器件整体视图；

图3为带有倾斜角度α的狭缝区域的示意图；

图4为均匀排布12通道圆形微流控器件局部图；

图5为单分散乳液光学显微镜微观图；

图6为单分散乳液液滴直径分部图；其中：1 液体进入口，2 液体缓冲通道，3 微通道，4 狭缝区域，5 空心圆柱的壁。

具体实施方式

实施例1：

通道狭缝打印为一体，形成片状长方形结构，共有两排，6个通道，分散相分配装置为一个较厚的壳层结构，之后使用AB胶将两者组合为一体。使用注射泵将分散相注入。所得微流控器件如图1所示。使用的分散相为水，总管流量为30ml/h，连续相为二甲基油浴硅油。由于硅油的粘度为50cs。注射泵使用LongerPump公司实验室微量注射泵LSP01-1A。在油相加入了Dowcorning 749作为表面活性剂，其质量浓度为5 wt%，能够得到大小均匀可控的单分散乳液。

实施例2：

器件外形采用圆饼形，内部有一个直径为24mm，高度为3mm的圆柱形储液槽。此器件具有均匀排布的12个通道，每个通道之间相相差的圆心角为30°，狭缝在器件侧边。微流控器件如图2所示，具体结构参数如图4所示。使用的分散相为水，总管流量为30ml/h，连续相为二甲基油浴硅油。由于硅油的粘度为50cs。注射泵使用LongerPump公司实验室微量注射泵LSP01-1A。在油相加入了Dowcorning 749作为表面活性剂，其质量浓度为5wt%。在以上条件下，用此微流控器件进行实验，该器件产生液滴连续，大小均匀，90%以上的液滴直径分布在0.8~1.2 m，大小均匀，如图5和图6所示。

实施例3：

器件外形采用圆饼形，内部有一个直径为24mm，高度为3mm的圆柱形储液槽。此器件具有均匀排布的6个通道，每个通道之间相相差的圆心角为60°，狭缝在器件侧边，狭缝区域设置相应的倾斜角度，即为狭缝的顶部和底部壁从连接通道处向外侧开放一个角度为α的倾角，以控制生成液滴的大小。微流控器件如图3所示。使用的分散相为水，总管流量为30ml/h，连续相为二甲基油浴硅油。由于硅油的粘度为50cs。注射泵使用LongerPump 公司实验室微量注射泵LSP01-1A。在油相加入了Dowcorning 749作为表面活性剂，其质量浓度为5wt%。在以上条件下，用此微流控器件进行实验，该器件产生液滴连续，大小均匀可控。

Claims (2)

1.一种3D打印微流控器件，其特征在于包括器件本体，所述器件本体为空心圆柱，圆柱内部空心部分为液体缓冲通道；所述微流控器件由3D打印制造；所述器件本体顶部中心设有液体进入口，液体进入口与圆柱内部空心部分相通；

所述空心圆柱周向均匀设置若干狭缝区域，所述狭缝区域的排布数量范围为：2~20；所述狭缝区域通过微通道与圆柱内部空心部分相通，所述微通道和狭缝区域均沿空心圆柱的径向开设，所述微通道和狭缝区域均设置在器件本体的壁内；所述狭缝区域呈扁平状的楔形结构；所述微通道宽度w范围为：10~500μm，高度h的范围为：10~500μm；所述狭缝区域与微通道相连处的宽度与微通道宽度w相同，高度h的范围为：1~5mm，长度l范围为：1~4mm；所述狭缝区域两侧壁之间呈大小为α的夹角，所述夹角开口方向由空心圆柱内部向外开设；所述狭缝区域夹角α的范围为：≤9°。

2.一种基于权利要求1所述微流控器件的大通量制备单分散乳液液滴的方法，其特征在于如下：

（1）选取不相溶、不发生化学反应的两种溶液作为分散相和连续相溶液，并在连续相溶液中加入表面活性剂；

（2）将整个微流控器件置于连续相液体环境中；

（3）分散相由圆柱中心的液体进入口注入，进入内部的液体缓冲通道，由液体缓冲通道流入径向分布的微通道；

（4）再由微通道流入狭缝区域，流体进入狭缝区域扁平状楔形的入口时，发生阶梯乳化，此时的分散相为准二维流体，分散相从微通道进入狭缝区域时，由于通道突然变宽，微通道中的分散相和狭缝区域中的分散相之间形成颈缩，由于存在高度差，产生瑞利不稳定，随后发生断裂，一个液滴便成形，此过程即为阶梯乳化的实现；

（5）整个过程的推动力为拉普拉斯压力差，流体进入狭缝区域扁平状楔形结构的入口后，在狭缝侧面的挤压下，具有较大的拉普拉斯压力，流体在微通道出口处迅速向外扩张形成饼状液滴，在流体尖端被推出微流控器件进入外部收集槽时，饼状液滴迅速膨胀形成球形液滴，其拉普拉斯压力也随之减少；楔形结构会使液滴受到一个内外的拉普拉斯压力差，所述压力差推动液滴在楔形结构中流动，最终将液滴从楔形结构中挤到收集槽中；

（6）多个通道同时连续的生产，即可得到大通量制备的单分散乳液。

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