CN106117458A - 双亲性Janus胶体晶体微球及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有双亲性的Janus微球，其特征在于所述微球是通过微流控的方法制备而成的，该微球呈双组分分层结构，一半为具有亲水性的胶体晶体，另一半为具有疏水性的胶体晶体；通过微流控技术制备所述双亲性Janus微球的方法如下：根据所需微球的形态和性质，设计可以生成双组分单乳液的三维微流控装置，通过流体间的剪切力作用以及各相流速的控制，制得双亲性Janus微球，运用紫外光照射使得具有光敏性的双组分材料聚合，最后洗涤，获得具有双亲性的Janus胶体晶体微球。该微球制作成本低，可同时检测亲水性及疏水性，同时又能展现出良好的光学、电学和磁性能，在光学和电子器件设计等方面有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于界面化学检测技术领域，具体涉及一种表面具有双亲性的微球的制备方法，该种微球表面同时表现出疏水性和亲水性，类似于表面活性剂，具有降低界面张力、润湿、增溶和乳化等功能，同时具有良好的光学、电学和磁性能，在光学和电子器件设计等方面有良好应用前景。
背景技术
可控小体积液滴对于应用于生物和化学的微型系统极其重要。生物技术通常通过由外部电场、磁场或声操纵两维离散液滴来实现这一目标。在这些液滴操控方法中，需要能在空气中稳定的液滴。
用微型或纳米级的颗粒包裹液滴，由于液滴被空气包围时，流体阻力低，便于他们在固体基板上的运输。液滴表面的一层颗粒涂层也可以避免基板被液滴润湿，因此有效地减少产生的任何阻力，以抵抗由液滴在一个固态基板上运动产生的动态接触角滞后引起的运动。
颗粒是一类新型的具有微米或纳米尺寸，两个半球具有不同化学组分、极性、功能或者其他性质的颗粒。由于其独特的分层结构和各异的材料组成，Janus颗粒在电场、磁场、传感、光学以及纳米药物方面都具有重要的应用。其中，两亲性Janus颗粒在其两个半球上分别表现出亲水和疏水的特性。
这种能存在于界面的具有多种复合功能的Janus颗粒，具有半边疏水半边亲水的双亲性，颜色的各向异性和磁学性质，可应用于界面分离，生物传感等方面，其以均匀的颗粒提供了在传统的固体薄膜上无法实现的独特的界面性能。
不同类型的Janus粒子具有不同制备方法，目前最常用的制备方法是化学方法，化学方法主要指相分离法，是利用物质间相容性的不同，一般是将两种相容性差但可共溶于同一挥发性强的溶剂的聚合物，经溶解、乳化和溶剂挥发等过程，通过控制条件使物质间发生相分离进而形成Janus颗粒。化学方法过程简单，然而难以控制，耗时长，不能对特定大小、形状的Janus颗粒进行大量生产。而我们选用另一种方法—微流体技术制备。微流体是指一种精确操控微尺度（尤其指亚微米尺度）流体的技术，相对于其他技术制备的Janus微球，基于微流体技术的微通道乳化装置制备出的微球具有十分显著的优势：第一，液滴体积小，范围变化从几百纳升到几纳升；第二，乳液液滴大小可以控制，由于是真正三维地剪切形成分散液滴，液滴形成时受力更均匀，因而该方法产生的液滴单分散性更好，液滴尺寸的标准差一般小于5%；第三，可以实现亲疏水性在表面不同的表面积比。
发明内容
本发明目的在于提供一种制备具有表明双亲性的Janus微球的方法，其制备简单，成本低廉，大小均匀可控，可重复性好。
为了解决现有技术中的这些问题，本发明提供的技术方案是：
一种双亲性Janus胶体晶体微球，其特征在于所述微球呈双组分分层结构，一半为具有亲水性的光敏性胶体晶体材料，另一半为具有疏水性的光敏性胶体晶体材料；通过微流控技术制备所述双亲性Janus微球的方法如下：根据所需微球的形态和性质，设计可以生成双组分单分散性乳液的三维微流控装置，通过流体间的剪切力作用以及各相流速的控制，制得双亲性Janus微球，运用紫外光照射使得具有光敏性的双组分材料光聚合，最后洗涤，获得具有双亲性的Janus胶体晶体微球。
优选的，所述Janus微球双组分选自具有亲水性的PEG-DA，具有疏水性的TMPTA的等量组合，所述微球的粒径范围在50nm-1000nm之间。
优选的，所述光引发剂选用HMPP或1173，所述连续相选用500cs硅油或正十六烷。
本发明的另一目的在于提供一种双亲性Janus微球的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
（1）搭建三维微通道装置：微通道装置示意图如图1所示，主要由三部分构成：1）分散相通道：主要由一根出口端缩小且套入收集端管道的θ管道构成，该通道可同时通入两相不同组分溶液；2）连续相通道：套在分散相管道与收集端管道外的一根管道，可通入连续相溶液；3）收集端通道：套在θ管道出口处，使分散相溶液受连续相溶液剪切并形成乳液液滴输出。
（2）制备单分散性乳液液滴:将具有亲水性的单分散性溶液加去离子水稀释，加入适量光引发剂，制得第一组分；将具有疏水性的单分散性溶液加去离子水稀释，加入适量光引发剂，制得第二组分；选择与两组分互不相溶的溶液作为连续相；通过微流体剪切形成乳液液滴，具体操作为：连接注射泵，将两组分溶液同时通入θ管道，通过调节两组分流速及连续相溶液流速，可控制剪切形成的Janus液滴的大小和两组分比例；
（3）在单分散性Janus乳液液滴形成的过程中，在收集端用紫外光实时照射使具有光敏性的双组分液滴聚合固化；
（4）将收集的固化液滴用溶剂彻底清洗，即可获得双亲性Janus微球。
优选的，所述方法中使用的微流控装置选自协流式或汇聚式微流控装置，微流控装置的管道材料选用二氧化硅、特氟龙、PDMS的一种或两种以上的任意组合。
优选的，所述方法步骤（2）中亲水性材料选择PEG-DA，疏水性材料选择TMPTA，光引发剂选择HMPP或1173，连续相可选择500cs硅油、正十六烷等，Janus微球的粒径控制在50nm-1000nm之间。
优选的，所述步骤（2）中两种组分同时体积等量进入装置，同时被连续相剪切，相互融合组合成一个液滴。
优选的，所述方法中步骤（3）中紫外光实时在线照射收集双亲性微球。
优选的，所述方法中步骤（4）中清洗试剂可选用无水乙醇或超纯水中的一种或两种的任意混合。
本发明的又一目的在于提供一种具有双亲性的胶体晶体，一半具有亲水性，一半具有疏水性，两种组分体积等量，占有基本相同表面积。
优选的，进行检测应用时，所述微球亲水性结构与水性分子结合，疏水性结构与疏水性分子结合，将不同相分开。
分子印迹水凝胶光子晶体微球是单纯的反结构水凝胶。该分子印迹水凝胶光子晶体微球具有生物学应用。制备的分子印迹水凝胶光子晶体微球,其大小均匀可控，并且与试剂的浓度有关。分子印迹水凝胶光子晶体微球可用于葡萄糖、蛋白质、核酸等生物分子的多元检测中。
相对于现有技术中的方案，本发明的优点是：
制备方法简单，可根据流速调控获得大小均一的Janus微球，
附图说明：
图1为三维微通道装置示意图，1为分散相通道；2为连续相通道；3为收集端通道；
图2为 Janus颗粒示意图。
具体实施方式
以下实施例中百分比为质量体积百分比。
实施例1 以具有亲水性的PEG-DA，具有疏水性的TMPTA作为分散相制备双亲性Janus粒子及其在水油界面分离的应用：
1、三维微通道装置的搭建：用内径为580μm的玻璃管和端口平整大约100μm的θ玻璃管作为分散相，用内径为500μm的玻璃管作为收集端，通过AB胶将玻璃管道固定成所需的三维微通道装置，如图1所示。
、分散相、连续相溶液的配制：配制65% PEG-DA水溶液：加入1% HMPP光引发剂，超声30min左右混合均匀，吸取1ml（置于注射器内）作为亲水相，注意包裹锡纸避光放置；配制TMPTA溶液：加入1% HMPP光引发剂，超声30min左右混合均匀，吸入1ml（置于注射器内）作为疏水相，注意包裹锡纸避光放置；对于连续相，选取二甲基氟化硅油(KF96，50cSt)，并吸入10ml的注射器中。
、制备单分散性乳液液滴:将分别装有PEG-DA、TMPTA溶液和连续相二甲基氟化硅油的注射器和玻璃微流控装置、机械泵相连接，亲疏水相流速设为0.2ml/h，硅油相流速设为2ml/h。首先启动油相，待硅油充满整个玻璃微流控装置，启动分散相。随着分散相溶液的缓慢推进，可以在内外相交界处观察到硅油对胶体溶液的剪切现象，进而生成均匀的Janus乳液液滴。
、Janus乳液液滴的固化：在单分散性Janus乳液液滴形成的过程中，在收集端用紫外光实时照射使具有光敏性的双组分液滴聚合固化。
、Janus颗粒的清洗：将收集的固化液滴用酒精多次彻底清洗，即可获得双亲性Janus微球。
、Janus颗粒在水油界面分离的应用：将制备好的双亲性Janus粒子分散在水油混溶溶液中，缓慢晃动溶液，溶液中少量的油滴或少量的水滴将被Janus粒子包裹分离出来。
实施例2 以亲水性ETPTA溶液与含有磁性纳米粒子的疏水性TMPTA溶液作为分散相制备磁性Janus颗粒及磁性性能的探索。
、三维微通道装置的搭建：用内径为580μm的玻璃管和端口平整大约100μm的θ玻璃管作为分散相，用内径为500μm的玻璃管作为收集端，通过AB胶将玻璃管道固定成所需的三维微通道装置，如图1所示。
、分散相、连续相溶液的配制：配制ETPTA水溶液：加入1% HMPP光引发剂，超声30min左右混合均匀，吸入1ml（置于注射器内）作为亲水相，注意包裹锡纸避光放置；配制TMPTA溶液：，首先将四氧化三铁磁性纳米粒子溶在一定量酒精中，置于超声仪超声至分散均匀，然后加入1mlTMPTA，加入1% HMPP光引发剂，再次置于超声仪中分散均匀，然后放置入60℃烘箱使酒精完全挥发，吸入1ml（置于注射器内）作为疏水相，注意包裹锡纸避光放置。对于连续相，选取二甲基氟化硅油(KF96，50cSt)，并吸入10ml的注射器中。
、制备单分散性乳液液滴:将分别装有ETPTA、TMPTA溶液和连续相二甲基氟化硅油的注射器和玻璃微流控装置、机械泵相连接，亲疏水相流速设为0.2ml/h，硅油相流速设为2ml/h。首先启动油相，待硅油充满整个玻璃微流控装置，启动分散相。随着分散相溶液的缓慢推进，可以在内外相交界处观察到硅油对胶体溶液的剪切现象，进而生成均匀的Janus乳液液滴。
、Janus乳液液滴的固化：在单分散性Janus乳液液滴形成的过程中，在收集端用紫外光实时照射使具有光敏性的双组分液滴聚合固化。
、Janus颗粒的清洗：将收集的固化液滴用酒精多次彻底清洗，即可获得双亲性Janus微球。
、磁性Janus颗粒磁性性能的探索：我们通过施加不同方向的磁场，可以观察到微球朝不同方向的运动。首先，将单个磁性Janus微球置于透明玻璃片上，浸润于水溶液中。然后在水平方向施加磁场，通过金相显微镜透射光条件下观察和记录微球的运动。可见磁性Janus微球在水平磁场的作用下进行水平运动，相同的时间间隔里，微球的运动距离不断增大。在磁性Janus微球中，含有四氧化三铁的半球具有磁性并且能对磁场做出感应，因此在运动中，黑色半球始终朝向磁场方向。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种双亲性Janus胶体晶体微球，其特征在于所述微球呈双组分分层结构，一半为具有亲水性的光敏性胶体晶体材料，另一半为具有疏水性的光敏性胶体晶体材料。
2.根据权利要求1所述的一种双亲性Janus胶体晶体微球的制备方法，其特征包括以下步骤：
（1）制备单分散性乳液液滴:将具有亲水性的单分散性溶液加去离子水稀释，加入光引发剂，制得第一组分；将具有疏水性的单分散性溶液加去离子水稀释，加入光引发剂，制得第二组分；搭建三维微通道装置，利用微流控技术通过双口管使两种组分同时进入装置，在连续相中被剪切组合成单分散性乳液液滴；
（2）在单分散性乳液液滴形成的过程中，在收集端用紫外光实时照射使具有光敏性的双组分液滴聚合固化；
（3）将收集的固化液滴用溶剂彻底清洗，即可获得双亲性Janus微球。
3.根据权利要求2所述的双亲性Janus微球的制备方法，其特征在于步骤（1）所述亲水性材料为PEG-DA，疏水性材料为TMPTA，光引发剂为HMPP或1173，连续相可选择500cs硅油或正十六烷。
4.根据权利要求2所述的双亲性Janus微球的制备方法，其特征在于步骤（1）中第一组分和第二组分体积等量。
5.根据权利要求2所述的双亲性Janus微球的制备方法，其特征在于所述方法（1）中使用的三维微通道装置为协流式或汇聚式微流控装置，微流控装置的管道材料选用二氧化硅、特氟龙、聚二甲基硅氧烷的一种或两种以上的任意组合。
6.根据权利要求2所述的双亲性Janus微球及其制备方法，其特征在于所述方法（1）中两种组分同时体积等量进入装置，同时被连续相剪切，相互融合组合成一个液滴。
7.根据权利要求2所述的双亲性Janus微球的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中紫外光实时在线照射收集双亲性微球。
8.根据权利要求2所述的双亲性Janus微球的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中清洗试剂可选用无水乙醇或超纯水中的一种或两种的任意混合。
9.根据权利要求1所述的双亲性Janus微球在检测界面化学中的应用。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于进行检测应用时，所述微球结构亲水部分吸附亲水性材料，疏水部分吸附疏水性材料，从界面分开亲水性与疏水性材料。
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