CN105513741A - 磁性纳米粒子/高分子复合Janus微粒及其制备方法与应用 - Google Patents

磁性纳米粒子/高分子复合Janus微粒及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性纳米粒子/高分子复合Janus微粒及其制备方法与应用。该方法，包括如下步骤：1)将分散相和连续相分别注入到微流控芯片中的不同通道中，并使所述分散相和连续相最终混合，由微流控芯片的另一端得到单乳液滴体系；其中，分散相由磁性纳米粒子、高分子聚合物和有机溶剂组成；所述连续相为表面活性剂的水溶液；2)将步骤1)所得单乳液滴体系于室温静置后，再置于磁场中静置，静置完毕后加热除去体系中的所述有机溶剂，水洗即得。该方法新颖，工艺简单、设备常见，操控性好，功能强大。所得微粒单分散性良好，具有磁性，还可添加其他的功能材料，实现材料的多功能一体化。

Description

磁性纳米粒子/高分子复合Janus微粒及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于无机有机复合材料领域，涉及一种磁性纳米粒子/高分子复合Janus微粒及其制备方法与应用。
背景技术
Janus微粒是指在同一个微粒体系中具有两个完全不同的区域，将不同化学组分、极性、功能或者其他性质整合到一起。与具有对称性结构的粒子相比，Janus微粒由于其独特的各向异性，表现出许多特殊的性能，例如：Janus粒子极易进行不对称修饰；Janus粒子在界面上具有强的吸附特性；各向异性结构使得Janus粒子具有较为特殊的聚集行为，极易发生自组装，进一步组装成具有多层次结构的大的聚集体或新型功能材料。Janus粒子的这些特点为人们进一步设计新型纳米器件、研究用于多组分体系的可控运输载体、以及制备各种精密传感器等提供了极为理想的科研平台，在医学、航空、生物、材料、胶体化学等领域有着极为广泛的应用前景。
然而，由于界面自由能的影响，普通方法制备出的微粒均是球形或表面化学组成是均匀的。与合成普通的均质微粒相比，Janus微粒的制备难度较大。目前Janus微粒的制备方法主要包括模板法、微流体法、Picketing乳液法及自组装法。已有的这些方法存在产量低、制备出的微粒单分散性较差、微粒的形貌及性质难以调控等问题，进而限制了Janus粒子的相关性能的研究和进一步的应用研究。鉴于此，发明设计一种简单高效、低成本的合成方法，制备大量的、单分散性好的、形态可控的Janus微粒具有重要的科学意义和巨大应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁性纳米粒子/高分子复合Janus微粒及其制备方法与应用。
本发明提供的制备磁性纳米粒子/高分子复合Janus微粒的方法，包括如下步骤：
1)将分散相和连续相分别注入到微流控芯片中的不同通道中，并使所述分散相和连续相混合，由所述微流控芯片的另一端得到单乳液滴体系；
其中，所述分散相由磁性纳米粒子、高分子聚合物和有机溶剂组成；
所述连续相为表面活性剂的水溶液；
2)将步骤1)所得单乳液滴体系于室温静置后，再置于磁场中静置，静置完毕后加热除去体系中的所述有机溶剂，水洗，得到所述磁性纳米粒子/高分子复合Janus微粒。
上述方法的步骤1)中，构成所述磁性纳米粒子的材料为含有Fe、Co和Ni元素中至少一种的化合物或由Fe、Co和Ni元素中至少两种组成的合金；优选Fe3O4、Fe2O3或Co3O4；
所述磁性纳米粒子的粒径为1-100纳米；
所述高分子聚合物选自聚苯乙烯、聚吡咯烷酮、聚乙烯基吡啶、聚环氧乙烷、聚乳酸、聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯醚、聚对苯二甲酸乙二酯和聚对苯二甲酸丁二酯中的任意两种；两种所述高分子聚合物的质量比可为1：1或1：10或10：1；
所述高分子聚合物的重均分子量为1000-200000，优选3000-50000，更具体为3500、7000或8000；
所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和二硫化碳中的至少一种；
所述表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵和Tween中的至少一种；
所述磁性纳米粒子与所述有机溶剂的用量比为0.01-10mg：1ml，具体可为0.7mg：1-50ml，更具体可为0.7mg：10ml；
所述高分子聚合物与所述有机溶剂的用量比为0.01-40mg：1ml，具体为13-26mg：10ml，更具体可为14.3mg：10ml或26mg：10ml；
所述连续相的质量百分浓度为0.1-1.0％，具体为0.2-0.25％，更具体为0.15％、0.2％、0.25％。
所述步骤1)中，分散相的注入速率为1-1000uL/min，具体可为100uL/min；
连续相的注入速率为0.1-100mL/min，具体可为5mL/min；
所述单乳液滴体系中，单乳液滴的粒径为100nm-500μm，具体为5μm、9μm、10μm或15μm。
所述步骤2)于室温静置步骤中，静置的时间为10-300分钟，具体为40分钟或50分钟；
所述于磁场中静置步骤中，磁场强度为100G-1000G，具体为350G、400G或450G；时间为5分钟至5小时，具体为30分钟、40分钟。
所述步骤2)加热步骤中，加热的时间为3小时至48小时，具体可为20、24或26小时；
加热的温度为10-40℃，具体为20℃。
构成所述微流控芯片的材质为聚二甲基硅氧烷、石英、玻璃或不锈钢；
所述微流控芯片的结构为T型、L型、Y型或十字交叉型。
另外，按照上述方法制备得到的磁性纳米粒子/高分子复合Janus微粒及该磁性纳米粒子/高分子复合Janus微粒在光传感、电传感、磁传感或制备纳米医药中的应用，也属于本发明的保护范围。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和积极效果：
1、本发明所涉及材料均可购买，同时方法新颖，工艺简单、设备常见，操控性好，功能强大。
2、本发明所制备Janus微粒单分散性良好，可大量制备。
3、本发明所制备Janus微粒组成可调。
4、本发明所制备Janus微粒具有磁性，可采用磁场对其行为进行调控。
5、本发明所制备Janus微粒具有两亲性，可被用作固体表面活性剂领域。
6、本发明所制备Janus微粒中，不同的区域体积可调，因此可用作研究自组装的模型构筑单元。
7、本发明所制备Janus微粒中，除了具有磁性，还可添加其他的功能材料，可实现材料多功能一体化。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的Janus微粒的透射电子显微镜(TEM)照片。
图2为本发明实施例2所制备的Janus微粒的透射电子显微镜(TEM)照片。
图3为本发明实施例3所制备的双功能Janus微粒的共聚焦荧光显微镜照片。
图4为本发明实施例4所制备的区域体积可调Janus微粒的透射电子显微镜(TEM)照片。
图5为本发明实施例1所制备的Janus微粒自组装得到的单层膜电镜图片和接触角
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1、
1)将0.7mg粒径为10nm的Fe3O4纳米粒子、13mg的重均分子量为3500的聚苯乙烯和13mg重均分子量为8000的聚吡咯烷酮溶于10mL的二氯甲烷中，得到的混合溶液作为分散相；
连续相为0.20wt％的十二烷基磺酸钠水溶液。
将分散相和连续相分别注入到微流控芯片的不同通道中，分散相的注入速率为100uL/min；连续相的注入速率为5mL/min；分散相在微流控芯片中被连续相剪切成5微米的高单分散磁性单乳液滴。
2)将步骤1)所得单乳液滴体系在室温中静置40分钟，随后将液滴放到450G的磁场中30分钟。最后在20℃环境下，用24小时将液滴内的溶剂完全挥发，水洗，即得到本发明提供的单分散的磁性纳米粒子/高分子复合Janus微粒。
由该实施例所制备的Janus微粒的透射电子显微镜(TEM)照片如图1所示。由图可知，该Janus微粒的粒径为1um，单分散性良好。
实施例2、
1)将0.7mg粒径为10nm的Fe3O4纳米粒子、13mg重均分子量为3500的聚苯乙烯和13mg重均分子量为7000的聚乳酸溶于10mL的二氯甲烷中，得到的混合溶液作为分散相；
连续相为0.25wt％的十二烷基磺酸钠水溶液。
将分散相和连续相分别注入到微流控芯片的不同通道中，分散相的注入速率为100uL/min；连续相的注入速率为5mL/min；分散相在微流控芯片中被连续相剪切成10微米的高单分散的磁性单乳液滴体系。
2)将步骤1)所得单乳液滴体系在室温中静置40分钟，随后将液滴放到350G的磁场中30分钟。最后在20℃环境下，用26小时将液滴内的溶剂完全挥发，水洗，即得到本发明提供的单分散的磁性纳米粒子/高分子复合Janus微粒。
由该实施例所制备的吸附材料的Janus微粒的透射电子显微镜(TEM)照片如图2所示。由图可知，该Janus微粒的粒径为1um，单分散性良好。
实施例3、
1)将0.7mg粒径为10nm的Fe3O4纳米粒子、0.01mmol绿色荧光素(购自Sigma-Aldrich公司)，13mg的重均分子量为3500的聚苯乙烯，13mg的重均分子量为7000的聚乳酸溶于10mL的二氯甲烷中，得到的混合溶液作为分散相；
连续相为0.25wt％的十二烷基磺酸钠水溶液。
将分散相和连续相分别注入到微流控芯片的不同通道中，分散相的注入速率为100uL/min；连续相的注入速率为5mL/min；分散相在微流控芯片中被连续相剪切成9微米的高单分散磁性单乳液滴。
2)将步骤1)所得单乳液滴体系在室温中静置50分钟，随后将液滴放到350G的磁场中40分钟。最后在20℃环境下，用20小时将液滴内的溶剂完全挥发，水洗，即得到本发明提供的单分散的磁性纳米粒子/高分子复合Janus微粒。
由该实施例所制备的Janus微粒共聚焦荧光显微镜照片如图3所示。由图可知，该Janus微粒具有荧光/磁双功能，且单分散性良好。
实施例4、
1)将0.7mg粒径为10nm的Fe3O4纳米粒子、1.3mg的重均分子量为3500的聚苯乙烯，13mg的重均分子量为8000的聚吡咯烷酮溶于10mL的二氯甲烷中，得到的混合溶液作为分散相；
连续相为0.15wt％的十二烷基磺酸钠水溶液。
将分散相和连续相分别注入到微流控芯片的不同通道中，分散相的注入速率为100uL/min；连续相的注入速率为5mL/min；分散相在微流控芯片中被连续相剪切成15微米的高单分散磁性单乳液滴。
2)将步骤1)所得单乳液滴体系在室温中静置40分钟，随后将液滴放到400G的磁场中30分钟。最后在20℃环境下，用24小时将液滴内的溶剂完全挥发，水洗，即得到本发明提供的单分散的磁性纳米粒子/高分子复合Janus微粒。
由该实施例所制备的Janus微粒的透射电子显微镜(TEM)照片如图4所示。由图可知，该Janus微粒的粒径为1um，单分散性良好。相比于图1，该实施例在减少聚苯乙烯含量后，Janus微粒中聚苯乙烯区域具有较小的尺寸。
实施例5：
将实施例1制备的Janus微粒应用于制备水气界面的自组装单层膜。将Janus微粒超声分散于水相中，再用移液枪滴加到水气界面，同时采用永磁铁诱导Janus微粒的自组装。发现得到的单层膜两面具有不同表面形貌和亲疏水性。如图5所示，与空气接触的单层膜上表面聚乙烯部分，结构粗糙，具有疏水特性；而与水接触的单层膜下表面聚吡咯烷酮部分，结构光滑，具有亲水特性。

Claims (10)

1.一种制备磁性纳米粒子/高分子复合Janus微粒的方法，包括如下步骤：
1)将分散相和连续相分别注入到微流控芯片中的不同通道中，并使所述分散相和连续相混合，由所述微流控芯片的另一端得到单乳液滴体系；
其中，所述分散相由磁性纳米粒子、高分子聚合物和有机溶剂组成；
所述连续相为表面活性剂的水溶液；
2)将步骤1)所得单乳液滴体系于室温静置后，再置于磁场中静置，静置完毕后加热除去体系中的所述有机溶剂，水洗，得到所述磁性纳米粒子/高分子复合Janus微粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，构成所述磁性纳米粒子的材料为含有Fe、Co和Ni元素中至少一种的化合物或由Fe、Co和Ni元素中至少两种组成的合金；优选Fe3O4、Fe2O3或Co3O4；
所述磁性纳米粒子的粒径为1-100纳米；
所述高分子聚合物选自聚苯乙烯、聚吡咯烷酮、聚乙烯基吡啶、聚环氧乙烷、聚乳酸、聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯醚、聚对苯二甲酸乙二酯和聚对苯二甲酸丁二酯中的任意两种；
所述高分子聚合物的重均分子量为1000-200000，优选3000-50000；
所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和二硫化碳中的至少一种；
所述表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵和Tween中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述磁性纳米粒子与所述有机溶剂的用量比为0.01-10mg：1ml；
所述高分子聚合物与所述有机溶剂的用量比为0.01-40mg：1ml；
所述连续相的质量百分浓度为0.15-1.0％，具体为0.2-0.25％。
4.根据权利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，分散相的注入速率为1-1000uL/min；
连续相的注入速率为0.1-100mL/min。
5.根据权利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于：所述单乳液滴体系中，单乳液滴的粒径为100nm-500μm。
6.根据权利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于：所述步骤2)于室温静置步骤中，静置的时间为10-300分钟，具体为40分钟；
所述于磁场中静置步骤中，磁场强度为100G-1000G；时间为5分钟至5小时。
7.根据权利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于：所述步骤2)加热步骤中，加热的时间为3小时至48小时；
加热的温度为10-40℃，具体为20℃。
8.根据权利要求1-7中任一所述的方法，其特征在于：构成所述微流控芯片的材质为聚二甲基硅氧烷、石英、玻璃或不锈钢；
所述微流控芯片中，通道的结构为T型、L型、Y型或十字交叉型。
9.权利要求1-8中任一所述方法制备得到的磁性纳米粒子/高分子复合Janus微粒。
10.权利要求9所述磁性纳米粒子/高分子复合Janus微粒在光传感、电传感、磁传感或制备纳米医药中的应用。
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