CN110044774A - 用于表面活性剂原位乳化提高采收率研究的微流控装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了用于乳状液流动规律研究的微流控装置和微流控方法,包括乳状液发生装置,所述乳状液发生装置包括两个连续相注入端、一个分散相注入端和一个乳状液发生出口。利用第一方面的用于乳状液流动规律研究的微流控装置在线生成水包油型乳状液,乳状液的粒径均匀、好控制,多孔介质是从天然岩心的铸体薄片拓扑而来,反映了真实储层的孔隙结构,其中通道相当于储层中的天然微裂缝,同时显微镜观测乳状液的生成与流动,可以揭示乳状液在双重孔隙介质中的流动规律。
Description
技术领域
本发明属于油气田开发提高石油采收率研究领域,具体地,涉及用于乳状液提高采收率研究的微流控装置和方法。
背景技术
目前,多数水驱油油藏开发已进入中后期,含水率高、采出程度高,加上油藏本身的非均质性,导致水窜严重。为了进一步提高采收率,需要高效提高采收率的化学驱技术。
聚合物/表面活性剂二元复合体系主要通过将聚合物流度控制的能力与表面活性剂降低界面张力的能力充分的结合在一起,从而大幅度提高原油采收率,无论是矿场实验还是在室内实验研究中总会发生乳化现象。在岩石实验中,乳化比未乳化的提高采收率幅度髙5%-6%。乳化己成为室内驱油体系评价的重要指标,但目前针对聚-表二元复合体系在油藏条件下原位乳化形成过程及乳状后对不同孔隙结构岩心的提高采收率研究少,乳化前后既影响着体系的渗流规律,又会对采收率做出一定的贡献,这些都制约了二元驱油过程的预测和评价,乳化作用已成为二元驱成功应用的一项关键性技术问题。
前人曾利用微流控技术对油包水型乳状液进行过毛细管流动研究,S.Cobos等人(2009)利用石英制作了具有微毛细管通道的微流控芯片,芯片图纸如图1所示。流通通道的直径分别为200微米和50微米。实验时,将根据实验需要事先人工配置完成的乳状液从200微米端注入,50微米端产出,通过采集压力和流速数据结合毛管数理论研究水包油型乳状液在这一喉道内的通过能力。这一实验方案的主要缺陷在于:1、实验前配置的乳状液在放置过程和流动过程中会发生聚并,难以准确控制流动过程中乳状液的粒径及通过喉道的时间间隔;2、压力检测点离喉道较远,压力监测误差较大;3、通道半径较大,与真实储层有较大出入;4、乳状液粒径难控制,均一性不好。
发明内容
作为本发明的第一方面,为了解决以上现有技术中乳状液粒径难控制,均一性不好及与真实储层有较大出入的问题,提供一种用于乳状液流动规律研究的微流控装置,包括乳状液发生装置,所述乳状液发生装置包括两个连续相注入端(水相注入口)、一个分散相注入端(油相注入口)和一个乳状液发生出口。
优选的是,所述分散相注入端的宽度为100μm。
优选的是,所述分散相注入端的长度为3mm。
上述任一方案优选的是,两个连续相注入端对称设置。
上述任一方案优选的是,两个连续相注入端的宽度相同或不同。
上述任一方案优选的是,两个连续相注入端和分散相注入端内部相互连通。
上述任一方案优选的是,所述两个连续相注入端的宽度均为100μm。
上述任一方案优选的是,所述两个连续相注入端的长度为6mm。
上述任一方案优选的是,所述乳状液出口处的宽度为40μm。
上述任一方案优选的是,所述微流控装置还包括主流通道,所述乳状液出口与所述主流通道联通。
上述任一方案优选的是,主流通道的宽度为200μm。
上述任一方案优选的是,主流通道的整体长度20mm。
上述任一方案优选的是,所述主流通道包括一变径口。
上述任一方案优选的是,所述变径口的宽度为60μm。
上述任一方案优选的是,所述变径口的长度为1.3mm。
上述任一方案优选的是,所述主流通道上,所述乳状液出口与所述变径口之间设置联通多孔介质的通道。
上述任一方案优选的是,所述多孔介质的长度为6mm,宽度为4mm。
上述任一方案优选的是,联通多孔介质的通道包括第一通道、第二通道和第三通道,第一通道、第二通道和第三通道的直径不同。一通道、第二通道和第三通道并列设置。
上述任一方案优选的是,第一通道、第二通道和第三通道的直径相同。
上述任一方案优选的是,所述第一通道、第二通道和第三通道的直径分别为40μm、80μm和120μm。
上述任一方案优选的是,所述第一通道、第二通道和第三通道的长度为1mm。
用于乳状液流动规律研究的微流控装置的总长度为1cm以下。
上述任一方案优选的是,在变径乳状液流动通道的始末两端设置测压点。
上述任一方案优选的是,变径乳状液流动通道的末端的测压点设置在5μm管道与乳状液流动出口之间。
上述任一方案优选的是,所述多孔介质通过第四通道与所述变径口后侧的主流通道联通。
上述任一方案优选的是,所述第四通道的直径为150μm,长度为3.5mm,高度4.3mm。
上述任一方案优选的是,所述变径口后侧的主流通道延伸至采出端。
本发明提供的用于乳状液流动规律研究的微流控装置,微滴生成装置可以实现水包油型乳状液的在线生成和乳状液粒径控制,多孔介质是从天然岩心的铸体薄片拓扑而来,反映了真实储层的孔隙结构,其中通道相当于储层中的天然微裂缝;把多孔介质与主流通道通过不同宽度的通道并联起来,链接的通道直径分别为40μm,80μm和120μm,利用显微镜观测乳状液的生成与流动,可以揭示乳状液在双重孔隙介质中的流动规律。
作为本发明的第二方面,提供一种用于乳状液流动规律研究的微流控方法,采用本发明第一方面提供的用于乳状液流动规律研究的微流控装置。
上述任一方案优选的是,所述微流控方法,通过乳状液发生装置产生乳状液后,采用显微镜观察乳状液通过第一通道、第二通道、第三通道中的哪个通道流入多孔介质,并采用显微镜观察乳状液在多孔介质中的分布和流动状况。
上述任一方案优选的是,包括以下步骤:
(1)制作微流控装置;
(2)从一端向制作好的微流控装置中注入油来饱和油,然后从注水口按照设定的流量注入水;
(3)分别从水相注入口和油相注入口使用微流量注入泵按照设定的速度注入油和水;
(4)在生成液滴后记录液滴在通道中的流动状态,并且确定液滴从何种联通多孔介质的通道尺寸中进入到多孔介质里;
(5)直到多孔介质中的剩余油无法被驱替后停止实验,记录各个通道里液滴的密集程度,并且计算采收率。
优选的是,所述步骤(1)中的微流控装置为本申请的上述所描述的微流控装置。具体的,微流控装置,包括乳状液发生装置,所述乳状液发生装置包括两个连续相注入端(水相注入口)、一个分散相注入端(油相注入口)和一个乳状液发生出口。用于乳状液流动规律研究的微流控装置的总长度为1cm以下。
上述任一方案优选的是,所述分散相注入端的宽度为100μm。
上述任一方案优选的是,所述分散相注入端的长度为3mm。
上述任一方案优选的是,两个连续相注入端对称设置。
上述任一方案优选的是,两个连续相注入端的宽度相同或不同。
上述任一方案优选的是,两个连续相注入端和分散相注入端内部相互连通。
上述任一方案优选的是,所述两个连续相注入端的宽度均为100μm。
上述任一方案优选的是,所述两个连续相注入端的长度为6mm。
上述任一方案优选的是,所述乳状液出口处的宽度为40μm。
上述任一方案优选的是,所述微流控装置还包括主流通道,所述乳状液出口与所述主流通道联通。
上述任一方案优选的是,主流通道的宽度为200μm。
上述任一方案优选的是,主流通道的整体长度20mm。
上述任一方案优选的是,所述主流通道包括一变径口。
上述任一方案优选的是,所述变径口的宽度为60μm。
上述任一方案优选的是,所述变径口的长度为1.3mm。
上述任一方案优选的是,所述主流通道上,所述乳状液出口与所述变径口之间设置联通多孔介质的通道。
上述任一方案优选的是,所述多孔介质的长度为6mm,宽度为4mm。
上述任一方案优选的是,联通多孔介质的通道包括第一通道、第二通道和第三通道,第一通道、第二通道和第三通道的直径不同。一通道、第二通道和第三通道并列设置。
上述任一方案优选的是,第一通道、第二通道和第三通道的直径相同。
上述任一方案优选的是,所述第一通道、第二通道和第三通道的直径分别为40μm、80μm和120μm。
上述任一方案优选的是,所述第一通道、第二通道和第三通道的长度为1mm。
上述任一方案优选的是,变径口前端设置了压力监测点。
上述任一方案优选的是,压力监测点设置在第三通道和主流通道变径口之间的主流通道上。
上述任一方案优选的是,所述多孔介质通过第四通道与所述变径口后侧的主流通道联通。
上述任一方案优选的是,所述第四通道的直径为150μm,长度为3.5mm,高度4.3mm。
上述任一方案优选的是,所述变径口后侧的主流通道延伸至采出端。
上述任一方案优选的是,所述步骤(3)中油相注入口和水相注入口的注入比(油水比)可从1:9—9:1控制,两个水相注入口(连续相)的注入量可按照实验要求的注入速度进行控制。
上述任一方案优选的是,在乳状液驱过程中,水相注入流量调整到5μL/hr—100μL/hr,油相流量为5μL/hr—100μL/hr。
根据上述结果,可以控制乳状液液滴的大小,观察不同大小在主流通道的运移与聚并情况,并且判断乳状液液滴从各个连接主流通道的分流通道进入多孔介质的数量,以及在多孔介质中的滞留情况,进而得到乳状液液滴与各个通道以及孔隙之间的匹配关系。
本发明,集成了乳状液发生装置和多孔介质,利用第一方面的用于乳状液流动规律研究的微流控装置在线生成水包油型乳状液,乳状液的粒径均匀好控制,通过调整注入油水的注入量之比,来控制生成乳状液液滴的长度,进而研究不同尺寸的乳状液液滴提高采收率的效果。多孔介质是从天然岩心的铸体薄片拓扑而来,反映了真实储层的孔隙结构,其中通道相当于储层中的天然微裂缝,真是模拟真是储层,同时显微镜观测乳状液的生成与流动,可以揭示乳状液在双重孔隙介质中的流动规律。
附图说明
图1是现有技术中具有微毛细管通道的微流控芯片的示意图。
图2是按照本发明的用于乳状液流动规律研究的微流控装置的结构示意图,
图3是图2所示装置的乳状液发生装置的结构示意图。
图4是流动汇集装置生成的液滴尺寸与分散相与连续相流速比值关系图;
图5是流动汇集入口处生成的乳状液图像。
图6是乳状液从不同尺寸的通道流动到多孔介质。
图7是乳状液在多孔介质中的分布。
图8是乳状液在多孔介质中的局部放大图。
图9是乳状液在裂缝中的流动。
图10为实施例2中的流动汇聚通道乳状液生成图像;
图11为裂缝通道直径变化处的图像;
图12为后续二元驱替结束后模型中的滞留液滴;
图13为饱和油后的荧光图像;
图14为二元驱替后的荧光图像;
图15为乳状液驱替后的荧光图像;
图16为后续二元复合体系驱替后的荧光图像;
图17是乳状液滴通过变径管时监测点压力变化。
图中各标号含义如下:
1、连续相注入端(水相注入口) 2、分散相注入端(油相注入口) 3、乳状液发生出口,4、第一通道,5、第二通道,6、第三通道,7、变径口,8、多孔介质,9、主流通道,10、采出端,11、第四通道。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容,下面结合具体实施例和附图进行进一步的说明。
实施例1
本实施例提供一种用于乳状液流动规律研究的微流控装置,如图2-图4所示,该微流控装置组成如下:乳液发生装置、乳状液主流通道9、多孔介质8。其中,乳状液发生装置由两个连续相注入端1(水相注入口)、一个分散相注入端2(油相注入口)和一个乳状液发生出口3组成;所述分散相注入端的宽度为100μm,所述连续相注入端的宽度为100μm,所述乳状液出口处的宽度为40μm。该乳状液发生装置,两相流体交汇通道处为乳状液发生出口3,即在分散相与连续相的交集点原位生成乳状液,模拟真实情况,产生的乳状液粒径均匀,避免了采用高速搅拌器带来的粒径难控制且粒径均匀性不好的问题。
乳状液发生出口3与主流通道9联通,主流通道的宽度为200μm,主流通道9上还设置以变径口7,该变径口7的宽度为60μm。
多孔介质8通过第一通道4、第二通道5及第三通道6与位于乳状液发生出口3和变径口7之间的主流通道9联通。第一通道4、第二通道5及第三通道6并列设置,变径口7起到一个使得乳状液滞留从而引起附加压力的作用,阻止乳状液直接越过主流通道9,从而使乳状液只能通过第一通道4、第二通道5及第三通道6中的一个或几个流入多孔介质8中。多孔介质8还通过第四通道11与位于变径口7后侧的主流通道9联通,使得乳状液在经过多孔介质8后,通过第四通道11流入主流通道9,模拟储层中的基质与裂缝的关系。
作为本发明的第二方面,提供一种用于乳状液流动规律研究的微流控方法,采用本发明第一方面提供的用于乳状液流动规律研究的微流控装置。
(1)按照设计的模型制作PDMS微流控芯片(本申请的微流控装置),采用等离子键合仪键合,键合时利用等离子体对表面进行亲水处理。
(2)从一端向制作好的芯片中注入油来饱和油,然后从注水口按照设定的流量注入水,此实验的水注入量为40μL/hr,直到模型中的油量没有变化位置。
(3)分别从油相注入端2和水相注入端1使用微流量注入泵按照设定的速度注入油和水,可研究生成液滴尺寸与流度以及油水比之间的关系。此次实验的油水比为1:4,观察记录流动汇集处生成液滴的状态
(4)在生成液滴后记录液滴在主流通道9中的流动状态,并且确定液滴从何种连通多孔介质8的通道(第一通道4、第二通道5、第三通道6)尺寸中进入到多孔介质8里。
(5)直到多孔介质8中的剩余油无法被驱替后停止实验,记录各个通道里液滴的密集程度,并且计算采收率。
本实施例中,用于乳状液流动规律研究的微流控装置,在两个连续相注入端1以相同的注入速度注入等量的水,分散相注入端2注入油,其中,水的注入量为5μL/hr—100μL/hr,油的注入量为5μL/hr—100μL/hr,总的注入的油和水的重量比(油水比)为1:9—9:1。
利用显微镜观察乳状液的发生、流动,结果如图4-9所示。
图4的结果也进一步表明,通过连续相注入端1和分散相注入端2以及乳状液发生出口3,通过调整注入油水的注入量之比来控制生成乳状液液滴的长度,进而研究不同尺寸的乳状液液滴提高采收率的效果。
实施例2
在储层中除了较为均质的多孔介质孔隙结构,还存在裂缝—基质孔隙结构模型,裂缝可以认为是高渗透通道或者是串流通道。对此种孔隙结构模型开展原位乳化提高采收率机理研究,分析形成的乳状液对基质中的剩余油动用情况。
模型的设计及制作
裂缝—基质孔隙结构模型的设计,带有原位乳化装置的裂缝—基质孔隙结构模型如图2所示,用本申请的微流控装置充当微滴的发生装置,微流控装置的中间通道(油相注入口2(分散相))和周边两条通道水相注入口1(连续相)的宽度均为100μm,乳液发生口3即缩颈处40μm,生成的微滴可以直接进入多孔介质8模型中。多孔介质8根据真实的铸体薄片镜像叠加设计而得,多孔介质8区域的长4.5mm,宽4.5mm,内部通道的宽度为10μm—60μm,模型的深度80μm。此模型的优势在于可以在线原位生成乳状液,可控制乳状液的粒径定量计算模型中的采收率提高程度。主流通道9(模拟裂缝),用宽度200μm的通道充当,由三种尺寸的通道连接在多孔介质上,分别为第一通道4直径为40μm,第二通道5直径为80μm和第三通道6直径为120μm,在主流通道9中设计一段宽度变窄处即变径口9,用于模拟实际裂缝或高渗通道的变窄处,直径变为60μm。
复合体系原位乳化驱替实验
用荧光染色的矿物油饱和模型(即制作的本申请的微流控装置),先进行二元复合驱替,直到模型中的剩余油饱和度无变化后,转换成乳状液驱替。仍然是从中间的分散相注入口2注入油相,两边的连续相注入口1注入二元体系,在两相流体交汇通道处生成乳状液液滴,直到图像识别的剩余油饱和度无变化后再转后续的二元复合体系驱替,同样稳定到剩余油饱和度无变化后停止实验。
在此实验中,先用带有荧光染色剂的油相(Kingscote Chemicals,US)饱和多孔介质,用两个注射泵分别连接在模型的两个注入端(连续相注入端和分散相注入端),在二元复合驱过程中只从水相注入口(连续相注入端)注入二元复合体系,设定流量为20μL/hr。在乳状液驱过程中,水相注入流量调整到14μL/hr,油相流量为6μL/hr,相当于生成了水油比7∶3的乳状液。后续二元体系注入过程中的流量仍然用20μL/hr,停止油相的注入。整个注入过程中保持定流量注入,在各驱替结束后使用三维共聚焦显微镜成像,观测纵向上的剩余油分布。
实验结果及分析
模型(即制作的本申请的微流控装置)前端的流动汇聚处生成乳状液的过程如图10所示,生成的乳状液流经通道后在直径变化处(两相流体交汇通道)挤压聚集、挤压,沿着与多孔介质连接的通道(第一通道4,第二通道5,第三通道6)进入到多孔介质8中,开始对多孔介质8中的剩余油产生有效的驱替作用,如图11所示。图12为后续二元复合体系驱替后剩余油在模型中的聚集位置,发现液滴均滞留在模型的中间位置,这是因为与多孔介质8连接的中间通道有乳状液液滴流入,而尺寸120μm的通道(第三通道6)为主流区域,液滴可以被后续二元体系驱替干净。
用荧光显微镜记录剩余油动用情况,不同驱替阶段的剩余油分布如图13-图16所示。图13为饱和油后的荧光图像,由于模型为裂缝—基质孔隙结构,饱和油的过程中基质中的油绝对含量少,荧光程度比上一组实验弱,但调低相素识别阈值后不会影响含油饱和度的计算,基质中的原始含有饱和度为44.4%。在二元复合体系注入过程中,由于与裂缝相连接的两个通道尺寸大于裂缝缩颈处通道的尺寸,二元复合体系可以通过这两个通道进入到基质中,产生一定程度的驱替作用,如图14所示。在二元复合驱替结束后,模型中的含油饱和度为29.8%,二元体系的驱油效率为32.9%。
随着原位乳化现象的发生,可以看到液滴通过两个主流通道(第二通道5和第三通道6)进入到了模型中,液滴中的水相也通过最小尺寸的通道(第一通道4)进入到了基质中,对基质中左侧的未波及区域产生了波及效果,如图15所示。在乳液驱替结束后,虽然乳状液液滴占据了二元复合驱后剩余油的位置,但水相对低渗透区域产生了有效的动用,模型中的含油饱和度下降到29.2%。
后续的二元复合体系可以把滞留在主流线的乳状液液滴驱替干净,只有中间通道(第二通道5)上部有部分残留的乳状液液滴,如图16所示。裂缝—基质模型中最终的剩余油饱和度为15.9%,最终采收率为64.2%。
需要说明的是,微观图像的含油饱和度的计算是先把图像二值化,计算相素面积占总区域面积的比例,可以间接反映驱油效率。这种计算方式是本领域的公知常识,再次不在赘述。
通过对比两组原位乳化驱替实验的结果可以发现,在裂缝—基质孔隙结构模型中乳状液的滞留量较少,尤其是在裂缝宽度变窄的通道中没有发现液滴的滞留,可以推断在裂缝—基质孔隙结构中,乳状液是通过“贾敏效应”来产生附加压力波动,驱替基质中的剩余油。如果基质的渗透率小,乳状液中的水相会进入到基质中,进一步扩大波及体积。按照本次的研究结果,对于以基质—裂缝孔隙结构为主或者串流通道发育的储层,稍高界面张力的表面活性剂扩大波及体系的效果更好。
实施例3
和实施例1不同的是,一种用于乳状液流动规律研究的微流控装置,集成了乳状液发生装置和变径流通通道,可以实现水包油型乳状液的在线生成和乳状液粒径控制,和实施例1不同的是,通过压力监测可分析不同体系乳化通过变径处(变径口7)引起的附加压力降,附加压力降越大,进入多孔介质8中的流体越多,采收率提高值越大,为了监测乳状液变型通过变径口7时的压力波动,
在变径口7前端设置了压力监测点,具体的压力监测点设置在第三通道6和主流通道变径口7之间的主流通道9上,压力监测点距离变径口7的距离为200μm,用于监测乳状液滴通过细小喉道变径管时的压力变化。变径通道(变径口7)整体深度为80μm,变径口的宽度为60μm。通过拉普拉斯公式计算得到相应的等效毛细管半径(变径口7)。
等效毛管半径(变径口7)推导过程:
根据拉普拉斯公式计算毛管力大小:其中Pc为毛管压力,σ为界面张力系数,R1和R2为弯曲液面的两个方向上的曲率半径。当弯曲液面为球形时,R1=R2时,公式简化为其中R为弯曲液面的曲率半径。又由于r=RCosθ,因此
简化得由于微流控芯片的通道为矩形,设深度为h,通道宽度为d,则上述公式中的r1=h/2,r2=d/2,最终得通过此公式计算微流控芯片通道的等效毛管半径相应的模型深度和宽度组合。
变径管区域最小长度计算:为保证单个乳状液滴在通过变径管区域时的压力波动能够被监测到,并获得压力曲线,需保证乳状液滴通过变径区域的时间足够长,使得压力传感器可以获取压力波动。
h(x)为变径管在x处的深度,d(x)为变径管在x处的宽度,Qmax为模型的实验最大流量,n为Qmax流量内的乳状液滴个数,f为压力传感器的检测频率。
如水相为1000万分子量1000ppm聚合物+0.2%石油磺酸盐。油相为石蜡油;当乳状液滴通过变径管时监测点压力变化如图17所示。当乳状液液滴通过变径口7时,压力开始上升,乳状液液滴不断变形,曲率变径减小,引起的变径口7毛管压力增大,压力继续上升直至最高点,乳状液液滴通过变径区域即变径口7后,压力下降直至下一个液滴通过孔喉,此过程被不断重复。
Claims (9)
1.一种用于乳状液流动规律研究的微流控装置,其特征在于,包括乳状液发生装置,所述乳状液发生装置包括两个连续相注入端、一个分散相注入端和一个乳状液发生出口。
2.根据权利要求1所述的用于乳状液流动规律研究的微流控装置,其特征在于,两个连续相注入端的宽度相同或不同。
3.根据权利要求2所述的用于乳状液流动规律研究的微流控装置,其特征在于,两个连续相注入端和一个分散相注入端内部相互连通。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的用于乳状液流动规律研究的微流控装置,其特征在于,所述微流控装置还包括主流通道,所述乳状液出口与所属主流通道联通。
5.根据权利要求4所述的用于乳状液流动规律研究的微流控装置,其特征在于,所述主流通道包括一变径口。
6.根据权利要求5所述的用于乳状液流动规律研究的微流控装置,其特征在于,所述乳状液出口与所述变径口之间设置联通多孔介质的通道。
7.根据权利要求6所述的用于乳状液流动规律研究的微流控装置,其特征在于,联通多孔介质的通道包括第一通道、第二通道和第三通道,所述第一通道、第二通道和第三通道的直径不同。
8.一种采用权利要求1-7中任一项所述的微流控装置用于乳状液流动规律研究的微流控方法,所述微流控方法通过乳状液发生装置产生乳状液后,采用显微镜观察乳状液通过第一通道、第二通道、第三通道中的哪个通道流入多孔介质,并采用显微镜观察乳状液在多孔介质中的分布和流动状况。
9.根据权利要求8所述的用于乳状液流动规律研究的微流控方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制作微流控装置;
(2)从一端向制作好的微流控装置中注入油来饱和油,然后从注水口按照设定的流量注入水;
(3)分别从水相注入口和油相注入口使用微流量注入泵按照设定的速度注入油和水;
(4)在生成液滴后记录液滴在通道中的流动状态,并且确定液滴从何种联通多孔介质的通道尺寸中进入到多孔介质里;
(5)直到多孔介质中的剩余油无法被驱替后停止实验,记录各个通道里液滴的密集程度,并且计算采收率。
Priority Applications (1)
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