CN106140037B - 一种浸润性引导的微胶囊的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种浸润性引导的微胶囊的制备方法及其应用，其特征在于所述微胶囊是通过对微流控通道浸润性进行控制后一步法获得的。微流体通道部分由一根多孔毛细管和一根单孔圆管在一根方管中进行共轴排列组装而成，即将多孔毛细管的尖端插入单孔圆管内部，同时保证两管的中心轴线相互重合。通过对多孔毛细管进行疏水修饰，可以制备油溶性微胶囊；通过对多孔毛细管进行亲水修饰，可以制备水溶性微胶囊。获得的微胶囊具有核壳结构，且其内核可以同时为不同的组分。该微胶囊可以应用于细胞培养及药物包载等技术领域中。

Description

一种浸润性引导的微胶囊的制备方法及其应用
本发明属于生物材料领域，具体涉及一种浸润性引导的微胶囊的制备方法，该微胶囊可应用于细胞培养及药物包载等技术领域中。
背景技术
多重乳液是乳液的嵌套体系。由于其具有能够包载以及保护一些活性物质的优良特性，已被广泛用于细胞培养、药物输送、食品添加剂、化妆品、化学分离以及可控的微反应等许多领域。多重乳液通常是通过相继进行的由剪切力引导的乳化作用来制备的。例如，为了制备双乳液，首先制备一级结构单乳液液滴，然后再将含有小尺寸液滴的乳液整体作为分散相进行第二次乳化，从而制备双重乳液。这种方法制备的双乳液液滴通常具有较高的多分散性，这是由于每一步乳化过程本身具有一定的内在随机性。为了使制得的双乳液具有较高的尺寸均一性，可以使用Couette device或多孔膜对每一步乳化过程中的剪切作用进行控制，然而对乳液内部小尺寸液滴的个数和尺寸的控制仍然是一个挑战。
微流控技术提供了一种制备多重乳液的新方法，并可以实现对乳液液滴单分散性和内部液滴数目、尺寸的精确控制。这使得微流控技术可以用来制备多种重要的结构，包括多聚体、胶体、Janus 颗粒、微胶囊等等。这些结构都具有广泛的应用价值。然而，现有的微流控方法制备多重乳液大多需要使用专门的装置，这些装置通常要么很复杂难以构建要么很难进行修饰，例如多级组装的毛细管装置或通过光刻法制备的装置等等。
通过控制微流控通道的浸润性，可以对流体界面能量进行控制，从而调节各相的铺展系数，使得一种液滴能够完全吞没另一种液滴，实现一步法制备双乳液。这种由浸润性引导的微流控方法无需构建复杂的微流体装置，可以很方便地制备双乳液，并对乳液液滴的单分散性以及内部小尺寸液滴的尺寸和数目进行很好的控制，提供了一种制备双乳液的新途径。对双乳液进行固化即可制得具有核壳结构的微胶囊，从而应用于生物医学等领域。
发明内容
本发明目的在于提供一种浸润性引导的微胶囊及其制备方法，其制备过程简单可控，可重复性好。
为了解决现有技术中的这些问题，本发明提供的技术方案是：
本发明公开了一种浸润性引导的微胶囊及其制备方法，其特征在于所述微胶囊是通过对微流控通道浸润性进行控制后一步法获得的。微流控装置的流体通道部分，由一根多孔毛细管和一根单孔圆管在一根方管中进行共轴排列组装而成，即将多孔毛细管的尖端插入单孔圆管内部，同时保证两管的中心轴线相互重合。通过对多孔毛细管进行疏水修饰，可以制备油溶性微胶囊；通过对多孔毛细管进行亲水修饰，可以制备水溶性微胶囊。获得的微胶囊具有核壳结构，且其内核可以同时为不同的组分。该微胶囊可以应用于细胞培养及药物包载等技术领域中。
本发明的另一目的在于提供一种浸润性引导的微胶囊的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
（1）根据微胶囊的性质，对微流控装置中的多孔毛细管进行亲疏水性修饰，组装相应的一步生成微胶囊的微流控装置，配制互不相溶的三相溶液，并分别作为内核、壳层以及连续相溶液注入微流控装置，其中内核溶液可以是多种同性质（水溶性或油溶性）的不同物质。
（2）调节三相溶液的流速，在浸润作用的引导和乳液间的剪切力作用下，在微流控通道内一步生成双乳液，并通过改变各相流速来调节乳液的尺寸以及内核的组分、个数和尺寸。
（3）固化液滴，清洗后，即可获得微胶囊。
优选的，所述微流控装置的流体通道部分，由一根多孔毛细管和一根单孔圆管在一根方管中进行共轴排列组装而成，具体方法为将多孔毛细管的尖端插入单孔圆管内部，同时保证两管的中心轴线相互重合。其中多孔毛细管孔洞个数可以是2-10个不等。
优选的，所述微胶囊的形态和性质，可为油溶性，选自乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、聚二甲基硅氧烷等，并选择将多孔毛细管进行疏水修饰；可为水溶性微胶囊，选自壳聚糖、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸羟乙酯等，并选择将多孔毛细管进行亲水修饰。
优选的，所述制备过程中步骤（1）中的亲疏水修饰，为了获得表面亲水性，可以修饰上羟基或氨基；为了获得表面疏水性，可以修饰上长链烷烃等。
优选的，所述微胶囊的结构，通过调节各相流速，可为单核、双核、三核乃至多核，内核的组分可为一种、两种、三种乃至多种。
优选的，所述微胶囊的尺寸，通过调节各相流速，可为100-1000μm；其内核的尺寸，可为10-100μm。
本发明的又一目的在于提供一种浸润性引导的微胶囊在细胞培养及药物包载等领域中的应用。
优选的，在进行细胞培养及药物载体等领域中的应用时，可以在微胶囊的表面和内部培养细胞，也可以在微胶囊的内核和壳层包载药物分子。
本发明通过控制微流控通道的浸润性，来对流体界面能量进行控制，从而调节各相的铺展系数，使得一种液滴能够完全吞没另一种液滴，实现一步法制备双乳液。生成的乳液中包裹了不同组分的液滴内核。本发明通过调节各相溶液的流速，可以改变液滴的尺寸及其中内核的组分、个数和尺寸。固化清洗后，即可形成符合细胞培养以及药物包载等要求的聚合物微胶囊。
本发明一种浸润性引导的微胶囊及其制备方法包括设计组装合适的一步法制备双乳液的微流控装置，生成包含若干个内核的液滴，且其内核可以同时为多种不同的组分。固化液滴，清洗后即可得到具有核壳结构的微胶囊，该微胶囊能符合细胞培养及药物包载要求。所述方法包括以下步骤：
（1）根据微胶囊的性质，对微流控装置中的多孔毛细管进行亲疏水性修饰，组装相应的一步生成微胶囊的微流控装置，配制互不相溶的三相溶液，并分别作为内核、壳层以及连续相溶液注入微流控装置，其中内核溶液可以是多种同性质（水溶性或油溶性）的不同物质。
（2）调节三相溶液的流速，在浸润作用的引导和乳液间的剪切力作用下，在微流控通道内一步生成双乳液，并通过改变各相流速来调节乳液的尺寸以及内核的组分、个数和尺寸。
（3）固化液滴，清洗后，即可获得微胶囊。
一种浸润性引导的微胶囊及其制备方法，应根据微胶囊的性质，对微流控装置通道做相应的亲疏水修饰。可为水溶性微胶囊，选择将微流体装置通道进行亲水修饰；也可为油溶性微胶囊，选择将微流体装置通道进行疏水修饰。该微胶囊具有一定的生物学应用。通过调节制备各相溶液的流速，可控制液滴的尺寸及其中内核的组分、尺寸和数目，这样的微胶囊可用于细胞培养及药物包载等领域中。具有核壳结构的微胶囊在进行生物学应用时，可以直接将细胞或药物分子包埋在内核中，并可以实现不同组分的同时包载。
相对于现有技术中的方案，本发明的优点是：
本发明一种浸润性引导的微胶囊及其制备方法，由于其通过控制微流控通道的浸润性，来对流体界面能量进行控制，从而调节各相的铺展系数，使得一种液滴能够完全吞没另一种液滴，可以实现一步法制备双乳液，而无需构建复杂的微流控装置，从而大大简化了微流控制备双乳液的过程，并提高了实验的可重复性。
本方法可以实现对乳液液滴的单分散性的良好控制，并可以通过改变各相流速来调节乳液的尺寸以及内核的组分、个数和尺寸，提供了一种微流控制备双乳液的新方法。对双乳液进行固化即可制得核壳结构的微胶囊，从而应用于生物医学领域。
本发明可以实现多组分微胶囊的一步法制备，即微胶囊的内核可以同时为多种不同的组分，在应用时，可以实现多种不同组分的同时包载。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1是一种浸润性引导的微胶囊制备方法的示意图，具体为一步法制备双乳液的微流控装置以及在收集管内生成的具有核壳结构的双乳液液滴，其内核可以是三种不同的组分，分别用A、B、C表示；其中1为注射管，2为外管，3为连续相，4为收集管，5为壳层溶液；
图2为固化后得到的单组分微胶囊，微胶囊可为A为单核、B为双核、C为三核；
图3为多组分微胶囊的示意图，内核组分A为一种、B为两种、C为三种；
图4为利用载玻片、盖玻片、点样针头和速干胶等组装微流控装置。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1 单组分乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（ETPTA）微胶囊的制备:
1.ETPTA双乳液的生成：与图1所示示意图中的装置类似，但注射管选用含有七个孔的毛细管，并用十八烷基三甲氧基硅烷的2vol.%-10vol.%丙酮溶液对注射管作疏水处理；利用载玻片、盖玻片、点样针头和速干胶等组装微流控装置，整个装置如图4所示；内核溶液为含有2wt%的F108的水溶液，壳层溶液为含有1Wt%光引发剂（HMPP）的ETPTA溶液。连续相为甲基硅油KF-96（0.65CS）；
2．微流控装置用黑胶带或锡纸将芯片和所有通ETPTA的管道和注射器包裹起来，防止紫外固化时，堵塞装置；将装有三相溶液的注射器连接至微流控装置中相应的玻璃毛细管通道；调节三相流速，至稳定生成含有水滴的ETPTA双乳液，通过改变流速，可以制备单核、双核、三核等结构的乳液，然后收集保存。
．在收集管末端放置收集容器，其中预先放入连续相溶液，并使收集管末端浸入液面以下，在实验人员穿戴好紫外光防护用品后，打开紫外光点固化系统光源，照射收集管。可以根据需要调整紫外光的强度与照射距离，以使收集的乳液完全固化。收集到的ETPTA微胶囊可为单核、双核、三核等，如图2所示；利用纯水、乙醇进行多次清洗后保存。
实施例2 包载三种颜色油溶性染料的聚乙二醇二丙烯酸酯（PEGDA）微胶囊的制备：
1．PEGDA双乳液的生成：如图1所示，注射管选用含有七个孔的毛细管，利用载玻片、盖玻片、点样针头和速干胶等组装微流控装置。内核溶液（A、B、C）分别为红色、黄色、蓝色三种油溶性染料的硅油溶液，壳层溶液为含有1wt%光引发剂的PEGDA水凝胶聚合前体溶液。连续相为亚基硅油KF-96（0.65CS）。将装有两相溶液的注射器连接至微流控芯片上相应的玻璃毛细管通道。
．微流控装置用黑胶带或锡纸将芯片和所有通PEGDA的管道和注射器包裹起来，防止紫外固化时，堵塞装置。将装有三相溶液的注射器连接至微流控装置中相应的玻璃毛细管通道。调节三相流速，至稳定生成多组分内核的PEGDA双乳液；通过改变流速，生成的乳液内核组分可为一种、两种或三种，然后收集保存。
．在收集管末端放置收集容器，其中预先放入连续相溶液，并使收集管末端浸入液面以下，在实验人员穿戴好紫外光防护用品后，打开紫外光点固化系统光源，照射收集管。可以根据需要调整紫外光的强度与照射距离，以使收集的乳液完全固化。收集到的PEGDA微胶囊内核组分可为一种、两种、三种，如图2、3所示；利用纯水、乙醇进行多次清洗后保存。
实施例3 包载三种不同反射峰的胶体晶体的乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（ETPTA）微胶囊的制备:
1．ETPTA双乳液的生成：如图1所示，注射管选用含有七个孔的毛细管，并用十八烷基三甲氧基硅烷的2 vol.%-10 vol.%丙酮溶液对注射管作疏水处理。利用载玻片、盖玻片、点样针头和速干胶等组装微流控装置。内核溶液（A、B、C）分别为三种不同粒径的二氧化硅纳米颗粒的水溶液（10 vol.%, 且含有2wt%的F108作为表面活性剂），壳层溶液为含有1wt%光引发剂（HMPP）的ETPTA溶液。连续相为甲基硅油KF-96（0.65CS）。
．微流控装置用黑胶带或锡纸将芯片和所有通ETPTA的管道和注射器包裹起来，防止紫外固化时，堵塞装置。将装有三相溶液的注射器连接至微流控装置中相应的玻璃毛细管通道。调节三相流速，至稳定生成多组分内核的ETPTA双乳液；通过改变流速，生成的乳液内核组分可为一种、两种或三种，然后收集保存。
．在收集管末端放置收集容器，其中预先放入连续相溶液，并使收集管末端浸入液面以下，在实验人员穿戴好紫外光防护用品后，打开紫外光点固化系统光源，照射收集管。可以根据需要调整紫外光的强度与照射距离，以使收集的乳液完全固化。收集到的ETPTA微胶囊微胶囊内核组分可为一种、两种、三种，如图2、3所示。利用纯水、乙醇进行多次清洗后保存，并可用于光学器件等。
实施例1-3中获得微胶囊的直径在100-1000mm之间，均一度良好，分散度在5%以内。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种浸润性引导的微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的微胶囊按如下步骤实现：
（1）对微流控装置中的多孔毛细管进行亲水性或疏水性修饰，组装相应的一步生成微胶囊的微流控装置; 配制互不相溶的三相溶液，并分别作为内核、壳层以及连续相溶液注入微流控装置；
（2）调节三相溶液的流速，在浸润作用的引导和乳液间的剪切力作用下，在微流控通道内一步生成双乳液，并通过改变各相流速来调节乳液的尺寸以及内核的组分、个数和尺寸；
（3）固化液滴，清洗后，即可获得微胶囊；所说的步骤（1）所述微流控装置的流体通道部分，由一根多孔毛细管和一根单孔圆管在一根方管中进行共轴排列组装而成，即将多孔毛细管的尖端插入单孔圆管内部，同时保证两管的中心轴线相互重合；其中多孔毛细管孔洞个数为2-10；步骤（3）所述微胶囊为油溶性微胶囊，选自乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、聚二甲基硅氧烷，并选择将多孔毛细管进行疏水修饰；
或步骤（3）微胶囊为水溶性微胶囊，选自壳聚糖、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸羟乙酯，并选择将多孔毛细管进行亲水修饰；所述的多孔毛细管的亲水修饰为采用羟基或氨基修饰；所述的多孔毛细管的疏水修饰为长链烷烃修饰；步骤（3）获得微胶囊为单核或多核，内核的组分可为一种或多种；步骤（3）所述微胶囊，通过调节各相流速，微胶囊的尺寸为100-1000μm；其内核的尺寸，为10-100μm。
2.由权利要求1制备获得一种浸润性引导的微胶囊的应用，其特征在于所述的微胶囊应用于细胞培养、药物包载方面；在细胞培养的应用为在微胶囊的表面和内部培养细胞；在药物包载的应用为在微胶囊的内核和壳层包载药物分子。
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