CN109126652A - 一种自修复微胶囊的微流控制备装置及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自修复微胶囊的微流控制备装置及其制备方法和应用，所述装置包括注射泵系统、微流控芯片和uv固化灯；微流控芯片采用多通道组装方式，包括修复剂液滴生成腔室、催化剂液滴生成腔室、中间相液滴生成腔室和双重乳液收集管，其中，修复剂液滴生成腔室和催化剂液滴生成腔室平行设置于中间相液滴生成腔室中，各液滴生成腔室的出液口伸入双重乳液收集管的进液口内；注射泵系统通过进液管分别连接至各液滴生成腔室和双重乳液收集管的进液口；uv固化灯照射部位为双重乳液收集管的进液口的后部。该装置具有高度集成性，构造简单，易于操作，且能够制备一定粒径范围的微胶囊并能有效提高其稳定性，进而提高微胶囊的自修复性能。

Description

一种自修复微胶囊的微流控制备装置及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于微胶囊制备领域，具体涉及一种自修复微胶囊的微流控制备装置及其制备方法和应用。
背景技术
自修复材料是一种能够模拟生物体自动修复损伤的新型智能材料，通过对材料加工或使用过程中出现的内部损伤或肉眼难以发现的微观裂纹进行自主修复和愈合，从而使其应用性能不受或仅受极小影响。自修复过程通常在材料体系中内置微胶囊、中空纤维或微脉管，当材料出现损坏时，填充物中的修复剂释放而实现材料修复。其中，微胶囊复合材料的制备工艺简单，可修复的基体广泛，对材料的多种损伤均可修复，成为自修复材料的热点和重点。
当前的微胶囊自修复机理为：聚合物基体材料中的裂纹扩展使含有修复剂和催化剂的不同微胶囊破裂，释放出的修复剂在毛细作用下向裂纹处扩散，在催化剂的作用下修复剂发生聚合反应修复裂纹。由于破裂修复需要修复剂和催化剂达到一定的比例，所以在破裂时对胶囊中修复剂及催化剂的破裂量要求较高。通常会产生某一组分破裂较多，导致多余比例的部分未能发生固化的现象。此外，目前常用的微胶囊制备方式，包括界面聚合法、原位聚合法、复凝聚法、单凝聚法、喷雾干燥法等，通常存在制备工艺复杂、不易控制、不能成批量连续化生产、制备的微胶囊稳定性低、粒径分布范围窄、包埋率低等问题。
微流控是一种精确控制和操控微尺度流体，尤其特指亚微米结构的技术。微流控芯片具有微型化、便携化、强大的集成性等特征，分析速度快，效率高，能耗低，物耗少，污染小，能够以非常高的通量制备高度单分散性的液滴乳液，在生物医学等生命科学的各个领域，特别是临床检验和药物筛选均有广泛应用。
发明内容
针对现有技术中的微胶囊制备方法在装置控制的难易程度、液滴的尺寸控制、液滴的连续化的生产、生成的微胶囊的稳定性等方面的不足，本发明提供了一种自修复微胶囊的微流控制备装置及其制备方法和应用。该装置具有高度集成性，构造简单，易于操作，通过精准控制微流控系统四个注射泵中的流体的流速，可生成不同粒径范围的具有高度单分散性的双重乳液液滴微胶囊供不同要求的基体材料填充修复使用，能够有效提高微胶囊的稳定性进而提高其自修复性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种自修复微胶囊的微流控制备装置，包括注射泵系统、微流控芯片和uv固化灯；所述微流控芯片采用多通道组装方式，包括修复剂液滴生成腔室、催化剂液滴生成腔室、中间相液滴生成腔室和双重乳液收集管，其中，修复剂液滴生成腔室和催化剂液滴生成腔室平行设置于中间相液滴生成腔室中，所述各液滴生成腔室的出液口伸入所述双重乳液收集管的进液口内；所述注射泵系统通过进液管分别连接至所述各液滴生成腔室和所述双重乳液收集管的进液口；所述uv固化灯照射部位为所述双重乳液收集管的进液口的后部。
进一步地，所述修复剂液滴生成腔室和所述催化剂液滴生成腔室的内径比R1/R2≥1.5。
进一步地，所述注射泵系统包括四个注射泵，所述四个注射泵分别注有修复剂流体、催化剂流体、中间相流体和外相流体，并通过进液管分别连接至修复剂液滴生成腔室、催化剂液滴生成腔室、中间相液滴生成腔室和双重乳液收集管的进液口。
进一步地，所述微流控芯片还包括方管，所述中间相液滴生成腔室的后部和所述双重乳液收集管的前部均置于所述方管中。
一种基于上述装置的微胶囊制备方法，包括以下步骤：
步骤1)向注射泵系统中注入修复剂流体、催化剂流体、中间相流体、外相流体，经进液管分别注入相应的腔室和收集管中；
步骤2)在中间相液滴生成腔室中通过微流控技术生成大小均匀的中间相液滴，作为外流体；在修复剂液滴生成腔室中通过微流控技术生成大小均匀的修复剂液滴，在催化剂液滴生成腔室通过微流控技术生成大小均匀的催化剂液滴，二者组成二元液滴，作为内流体；所述外流体和内流体通过集成式多通道组装在腔室出液口处生成双重乳液液滴，进入双重乳液收集管内；
步骤3)所述双重乳液液滴在所述双重乳液收集管内的外相流体中流动，经过uv固化灯的照射后固化形成所述自修复微胶囊。
进一步地，所述自修复微胶囊包括壳层、修复剂液滴和催化剂液滴；所述修复剂液滴和所述催化剂液滴的内径比R3/R4≥2；所述修复剂液滴的内径R3范围为10～200nm，所述催化剂液滴的内径R4范围为3～60nm。
优选的，所述壳层由纳米粒子填充。
进一步地，所述双重乳液液滴的粒径范围为20～1000μm，所述自修复微胶囊的直径范围为20～1000μm。
进一步地，所述修复剂为双环戊二烯，所述催化剂为金属钌基催化剂。
一种基于微胶囊制备方法制备的自修复微胶囊在不同形状基体的外援型自修复方面的应用。
本发明的有益效果如下：
本发明设计的自修复微胶囊的微流控制备装置，结构上利用多通道组装技术，管径比例可调，具有高度集成性，构造简单，易于操作，能耗低，物耗少，污染小。用微流控的方法，可精准控制四个注射泵中的流体的流速，能够以非常高的通量制备具有高度单分散性的双重乳液液滴，并且能够根据不同基体形状(膜状、管状和块状)对粒径的不同要求生成不同粒径范围的集成式材料自修复微胶囊，能够有效提高微胶囊的稳定性，实现修复剂与催化剂的良好接触，进而提高其自修复性能。
附图说明
图1为自修复微胶囊的微流控制备装置的系统图；
图2为微流控芯片的结构示意图；
图3为微流控芯片的结构剖面图；
图4为块状基体的修复填充示意图；
图5为管状基体的修复填充示意图；
图6为膜状基体的修复填充示意图。
图中：1、修复剂液滴生成腔室；2、催化剂液滴生成腔室；3、中间相液滴生成腔室；4、双重乳液收集管；5、进液管；6、uv固化灯；7、双重乳液液滴；8、注射泵系统；9、方管。
具体实施方式
为了使本发明更容易被清楚理解，下面将结合附图与实施例对本发明的技术方案做以详细的说明。
实施例1
一种自修复微胶囊的微流控制备装置，如图1所示，包括注射泵系统8、微流控芯片和uv固化灯6；微流控芯片采用多通道组装方式，包括修复剂液滴生成腔室1、催化剂液滴生成腔室2、中间相液滴生成腔室3和双重乳液收集管4；各液滴生成腔室一侧的进液口均通过进液管5和注射泵系统8连接，另一侧的出液口伸入双重乳液收集管4的进液口内；uv固化灯6照射部位为双重乳液收集管4的进液口的后部。通过灵活控制注射泵系统8中四个注射泵中的流体流速，在液滴生成腔室出液口处可产生一定粒径的双重乳液液滴序列，在双重乳液收集管4中经uv固化灯6照射后固化形成所需的集成式材料自修复微胶囊，可应用于不同形状基体的外援型自修复。
如图2、图3所示，微流控芯片包括修复剂液滴生成腔室1、催化剂液滴生成腔室2、中间相液滴生成腔室3、双重乳液收集管4和方管9；修复剂液滴生成腔室1和催化剂液滴生成腔室2平行内置于中间相液滴生成腔室3中，其内径比R1/R2≥1.5。中间相液滴生成腔室3的出液口置于双重乳液收集管4的进液口内，中间相液滴生成腔室3后部和双重乳液收集管4前部均置于方管9中。
注射泵系统8包括四个注射泵，所述四个注射泵分别注有修复剂流体、催化剂流体、中间相流体和外相流体，并通过进液管分别连接至修复剂液滴生成腔室1、催化剂液滴生成腔室2、中间相液滴生成腔室3和双重乳液收集管4的进液口。从注射泵系统8经进液管5中注入的修复剂流体、催化剂流体、中间相流体、外相流体分别注入相应的腔室和收集管中后，通过调节各个注射泵的流速，在收集管中可形成由中间相液滴包裹着修复剂液滴和催化剂液滴的双重乳液液滴7，源源不断产生的双重乳液液滴7由双重乳液收集管4中的外相流体输送。
基于上述装置的微胶囊制备方法如下：
(1)向注射泵系统8中注入修复剂流体、催化剂流体、中间相流体、外相流体，经进液管5分别注入相应的腔室和收集管中；
(2)在中间相液滴生成腔室3中通过微流控技术生成大小均匀的中间相液滴，作为外流体；在修复剂液滴生成腔室1中通过微流控技术生成大小均匀的修复剂液滴，在催化剂液滴生成腔室2通过微流控技术生成大小均匀的催化剂液滴，二者组成二元液滴，作为内流体；所述外流体和内流体通过集成式多通道组装在腔室出液口处生成双重乳液液滴7，进入双重乳液收集管4内；
(3)所述双重乳液液滴7在所述双重乳液收集管4内的外相流体中流动，经过uv固化灯6的照射后固化形成所需的集成式材料自修复微胶囊。
生成的双重乳液液滴7的直径是可以控制的，范围是20～1000μm。
制成的集成式材料自修复微胶囊包括壳层、修复剂液滴和催化剂液滴；所述修复剂液滴和所述催化剂液滴的内径比R3/R4≥2；所述修复剂液滴的内径R3范围为10～200nm，所述催化剂液滴的内径R4范围为3～60nm。
所述的壳层可由纳米粒子填充，所述的修复剂可为双环戊二烯(DCPD)，所述的催化剂可为金属钌基(Grubbs)催化剂。
图4、图5、图6分别是将通过前述微流控装置生成的集成式材料自修复微胶囊应用于块状基体、管状基体和膜状基体的填充及修复示意图。制备的集成式材料自修复微胶囊的直径范围为20～1000μm，预先将所需的不同粒径范围的集成式材料自修复微胶囊埋入不同形状的基体材料中(对于膜状基体，应用直径范围为20～400μm的微胶囊进行填充；对于管状基体，应用直径范围为400～700μm的微胶囊进行填充；对于块状基体，应用直径范围为700～1000μm的微胶囊进行填充)，在无人值守情况下，当外界破坏或自身原因导致材料产生裂纹后，裂纹的扩展导致集成式材料自修复微胶囊的破裂，从微胶囊内释放出的修复剂和催化剂充分接触混合并在虹吸作用下向受损伤区域扩散发生聚合反应即可修复裂纹。

Claims (10)

1.一种自修复微胶囊的微流控制备装置，其特征在于，包括注射泵系统、微流控芯片和uv固化灯；所述微流控芯片采用多通道组装方式，包括修复剂液滴生成腔室、催化剂液滴生成腔室、中间相液滴生成腔室和双重乳液收集管，其中，修复剂液滴生成腔室和催化剂液滴生成腔室平行设置于中间相液滴生成腔室中，所述各液滴生成腔室的出液口伸入所述双重乳液收集管的进液口内；所述注射泵系统通过进液管分别连接至所述各液滴生成腔室和所述双重乳液收集管的进液口；所述uv固化灯照射部位为所述双重乳液收集管的进液口的后部。
2.根据权利要求1所述的一种自修复微胶囊的微流控制备装置，其特征在于，所述修复剂液滴生成腔室和所述催化剂液滴生成腔室的内径比R1/R2≥1.5。
3.根据权利要求1所述的一种自修复微胶囊的微流控制备装置，其特征在于，所述注射泵系统包括四个注射泵，所述四个注射泵分别注有修复剂流体、催化剂流体、中间相流体和外相流体，并通过进液管分别连接至修复剂液滴生成腔室、催化剂液滴生成腔室、中间相液滴生成腔室和双重乳液收集管的进液口。
4.根据权利要求1所述的一种自修复微胶囊的微流控制备装置，其特征在于，所述微流控芯片还包括方管，所述中间相液滴生成腔室的后部和所述双重乳液收集管的前部均置于所述方管中。
5.一种基于权利要求1所述自修复微胶囊的微流控制备装置的微胶囊制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)向注射泵系统中注入修复剂流体、催化剂流体、中间相流体、外相流体，经进液管分别注入相应的腔室和收集管中；
步骤2)在中间相液滴生成腔室中通过微流控技术生成大小均匀的中间相液滴，作为外流体；在修复剂液滴生成腔室中通过微流控技术生成大小均匀的修复剂液滴，在催化剂液滴生成腔室通过微流控技术生成大小均匀的催化剂液滴，二者组成二元液滴，作为内流体；所述外流体和内流体通过集成式多通道组装在腔室出液口处生成双重乳液液滴，进入双重乳液收集管内；
步骤3)所述双重乳液液滴在所述双重乳液收集管内的外相流体中流动，经过uv固化灯的照射后固化形成所述自修复微胶囊。
6.根据权利要求5所述的一种微胶囊制备方法，其特征在于，所述自修复微胶囊包括壳层、修复剂液滴和催化剂液滴；所述修复剂液滴和所述催化剂液滴的内径比R3/R4≥2；所述修复剂液滴的内径R3范围为10～200nm，所述催化剂液滴的内径R4范围为3～60nm。
7.根据权利要求6所述的一种微胶囊制备方法，其特征在于，所述壳层由纳米粒子填充。
8.根据权利要求5所述的一种微胶囊制备方法，其特征在于，所述双重乳液液滴的粒径范围为20～1000μm，所述自修复微胶囊的直径范围为20～1000μm。
9.根据权利要求5所述的一种微胶囊制备方法，其特征在于，所述修复剂为双环戊二烯，所述催化剂为金属钌基催化剂。
10.一种基于权利要求5～9任一项所述微胶囊制备方法制备的自修复微胶囊在不同形状基体的外援型自修复方面的应用。
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