CN115433340A - 一种光固化功能浆料的制备方法、功能纤维的制备方法及功能纤维 - Google Patents

一种光固化功能浆料的制备方法、功能纤维的制备方法及功能纤维 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光固化功能浆料的制备方法、功能纤维的制备方法及功能纤维，光固化功能浆料的制备方法包括如下步骤：1)向异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂的混合物中加入长链二元醇，在40～50℃下进行反应；2)加入亲水扩链剂并升温至55～65℃进行反应；3)当前温度下滴加多羟基化合物进行反应；4)升温至65～75℃，加入阻聚剂和光敏单体丙烯酸酯，反应得到预聚物；5)将预聚物与功能组分粉体、去离子水和胺类化合物混合，加热并进行均质处理；6)降温，加入光引发剂，均质处理得到光固化功能浆料。本发明中，多羟基化合物的加入令预聚物具有支化型长链结构，可增强交联固化效果，采用该光固化功能浆料处理纤维或织物时，固化后功能组分不易脱落。

Description

一种光固化功能浆料的制备方法、功能纤维的制备方法及功 能纤维
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体地说，涉及一种光固化功能浆料的制备方法、功能纤维的制备方法及功能纤维。
背景技术
随着人们生活水平的提高，功能性纺织品已经越来越多的应用在日常生活中。传统的功能纺织品生产工艺一般包括两种方法，一种是在纤维生产过程中加入功能组分，例如制备包含功能组分的功能母粒用于熔融纺丝，或在纺丝液中混入功能组分进行溶液纺丝；另一种是纺织品织造完成后，通过后整理的方式引入功能组分。以上的两种方法各有优劣。
在纤维生产过程中加入功能组分，其优点是功能组分分散在纤维基体的内部或嵌在纤维表面，结合牢固，不会随着使用或洗涤而大量损失，造成功能性下降。然而，该工艺对功能组分的粒径、分散性、与纤维基体的相容性具有较高的要求，而且功能组分的添加量一般不能超过纤维质量的5％，否则会导致难以成丝或对纤维本身的力学性能造成不良的影响，如纤维弹性变差、易起毛、易拉断等。李云在《负离子型涤纶织物的设计与开发》中通过熔融纺丝的方法，制备了负离子功能涤纶纤维，负离子组分仅占纤维质量分数2％，纤维的断裂强力和断裂伸长率就出现了明显的下降。禚昌亚在《尼龙6负离子纤维的制备与性能研究》中通过熔融纺丝制备负离子功能尼龙，当所加入电气石的质量分数达到2％～4％时，同样引起了纤维力学性能的下降。
另一方面，很多功能组分需要在纤维表面、与空气或光线接触才能产生效果，如负离子功能组分需要与空气中的水分接触，才能电离产生负离子；光触媒需要接触光线吸收光能，才能发生电子跃迁，具备光催化能力及氧化能力；抗菌抑菌组分同样需要接触到织物表面的细菌，才能发生作用等。但以上通过熔融纺丝或干法/湿法纺丝制造的功能纤维，大部分的功能组分都被包裹在纤维内部，无法发挥实质性作用，仅有纤维表层的功能组分才能起到相应的作用。这相当于多数的功能组分实际上是被浪费掉了，并且由于对纤维的连续性结构产生了破坏，反而起到了不良的影响。
而另一种通过后整理的方式引入功能组分的方案，其优势是加工工艺简单，可以在布料或织物制造完成后批量进行。相比于纺丝时加入，允许添加更大量的功能组分，对功能组分的粒径等要求相对也没有那么严格。而且通过后整理引入的功能组分多数富集在织物表面，能够更高效快速的发生作用。然而，后整理的方式由于是在布料或织物制造完成后使整理剂附着在表面的，其附着力相比嵌入在纤维内部的方式较弱，因此，随着用户的穿着、使用以及水洗，其上附着的功能组分会逐渐流失减少，相应的，其功能性也会逐渐减弱乃至消失。同时，整理剂在布料或织物表面干燥固化之后，还会导致布料或织物发硬，影响织物的手感。刘雅光在《负离子远红外柞丝绵被的加工技术及其性能研究》中采用蛋白石加工成纳米材料作为负离子功能组分，对柞丝绵被进行负离子远红外后整理，但产品具有耐洗性差，手感不好的缺点。
因此，亟需寻求一种方案可以令功能组分牢固、持久地结合在纤维上，保证功能组分不随使用、水洗等流失，同时也不会由于功能组分的引入对纤维本身的力学性能等其他性能产生不良影响。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种光固化功能浆料的制备方法、功能纤维的制备方法及功能纤维，所述的光固化功能浆料中含有功能组分粉体，可与基体纤维结合形成功能纤维，且光固化功能浆料固化后可与基体纤维牢固结合，保证所得功能纤维不会因使用或水洗等丧失其功能性。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
一种光固化功能浆料的制备方法，包括如下步骤：
1)向异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂的混合物中加入长链二元醇，在40～50℃下进行反应；
2)加入亲水扩链剂并升温至55～65℃，进行扩链反应；
3)保持当前温度，滴加多羟基化合物进行反应；
4)升温至65～75℃，加入阻聚剂和光敏单体丙烯酸酯，反应直至红外光谱分析的-NCO基团特征峰完全消失，得到预聚物；
5)将步骤4)得到的预聚物与功能组分粉体、去离子水和胺类化合物混合，加热并进行均质处理；
6)降温，加入光引发剂，均质处理得到光固化功能浆料。
优选地，步骤1)中，反应在45℃下进行；步骤2)中，在60℃下进行扩链反应；步骤4)中，升温至70℃并加入阻聚剂和光敏单体丙烯酸酯进行反应。
在上述方案中，所得的光固化功能浆料具有光固化特性，在光照条件下可发生交联固化，其中添加了功能组分粉体，可利用该浆料对纤维或织物进行附着处理，然后经光照交联固化后，即可赋予纤维或织物特定的功能。预聚物(也即所述光固化功能浆料中的基体树脂成分)的合成原料选用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和长链二元醇，其中IPDI具有两个活性不同的-NCO基团，可以在不同温度下依次与不同的反应物发生不同反应，长链二元醇使得合成的预聚物具有较长的软段链，保证了基体树脂的柔性，避免对织物的柔软触感造成影响。
步骤3)中添加多羟基化合物，可在反应过程中引入多臂核，通过多个羟基分别与带-NCO基团的大分子链反应从而合成支化型长链光固化水性聚氨酯丙烯酸酯作为基体树脂。分子量相同的条件下，支化型结构较之直链型结构既降低了粘度，又保证了分子链端可交联双键数量，进而基体树脂能够充分交联而固化。所述的光固化功能浆料使用时不需要额外加交联剂，就可以在光交联后牢牢附着在纤维或织物表面，从而锁住其中的功能组分，使得功能组分不会因使用、水洗等因素流失，造成纤维或织物的功能性丧失的问题。
进一步地，步骤1)中将异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂投入反应釜中，加热至40～50℃并保温，再向反应釜中滴加长链二元醇进行反应，滴加结束后，保持当前温度继续反应0.5-1.5h之后执行步骤2)；
优选地，长链二元醇滴加结束后，继续反应1h；
优选地，所述长链二元醇的分子量大于等于1000，分子量优选为1500～3000，更优为2000；
优选地，长链二元醇的滴加速度为0.2～2ml/min，优选为0.5～1.5ml/min，更优为1ml/min。
进一步地，步骤2)中加入亲水扩链剂之后升温至55-65℃，并在当前温度下反应1.5-3h进行扩链并引入水性化基团；
优选地，步骤2)中反应温度控制在60℃，反应时长为2h。
进一步地，步骤3)中所述的多羟基化合物至少含有3个羟基，优选含有4～8个羟基，更优含有5～6个羟基；
优选地，所述多羟基化合物为二聚甘油、三聚甘油、山梨醇和双季戊四醇中的至少一种。
在上述方案中，选用二聚甘油、三聚甘油(TPGL)、山梨醇、双季戊四醇等含有多羟基的化合物可通过羟基与含-NCO基团的大分子链反应，从而最终合成具有支化结构的预聚物。羟基的数量越多，支化度越高；长链二元醇的分子量越大，分子链柔性越大。但长链二元醇的分子量越大，其链长越长，越容易出现支链之间的相互缠绕，粘度也越大。同时羟基数量过大也会增加支链之间的交联可能性，使得反应难度增大，还会增加预聚物粘度进而导致光固化功能浆料的粘度增大，不利于浆料的使用。
本发明中优选采用分子量为1500～3000的长链二元醇，配合含有4～8个羟基的多羟基化合物进行光固化功能浆料的制备，令反应难度处于可控范围，能够有效避免预聚物自身支链在反应过程中缠绕交联。同时可以得到具有合适粘度的预聚物，使得最终制备得到的光固化功能浆料的粘度更适合使用。
进一步地，步骤3)中，所述多羟基化合物含有n个羟基，多羟基化合物的用量为IPDI摩尔量的(1/20～1/10)/n，优选为IPDI摩尔量的1/(16×n)；
优选地，步骤3)中，多羟基化合物滴加完成后，持续反应0.5～1.5h，然后执行步骤4)开始升温；
优选地，步骤3)中，多羟基化合物的滴加速度为0.2～1ml/min，优选0.5ml/min。
在上述方案中，多羟基化合物以滴加的方式加入反应混合物中，有利于其在反应混合物中均匀分散，进而更加均匀地引入多臂核。同时，多羟基化合物加入反应混合物中，会发生放热反应，若将反应所需的多羟基化合物一次性加入反应混合物中，反应容器中羟基和-NCO基团的含量较大，会在短时间内大量反应放热，容易造成爆聚凝胶，导致反应失败。采用向反应混合物中滴加多羟基化合物的方式，可控制多羟基化合物缓慢与其他原料混合，进而避免了一次性加入造成的反应放热严重，反应容器内温度失控造成剧烈反应，导致反应失败的风险。
另一方面，多羟基化合物滴加至反应混合物中，可向其中引入羟基与反应混合物中的-NCO基团进行反应。在多羟基化合物的滴加过程中，反应体系整体呈-NCO基团过量的环境，进而有利于多臂核上的各羟基快速与-NCO基团反应，接入支化链，生成目标支化结构，减少发生交联反应产生凝胶导致反应失败的风险。
进一步地，步骤4)中，将阻聚剂溶于光敏单体丙烯酸酯中形成混合溶液，再将所述混合溶液滴加至反应物中进行反应；
优选地，所述阻聚剂占光敏单体丙烯酸酯质量的0.5～2％，更优选地，所述阻聚剂占光敏单体丙烯酸酯质量的1％；
优选地，所述混合溶液的滴加速度为0.5～2ml/min，优选为1ml/min。
进一步地，步骤5)中，预聚物、功能组分粉体、去离子水和胺类化合物的配比为：
Figure BDA0003864019060000051
优选地，所述功能组分粉体为纳米级粉体或微米级粉体；
更优地，所述功能组分粉体的粒径为5nm～10μm，优选为10nm～500nm，更优为50～100nm。
优选地，步骤5)中胺类化合物的质量为预聚物质量的0.1％～13％，优选为4％。
进一步地，步骤5)中加热至45-55℃，进行高压均质处理1～2h，优选加热至50℃；
优选地，将预聚物、功能组分粉体、去离子水和胺类化合物加入高压均质机中，升温至45～55℃，进行高压均质处理；
更优地，在高压均质机中升温至50℃，进行高压均质处理1.5h。
进一步地，所述的胺类化合物选自氨水、三乙胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺中的一种。
在上述方案中，所述胺类化合物可作为中和剂，实现控制光固化功能浆料pH值的目的。同时，所述胺类化合物还进一步赋予所述光固化功能浆料水性化特质，进而能够更好地在水中自乳化包裹功能组分并均匀分散。
进一步地，步骤6)中加入光引发剂的质量为预聚物质量的2％～10％，优选为5％。
进一步地，步骤6)中，降温至室温后加入光引发剂，继续高压均质处理0.5～1h，得到光固化功能浆料。
进一步地，所述的光引发剂为水性光引发剂；
优选地，所述的光引发剂包括1173、184、2959、907、369中的一种或几种。
在上述方案中，光引发剂的加入可在光固化功能浆料接受光照时促进交联反应的进行，提高光交联效率，改善交联效果。
进一步地，所述功能组分粉体可以包括负离子功能粉体、光触媒粉体、无机/有机抗菌粉体、光致变色粉体、热致变色粉体、凉感粉体、发热粉体、导电粉体、抗静电粉体、磁性微粉、抗紫外线粉体、远红外粉体，以及包裹功能组分的微胶囊中的至少一种，也可以包括具有其他功能的功能组分粉体。
其中，所述负离子功能粉体可以包括电气石粉、海鸥石粉、蛋白石粉、海底矿石粉、锗石粉、纳米碳烯粉体等中的一种或几种；所述包裹功能组分的微胶囊中，所包裹的功能组分可以为驱蚊组分、香氛组分或相变组分等。
在上述方案中，在光固化功能浆料中掺杂的功能组分粉体可用于赋予纤维或织物附加功能，可依据纤维或织物的实际使用需求选择所需掺杂的功能组分类型。
进一步地，步骤1)至步骤4)中，制备预聚物的原料配比为：
Figure BDA0003864019060000061
优选地，制备预聚物的原料配比为：
Figure BDA0003864019060000062
进一步地，所述的长链二元醇选自分子链两端具有羟基的聚酯二元醇和聚醚二元醇中的一种或几种；
优选地，所述的长链二元醇选自聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、聚己内酯二醇(PCL)和聚碳酸酯二醇(PCDL)中的一种或几种。
进一步地，所述的催化剂选自叔胺类催化剂和有机锡类催化剂中的一种或几种；
优选地，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡(DBTDL)。
进一步地，所述的亲水扩链剂为二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺等阳离子型扩链剂或2,2-双羟甲基丙酸(DMPA)、二羟甲基丁酸(DMBA)等阴离子型亲水扩链剂中的一种；优选为阴离子羧酸型亲水扩链剂，更优为2,2-双羟甲基丙酸(DMPA)。
进一步地，所述阻聚剂为酚类阻聚剂，优选为对苯二酚。
进一步地，所述的光敏单体丙烯酸酯选自甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或几种；
优选地，所述的光敏单体丙烯酸酯为季戊四醇三丙烯酸酯(PET3A)。
一种功能纤维的制备方法，包括如下步骤：
A、将基体纤维导入微流控装置的纤维通道中，控制基体纤维在所述纤维通道中行进；
B、由微流控装置的功能浆料进料口注入光固化功能浆料，所述光固化功能浆料沿微流控装置的浆料通道流动至纤维通道，与行进中的基体纤维接触实现附着；
C、所述基体纤维附着光固化功能浆料后继续行进离开微流控装置，经烘干、光照交联和冷却后得到功能纤维；
其中，所述的光固化功能浆料由上述所述的光固化功能浆料的制备方法制备得到。
在上述方案中，利用微流控技术使光固化功能浆料附着至基体纤维上，再经过烘干及光照交联处理，光固化功能浆料中的预聚物，也即基体树脂成分可充分交联，进而牢牢地附着在纤维表面，锁住光固化功能浆料中添加的功能组分，从而提高功能纤维的功能持久性。而且功能组分随浆料包裹在基体纤维表面，不会破坏纤维的内部结构而影响其力学性能，还在基体纤维表面形成了一层聚合物皮层，使得所得功能纤维保持良好的力学性能。
同时，通过微流控技术实现光固化功能浆料的附着，有利于实现光固化功能浆料均匀地包覆在纤维表面。一方面，对于需要与空气或光线接触进而产生效果的功能组分，有助于功能组分充分发挥作用。另一方面，对纤维的柔性几乎不产生影响，所得功能纤维制成织物之后，还可以保留织物的柔软触感，不会出现利用整理剂直接处理织物之后，会导致织物发硬的问题。再者，由于光固化功能浆料均匀地附着在每一条纤维上，所得功能纤维制成织物时，所携带的功能组分含量更高，进而可以实现更强的功能性。
进一步地，所述基体纤维在微流控装置中的行进速度为10～10000mm/min，光固化功能浆料的进料流速为0.1～150ml/min；
优选地，所述的行进速度与进料流速的比值为1mm：0.0001～0.01ml。
优选地，所述光固化功能浆料的粘度为(5～1000)×10-3Pa·s；
优选地，制备光固化功能浆料的过程中，控制预聚物的粘度为0.05～5Pa·s。
在上述方案中，通过控制基体纤维的行进速度与光固化功能浆料的进料流速，可实现对光固化功能浆料在基体纤维上附着量的调节，进而功能纤维上所携带的功能组分含量可控，能够实现对功能纤维所具有功能性的精确控制。根据不同光固化功能浆料的流体性能及对所制备功能纤维的功能需求，可按需调整基体纤维的行进速度与光固化功能浆料的进料流速。
进一步地，所述的基体纤维为天然纤维或化学纤维；
优选地，所述的天然纤维为棉、麻、毛等天然植物纤维纱线，所述的化学纤维为丙纶、涤纶、锦纶、尼龙等化纤长丝或纱线。
在上述方案中，可直接采用商品化成品纤维，例如丙纶、涤纶、锦纶、尼龙等合成长丝或纱线，或者棉、麻等天然长丝或纱线作为基体纤维，将光固化功能浆料包覆在基体纤维表面，再经烘干、光照交联及冷却的后续处理操作，即可制得功能纤维。所述功能纤维的制备方法可实现对商品化成品纤维的功能化处理，应用范围广泛。
进一步地，步骤C中，采用热风烘干方式进行烘干，烘干温度为120～200℃，优选为140～160℃；
和/或，步骤C中，所述的光照交联为采用紫外光照射实现交联固化，照射所用紫外光源的功率为120～250W，紫外光源的波长为265～420nm；优选地，紫外光源的波长为365nm。
一种采用上述所述的功能纤维的制备方法制备得到的功能纤维。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
1、本发明光固化功能浆料中的基体树脂使用合成的支化型长链光固化水性聚氨酯丙烯酸酯，既保证了基体树脂的柔性，又能够确保树脂充分交联而固化，从而牢牢附着在织物表面，不会因使用、水洗等因素导致功能组分流失。基体树脂，也即预聚物的制备过程中滴加多羟基化合物作为引入多臂核，避免了反应在短时间内大量放热，保证了反应充分稳定进行，降低了凝胶风险，从而提高了反应成功率。
2、本发明的功能纤维采用微流控技术在基体纤维上附着光固化功能浆料制得，光固化功能浆料的附着量，也即功能纤维中功能组分的添加量可控。同时，微流控方式可以实现更大的功能组分添加量，并在经光照交联处理后与基体纤维牢固结合，而不会影响纤维自身的柔性，兼顾了功能纤维所制成织物的舒适性和功能的持久性。
3、本发明可以通过连续生产的方法直接制备出功能纤维长丝或纱线，所制备的功能纤维兼具功能纺丝和后整理的优点，既不影响纤维本身的力学性能，又可以使高添加量的功能组分牢固结合在纤维表面，不会随着功能纤维所织成纺织品的使用、水洗而大量损失，造成功能性下降。功能组分的添加量可以通过控制光固化功能浆料中功能组分的含量、光固化功能浆料的进料速度、以及基体纤维的行进速度进行灵活调节。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
附图作为本发明的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：
图1是本发明中用于制备功能纤维的生产设备的示意图；
图2是本发明中微流控装置的结构示意图。
图中：100、送卷装置；200、进料装置；300、微流控装置；310、纤维通道；311、基体纤维进口；312、基体纤维行进段；313、功能纤维行进段；320、浆料通道；321、功能浆料进料口；322、浆料子通道；400、热风烘干装置；500、紫外光固化装置；600、冷风降温装置；700、收卷装置。
需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如图1和图2所示，以下提供一种用于实现本发明所述的功能纤维的制备方法的生产设备，包括：
送卷装置100，其上卷绕有基体纤维，用于释放所卷绕的基体纤维进行后续处理；
微流控装置300，设有纤维通道310，用于接收送卷装置100释放的基体纤维，供基体纤维在其中行进，还设有与纤维通道310相连的浆料通道320，用于供光固化功能浆料流动与行进中的基体纤维接触实现附着；
热风烘干装置400，用于对附着在基体纤维上的光固化功能浆料进行烘干；
紫外光固化装置500，用于照射基体纤维，使附着的光固化功能浆料在光照下进行光交联；
冷风降温装置600，用于在光固化功能浆料完成光交联之后进行降温，得到功能纤维；
收卷装置700，用于卷绕由冷却装置600导出的功能纤维；
进料装置200，用于控制光固化功能浆料向微流控装置300进料。
进一步地，微流控装置300上设置基体纤维进口311，用于供基体纤维进入纤维通道310中。微流控装置300上还设置功能浆料进料口321，功能浆料进料口321与浆料通道320连通，用于向浆料通道320中注入光固化功能浆料。
浆料通道320的末端连接在基体纤维进口311和纤维通道310的出口端之间。
优选地，微流控装置300为板状结构的微流控芯片，纤维通道310和浆料通道320在所述微流控芯片中共面设置。
本发明中，纤维通道310沿基体纤维的行进方向依次包括相连的基体纤维行进段312和功能纤维行进段313，浆料通道320的末端连接在基体纤维行进段312和功能纤维行进段313的相连处。基体纤维行进段312的通道内径小于功能纤维行进段313的通道内径。
在上述方案中，采用微流控装置300作为微流控装置，将送卷装置100释放的基体纤维由基体纤维进口311导入微流控装置300中，纤维依次经过微流控装置300、热风烘干装置400、紫外光固化装置500和冷风降温装置600之后，卷绕至收卷装置700上。送卷装置100的送卷速度与收卷装置700的收卷速度相同并持续工作，即可令基体纤维不断进入微流控装置300中进行光固化功能浆料的附着，并经过后续处理后得到功能纤维。
纤维通道310和浆料通道320各自的通道内径可根据基体纤维本身的粗细，以及所需的光固化功能浆料负载量进行设计。纤维通道310中，在基体纤维行进段312和功能纤维行进段313的相连处汇入光固化功能浆料实现对基体纤维的附着，功能纤维行进段313的通道内径更大，可以为浆料的汇入与附着预留空间。基体纤维接触光固化功能浆料实现附着之后，继续沿功能纤维行进段313行进一段距离再离开微流控装置300，在功能纤维行进段313中，可实现光固化功能浆料对基体纤维的充分均匀包裹，保证功能组分的负载量。
进料装置200包括恒压泵、电磁阀和流量传感器，可通过电脑控制器调节压力，进而调节光固化功能浆料向微流控装置300的进料流速。所述电脑控制器还可以调节送卷装置100的送卷速度与收卷装置700的收卷速度，从而控制基体纤维的行进速度。通过控制基体纤维的行进速度与光固化浆料的进料流速配合，即可实现对功能组分负载量的调节。
优选地，所述电脑控制器还可以控制热风烘干装置400和紫外光固化装置500的开启和关闭，以及可以调节热风烘干装置400中热风的温度和紫外光固化装置500中UV LED光源的功率进而调节紫外光强。
或者，热风烘干装置400和紫外光固化装置500分别或共同配有独立的电控系统，用于控制热风烘干装置400和紫外光固化装置500的开启和关闭，以及调节热风烘干装置400中热风的温度和紫外光固化装置500中UV LED光源的功率。
本发明中，微流控装置300采用硅片、玻璃、石英、PMMA、PC、PS、PP、PE和PDMS中的一种材质制成，优选采用石英材质。其中设置的浆料通道320包括两个分别输送光固化功能浆料的浆料子通道322。纤维通道310沿直线延伸设置，在纤维通道310的两侧分别设置一个浆料子通道322。
设置在纤维通道310两侧的浆料子通道322与纤维通道310的同一位置相连，且两个浆料子通道322与同一个功能浆料进料口321连通。优选地，微流控装置300中的两个浆料子通道322对称设置在纤维通道310的两侧。
在上述方案中，纤维通道310的两侧分别连通一个浆料子通道322，进而基体纤维行进过程中，两侧同时与光固化功能浆料接触，更有利于光固化功能浆料充分均匀地包裹在基体纤维表面。
进一步地，热风烘干装置400通过产生热风的方式对附着在基体纤维上的光固化功能浆料进行烘干，其内部热风温度在120～200℃之间可调。紫外光固化装置内部设置265～380nm的UV LED光源，其功率在120～250W之间可调。冷风降温装置600采用自然风进行降温冷却。
以下提供采用上述的生产设备进行功能纤维制备的具体实施例，其中原料的份数均为重量份。
实施例1
按照如下步骤制备光固化负离子功能浆料J1：
1)反应釜中加入174份异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和2份催化剂二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，温度控制在45℃，向反应釜中以1ml/min的速度滴加分子量2000的聚四氢呋喃醚二醇(PTMA)400份，滴加完成后继续反应1h；
2)加入亲水扩链剂2,2-双羟甲基丙酸(DMPA)37.5份，在温度60℃下反应2h进行扩链并引入水性化基团；
3)保持当前温度，以0.5ml/min的速度滴加三聚甘油(TPGL)21.6份，滴加完成后反应1h引入多臂核；
4)升温至70℃，以1ml/min的速度滴加溶有0.1份对苯二酚的季戊四醇三丙烯酸酯(PET3A)68.6份，反应3～4h之后，取样进行红外光谱分析，直至2270cm-1处的-NCO基团特征峰完全消失，得到预聚物P1；
5)向控温型高压均质机中加入50份D90≤1μm的电气石粉、100份去离子水、50份步骤4)得到的预聚物P1、2份三乙胺(TEA)，升温至50℃，高压均质1.5h；
6)降低温度至室温，加入2.5份水性光引发剂Irgacure2959，继续高压均质处理0.5h，得到光固化负离子功能浆料J1。
本实施例采用如图1和图2所示的生产设备，选用180D的涤纶长丝作为基体纤维制备负离子功能涤纶长丝。
其中，微流控装置300中，浆料通道320的通道内径，以及纤维通道310的基体纤维行进段312的通道内径均为300μm，功能纤维行进段313的通道内径为600μm。
送卷装置100的送卷速度，以及收卷装置700的收卷速度均为1250mm/min，相当于基体纤维的行进速度为1250mm/min。
进料装置200控制光固化负离子功能浆料J1的进料速度为0.1ml/min。
热风烘干装置400中的热风温度设置为150℃，紫外光固化装置500中UV LED光源的功率设置为200W。
经测试，本实施例所使用的涤纶长丝断裂强力为40.5dN，断裂伸长率为35.6％。采用上述涤纶长丝织成的平纹机织布料(纬密160根/10cm)，其动态负离子释放量为56ion/cc。
对于制备得到的负离子功能涤纶长丝，参照GB/T14344测试负离子功能涤纶长丝的断裂强力为45.3dN，断裂伸长率为39.6％，相比作为基体纤维的涤纶长丝略有提升。
经热重测试，所得负离子功能涤纶长丝中电气石粉的含量为40％。
采用所述负离子功能涤纶长丝织成的平纹机织布料(纬密160根/10cm)，其动态负离子释放量为2130ion/cc。织物在水洗50次之后，测得的动态负离子释放量为1960ion/cc，相比水洗前的下降率为8.0％。对所得的平纹机织布料进行透气性能测试，测得其透气率为110mm/s。
实施例2
按照如下步骤制备光固化相变功能浆料J2：
1)反应釜中加入174份异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和2份催化剂二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，温度控制在40℃，向反应釜中以1ml/min的速度滴加分子量2000的聚己内酯二醇(PCL)400份，反应1.5h；
2)加入亲水扩链剂2,2-双羟甲基丙酸(DMPA)37.5份，在温度55℃下反应2.5h进行扩链并引入水性化基团；
3)保持当前温度，以1ml/min的速度滴加二聚甘油14.9份，滴加完成后反应1h引入多臂核；
4)升温至65℃，以1.5ml/min的速度滴加溶有0.1份对苯二酚的季戊四醇三丙烯酸酯(PET3A)68.6份，反应3～4h之后，取样进行红外光谱分析，直至2270cm-1处的-NCO基团特征峰完全消失，得到预聚物P2；
5)向控温型高压均质机中加入30份D90≤10μm的相变微胶囊(焓值180kJ/kg)、100份去离子水、70份步骤4)得到的预聚物P2、2.8份三乙胺(TEA)，升温至45℃，高压均质2h；
6)降低温度至室温，加入4份水性光引发剂Irgacure1173，继续高压均质处理1h，得到光固化相变功能浆料J2。
本实施例采用如图1和图2所示的生产设备，选用111dtex的尼龙长丝作为基体纤维制备相变功能尼龙长丝。
其中，微流控装置300中，浆料通道320的通道内径，以及纤维通道310的基体纤维行进段312的通道内径均为300μm，功能纤维行进段313的通道内径为600μm。
送卷装置100的送卷速度，以及收卷装置700的收卷速度均为3600mm/min，相当于基体纤维的行进速度为3600mm/min。
进料装置200控制光固化相变功能浆料J2的进料速度为0.1ml/min。
热风烘干装置400中的热风温度设置为120℃，紫外光固化装置500中UV LED光源的功率设置为180W。
经测试，本实施例所使用的尼龙长丝断裂强度为1.96CN/dtex，断裂伸长率为520.6％。
对于制备得到的相变功能尼龙长丝，测试得到其断裂强度为1.94CN/dtex，断裂伸长率为517.4％，未出现明显下降。所得相变功能尼龙长丝的焓值经测试为48kJ/kg，实现了赋予尼龙长丝相变功能的目的。
实施例3
按照如下步骤制备光固化石墨烯功能浆料J3：
1)反应釜中加入174份异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和2份催化剂二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，温度控制在50℃，向反应釜中以1.5ml/min的速度滴加分子量2000的聚碳酸酯二醇(PCDL)400份，反应0.5h；
2)加入亲水扩链剂2,2-双羟甲基丁酸(DMBA)41.4份，在温度65℃下反应1.5h进行扩链并引入水性化基团；
3)保持当前温度，以0.3ml/min的速度滴加双季戊四醇22.9份，滴加完成后反应1h引入多臂核；
4)升温至75℃，以0.5ml/min的速度滴加溶有0.1份对苯二酚的季戊四醇三丙烯酸酯(PET3A)68.6份，反应3～4h之后，取样进行红外光谱分析，直至2270cm-1处的-NCO基团特征峰完全消失，得到预聚物P3；
5)向控温型高压均质机中加入10份D90≤10μm的薄层石墨烯粉体、100份去离子水、90份步骤4)得到的预聚物P3、5.3份三乙醇胺，升温至55℃，高压均质1h；
6)降低温度至室温，加入4.5份水性光引发剂Irgacure2959，继续高压均质处理0.5h，得到光固化石墨烯功能浆料J3。
本实施例采用如图1和图2所示的生产设备，选用75D的丙纶长丝作为基体纤维制备石墨烯功能丙纶长丝。
其中，微流控装置300中，浆料通道320的通道内径，以及纤维通道310的基体纤维行进段312的通道内径均为300μm，功能纤维行进段313的通道内径为600μm。
送卷装置100的送卷速度，以及收卷装置700的收卷速度均为2000mm/min，相当于基体纤维的行进速度为2000mm/min。
进料装置200控制光固化石墨烯功能浆料J3的进料速度为0.1ml/min。
热风烘干装置400中的热风温度设置为160℃，紫外光固化装置500中UV LED光源的功率设置为200W。
经测试，本实施例制备得到的石墨烯功能丙纶长丝，其远红外法向发射率达到90％，金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念球菌的抑菌率均大于99％。水洗50次后，远红外法向发射率为88％，金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念球菌的抑菌率均大于98％，可见水洗后远红外发射性能与抑菌性能均未出现明显下降。
对比例1
本对比例采用熔融纺丝法制备负离子功能涤纶长丝，具体采用如下制备方法：
将15份D90≤1μm的电气石粉与85份PET切片制成负离子功能母粒，再将所述负离子功能母粒用熔融法纺丝，制得180D的负离子功能涤纶长丝。
参照GB/T14344测试负离子功能涤纶长丝的断裂强力为24.9dN，断裂伸长率为22.4％。经热重测试，所得负离子功能涤纶长丝中电气石粉的含量仅为2％。
采用所述负离子功能涤纶长丝织成的平纹机织布料(纬密160根/10cm)，其动态负离子释放量为480ion/cc。织物在水洗50次之后，测得的动态负离子释放量为395ion/cc，相比水洗前的下降率为17.7％。
通过对比上述对比例1与实施例1的测试结果，可以看出，采用熔融纺丝法制备的功能纤维，其断裂强力和断裂伸长率都会较之未加入功能粉体的纤维明显降低。这是因为添加的电气石粉体为无机材料，添加到有机材料中会破坏有机分子的连续性，降低分子链间的作用力，从而导致纤维的强力和伸长率下降。对比例1中电气石粉的含量只达到2％，其力学性能就发生了明显的下降，因此熔融纺丝法无法实现功能组分的高添加量。
而本发明利用光固化功能浆料并结合微流控技术制备的功能纤维，因为功能组分随浆料包裹在纤维表面，不但没有破坏纤维的内部结构，还在其表层增加了一层聚氨酯皮层，所以其断裂强力和断裂伸长率均没有下降。同时，相比熔融纺丝法，本发明的制备方法还允许更高含量的功能组分的引入，因此实施例1中所得负离子功能涤纶长丝的负离子释放量也较之熔融纺丝法具有显著提升。
对比例2
本对比例采用后整理法制备负离子功能布料，具体采用如下制备方法：
1)称取8份D90≤1μm的电气石粉，2份脂肪醇聚氧乙烯醚，6份水性聚氨酯，2份非离子柔软剂，充分搅拌混合，制成负离子整理剂；
2)称取10份负离子整理剂，与90份水混合均匀形成整理剂溶液；
3)选用180D涤纶长丝织成的平纹机织布料(纬密160根/10cm)，浸入步骤2)所得的整理剂溶液中；
4)在50℃下浸泡20min，甩干至带液率80％，在50℃下烘干半小时后自然晾干，得到负离子功能布料。
对布料进行整理前后的重量进行测量，计算得到整理后的负离子功能布料中，电气石粉含量为7.8％。
对上述采用后整理法得到的负离子功能面料进行测试，其动态负离子释放量为960ion/cc。水洗50次之后，测得其动态负离子释放量为254ion/cc，相比水洗前的下降率为73.5％。
通过对比上述对比例2与实施例1的测试结果，可以看出，通过后整理方法制备的功能面料不具备耐水洗性能，其动态负离子释放量在若干次水洗之后会出现显著下降。而采用本发明制备方法得到的功能纤维所织成的功能面料，较之通过后整理的方法制备的功能面料，耐水洗性能更好，经多次水洗之后，其动态负离子释放量仍高于初始动态负离子释放量的90％。
在试验中还发现，功能粉体负载量相近的情况下，后整理方法处理过的面料触感相对较硬，使得面料柔软舒适性降低，而本发明制备方法可保留纤维的柔性，进而织成的功能面料在柔软舒适性上也明显优于后整理方法得到的功能面料。
对比例3
本对比例采用实施例1中制备的光固化负离子功能浆料J1结合后整理的方法处理布料制备负离子功能布料，具体采用如下制备方法：
1)称取50份实施例1中制备的光固化负离子功能浆料J1，加入2份非离子柔软剂、48份水，混合均匀后制成整理剂溶液；
2)选用180D涤纶长丝织成的平纹机织布料(纬密160根/10cm)，浸入步骤1)所得的整理剂溶液中；
3)在50℃下浸泡20min，甩干至带液率80％，在50℃下烘干半小时后自然晾干；
4)将所得负离子功能布料在200W紫外灯下曝光10s，得到负离子功能布料。
对布料进行整理前后的重量进行测量，计算得到整理后的负离子功能布料中，电气石粉含量为8.4％。
对所制备的负离子功能面料进行测试，其动态负离子释放量为1050ion/cc。水洗50次之后，测得其动态负离子释放量为760ion/cc，相比水洗前的下降率为27.6％。对所得的负离子功能面料进行透气性能测试，测得其透气率为76mm/s。
对比例4
本对比例采用对比例2中制备的负离子整理剂作为功能浆料，采用如图1和图2所示的生产设备制备负离子功能涤纶长丝。
具体地，先称取8份D90≤1μm的电气石粉，2份脂肪醇聚氧乙烯醚，6份水性聚氨酯，2份非离子柔软剂，充分搅拌混合，制成负离子整理剂。
然后采用如图1和图2所示的生产设备，选用180D的涤纶长丝作为基体纤维制备负离子功能涤纶长丝。
其中，微流控装置300中，浆料通道320的通道内径，以及纤维通道310的基体纤维行进段312的通道内径均为300μm，功能纤维行进段313的通道内径为600μm。
送卷装置100的送卷速度，以及收卷装置700的收卷速度均为1250mm/min，相当于基体纤维的行进速度为1250mm/min。
进料装置200控制负离子整理剂的进料速度为0.1ml/min。
热风烘干装置400中的热风温度设置为150℃，紫外光固化装置500中UV LED光源的功率设置为200W。
经测试，本实施例所使用的涤纶长丝断裂强力为40.5dN，断裂伸长率为35.6％。采用上述涤纶长丝织成的平纹机织布料(纬密160根/10cm)，其动态负离子释放量为56ion/cc。
对于制备得到的负离子功能涤纶长丝，参照GB/T14344测试负离子功能涤纶长丝的断裂强力为41.1dN，断裂伸长率为36.2％，相比作为基体纤维的涤纶长丝略有提升。
经热重测试，所得负离子功能涤纶长丝中电气石粉的含量为36％。
采用所述负离子功能涤纶长丝织成的平纹机织布料(纬密160根/10cm)，其动态负离子释放量为1860ion/cc。织物在水洗50次之后，测得的动态负离子释放量为540ion/cc，相比水洗前的下降率为71％。
以下表1中列出了实施例1与对比例2-4中所得的负离子功能涤纶长丝及负离子功能面料的性能测试数据。
表1
Figure BDA0003864019060000181
由上述对比例2和对比例3的测试结果可以看出，将按照本发明中光固化功能浆料的制备方法制备得到的负离子功能浆料采用后整理的方式直接附着至布料上制成负离子功能面料，其耐水洗性能相比采用普通整理剂具有明显提高，说明本发明的光固化功能浆料制备方法能够有效提高浆料固化后与纤维或布料的牢固结合能力。
对比例3中测得的耐水洗性能低于实施例1，说明本发明中利用微流控技术的功能纤维制备方法可进一步提高浆料固化后与纤维的结合力，防止其中的功能组分随水洗流失。同时，对比例3相比于实施例1，所得负离子功能面料的触感明显变硬，且其透气率较低，可见使用本发明的光固化功能浆料采用后整理法处理布料，所得功能面料的柔软性和透气性相比于微流控方法制得功能纤维后再织成的布料都要逊色。
由对比例4与对比例2的测试结果比较可以看出，采用本发明中微流控技术的功能纤维制备方法可以提高功能组分在纤维中的添加量，从而有利于增强功能纤维或所织成的功能面料的功能性。但对比例4所得的负离子功能面料在水洗50次后功能性大幅度下降，不具有耐水洗性，说明纤维上附着的功能组分(即电气石粉)在水洗过程中与纤维脱离而丧失。同时，虽然对比例4中制得的负离子功能涤纶长丝相比基体纤维力学性能略有提升，但与实施例1比较提升幅度相对较小。将对比例4与实施例1比较可以发现，本发明的光固化功能浆料搭配本发明中利用微流控技术的功能纤维制备方法，可以更好地保证功能纤维的力学性能，同时令浆料在纤维表面进行光交联，从而增加功能组分的水洗牢度，延长功能布料的功能作用时间。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (10)

1.一种光固化功能浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)向异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂的混合物中加入长链二元醇，在40～50℃下进行反应；
2)加入亲水扩链剂并升温至55～65℃，进行扩链反应；
3)保持当前温度，滴加多羟基化合物进行反应；
4)升温至65～75℃，加入阻聚剂和光敏单体丙烯酸酯，反应直至红外光谱分析的-NCO基团特征峰完全消失，得到预聚物；
5)将步骤4)得到的预聚物与功能组分粉体、去离子水和胺类化合物混合，加热并进行均质处理；
6)降温，加入光引发剂，均质处理得到光固化功能浆料。
2.根据权利要求1所述的光固化功能浆料的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的多羟基化合物至少含有3个羟基，优选含有4～8个羟基，更优含有5～6个羟基；
优选地，所述多羟基化合物为二聚甘油、三聚甘油、山梨醇和双季戊四醇中的至少一种；
优选地，步骤3)中，所述多羟基化合物含有n个羟基，多羟基化合物的用量为步骤1)中异佛尔酮二异氰酸酯摩尔量的(1/20～1/10)/n，优选为IPDI摩尔量的1/(16×n)；
优选地，步骤3)中，多羟基化合物滴加完成后，持续反应0.5～1.5h，然后执行步骤4)开始升温；
优选地，步骤3)中，多羟基化合物的滴加速度为0.2～1ml/min，优选为0.5ml/min。
3.根据权利要求1或2所述的光固化功能浆料的制备方法，其特征在于，步骤4)中，将阻聚剂溶于光敏单体丙烯酸酯中形成混合溶液，再将所述混合溶液滴加至反应物中进行反应；
优选地，所述阻聚剂占光敏单体丙烯酸酯质量的0.5～2％，更优选地，所述阻聚剂占光敏单体丙烯酸酯质量的1％；
优选地，所述混合溶液的滴加速度为0.5～2ml/min，优选为1ml/min。
4.根据权利要求1-3任一所述的光固化功能浆料的制备方法，其特征在于，步骤5)中，预聚物、功能组分粉体、去离子水和胺类化合物的配比为：
Figure FDA0003864019050000021
优选地，所述功能组分粉体为纳米级粉体或微米级粉体；
更优地，所述功能组分粉体的粒径为5nm～10μm，优选为10nm～500nm，更优为50～100nm。
5.根据权利要求1-4任一所述的光固化功能浆料的制备方法，其特征在于，步骤5)中，加热至45～55℃，进行高压均质处理1～2h；
优选地，将预聚物、功能组分粉体、去离子水和胺类化合物加入高压均质机中，升温至45～55℃，进行高压均质处理。
6.根据权利要求1-5任一所述的光固化功能浆料的制备方法，其特征在于，步骤1)至步骤4)中，制备预聚物的原料配比为：
Figure FDA0003864019050000022
优选地，制备预聚物的原料配比为：
Figure FDA0003864019050000023
Figure FDA0003864019050000031
7.一种功能纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将基体纤维导入微流控装置的纤维通道中，控制基体纤维在所述纤维通道中行进；
B、由微流控装置的功能浆料进料口注入光固化功能浆料，所述光固化功能浆料沿微流控装置的浆料通道流动至纤维通道，与行进中的基体纤维接触实现附着；
C、所述基体纤维附着光固化功能浆料后继续行进离开微流控装置，经烘干、光照交联和冷却后得到功能纤维；
优选地，所述的光固化功能浆料由权利要求1-6任一所述的光固化功能浆料的制备方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的功能纤维的制备方法，其特征在于，所述基体纤维在微流控装置中的行进速度为10～10000mm/min，光固化功能浆料的进料流速为0.1～150ml/min；
优选地，制备光固化功能浆料的过程中，控制预聚物的粘度为0.05～5Pa·s。
9.根据权利要求7或8所述的功能纤维的制备方法，其特征在于，步骤C中，采用热风烘干方式进行烘干，烘干温度为120～200℃，优选为140～160℃；
和/或，步骤C中，所述的光照交联为采用紫外光照射实现交联固化，照射所用紫外光源的功率为120～250W，紫外光源的波长为265～380nm；优选地，紫外光源的波长为365nm。
10.一种采用权利要求7-9任一所述的功能纤维的制备方法制备得到的功能纤维。
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