CN106811831A - 基于微流控芯片制备多腔多分区杂化聚合物纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于微流控芯片制备多腔多分区杂化聚合物纤维的方法。该微流控芯片是由三个立体高度层次的通道构成，第一层次通道与第二层次通道联接，第二层次通道与第三层次通道联接。该方法采用上述芯片，向所述第一层次通道入口通入液体A，向所述第二层次通道入口通入液体B，向所述第三层次通道入口通入液体C；当液体A流经过第一层次通道后流入到第二层次等腰梯形通道区域后，被通入到第二层次通道内的液体B所包裹，然后随液体B一起流入到第三层次通道内，与液体B一起被通入到第三层次通道内的液体C所包裹。本发明的方法可制备的纤维形态种类多样，灵活可控，方法简便，一定程度上填补了微米尺度下复杂聚合物纤维制备的空白。

Description

基于微流控芯片制备多腔多分区杂化聚合物纤维的方法
技术领域
本发明属于新型材料技术与微流控技术的交叉领域，具体涉及一种基于微流控芯片制备多腔多分区杂化聚合物纤维的方法。
背景技术
本发明以微流控技术为依托。微流控芯片(microfluidic chip)又称芯片实验室(lab on a chip)，指的是把常规实验室基本操作单元集成到一块几平方厘米(甚至更小)的芯片上，由微通道形成网络，以可控流体贯穿整个系统，用以取代常规实验室的各种功能的一种技术。
纤维材料在很多行业均得到了广泛的应用，我们日常生活中经常能接触到的包括衣物纺织所需的人工合成化学纤维及天然纤维，电子通讯领域的光纤，制造业中为了改善材料机械性能所添加的玻璃纤维，医学领域中所使用的手术缝合纤维等等。
微米尺度的聚合物纤维材料尤其适合生物医学领域的应用，例如人造肌肉，人造血管等等。微米及纤维由于具有比表面积大，便于操作等特点，还被用于很多生物医学相关的科学研究中，例如活细胞包埋及体内移植，功能分子的包埋及体内缓释，生理状态的实时监测等等。
常规制备微米级聚合物纤维的方法包括湿法纺丝，干法纺丝，热融法纺丝，电纺丝等，但目前对微米尺度的纤维的加工方法局限性很大，所制备的纤维种类及形貌非常有限，其中多为单一成分的聚合物纤维，并且截面形态以圆形为主。每种方法所能够选择的聚合物种类十分有限，并且这些方法很难加工制备具有多种材料复合成分的微米纤维，并且很难控制纤维的形貌，尤其是截面及内部形态结构。利用微流控技术制备微米级聚合物纤维是当前的一个热点方向。借助微流控特有的能够对流体进行精确操控的特点，能够比较方便的形成具有复杂形态结构的微米级聚合物纤维，是多功能聚合物纤维材料制备中最有发展前景的方法之一。
发明内容
本发明提供了一种能够一步制备多腔多分区杂化聚合物纤维微流控芯片，这种微流控芯片是由两块拥有完全相同通道结构的PDMS块，以结构区域面对面的方式封接而成的，同时提供了一种基于微流控芯片制备多腔多分区杂化聚合物纤维的方法。
一种微流控芯片，该微流控芯片是由三个立体高度层次的通道构成，第一层次通道在芯片最上游，第二层次通道在芯片中游，第三层次通道在芯片最下游；第一层次通道与第二层次通道联接，第二层次通道与第三层次通道联接，从高度上看，第三层次通道高于第二层次通道，第二层次通道高于第三层次通道；
所述第一层次通道为一条至五条独立的第一层次平行通道，每条通道有独立的第一层次通道流体入口，所有通道末端出口均与中游的第二层次通道联接，并且每条通道的两侧均有两条中游的第二层次侧通道相伴；
所述第二层次通道由两部分构成：相伴于第一层次通道两侧的第二层次侧通道、与第一层次通道相连接的下游第二层次等腰梯形通，两部分通道高度相同，共同构成完整的第二层次通道，每一条相伴于第一层次通道两侧的第二层次侧通道起始端均有一个第二层次通道流体入口，第二层次等腰梯形通道的梯形短底边部分与第三层次通道相连接；
所述第三层次通道由两部分构成：平行于第二层次梯形通道两斜边的第三层次侧通道、与第二层次梯形通道短底边相连接的下游第三层次直通道，第三层次侧通道口设有第三层次液体入口，两部分通道高度相同，共同构成呈Y字型的完整的第三层次通道。
一种基于微流控芯片制备多腔多分区杂化聚合物纤维的方法，该方法采用上述芯片，具体为：向所述第一层次通道入口通入液体A，向所述第二层次通道入口通入液体B，向所述第三层次通道入口通入液体C；A，B，C三种液体在芯片内的流动过程具体为：液体A流经第一层次通道后流入到第二层次通道梯形通道内，液体B流经第二层次通道侧通道后流入到第二层次通道梯形通道内，在梯形通道内，液体B将液体A包裹在其内部，两者共同流入到第三层次通道直通道内，被流经第三层次通道侧通道后流入到直通道内的液体C所包裹。纤维的生成发生在第三层次通道直通道内部，由液体B经物理或化学反应生成固体聚合物纤维材料。
所述聚合物纤维材料为多腔聚合物纤维时，需选用具有多个第一层次通道的微流控芯片，液体B需为纤维材料的前体溶液，即液体B可通过物理或化学反应生成固体聚合物纤维，液体A需为不参加液体B的反应的惰性溶液，液体C需为为液体B的反应提供所需的交联剂或引发剂的溶液。
所述聚合物纤维材料为多分区聚合物纤维时，需配制不同种类的液体B溶液，并将它们分别通过多个独立的第二层次通道入口引入到微流控芯片内。
所述聚合物纤维材料为具有多腔和多分区特征的聚合物纤维时，需同时满足上述多腔聚合物纤维制备和多分区聚合物纤维制备的条件。
所述聚合物纤维材料的生成是基于光敏材料在紫外光下发生的聚合反应时，需在第三层次通道直通道上施加紫外光照，以起始光聚合反应从而生成聚合物纤维；所述聚合物纤维材料的生成是基于热敏材料在高温下发生的聚合反应时，需在第三层次通道直通道上施加热源，起始光聚合反应从而生成聚合物纤维；
所述聚合物纤维材料为空腔内包裹异种聚合物丝的杂化纤维材料时，流体A需为可发生固化反应的溶液，其固化反应可与流体B的固化反应同时发生，或发生在流体B的固化反应之后，其固化原理可与流体B的固化反应相同，亦可与流体B的固化反应不同。
所述液体B为可以通过物理或化学反应变成固态纤维的前体溶液，反应原理可以是离子螯合诱发的聚电解质材料固化，紫外光诱发的光敏材料固化，高温导致的热敏材料固化，容剂挥发导致的析出固化。
当液体A为不发生化学反应的惰性液体时，在液体B固化后，会生成内部具有空腔结构的聚合物纤维，空腔的产生是由于液体A的占位效应，空腔的数量为独立的第一层次结构通道的数量；
当液体A亦为可发生化学反应，但有别于液体B种类的液体时，在液体B固化后或固化中，液体A也可发生固化，最终生成内部包裹有异种聚合物纤维材料的聚合物纤维，内部包裹的聚合物纤维数量为独立的第一层次结构通道的数量。
当液体A及B流入到第三层次通道时，固化反应开始发生，反应条件为施加于第三层次通道区域的光或热，或在流体C中添加的起到固化A或B作用的分子，流体C在固化过程中还起到保护流体A及B，是他们顺利通过第三层次通道的作用。
当向每个独立的第一层次通道入口中通入不同种类的流体A，可生成包裹有不同种类聚合物纤维的聚合物纤维；当向每个第二层次通道入口通入不同种类的流体B时，可生成具有各向异性的多分区聚合物纤维。
本发明有以下优点：
1.一步法制备具有复杂形态结构及组成的微米级聚合物纤维材料，纤维特征包括：平行多空腔、横向及纵向多分区、包裹异种聚合物材料；
2.灵活可控，简单可靠的纤维制备方法，可十分方便的对所制备纤维的空腔数量、横向及纵向的分区位置、包裹的聚合物的种类进行控制；
3.形成纤维的可选材料广泛，固化手段多样：此微流控平台能够允许光固化，热固化，容剂挥发固化，化学交联固化等多种纤维形成手段的施加，因此所选材料更加广泛，可以是光敏或热敏材料，有机溶解或能够发生常温交联反应的材料等等；
4.此微流控平台成本低，仅需一块由PDMS作为材料的芯片及数个注射泵，四氟链接管即可实现纤维的制备，作为耗材的PDMS芯片造价极其低廉，适合大规模生产及封装，运输。
附图说明
图1为芯片通道立体示意图，
图2为芯片通道线图示意图；
图3为各层次芯片通道分解图，
其中：1第一层次平行通道，2第一层次通道液体入口，3第二层次侧通道，4第二层次等腰梯形通道；5第二层次通道液体入口，6第三层次侧通道，7第三层次直通道，8第三层次通道液体入口，9第一、第二层次通道连接处，10第二、第三层次通道连接处，
图4为制备具有一，三，五个空腔纤维的芯片实物图，
其中：图a1)～a3)为各层次通道内通入流体后纤维生成过程中的微流控芯片俯视图，黑色箭头为生成过程中的纤维及纤维内空腔；图b1)～b3)为通道横切面的电镜图，显示各层次通道的立体空间结构，黑色箭头标出为各层次通道；
图5为五空腔纤维产生图及所制备的五空腔纤维图，
其中：上图为五空腔纤维在微流控芯片内的生成过程，左下图为所制备的五空腔纤维的明场图，右下图为所制备的五空腔纤维的荧光图(纤维内部添加荧光染料)；
图6为多空腔纤维截面图，
其中：左图为三空腔纤维的截面共聚焦图片，右图为五空腔多分区纤维的截面共聚焦图。
具体实施方式
一种微流控芯片，如图1、图2、图3所示该微流控芯片是由三个立体高度层次的通道构成，第一层次通道在芯片最上游，第二层次通道在芯片中游，第三层次通道在芯片最下游；第一层次通道与第二层次通道联接，第二层次通道与第三层次通道联接，从高度上看，第三层次通道高于第二层次通道，第二层次通道高于第三层次通道；
所述第一层次通道为一条至五条独立的第一层次平行通道1，每条通道有独立的第一层次通道流体入口2，所有通道末端出口均与中游的第二层次通道联接，并且每条通道的两侧均有两条中游的第二层次侧通道相伴；
所述第二层次通道由两部分构成：相伴于第一层次通道两侧的第二层次侧通道3、与第一层次通道相连接的下游第二层次等腰梯形通道4，两部分通道高度相同，共同构成完整的第二层次通道，每一条相伴于第一层次通道两侧的第二层次侧通道3起始端均有一个第二层次通道流体入口5，第二层次等腰梯形通道4的梯形短底边部分与第三层次通道相连接；
所述第三层次通道由两部分构成：平行于第二层次梯形通道两斜边的第三层次侧通道6、与第二层次梯形通道短底边相连接的下游第三层次直通道7，第三层次侧通道6口设有第三层次液体入口8，两部分通道高度相同，共同构成呈Y字型的完整的第三层次通道。
第一、第二层次通道连接处9以及第二、第三层次通道连接处10如图1中方框所示。
实施例1
三空腔海藻酸钙纤维的制备：
制备具有三个独立第一层次通道的PDMS芯片如图4中b2)所示，配制聚乙烯醇水溶液(10wt％)，海藻酸钠水溶液(2wt％)，氯化钙水溶液(2wt％)，利用注射泵及连接用四氟管，通过通道入口，分别将三种溶液通入到第一，第二及第三层次通道中，其中每个第一层次通道入口的流速为0.3uL/min，第二层次通道的总流速为10uL/min，第三层次通道的总流速为1mL/min。海藻酸钠溶液在第三层次通道内与氯化钙溶液接触，钙离子使海藻酸钠液流固化为海藻酸钙纤维。固化的纤维通过第三层次通道出口排出到微流控芯片外部。固化过程如图4中a2)所示。
实施例2
五空腔两分区海藻酸钙纤维的制备：
制备具有五个独立第一层次通道的PDMS芯片如图4中b3)所示。配制聚乙烯醇水溶液(10wt％)，海藻酸钠水溶液(2wt％)，氯化钙水溶液(2wt％)。将海藻酸钠水溶液分为两组，分别加入A荧光物质和B荧光物质。利用注射泵及连接用四氟管，通过通道入口，分别将四组溶液通入到微流控芯片内，其中聚苯乙烯溶液通入到五个独立第一层次通道内，每个通道内流体流速为0.3uL/min，添加A荧光物质与B荧光物质的海藻酸钠溶液间隔通入到6个第二层次通道入口内，总流速为20uL/min，氯化钙溶液通入到第三层次通道内，总流速为1.5mL/min。海藻酸钠溶液在第三层次通道内与氯化钙溶液接触，钙离子使海藻酸钠液流固化为海藻酸钙纤维。固化的纤维通过第三层次通道出口排出到微流控芯片外部。固化过程如图4中a3)及图5中上图所示，固化后的成品纤维的俯视图如图5中下图所示，将固化后的成品纤维切成小段，立起后进行界面表征，如图6所示，分区分为两种，通过密度不同的荧光点可以明显区分。其中图4中a1)及b1)还显示了单腔海藻酸钙纤维的制备芯片及制备过程。

Claims (7)

1.一种微流控芯片，其特征在于：该微流控芯片是由三个立体高度层次的通道构成，第一层次通道在芯片最上游，第二层次通道在芯片中游，第三层次通道在芯片最下游；第一层次通道与第二层次通道联接，第二层次通道与第三层次通道联接，从高度上看，第三层次通道高于第二层次通道，第二层次通道高于第三层次通道；
所述第一层次通道为一条至五条独立的第一层次平行通道(1)，每条通道有独立的第一层次通道流体入口(2)，所有通道末端出口均与中游的第二层次通道联接，并且每条通道的两侧均有两条中游的第二层次侧通道(3)相伴；
所述第二层次通道由两部分构成：相伴于第一层次通道两侧的第二层次侧通道(3)、与第一层次通道相连接的下游第二层次等腰梯形通道(4)，两部分通道高度相同，共同构成完整的第二层次通道，每一条相伴于第一层次通道两侧的第二层次侧通道(3)起始端均有一个第二层次通道流体入口(5)，第二层次等腰梯形通道(4)的梯形短底边部分与第三层次通道相连接；
所述第三层次通道由两部分构成：平行于第二层次梯形通道两斜边的第三层次侧通道(6)、与第二层次梯形通道短底边相连接的下游第三层次直通道(7)，第三层次侧通道(6)口设有第三层次液体入口(8)，两部分通道高度相同，共同构成呈Y字型的完整的第三层次通道。
2.一种基于微流控芯片制备多腔多分区杂化聚合物纤维的方法，其特征在于：该方法采用权利要求1所述的芯片，具体为：向所述第一层次通道入口(2)通入液体A，向所述第二层次通道入口(5)通入液体B，向所述第三层次通道入口(7)通入液体C；A，B，C三种液体在芯片内的流动过程具体为：液体A流经第一层次通道(1)后流入到第二层次通道梯形通道(4)内，液体B流经第二层次通道侧通道(3)后流入到第二层次通道梯形通道(4)内，在梯形通道(4)内，液体B将液体A包裹在其内部，两者共同流入到第三层次通道直通道内(8)，被流经第三层次通道侧通道(6)后流入到直通道(8)内的液体C所包裹；纤维的生成发生在第三层次通道直通道(8)内部，由液体B经物理或化学反应生成固体聚合物纤维材料。
3.按照权利要求2所述基于微流控芯片制备多腔多分区杂化聚合物纤维的方法，其特征在于：所述聚合物纤维材料为多腔聚合物纤维时，需选用具有多个第一层次通道(1)的微流控芯片，液体B需为纤维材料的前体溶液，即液体B可通过物理或化学反应生成固体聚合物纤维，液体A需为不参加液体B的反应的惰性溶液，液体C需为为液体B的反应提供所需的交联剂或引发剂的溶液。
4.按照权利要求2所述基于微流控芯片制备多腔多分区杂化聚合物纤维的方法，其特征在于：所述聚合物纤维材料为多分区聚合物纤维时，需配制不同种类的液体B溶液，并将它们分别通过多个独立的第二层次通道入口(5)引入到微流控芯片内。
5.按照权利要求2所述基于微流控芯片制备多腔多分区杂化聚合物纤维的方法，其特征在于：所述聚合物纤维材料为具有多腔和多分区特征的聚合物纤维时，需同时满足权利要求3多腔聚合物纤维制备及权利要求4所述的多分区聚合物纤维制备的条件。
6.按照权利要求2所述基于微流控芯片制备多腔多分区杂化聚合物纤维的方法，其特征在于：所述聚合物纤维材料的生成是基于光敏材料在紫外光下发生的聚合反应时，需在第三层次通道直通道(8)上施加紫外光照，以起始光聚合反应从而生成聚合物纤维；所述聚合物纤维材料的生成是基于热敏材料在高温下发生的聚合反应时，需在第三层次通道直通道(8)上施加热源，起始光聚合反应从而生成聚合物纤维。
7.按照权利要求2所述基于微流控芯片制备多腔多分区杂化聚合物纤维的方法，其特征在于：所述聚合物纤维材料为空腔内包裹异种聚合物丝的杂化纤维材料时，流体A需为可发生固化反应的溶液，其固化反应可与流体B的固化反应同时发生，或发生在流体B的固化反应之后，其固化原理可与流体B的固化反应相同，亦可与流体B的固化反应不同。
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