CN115382445A - 一种基于台阶式微通道装置的复杂流体乳化装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于台阶式微通道装置的复杂流体乳化装置和方法,该装置由底板和上盖板组成。底板刻蚀有分散相输入通道，一条台阶和一个具有较大特征尺寸的空腔，上盖板有连续相和分散相的进液口以及出口。该装置适用于气液及液液复杂体系的分散乳化，液体可用于牛顿流体、剪切变稀流体以及粘弹性流体。通过此装置可以获得具有极高单分散性的气泡或液滴，且具有较高的操作弹性。通过调节分散相流量的大小可以轻松实现液滴大小的调控，液滴收集腔的设置大大减小了已生成液滴对后续液滴生成过程的反馈效应，大大增强了液滴的均一性。在台阶前设置平行分布的分散相入口管路，便可提高分散相的通量，从而实现高单分散性气泡/液滴的批量生产。

Description

一种基于台阶式微通道装置的复杂流体乳化装置和方法
技术领域
本发明属于微化工技术领域，具体涉及一种基于台阶式微通道装置的气泡或液滴乳化装置和方法。
背景技术
微化工技术利用毫米甚至微米级的微通道装置实现化工生产过程，具有良好的可控性，并且没有明显的放大效应。因此，利用微通道装置可以非常方便地实现液滴/气泡的高通量可控生产，这种方法已成功应用于生物医学、食品科学和材料合成等领域。但在实际应用中很多流体会表现出非牛顿特性，如乳液和打印油墨。与牛顿流体相比，非牛顿流体的粘度通常随剪切速率而变化，并表现出剪切变稀或剪切增稠等流变特性，这可能会影响乳化装置中液滴形成过程中液-液界面的演变。在不断的实践研究中，研究人员根据不同的生产需要设计了多种经典的通道构型。目前常用的微流控液滴生成装置构型有T型、共流、流动聚焦型和台阶式等。专利CN105013547B公开了一种聚焦型微气泡/液滴生产装置，但该装置乳化效果受操作条件影响较大，且不易实现放大生产。专利CN111410697B公开的一种水包油型液滴的制备方法也只有单管路，同样存在生产通量小的问题。专利CN107511189B公开了一种基于毛细管的单分散微液滴的制备方法，该方法已生成的液滴无法及时移出系统，会对后续乳化过程造成影响，使产品的单分散性降低。对于T型、共流、流动聚焦等构型，液滴的生成基于连续相流体的剪切机理或挤压机理，因此，生成过程中液滴尺寸容易受到操作条件的影响。而台阶式微通道乳化装置利用二维与三维空间界面的拉普拉斯压差实现液滴的自发生成，液滴尺寸主要由微装置结构参数和流体的物理性质控制，而且在特定流区内对操作条件不敏感，在进行并行放大的过程中各通道之间液滴尺寸基本不会因压强差异而剧烈变化。因此，台阶式乳化装置非常适合复杂流体内单分散颗粒如气泡及液滴的大规模生产。
但目前已有装置在进行生产时，已经生成的气泡或液滴群会大量堆积，对后续的乳化过程产生影响，从而导致产品的多分散性降低。
因此需要设计一种新的台阶式微通道装置能够克服上述缺陷，以提高微乳化装置的产品质量。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种新型微气泡/液滴生成调控装置，克服了现有技术中微气泡/液滴乳化装置易受操作条件影响和在进行生产时存在反馈效应的问题。
本发明的技术方案是：
一种基于台阶式微通道装置的复杂流体乳化装置，包括微量注射泵与注射器、微通道芯片和收集装置，微量注射泵上设置有注射器，注射器与微通道芯片入口使用胶管连接，微量注射泵和注射器有两个，分别和微通道芯片的两个入口连接，微通道芯片出口与收集装置使用胶管连接。所述微通道芯片由底板和上盖板组成。底板刻蚀有分散相输入通道，一条台阶和一个具有较大特征尺寸的空腔，上盖板有连续相和分散相的进液口以及出口。分散相输入通道截面的宽和高均小于1mm，进口段长度不小于20mm，台阶宽度不小于1mm。空腔宽度不小于20mm，深度不小于3mm。
所述分散相入口管路为一至多个，在台阶前平行分布形成并行微通道。
分散相入口处流体分布腔壁面夹角不大于150°，分散相入口与并行通道距离不小于并行通道长度，深度与并行通道深度相同，并行通道间距不小于1.7倍台阶宽度，并行微通道数量根据气泡/液滴产量设置。
进一步的，通过数个相同的微通道芯片模块并联，即可实现高单分散性气泡/液滴的批量生产。
一种基于台阶式微通道装置的复杂流体乳化装置，包括如下步骤：
(1)溶液预处理：首先对溶液进行抽滤，以保证溶液中不含杂质颗粒，防止堵塞通道。
(2)装置的调试：a.首先将微通道芯片竖直放置；b.将步骤(1)准备好的溶液通过微量注射泵与微通道连接；c.将微通道出口与收集装置相连接；d.启动连续相注射泵，设定连续相输入流量，使微通道芯片的空腔内充满连续相溶液，同时检查微通道芯片的气密性；e.启动分散相注射泵，设定分散相输入流量。
(3)微气泡/液滴的生成及调控：a.分散相和连续相分别通过入口注入微通道芯片，两相在台阶处接触，分散相经历二维铺展、三维膨胀与颈部夹断过程后形成气泡/液滴；b.气泡/液滴进入空腔后，在浮力/重力的作用下迅速移至远离台阶的一侧并排出微通道芯片。
所述步骤(3)进入微通道芯片装置中的连续相和分散相为互不相溶的气液或液液两相。
所述步骤(3)连续相流体应与微通道芯片壁面润湿性良好。
所述连续相的液相流体为牛顿流体。
所述分散相的液相流体为牛顿流体或剪切变稀非牛顿流体或粘弹性非牛顿流体、或气体如空气、氮气、氧气、氢气或氯气。
所述牛顿流体为水、醇类溶液、离子液体、芳香族液体或烷烃类液体。
所述剪切变稀非牛顿流体为高分子聚合物水溶液。
所述粘弹性非牛顿流体为高分子聚合物水溶液。
本发明的有益效果为：本发明装置和方法在微通道芯片的台阶处完成气泡/液滴的生成；装置利用二维与三维空间界面的拉普拉斯压差实现液滴的自发生成，液滴尺寸受操作条件影响更小，生产过程具有更高的鲁棒性。此装置可以将已经生成的气泡/液滴快速收集并排出微通道芯片，保证了台阶处连续相流体的充盈与流场的稳定，气泡/液滴尺寸主要由微装置结构参数和流体的物理性质控制，而且在特定流区内对操作条件不敏感，操作弹性较大；在空腔中，气泡/液滴的堆积位置与乳化位置分开，降低了气泡群/液滴群的存在对后续乳化过程的影响，大大提高了微气泡/液滴的单分散性，提高了产品质量。
附图说明
图1本发明装置结构示意图；
图2本发明装置中微通道芯片结构示意图；
图3是图2侧视图；
图4本发明的一种并行放大策略举例；
其中：1.第一微量注射泵；2.第二微量注射泵；3.冷光源；4.微通道芯片；5.电脑；6.高速摄像仪；7.收集装置；8.分散相入口；9.台阶；10.空腔；11.连续相入口；12.出口；13.分散相流体分布器；
图5不同PEO分子量及溶液浓度下，本发明装置液滴尺寸预测值与实验值对比；
其中：实线为预测值与实验值完全相等时的最佳拟合线，虚线为预测值与实验值之间3％的误差线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
如图1-3所示，本发明新型微气泡/液滴生成调控装置，包括微量注射泵与注射器、微芯片4和收集装置7，第一微量注射泵1和第二微量注射泵2上设置有注射器，注射器与微芯片分散相入口8、连续相入口11使用胶管连接，微芯片出口12与收集装置7使用胶管连接。
所述微通道芯片由底板和上盖板组成。底板刻蚀有分散相输入通道，一条台阶9和一个具有较大特征尺寸的空腔10，上盖板有分散相入口8，连续相入口11以及出口12。分散相输入通道截面的宽和高均小于1mm，进口段长度不小于20mm，台阶宽度不小于1mm。空腔宽度不小于20mm，深度不小于3mm。
实施例1
一种基于台阶式微通道装置的气泡乳化方法，包括如下步骤：
常温下，将水与甘油按1:1的质量比投入到预处理烧杯内，搅拌10-60min。制得的甘油水溶液连接布氏漏斗和抽滤瓶，经由真空泵进行抽滤，共抽滤三次。用注射器将准备好的甘油水溶液吸入，并将两个注射器放置于连续相微量注射泵上。将另一个注射器与氮气钢瓶连接，打开氮气钢瓶并将压力控制在0.01MPa，使注射器充满氮气后关闭钢瓶，并将装有氮气的注射器放置于分散相微量注射泵上。将微通道芯片倒置，注射器与微芯片入口使用胶管连接，微芯片出口与收集器使用胶管连接。调节冷光源3、微通道芯片4和高速摄像仪6之间的相对位置，以保证得到足够清晰的画面。启动微量注射泵，设定好注射针筒的直径和液相体积流量。开始驱动液体。待流动稳定后采集和保存图像。每次改变流量后，需待流动稳定后再采集和保存图像。连续相和分散相分别从微芯片进口处进入，在台阶处形成气泡，气泡在浮力作用下快速远离台阶，通过调节分散相流体的流量即可调控微气泡尺寸(0.4mm–1.2mm)。
实施例2
一种基于台阶式微通道装置的牛顿流体乳化方法，包括如下步骤：
常温下，将环己烷与Span 85按100:3的质量比投入到预处理烧杯内，搅拌10-60min。制得的环己烷溶液连接布氏漏斗和抽滤瓶，经由真空泵进行抽滤，共抽滤三次。用注射器将准备好的环己烷溶液吸入，并将注射器放置于连续相微量注射泵上。用另一个注射器将去离子水吸入，并将注射器放置于分散相微量注射泵上。注射器与微芯片入口使用胶管连接，微芯片出口与收集器使用胶管连接。调节冷光源、微芯片和高速摄像仪之间的相对位置，以保证得到足够清晰的画面。启动微量注射泵，设定好注射针筒的直径和液相体积流量。开始驱动液体。待流动稳定后采集和保存图像。每次改变流量后，需待流动稳定后再采集和保存图像。连续相和分散相分别从微芯片进口处进入，在台阶处形成液滴，液滴在重力作用下快速远离台阶，通过调节分散相流体的流量即可调控微液滴尺寸(0.2mm–1.0mm)。
实施例3
一种基于台阶式微通道装置的剪切变稀流体乳化方法，包括如下步骤：常温下，将环己烷与Span 85按100:3的质量比投入到预处理烧杯内，搅拌10-60min。制得的环己烷溶液连接布氏漏斗和抽滤瓶，经由真空泵进行抽滤，共抽滤三次。用注射器将准备好的环己烷溶液吸入，并将注射器放置于连续相微量注射泵上。常温下，将去离子水与CMC(羧甲基纤维素钠)按100:0.1-1的质量比投入到预处理烧杯内，低速搅拌6-10h。制得的CMC溶液连接布氏漏斗和抽滤瓶，经由真空泵进行抽滤，共抽滤三次。用注射器将准备好的CMC溶液吸入，并将注射器放置于分散相微量注射泵上。注射器与微芯片入口使用胶管连接，微芯片出口与收集器使用胶管连接。调节冷光源、微芯片和高速摄像仪之间的相对位置，以保证得到足够清晰的画面。启动微量注射泵，设定好注射针筒的直径和液相体积流量。开始驱动液体。待流动稳定后采集和保存图像。每次改变流量后，需待流动稳定后再采集和保存图像。连续相和分散相分别从微芯片进口处进入，在台阶处形成液滴，液滴在重力作用下快速远离台阶，通过调节分散相流体的流量即可调控微液滴尺寸(0.2mm-1.15mm)。
实施例4
一种基于台阶式微通道装置的粘弹性流体乳化方法，包括如下步骤：
常温下，将环己烷与Span 85按100:3的质量比投入到预处理烧杯内，搅拌10-60min。制得的环己烷溶液连接布氏漏斗和抽滤瓶，经由真空泵进行抽滤，共抽滤三次。用注射器将准备好的环己烷溶液吸入，并将注射器放置于连续相微量注射泵上。常温下，将去离子水与PEO(聚氧化乙烯)按1000:0.5-3的质量比投入到预处理烧杯内，低速搅拌10-20h。制得的PEO溶液连接布氏漏斗和抽滤瓶，经由真空泵进行抽滤，共抽滤三次。用注射器将准备好的PEO溶液吸入，并将注射器放置于分散相微量注射泵上。注射器与微芯片入口使用胶管连接，微芯片出口与收集器使用胶管连接。调节冷光源、微芯片和高速摄像仪之间的相对位置，以保证得到足够清晰的画面。启动微量注射泵，设定好注射针筒的直径和液相体积流量。开始驱动液体。待流动稳定后采集和保存图像。每次改变流量后，需待流动稳定后再采集和保存图像。连续相和分散相分别从微芯片进口处进入，在台阶处形成液滴，液滴在重力作用下快速远离台阶，通过调节分散相流体的流量即可调控微液滴尺寸(0.2mm–1.0mm)。
尽管上面结合附图对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于台阶式微通道装置的复杂流体乳化装置，其特征在于，包括微量注射泵与注射器、微通道芯片和收集装置，微量注射泵上设置有注射器，注射器与微通道芯片入口使用胶管连接，微量注射泵和注射器有两个，分别和微通道芯片的两个入口连接，微通道芯片出口与收集装置使用胶管连接；所述微通道芯片由底板和上盖板组成，底板刻蚀有分散相输入通道，一条台阶和一个具有较大特征尺寸的空腔，上盖板有连续相和分散相的进液口以及出口，分散相输入通道截面的宽和高均小于1mm，进口段长度不小于20mm，台阶宽度不小于1mm，空腔宽度不小于20mm，深度不小于3mm。
2.根据权利要求1所述基于台阶式微通道装置的复杂流体乳化装置，其特征在于，所述分散相入口管路为一至多个，在台阶前平行分布形成并行微通道。
3.根据权利要求2所述基于台阶式微通道装置的复杂流体乳化装置，其特征在于，分散相入口处流体分布腔壁面夹角不大于150°，分散相入口与并行通道距离不小于并行通道长度，深度与并行微通道深度相同，并行通道间距不小于1.7倍台阶宽度，并行微通道数量根据气泡/液滴产量设置。
4.一种基于台阶式微通道装置的复杂流体乳化方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)溶液预处理：首先对溶液进行抽滤，以保证溶液中不含杂质颗粒，防止堵塞通道；
(2)权利要求1所述装置的调试：a.首先将微通道芯片竖直放置；b.将步骤(1)准备好的溶液通过微量注射泵与微通道连接；c.将微通道出口与收集装置相连接；d.启动连续相注射泵，设定连续相输入流量，使微通道芯片的空腔内充满连续相溶液，同时检查微通道芯片的气密性；e.启动分散相注射泵，设定分散相输入流量；
(3)微气泡/液滴的生成及调控：a.分散相和连续相分别通过入口注入微通道芯片，两相在台阶处接触，分散相经历二维铺展、三维膨胀与颈部夹断过程后形成气泡/液滴；b.气泡/液滴进入空腔后，在浮力/重力的作用下迅速移至远离台阶的一侧并排出微通道芯片。
5.根据权利要求4所述基于台阶式微通道的流体乳化方法，其特征在于：所述步骤(3)进入微通道芯片装置中的连续相和分散相为互不相溶的气液或液液两相。
6.根据权利要求4所述基于台阶式微通道的流体乳化方法，其特征在于：所述步骤(3)连续相流体与微通道芯片壁面润湿性良好。
7.根据权利要求4所述基于台阶式微通道的流体乳化装置，其特征在于：所述连续相的液相流体为牛顿流体。
8.根据权利要求4所述基于台阶式微通道的流体乳化装置，其特征在于：所述分散相的液相流体为牛顿流体或剪切变稀非牛顿流体或粘弹性非牛顿流体；所述分散相的气体为空气、氮气、氧气、氢气或氯气。
9.根据权利要求7或8所述基于台阶式微通道的流体乳化装置，其特征在于：所述牛顿流体为水、醇类溶液、离子液体、芳香族液体或烷烃类液体。
10.根据权利要求8所述基于台阶式微通道的流体乳化装置，其特征在于：所述剪切变稀非牛顿流体为高分子聚合物水溶液；所述粘弹性非牛顿流体为高分子聚合物水溶液。
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