CN100434151C - 利用多孔膜连续化逐级减小液滴直径的乳液制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用多孔膜连续化逐级减小液滴直径的乳液制备方法，首先将分散相和连续相液体混合置于料液槽中，搅拌得到初始粗乳；开启循环加压泵使料液槽中的初始粗乳通过多孔膜回收至料液槽中或进入第二级的料液槽中；取下多孔膜更换膜孔径小于上一步骤中的膜孔径的多孔膜再开启循环加压泵使单分散乳液通过更换后的多孔膜，或开启第二级的循环加压泵，使进入第二级料液槽中的单分散乳液通过膜孔径小于上一步骤孔径的多孔膜得到液滴更小的乳液，根据制备需要重复更换多孔膜即可得到所需产品。本发明将大尺寸乳液通过不同孔径的多孔膜回，从而实现连续乳化过程，得到乳液液滴大小及其分布符合要求的微小乳液或者微乳液。
Description
技术领域
本发明属于化工领域的乳液制备方法，特别涉及一种利用多孔膜连续化逐级减小液滴直径的制备乳液特别是微小乳液和微乳液的方法。
背景技术
乳液是一种或几种液体以液滴形式分散在另一不相混溶的液体中构成的多相分散体系，由分散相、连续相(或称分散介质)和乳化剂组成。乳液的分散相液滴大小及其粒度分布是乳液的重要性能，直接影响着乳液的稳定性和其界面性能。分散相液滴的大小为1微米至几十微米的乳液称为普通乳液，0.1～1微米的乳液称为微小乳液，0.01～0.1微米的乳液称为微乳。普通乳液是热力学不稳定体系，微乳则是热力学稳定体系，因此要得到稳定性好和具有良好使用价值的乳液，就要使液滴的尺寸尽量小而均匀。因此控制和制备具有较小液滴的均匀乳液是本领域中一直致力的目标。
乳液广泛应用于食品、化妆品、制药、染料以及石油工业等领域。微小乳液和微乳由于性能稳定，基本不发生絮凝、聚合、分相等现象，而且具有大的比表面积，因此应用价值较高，发展前景很好，可用于有机合成、生化反应等的反应介质，还可用于乳化燃料、环境保护、日用化工以及涂料、染整、皮革等工业中。
传统的乳化方法有机械搅拌法、定子-转子法、高压剪切法、超声波法等，分散相液滴的大小取决于所输入的机械能产生的涡流剪切力对分散相的破碎程度，不易于直接控制分散相液滴大小，大小分布通常达到0.1-100微米范围，难以制得单分散型乳液，乳液稳定性不好，并且能量消耗较大。1991年日本学者Nakashima和Shimizu等[T.Nakashima，M.Shimizu，M.Kukizaki.Key EngineeringMater.，1991，513：61～62]首次提出了膜乳化法，由于其突出的优点使各国学者产生浓厚的研究兴趣。该方法的原理是利用具有大量均匀微孔的膜来制备乳液，目前常用的操作方法是直接式膜乳化法，即分散相和连续相两个流体分别在膜的两侧，在压力下分散相渗透通过膜孔，由于分散相在膜表面的不浸润性因此在膜孔的另一端形成液滴，在连续相的流动剪切力作用下被剥离而进入连续相，从而形成乳液。其特点是：(1)从原理上讲可以制得分散相液滴尺寸小而均匀的乳液，可以制得单分散型乳液；(2)通过选择膜孔径大小，来调节分散相液滴大小；(3)制备相同性能的乳液时膜乳化过程所需的能耗低于传统方法所需能耗，其能耗比高压剪切法低100倍，比定子-转子法低10倍，或者在消耗相同能量时，由膜可得到尺寸更小的分散相液滴，在制备液滴较小的乳液时这种差别更大，乳化剂的消耗量少于传统方法，剪切力较小，有利于保护对剪切力敏感的成分。这些特点是传统方法很难达到的。
WO-A-97/36674公开了一种制备乳液的方法，分散相通过膜进入循环流动的连续相，所述膜具有以下特征中的至少一项：(1)其由陶瓷或者烧结材料组成；(2)其以许多彼此可以相同或不同的部分形成；(3)至少一个部分是管状的，并且直径沿管长呈扩展状。JP2-214537，US-A-3,809,372和DE-A-952707等提出了将超声产生的辐射和振动与上述膜乳化法相结合，通过增加流体的波动来促使膜乳化过程液滴的形成。DE-A-4304260采用将分散相脉动挤入连续相的方法。但是这些方法对液滴大小及其分布的控制非常有限，其制备的液滴体积范围较宽，并且在实际操作和实施方面存在技术难度，难以进行工业放大；超声系统需要高能量输入，并可能产生局部放热，对产品产生不利影响。CN-1688381A公开了将金属丝或板放置在膜一侧并在微电动机械装置作用下发生振动，来干扰连续相流动或将能量输入到分散相中引起流动中断，通过控制连续相流动速度与中断频率来调节液滴大小，但是该方法也存在实际实施的技术难度，增加了膜乳化过程的复杂性，难以工业放大。另外上述这些方法由于引入了产生流动干扰的辅助手段，使流动干扰频率和膜孔径同时影响液滴大小及其分布，其影响因素变得错综复杂，因此不易做到简单并精确地掌握和控制乳液液滴大小。目前大多数方法都是如上所述的直接式膜乳化法，该法存在膜乳化法效率低的缺陷，这是由于分散相通过膜的通量很低，一般在0.01-0.1m3/(m2h)范围[G.T.Vladisavljecicet al，Advances in Colloid and Interface Science 2005；113：1-20]，通量过大则会形成多分散型乳液。直接式膜乳化的低效率使得乳化时间延长，因此不适合制备分散相含量高的乳液，分散相体积含量一般不宜超过30％。
1996年日本学者Suzuki[K.Suzuki et al.Food Sci Technol Int Tokyo1996；2：43]提出了预混合式膜乳化法，即将分散相和连续相经过简单搅拌形成的粗乳通入膜组件内，粗乳在加压下通过膜孔时被快速垂直的剪切力作用力打碎。预混合膜乳化法相对于直接式膜乳化法的优点是：(1)膜通量可达到1m3/(m2h)以上，比直接式膜乳化法高1到2个数量级，因而乳化效率高；(2)乳液平均液滴小于所采用的膜孔径大小，因此可以得到分散更小的乳液，而直接式膜乳化法制备的乳液液滴尺寸都大于膜孔径；(3)实验装置更简单，膜乳化过程不需要利用搅拌或者错流泵来产生错流剪切力；(4)过程参数如油水相比例更易于精确控制。
只有少数文献报道了有关预混合式膜乳化法的研究，Suzuki[K.Suzukiet al.Food Sci Technol Int Tokyo 1996；2：43]将预混合的粗乳在加压下通过膜孔后进入另一侧循环流动的连续相或者稀释了的乳液，另一侧仍然采用泵产生流动剪切力，油水比例受到稀释，使乳液油水比例和液滴大小不易控制，制备出的乳液液滴大小分布较宽；此后Suzuki对上述方法进行了改进[K.Suzuki et al.Food Sci Technol Int Tokyo 1998；4：164；K.Suzukiet al.Food Sci Technol Int Tokyo 1999；5：234]，采用了间歇式膜乳化法，即去掉了膜透过侧的连续相或者乳液，仅一次性使粗乳压过膜孔形成更细小乳液，但是乳液只通过膜一次，因此乳化不充分，液滴大小及其分布不能达到更小。对此，Vladisavljecic等[G.T.Vladisavljecic et al，J.Membr.Sci.2004；244：97-106]进一步采用了多次间歇式膜乳化法制备水/油/水(W/O/W)乳液，方法是将高压剪切法和搅拌法制备的W/O/W粗乳在压力下通过膜孔，待乳液全部压过膜孔后，将收集的透过液再重新装入料液槽并再次加压通过该膜，将此步骤反复5-6次，每次都是采用同一个膜，这样最终得到较为细小的乳液，但是由于该法为间歇式，反复操作引起低效率和高劳动强度，无法连续化大规模生产，同时由于采用同一种膜孔，液滴大小最终趋于稳定，不能进一步细化。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种简单高效且能够使液滴不断减小细化并且最终能得到微小乳液和微乳液的利用多孔膜连续化逐级减小液滴直径的乳液制备方法。
为达到所述发明目的，本发明采用的制备方法为：1)首先将分散相和连续相液体混合置于料液槽中，然后通过磁力搅拌器搅拌、机械搅拌、定子-转子、高压剪切或超声波法得到初始粗乳；
2)其次开启循环加压泵使料液槽中的初始粗乳通过多孔膜回收至料液槽中或进入第二级的料液槽中，在操作压力为0.01-2Mpa下运行时间为0.2-3小时后关闭循环加压泵得到较小液滴的乳液；
3)取下多孔膜，然后更换膜孔径小于步骤2)中多孔膜膜孔径的另一多孔膜，再开启循环加压泵使单分散乳液通过更换后的多孔膜，或开启第二级的循环加压泵，使进入第二级料液槽中的单分散乳液通过膜孔径小于步骤2)孔径的多孔膜得到液滴更小的乳液，操作压力为0.01-2Mpa，运行时间为0.2-3小时，根据制备需要重复步骤3)即可得到所需产品。
本发明若需要制备普通乳液其多孔膜的直径依次为2-1000微米和1-50微米；若需要制备微小乳液其多孔膜的直径依次为5-20微米、0.5-5微米和0.5-1微米；若需要制备微乳液其多孔膜的直径依次为5-20微米、0.5-5微米、0.1-1微米和0.01-0.1微米；磁力搅拌器的转速为1000-200转/分钟，搅拌时间为0.5-2小时。
本发明将大尺寸乳液在加压循环泵的作用下通过不同孔径的多孔膜回到料液槽，并在料液槽、泵和多孔膜之间循环流动，从而实现连续乳化过程，然后通过逐级减小膜孔径的方法配合以适当调整操作压力来实现乳液液滴的逐级减小和细化，最终得到乳液液滴大小及其分布符合要求的微小乳液或者微乳液。
附图说明
图1是本发明的设备流程图；
图2是本发明的原理图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
参见图1，本发明的设备包括料液槽1以及与料液槽1相连通的循环加压泵4和设置有多孔膜7的膜外壳8，在循环加压泵4与膜外壳8之间的管路上还设置有流量计5和压力表6，膜外壳8的出口与料液槽1或下一级料液槽相连通，且在膜外壳8与料液槽1之间的管道还设置有流量计5、压力表6和阀门9。
实施例1，参见图1，2，首先将分散相和连续相液体混合置于料液槽1中，然后开启磁力搅拌器3通过搅拌子2搅拌得到初始的粗乳，搅拌时间为0.5小时，搅拌速度为1000转/分钟，此时得到平均液滴大小为几十到几百微米的不稳定多分散乳液；
2)开启循环加压泵4使料液槽1中的初始粗乳经流量计5、压力表6后通过直径为5微米多孔膜7，在压力为0.12Mpa下运行1.5小时通过管路回收至料液槽1中得到单分散普通乳液；
3)停止循环加压泵4，取下多孔膜7更换孔径为2微米的多孔膜，开启加压泵4在操作压力为0.12Mpa下运行1.5小时得到液滴更小的单分散普通乳液。
实施例2，首先将分散相和连续相液体混合置于料液槽1中，然后开启磁力搅拌器3通过搅拌子2搅拌得到初始的粗乳，搅拌时间为2小时，搅拌速度为200转/分钟，此时得到平均液滴大小为几十到几百微米的不稳定多分散乳液；
2)开启循环加压泵4使料液槽1中的初始粗乳经流量计5、压力表6后通过直径为3微米多孔膜7，在压力为0.2Mpa下运行1小时通过管路回收至料液槽1中得到单分散普通乳液；
3)停止循环加压泵4，取下多孔膜7更换孔径为1.3微米的多孔膜，开启加压泵4在操作压力为0.2Mpa下运行2小时得到单分散微小乳液。
实施例3，首先将分散相和连续相液体混合置于料液槽1中，然后开启磁力搅拌器3通过搅拌子2搅拌得到初始的粗乳，搅拌时间为1.5小时，搅拌速度为500转/分钟，此时得到平均液滴大小为几十到几百微米的不稳定多分散乳液；
2)开启循环加压泵4使料液槽1中的初始粗乳经流量计5、压力表6后通过直径为2微米多孔膜7，在压力为0.2Mpa下运行1小时通过管路回收至料液槽1中得到单分散普通乳液；
3)停止循环加压泵4，取下多孔膜7更换孔径为1微米的多孔膜，开启加压泵4在操作压力为0.2Mpa下运行2小时得到单分散微小乳液；
4)将步骤3)制得到的微小乳液再次通过膜孔径为0.5微米的多孔膜，在操作压力为0.25Mpa下运行1.5小时即可得到单分散微乳液。
实施例4，首先将分散相和连续相液体混合置于料液槽1中，然后开启磁力搅拌器3通过搅拌子2搅拌得到初始的粗乳，搅拌时间为1小时，搅拌速度为800转/分钟，此时得到平均液滴大小为几十到几百微米的不稳定多分散乳液；
2)开启循环加压泵4使料液槽1中的初始粗乳经流量计5、压力表6后通过直径为7微米多孔膜7，在压力为0.05Mpa下运行3.0小时通过管路回收至第二级料液槽中得到单分散普通乳液；
3)开启第二级循环加压泵使单分散普通乳液通过孔径为1微米的第二级多孔膜在操作压力为0.2Mpa下运行1.0小时得到单分散微小乳液；
4)重复步骤3)使微小乳液通过通过膜孔径为0.1微米的多孔膜，在操作压力为0.2Mpa下运行2.0小时即可得到单分散微乳液。
实施例5，首先将分散相和连续相液体混合置于料液槽1中，然后开启磁力搅拌器3通过搅拌子2搅拌得到初始的粗乳，搅拌时间为1.2小时，搅拌速度为300转/分钟，此时得到平均液滴大小为几十到几百微米的不稳定多分散乳液；
2)开启循环加压泵4使料液槽1中的初始粗乳经流量计5、压力表6后通过直径为10微米多孔膜7，在压力为0.08Mpa下运行1.5小时通过管路回收至第二级料液槽中得到普通乳液；
3)开启第二级循环加压泵使单分散普通乳液通过孔径为5微米的第二级多孔膜在操作压力为0.1Mpa下运行1小时得到单分散普通乳液。
实施例6，首先将分散相和连续相液体混合置于料液槽1中，然后开启磁力搅拌器3通过搅拌子2搅拌得到初始的粗乳，搅拌时间为1.8小时，搅拌速度为750转/分钟，此时得到平均液滴大小为几十到几百微米的不稳定多分散乳液；
2)开启循环加压泵4使料液槽1中的初始粗乳经流量计5、压力表6后通过直径为50微米多孔膜7，在压力为0.02Mpa下运行3小时通过管路回收至第二级料液槽中得到普通乳液；
3)开启第二级循环加压泵使普通乳液通过孔径为10微米的第二级多孔膜在操作压力为0.08Mpa下运行0.8小时得到普通乳液；
4)将步骤3)制得到的微小乳液再次通过膜孔径为2微米的多孔膜，在操作压力为0.15Mpa下运行1.0小时即可得到单分散微小乳液。
5)将步骤4)制得到的微小乳液再次通过膜孔径为0.6微米的多孔膜，在操作压力为0.15Mpa下运行1.0小时即可得到单分散微乳液。
对于一种乳液和一种多孔膜，当乳液液滴直径大于膜孔直径时，乳液可以完全通过膜孔的最小压力为临界压力。
当初始乳液的液滴直径与膜孔直径之比远远大于1时，则乳液通过膜孔的临界压力大小相当于直接式膜乳化法的临界压力，即相当于分散相进入膜孔内的毛细管压力，可由下式计算：
这里θ是分散相液滴和被连续相浸润的膜表面的接触角，dm是平均膜孔直径，γO/W是油/水界面张力。
但是，当过滤前的乳液液滴直径与膜孔直径较为接近时，临界压力的大小可由下式计算：
这里a＝d1/dm，d1是初始乳液的平均液滴直径，dm是平均膜孔直径，γO/W是油/水界面张力。
初始乳液在循环加压泵的作用下在膜的料液侧流动，基于上述临界压力计算公式，当操作压力大于临界压力时，乳液可以完全通过膜孔，此时乳化过程开始发生。操作压力超过临界压力越多，则打碎乳液的剪切摩擦力越大，由此使液滴尺寸越小，由于过高的操作压力会增加能耗，因此压力可选中低压。当操作压力相对于临界压力较高时，则由于较大的摩擦剪切力，使得透过的乳液液滴可以远远小于膜孔径，然后将该透过乳液再在一定的压力被更小孔径的膜打碎细化，这样不断下去，每一级透过来的乳液的液滴直径都小于该级所采用的膜孔径，因此可以通过逐级减小膜孔径使乳液液滴逐级减小，而由于过滤前的乳液直径接近甚至小于膜孔直径，因此可以在较低的中低压下实现乳化过程。当最终采用1微米或者1微米以下孔径的多孔膜时则可得到具有1微米以下液滴尺寸的微小乳液，当最终采用0.1微米或者0.1微米以下孔径的多孔膜时则可得到具有0.1微米以下液滴尺寸的微乳液。由于液滴越小，则临界压力越小，则越容易通过孔径较小的膜，因此在不明显增加压力的情况下可以采用更小孔径的膜实现逐级细化。由此可见，本发明是一种多级连续操作的预混合式膜乳化法，并且通过不断改变和减小膜孔径并配合以适当调节操作压力来实现乳液的不断细化和打碎，从而在较低操作压力和简便的操作方法下制得微小乳液和微乳液。
本发明的初始乳液可以是水包油型或者油包水型乳液，也可以是水/油/水及油/水/油等复合型乳液。制备初始乳液的方法可以是简单的机械搅拌法、定子-转子法、高压剪切法、超声波法等传统方法。乳液中的分散相体积含量不限。乳液中可以包含一种或者多种表面活性剂如Tween，十二烷基磺酸钠，Span或其组合。最终形成的乳液可以是水包油或者油包水乳液，也可以是复合乳液。这里的膜指固态多孔膜，可以是对称膜，不对称膜或者复合膜，总厚度范围为50微米至5厘米。所用膜由适宜材料制成，可以是亲水膜或者疏水膜，材料范围包括聚合物膜，无机陶瓷膜，金属膜，烧结玻璃膜以及硅片为基础的膜。膜本身包含一个孔道或多个孔道，孔口形状可以相同或者不同，优选包含许多孔道的圆形孔。膜可以是管状式，平板式，毛细管式，中空纤维式，或者板框式。初始乳液通过膜的流动可以是死端方式或者错流方式，并且不必与含有孔道的表面平行，优选初始乳液通过管式膜或者平板膜的错流方式。采用的膜孔当量直径范围为100微米-0.01微米，优选10微米-0.1微米。通过采用改变膜孔大小与改变操作压力的组合，来调节和控制液滴大小及分布。可以通过更换膜来逐级减小膜孔径，在大规模连续化制备中也可以将通过第一级膜打碎的乳液通入第二级同样的流程中，在第二级流程中装备有具有更小孔径的膜，然后将第二级流程中得到的乳液再通入第三级，以此类推直乳液液滴符合要求，这种方式可以实现一次进料(粗乳)和一次出料(最终乳液产品)。对于微小乳液的制备，膜的更换和膜孔减小的级数优选3级，第1级膜孔优选5-10微米，第2级膜孔优选2-4微米，第3级膜孔优选0.5-1微米。对于微乳液的制备，膜的更换和膜孔减小的级数优选4级，第1级膜孔优选5-10微米，第2级膜孔优选2-4微米，第3级优选0.5-1微米，第4级膜孔优选0.1-0.4微米。
Claims (5)
1、一种利用多孔膜连续化逐级减小液滴直径的乳液制备方法，其特征在于：
1)首先将分散相和连续相液体混合置于料液槽(1)中，然后通过磁力搅拌器(3)搅拌、机械搅拌、定子-转子、高压剪切或超声波法得到初始粗乳；
2)其次开启循环加压泵(4)使料液槽(1)中的初始粗乳通过多孔膜(7)回收至料液槽(1)中或进入第二级的料液槽中，在操作压力为0.01-2Mpa下运行时间为0.2-3小时后关闭循环加压泵(4)得到较小液滴的乳液；
3)取下多孔膜(7)，然后更换膜孔径小于步骤2)中多孔膜膜孔径的另一多孔膜，再开启循环加压泵(4)使单分散乳液通过更换后的多孔膜(7)，或开启第二级的循环加压泵，使进入第二级料液槽中的单分散乳液通过膜孔径小于步骤2)孔径的多孔膜(7)得到液滴更小的乳液，操作压力为0.01-2Mpa，运行时间为0.2-3小时，根据制备需要重复步骤3)即可得到所需产品。
2、根据权利要求1所述的利用多孔膜连续化逐级减小液滴直径的乳液制备方法，其特征在于：若需要制备普通乳液其多孔膜(7)的直径依次为2-1000微米和1-50微米。
3、根据权利要求1所述的利用多孔膜连续化逐级减小液滴直径的乳液制备方法，其特征在于：若需要制备微小乳液其多孔膜(7)的直径依次为5-20微米、0.5-5微米和0.5-1微米。
4、根据权利要求1所述的利用多孔膜连续化逐级减小液滴直径的乳液制备方法，其特征在于：若需要制备微乳液其多孔膜(7)的直径依次为5-20微米、0.5-5微米、0.1-1微米和0.01-0.1微米。
5、根据权利要求1所述的利用多孔膜连续化逐级减小液滴直径的乳液制备方法，其特征在于：所说的磁力搅拌器(3)的转速为1000-200转/分钟，搅拌时间为0.5-2小时。
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| Preparation of monodisperse multiple emulsions at highproduction rates by multi-stage premix membraneemulsification. G.T.Vladisavljecic et al.J Membr.Sci,Vol.244 . 2004 |
| Preparation of monodisperse multiple emulsions at highproduction rates by multi-stage premix membraneemulsification. G.T.Vladisavljecic et al.J Membr.Sci,Vol.244 . 2004 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1895763A (zh) | 2007-01-17 |
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