JP7325993B2 - エマルションの製造方法および製造装置 - Google Patents
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Description
本発明は、エマルションの製造方法および製造装置に関する。
エマルションの製造方法としては、機械的乳化法が広く知られているが、機械的乳化法によれば、一般に、得られるエマルション中の分散質（液滴）の粒子径分布が広い（単分散性が低い）傾向にある。これに対し、分散質（液滴）の粒子径分布が狭い（単分散性が高い）エマルションの製造方法として、マイクロチャネル法、膜乳化法等が知られている（特許文献１～４）。
マイクロチャネル乳化法によれば、単分散性に優れたエマルションが得られる一方で、分散質と分散媒との割合の設計自由度が低い。一方、膜乳化法によれば、分散質と分散媒との割合を比較的自由に設計することができる一方で、得られるエマルションの単分散性については、さらなる向上の余地がある。
図５は従来の膜乳化法によるエマルションの製造装置を説明する概略図である。図５に示す製造装置２００は、水相と油相とを含む混合液を収容するタンク１０と、該混合液を通過させることにより該水相と該油相とを乳化させる多孔体２０と、該混合液を送液する送液手段３０と、これらを接続して循環回路を構成する循環配管４０と、を備える。
上記製造装置２００を用いたエマルションの製造方法によれば、水相と油相とを含む混合液がタンク１０から循環配管４０に供給されて多孔体２０を通過し、多孔体２０を通過した混合液は再びタンク１０に回収される。上記混合液のタンク１０から循環配管４０への供給、多孔体２０の通過およびタンク１０への回収を、所定の回数繰り返した後、得られたエマルションをエマルション収容タンク６０に回収する。当該製造方法によって得られるエマルションは、上記の通り、液滴の単分散性に関して、機械的乳化法に比べて優れる一方で、マイクロチャネル法に比べると劣る場合があり、さらなる向上の余地がある。
本発明は上記従来の課題を解決するためになされたものであり、その主たる目的は、膜乳化法によって単分散性により優れたエマルションを製造する方法を提供することにある。
本発明者らが、上記従来のエマルションの製造方法においてエマルション中の液滴の単分散性を低下させる要因について検討したところ、次のような推論が得られた。具体的には、上記製造方法によれば、多孔体を通過後の混合液が通過前の混合液を収容するタンク１０に回収される。タンク１０は、通常、撹拌翼１２を備えており、通過前の混合液と通過後の混合液とはタンク１０内で混合される。その結果、通過前の混合液が通過後の混合液によって希釈された状態となり、希釈後の混合液が循環配管へ供給され、多孔体を通過後にタンク１０に戻されて、残りの混合液（希釈後の混合液を）を再度希釈する。そのため、混合液が多孔体を複数回通過するように循環させても、混合液の一部はタンクから一度も供給されずタンク内に滞留することになり得、また、混合液の別の一部は多孔体の通過回数が意図する通過回数よりも少なくなり得る。このような多孔体の通過回数の違いに起因して分散状態の異なる液滴が形成される結果、上記製造方法で得られるエマルションは、液滴の粒子径分布にバラツキが生じると考えられる。
また、従来のエマルションの製造方法の別の例として、水相と油相とを含む混合液を、多孔体の左右両側から交互に通過させることにより、連続相中に液滴を分散させる方法が知られているが、このような製造方法も上記製造方法と同様に、多孔体の通過回数が異なる液滴（結果として、分散状態が異なる液滴）を含むエマルションが得られると考えられる。
上記従来のエマルションの製造方法に対し、本発明者らは、２つ以上のタンクを備えた循環回路を用い、多孔体にむけて混合液を供給するタンク（供給タンク）と、多孔体を通過後の混合液を回収するタンク（回収タンク）とを異なるタンクとすることにより、液滴の単分散性に優れたエマルションが得られることを見出して、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の１つの局面によれば、複数のタンクと多孔体と送液手段とこれらを接続する循環配管とを有する循環回路内を、水相および油相を含む混合液が該多孔体を複数回通過するように、該混合液を循環させる、エマルションの製造方法であって、該混合液を該多孔体に向けて該循環配管に供給するタンクと、該多孔体を通過した該混合液を回収するタンクとを、異なるタンクとする、製造方法が提供される。
１つの実施形態において、上記複数のタンクが、並列に接続された第１のタンクと第２のタンクとを含み、上記混合液を循環させることが、（ａ）該第１のタンクから上記混合液を上記多孔体に向けて上記循環配管に供給し、上記多孔体を通過した上記混合液を該第２のタンクに回収すること、（ｂ）該第１のタンク内の上記混合液の残量が該混合液全体の１０％以下となった任意の時点で、上記混合液を上記循環配管に供給するタンクを該第２のタンクに切り替えるとともに、上記多孔体を通過した上記混合液を回収するタンクを該第１のタンクに切り替えること、（ｃ）該第２のタンクから上記混合液を上記多孔体に向けて上記循環配管に供給し、上記多孔体を通過した上記混合液を該第１のタンクに回収すること、および、（ｄ）該第２のタンク内の上記混合液の残量が該混合液全体の１０％以下となった任意の時点で、上記混合液を上記循環配管に供給するタンクを該第１のタンクに切り替えるとともに、上記多孔体を通過した上記混合液を回収するタンクを該第２のタンクに切り替えること、を含む。
１つの実施形態において、上記混合液を循環させることが、上記（ａ）および上記（ｂ）と、上記（ｃ）および上記（ｄ）と、を交互に繰り返すことを、含む。
１つの実施形態において、上記複数のタンクが、直列に接続された第１のタンクと第２のタンクとを含み、上記混合液を循環させることが、該第１のタンクから上記混合液を上記多孔体に向けて上記循環配管に供給し、上記多孔体を通過した上記混合液を該第２のタンクに回収すること、および、該第２のタンクから該第１のタンクに上記混合液を移送すること、を含む。
１つの実施形態において、上記混合液が、水相と油相とが予備分散された予備分散液である。
１つの実施形態において、油滴が水相に分散する水中油滴エマルションの製造方法である。
１つの実施形態において、上記混合液が上記多孔体を３回以上通過するように、上記混合液を循環させる。
本発明の別の局面によれば、水相および油相を含む混合液を収容する２つ以上のタンクと、該混合液を通過させることにより該水相と該油相とを乳化させる多孔体と、該混合液を送液する送液手段と、これらを接続して循環回路を構成する循環配管と、を備え、該２つ以上のタンクが、並列に接続された２つ以上のタンクを含み、該並列に接続された２つ以上のタンクの下流側に、該循環配管に該混合液を供給するタンクを切り替える供給タンク切り替え手段が設けられ、該並列に接続された２つ以上のタンクの上流側に、該循環配管から該混合液を回収するタンクを切り替える回収タンク切り替え手段が設けられた、エマルションの製造装置が提供される。
１つの実施形態において、上記供給タンク切り替え手段と上記回収タンク切り替え手段とが、上記混合液を供給するタンクと上記混合液を回収するタンクとが異なるタンクとなるようにタンクを切り替え可能に構成されている。
本発明のさらに別の局面によれば、水相および油相を含む混合液を収容する２つ以上のタンクと、該混合液を通過させることにより該水相と該油相とを乳化させる多孔体と、該混合液を送液する送液手段と、これらを接続して循環回路を構成する循環配管と、を備える、エマルションの製造装置であって、該２つ以上のタンクが、直列に接続された２つ以上のタンクを含む、エマルションの製造装置が提供される。
１つの実施形態において、上記エマルションの製造装置は、上記タンク内部に収容された上記混合液の量を推測するための手段をさらに備える。
１つの実施形態において、上記複数のタンクが、並列に接続された第１のタンクと第２のタンクとを含み、上記混合液を循環させることが、（ａ）該第１のタンクから上記混合液を上記多孔体に向けて上記循環配管に供給し、上記多孔体を通過した上記混合液を該第２のタンクに回収すること、（ｂ）該第１のタンク内の上記混合液の残量が該混合液全体の１０％以下となった任意の時点で、上記混合液を上記循環配管に供給するタンクを該第２のタンクに切り替えるとともに、上記多孔体を通過した上記混合液を回収するタンクを該第１のタンクに切り替えること、（ｃ）該第２のタンクから上記混合液を上記多孔体に向けて上記循環配管に供給し、上記多孔体を通過した上記混合液を該第１のタンクに回収すること、および、（ｄ）該第２のタンク内の上記混合液の残量が該混合液全体の１０％以下となった任意の時点で、上記混合液を上記循環配管に供給するタンクを該第１のタンクに切り替えるとともに、上記多孔体を通過した上記混合液を回収するタンクを該第２のタンクに切り替えること、を含む。
１つの実施形態において、上記混合液を循環させることが、上記（ａ）および上記（ｂ）と、上記（ｃ）および上記（ｄ）と、を交互に繰り返すことを、含む。
１つの実施形態において、上記複数のタンクが、直列に接続された第１のタンクと第２のタンクとを含み、上記混合液を循環させることが、該第１のタンクから上記混合液を上記多孔体に向けて上記循環配管に供給し、上記多孔体を通過した上記混合液を該第２のタンクに回収すること、および、該第２のタンクから該第１のタンクに上記混合液を移送すること、を含む。
１つの実施形態において、上記混合液が、水相と油相とが予備分散された予備分散液である。
１つの実施形態において、油滴が水相に分散する水中油滴エマルションの製造方法である。
１つの実施形態において、上記混合液が上記多孔体を３回以上通過するように、上記混合液を循環させる。
本発明の別の局面によれば、水相および油相を含む混合液を収容する２つ以上のタンクと、該混合液を通過させることにより該水相と該油相とを乳化させる多孔体と、該混合液を送液する送液手段と、これらを接続して循環回路を構成する循環配管と、を備え、該２つ以上のタンクが、並列に接続された２つ以上のタンクを含み、該並列に接続された２つ以上のタンクの下流側に、該循環配管に該混合液を供給するタンクを切り替える供給タンク切り替え手段が設けられ、該並列に接続された２つ以上のタンクの上流側に、該循環配管から該混合液を回収するタンクを切り替える回収タンク切り替え手段が設けられた、エマルションの製造装置が提供される。
１つの実施形態において、上記供給タンク切り替え手段と上記回収タンク切り替え手段とが、上記混合液を供給するタンクと上記混合液を回収するタンクとが異なるタンクとなるようにタンクを切り替え可能に構成されている。
本発明のさらに別の局面によれば、水相および油相を含む混合液を収容する２つ以上のタンクと、該混合液を通過させることにより該水相と該油相とを乳化させる多孔体と、該混合液を送液する送液手段と、これらを接続して循環回路を構成する循環配管と、を備える、エマルションの製造装置であって、該２つ以上のタンクが、直列に接続された２つ以上のタンクを含む、エマルションの製造装置が提供される。
１つの実施形態において、上記エマルションの製造装置は、上記タンク内部に収容された上記混合液の量を推測するための手段をさらに備える。
本発明の製造方法によれば、水相および油相を含む混合液を、多孔体を介設する循環回路を循環させて膜乳化する際に、膜処理後の混合液を膜処理前の混合液と別のタンクに保管し、膜処理前の混合液の所定量以上が循環回路に供給された後に、該別のタンクから膜処理後の混合液を循環回路に供給する。このように膜処理前後で混合液の保管場所を切り替え、循環回路へ順次供給することにより、系全体で見ると、膜処理前の混合液と膜処理後の混合液との混合が回避（または抑制）され、膜処理前の混合液の後に膜処理後の混合液が続くことになる。その結果、タンク内における混合液の滞留が防止されて膜処理回数のバラツキが抑制され、液滴の単分散性に優れたエマルションが得られ得る。
以下、本発明の好ましい実施形態について説明するが、本発明はこれらの実施形態には限定されない。
本発明のエマルションの製造方法は、複数のタンクと多孔体と送液手段とこれらを接続する循環配管とを有する循環回路内を、水相および油相を含む混合液が該多孔体を複数回通過するように、該混合液を循環させる、エマルションの製造方法であって、該混合液を該多孔体に向けて該循環配管に供給するタンク（供給タンク）と、該多孔体を通過した該混合液を回収するタンク（回収タンク）とを、異なるタンクとすることを１つの特徴とする。混合液が多孔体を通過する回数は、２回以上であり、好ましくは３回以上、より好ましくは４回～５０回、さらに好ましくは５回～３０回であり得る。
Ａ．第１の実施形態
本発明の第１の実施形態によるエマルションの製造方法は、並列に接続された第１のタンクおよび第２のタンクを含む複数のタンクと多孔体と送液手段とこれらを接続する循環配管とを有する循環回路内を、水相および油相を含む混合液が該多孔体を複数回通過するように、該混合液を循環させる、エマルションの製造方法であって、（ａ）該第１のタンクから上記混合液を上記多孔体に向けて上記循環配管に供給し、上記多孔体を通過した上記混合液を該第２のタンクに回収すること、（ｂ）該第１のタンク内の上記混合液の残量が該混合液全体の１０％以下となった任意の時点で、上記混合液を上記循環配管に供給するタンクを該第２のタンクに切り替えるとともに、上記多孔体を通過した上記混合液を回収するタンクを該第１のタンクに切り替えること、および、（ｃ）該第２のタンクから上記混合液を上記多孔体に向けて上記循環配管に供給し、上記多孔体を通過した上記混合液を該第１のタンクに回収すること、を含む。代表的には、該エマルションの製造方法は、（ｄ）該第２のタンク内の上記混合液の残量が該混合液全体の１０％以下となった任意の時点で、上記混合液を上記循環配管に供給するタンクを該第１のタンクに切り替えるとともに、上記多孔体を通過した上記混合液を回収するタンクを該第２のタンクに切り替えること、をさらに含む。混合液が多孔体を通過する回数が所望の回数に到達するまで、上記（ａ）および（ｂ）と、（ｃ）および（ｄ）と、を交互に繰り返すことにより、液滴の単分散性に優れたエマルションが簡便に得られ得る。
本発明の第１の実施形態によるエマルションの製造方法は、並列に接続された第１のタンクおよび第２のタンクを含む複数のタンクと多孔体と送液手段とこれらを接続する循環配管とを有する循環回路内を、水相および油相を含む混合液が該多孔体を複数回通過するように、該混合液を循環させる、エマルションの製造方法であって、（ａ）該第１のタンクから上記混合液を上記多孔体に向けて上記循環配管に供給し、上記多孔体を通過した上記混合液を該第２のタンクに回収すること、（ｂ）該第１のタンク内の上記混合液の残量が該混合液全体の１０％以下となった任意の時点で、上記混合液を上記循環配管に供給するタンクを該第２のタンクに切り替えるとともに、上記多孔体を通過した上記混合液を回収するタンクを該第１のタンクに切り替えること、および、（ｃ）該第２のタンクから上記混合液を上記多孔体に向けて上記循環配管に供給し、上記多孔体を通過した上記混合液を該第１のタンクに回収すること、を含む。代表的には、該エマルションの製造方法は、（ｄ）該第２のタンク内の上記混合液の残量が該混合液全体の１０％以下となった任意の時点で、上記混合液を上記循環配管に供給するタンクを該第１のタンクに切り替えるとともに、上記多孔体を通過した上記混合液を回収するタンクを該第２のタンクに切り替えること、をさらに含む。混合液が多孔体を通過する回数が所望の回数に到達するまで、上記（ａ）および（ｂ）と、（ｃ）および（ｄ）と、を交互に繰り返すことにより、液滴の単分散性に優れたエマルションが簡便に得られ得る。
図１は、上記エマルションの製造方法に用いられ得るエマルションの製造装置の一例を説明する概略図である。図１に示されるエマルションの製造装置１００ａは、並列に接続され、水相および油相を含む混合液を収容する第１のタンク１０ａおよび第２のタンク１０ｂと、該混合液を通過させることにより水相と油相とを乳化させる多孔体２０と、該混合液を送液する送液手段３０と、これらを接続して循環回路を構成する循環配管４０と、を備える。製造装置１００ａは、第１のタンク１０ａおよび第２のタンク１０ｂの下流側（出口側）に設けられた供給タンク切り替え手段（図示例では、三方弁）５０ａによって混合液の供給タンクを第１のタンク１０ａまたは第２のタンク１０ｂに切り替えることができ、また、第１のタンク１０ａおよび第２のタンク１０ｂの上流側（入口側）に設けられた回収タンク切り替え手段（図示例では、三方弁）５０ｂによって混合液の回収タンクを第１のタンク１０ａまたは第２のタンク１０ｂに切り替えることができ、これにより、供給タンクと回収タンクとを異なるタンクとすることができる。また、製造装置１００ａでは、排出弁５０ｃを切り替えることによって多孔体２０を通過後の混合液（エマルション）をエマルション収容タンク６０に回収する構成とされている。
タンク１０ａおよび１０ｂはそれぞれ、好ましくは撹拌翼１２を備え、内部に収容した混合液を撹拌しながら保管することができる。
また、図示例では、タンク１０ａおよび１０ｂのそれぞれには、内部に収容された混合液の量を推測するための手段（推測手段）１４が備えられている。推測手段１４を用いてタンク内の混合液の残量を測定または推測することにより、供給タンクおよび回収タンクを切り替えるタイミングを好適に決定することができる。推測手段１４としては、液面センサー（レベルセンサー等）、圧力センサー（ゲージ圧センサー、差圧センサー等）、各種流量計（コリオリ式、ダイヤフラム式、超音波式、電磁式、羽根車式等）、時間測定手段（デジタルタイマー等）、質量計、温度センサー、密度計、比重計、濁度計、ｐＨ計、導電率計等の各種プロセスセンサーが挙げられる。これらは単独でまたは２つ以上を組み合わせて用いられ得る。これらの組み合わせ手段は、推測精度やプロセス全体の安全性に応じて適宜組合せて実現すればよく、様々な組み合わせで推測することが可能である。また、推測手段の設置場所はタンクに限定されない。
多孔体２０は、目的とするエマルションの特性に応じて適切に選択され得る。例えば、油滴が水相に分散する水中油滴（Ｏ／Ｗ型）エマルションを製造する場合は、親水性の多孔体を用いることが好ましい。また、水滴が油相に分散する油中水滴（Ｗ／Ｏ型）エマルションを製造する場合は、疎水性の多孔体を用いることが好ましい。
多孔体の構成材料としては、所望の親水性または疎水性を有するものであれば制限はなく、例えば、ガラス、セラミック、シリコン、金属、ポリマー等が挙げられる。また、多孔体は、膜状、板状、筒状等の任意の形状であってよい。
多孔体が有する貫通孔の平均孔径は、目的とするエマルションの液滴径、多孔体を通過させる混合液の組成、粘度等に応じて適切に選択され得る。１つの実施形態において、目的とするエマルションの液滴の平均粒子径が５μｍである場合、貫通孔の平均孔径は、例えば１μｍ～２０μｍ、好ましくは５μｍ～１０μｍであり得る。また、言うまでもないが、単分散性の高いエマルションを得る観点から、多孔体の貫通孔の孔径は均一性が高いことが好ましい。
なお、上記エマルションの液滴の平均粒子径とは、体積分布の平均径（球でない場合には球相当径）を意味し、例えば、電解液中に分散させた液滴が微小な孔を通過する際の電気抵抗変化値を球換算する方法(コールター法)によって求まる値を用いることができる。あるいは、例えば、対象となる粒子２０００個を任意にサンプリングして顕微鏡で観察し、撮影した画像をデジタル処理して個々の粒径を測定し球換算する方法や、粒子の通過による透過光の変化量で粒径を測定する光遮光式や、粒子径によって変化する光散乱強度を測定して粒度分布を特定する光散乱式の粒度測定装置を用いる測定方法を採用することもできるが、様々な手法の中で最も粒径分布の狭いサンプルを高分解能で測定できる手法はコールター法である。
送液手段３０は、代表的にはポンプであり、定量ポンプが好ましく用いられる。ポンプが脈動を生じさせる場合、必要に応じて、脈動を抑制する脈動抑制装置を取り付けてもよい。
循環配管４０は、上記タンク１０ａおよび第２のタンク１０ｂと多孔体２０と、送液手段３０と、を接続して循環回路を構成し得るものであればよく、任意の適切な材料で構成され得る。
図２は、第１の実施形態によるエマルションの製造方法のフロー図の一例である。図２に示されるように、第１の実施形態の製造方法によれば、供給タンクと回収タンクとが並列に接続された循環回路において、供給タンクから循環配管への混合液の供給を開始してから、所定量の混合液の供給が完了するまでを１サイクル（１回の循環）とし、１サイクル毎に回収タンクと供給タンクとを切り替えながら混合液を循環回路に循環させ、所定のサイクル数に到達後、混合液（エマルション）を循環回路から抜き出す。
図２のフロー図で示されるエマルションの製造方法の具体的なプロセスを、図３を参照しながら説明する。なお、図３（ｂ）～（ｉ）において、循環回路上に示される矢印は三方弁によって規定された流路を示す。まず最初に、図３（ａ）～（ｂ）に示されるように、水相および油相を含む混合液が充填された第１のタンク１０ａから混合液を循環配管４０に供給し、多孔体２０を通過（初回通過）した混合液を第２のタンク１０ｂに回収する。第１のタンク１０ａ内における混合液の残量が所定量以下となった時点で（図３（ｃ））、三方弁５０ａ、５０ｂを操作して流路を切り替えることにより、供給タンクを第１のタンク１０ａから第２のタンク１０ｂに切り替えるとともに、回収タンクを第２のタンク１０ｂから第１のタンク１０ａに切り替える（図３（ｄ））。このとき、好ましくは、送液手段３０は停止されており、混合液の循環も停止している。次いで、図３（ｅ）に示されるように、第２のタンク１０ｂから混合液を循環配管４０に供給し、多孔体２０を通過（２回目通過）した混合液を第１のタンク１０ａに回収する。第２のタンク１０ｂ内における混合液の残量が所定量以下となった時点で（図３（ｆ））、三方弁５０ａ、５０ｂを操作して流路を切り替えることにより、供給タンクを第２のタンク１０ｂから第１のタンク１０ａに切り替えるとともに、回収タンクを第１のタンク１０ａから第２のタンク１０ｂに切り替える（図３（ｇ））。このときも、好ましくは、送液手段３０は停止されており、混合液の循環も停止している。その後、再び、図３（ｂ）に示されるように、第１のタンク１０ａから混合液を循環配管４０に供給し、多孔体２０を通過した混合液を第２のタンク１０ｂに回収する。上記図３（ｂ）～（ｇ）に示されるような供給タンクおよび回収タンクの切り替えを繰り返しながら、所定のサイクル数に到達するまで、混合液を循環させた後、図３（ｈ）または図３（ｊ）に示されるように、三方弁５０ａを操作して供給タンクを切り替えるとともに、三方弁５０ｃを操作して流路を切り替え、これにより、混合液を循環回路から抜き出してエマルション収容タンク６０に収容する（図３（ｉ）または（ｋ））。
上記の通り、供給タンクおよび回収タンクの切り替えは、供給タンク内の混合液の残量が所定量以下となった時点で行われる。具体的には、供給タンクおよび回収タンクの切り替えは、供給タンク内における混合液の残量が混合液全体の１０％以下となった任意の時点、好ましくは５％以下、より好ましくは３％以下、さらに好ましくは１％以下となった任意の時点で行われ得る（図示例では、供給タンク内の混合液の残量が０％となってからタンクの切り替えが行われている）。混合液の大半が排出された後に供給タンクおよび回収タンクを切り替えながら混合液を循環させることにより、循環配管に排出されることなくタンク内に滞留する混合液の量を顕著に減少させることができる。１つの実施形態においては、推測手段等によって、供給タンク内の混合液が規定量以下になったことを検出後、所定の時間が経過した時点および／または循環配管内における混合液の流量が所定の値以下（例えば、０．１Ｌ／ｍｉｎ以下）となった時点で、供給タンク内の混合液の全量が循環配管に供給された（換言すると、供給タンク内の混合液の残量が０％である）とみなし、タンクの切り替えを行うことができる。上記実施形態の具体例を以下に説明する。供給タンク底出口付近に差圧式レベルセンサーを設置することでタンク内の液位を検知するとともに、送液手段の下流側に流量計を設置することで循環配管内における混合液の流量が設定流量通りかどうかを判断することができる。よって、液位が基準値以下で、かつ、流量計の値が基準値以下の状態が、一定時間継続していることをデジタルタイマーで計測することにより、タンク内の残液量がゼロに近い状態であることを高い精度で推測でき、タンクを切り替えるタイミングを決定することができる。
図２および図３に示される実施形態においては、実質的に、混合液の循環回数（サイクル数）が、混合液が多孔体を通過した回数に対応し得る。混合液の循環回数（サイクル数）は、２回以上であり、好ましくは３回以上、より好ましくは４回～５０回、さらに好ましくは５回～３０回であり得る。
上記混合液は、水相と油相とを含み、好ましくは乳化剤および／または高分子系保護コロイド剤をさらに含む。なお、乳化剤や高分子系保護コロイド剤は、その一部を、乳化後にエマルションに添加してもよい。
水相は、代表的には、水を含む。水相は、目的等に応じて、任意の適切な水溶性物質が溶解された水溶液であってもよい。
油相としては、水相と相溶しない任意の適切な材料が用いられ得る。油相の具体例としては、大豆油、ヒマシ油、オリーブ油等の植物油；牛脂、魚油等の動物油；芳香族系炭化水素、パラフィン系炭化水素、ナフテン系炭化水素等の鉱物油；リノール酸、リノレン酸等の脂肪酸類；ヘキサン、トルエン等の有機溶剤；液晶化合物；合成樹脂；等が挙げられる。これらは、単独または２種類以上を組み合わせて用いることができる。
混合液における水相および油相の配合割合は、目的とするエマルションの種類（Ｏ／Ｗ型またはＷ／Ｏ型）に応じて、適宜設定することができる。
乳化剤としては、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、両性界面活性剤等が好ましく用いられる。
高分子系保護コロイド剤としては、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、メチルセルロース（ＭＣ）、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ）、デンプン、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリアクリル酸（ＰＡＡ）等を例示できる。
混合液における乳化剤および高分子系保護コロイド剤の配合割合はそれぞれ、液滴の単分散性、生産性等を向上する観点から、例えば０．１重量％～５．０重量％、好ましくは０．２重量％～４．０重量％、より好ましくは０．３重量％～３．０重量％である。
上記混合液は、予め水相と油相とが予備分散された予備分散液であることが好ましい。予備分散液を用いることにより、乳化不良を抑制し得るとともに、乳化速度を向上することができる。
予備分散液における液滴の平均粒子径は、エマルションの液滴に所望される平均粒子径より大きく、好ましくは多孔体の平均孔径に対して１倍～１０００倍の範囲内、より好ましくは１倍～１００倍の範囲内である。予備分散液における液滴の平均粒子径が多孔体の孔径に対して大き過ぎると、乳化に必要な圧力が高くなり、配管接合部やポンプの耐圧を超える負荷がかかる場合がある。
予備分散液の製造方法としては、製造効率の観点から、回転翼式ホモジナイザー、超音波式ホモジナイザー、ボルテックスミキサー等を用いた機械的乳化法が好ましく採用され得る。
上記循環回路における混合液の流量（多孔体の面積当たりの流量）は、好ましくは０．０１Ｌ／（ｍｉｎ・ｃｍ２）～０．５Ｌ／（ｍｉｎ・ｃｍ２）、より好ましくは０．０２Ｌ／（ｍｉｎ・ｃｍ２）～０．２Ｌ／（ｍｉｎ・ｃｍ２）である。このような流量で混合液を流通させることにより、所望の粒子径の液滴が好適に形成され得る。）
Ｂ．第２の実施形態
本発明の第２の実施形態によるエマルションの製造方法は、直列に接続された第１のタンクおよび第２のタンクを含む複数のタンクと多孔体と送液手段とこれらを接続する循環配管とを有する循環回路内を、水相および油相を含む混合液が該多孔体を複数回通過するように、該混合液を循環させる、エマルションの製造方法であって、該第１のタンクから該混合液を該多孔体に向けて該循環配管に供給し、該多孔体を通過した該混合液を該第２のタンクに回収すること、および、該第２のタンクから該第１のタンクに該混合液を移送すること、を含む。
本発明の第２の実施形態によるエマルションの製造方法は、直列に接続された第１のタンクおよび第２のタンクを含む複数のタンクと多孔体と送液手段とこれらを接続する循環配管とを有する循環回路内を、水相および油相を含む混合液が該多孔体を複数回通過するように、該混合液を循環させる、エマルションの製造方法であって、該第１のタンクから該混合液を該多孔体に向けて該循環配管に供給し、該多孔体を通過した該混合液を該第２のタンクに回収すること、および、該第２のタンクから該第１のタンクに該混合液を移送すること、を含む。
図４は、上記エマルションの製造方法に用いられ得るエマルションの製造装置の一例を説明する概略図である。エマルションの製造装置１００ｂは、第１のタンク１０ａと第２のタンク１０ｂとが直列に接続されている点において上記製造装置１００ａと大きく異なっている。タンク１０ａ、１０ｂ、多孔体２０、送液手段３０および循環配管４０についてはそれぞれ、Ａ項と同様の説明が適用できる。
上記製造装置１００ｂを用いた場合の第２の実施形態の製造方法においては、第１のタンク１０ａが供給タンクであり第２のタンク１０ｂが回収タンクとして機能する。具体的には、第１のタンク１０ａから循環配管４０に供給され、多孔体２０を通過した混合液が、第２のタンク１０ｂに回収される。第１のタンク１０ａ内における混合液の残量が所定量以下となった時点（代表的には混合液全体の１０％以下となった任意の時点であり、好ましくは５％以下、より好ましくは３％以下、さらに好ましくは１％以下となった任意の時点であり、０％となった後であってもよい）で、弁５０ｄを閉止した後に、弁５０ｅを開放して、第２のタンク１０ｂから第１の１０ａに混合液を移送する。このような第２のタンクを経由する混合液の循環を所望の回数繰り返すことにより、目的のエマルションが得られ得る。混合液や循環条件については、第１の実施形態と同様の説明が適用され得る。本実施形態においては、混合液の循環回数が、混合液が多孔体を通過した回数に対応し得る。混合液の循環回数は、２回以上であり、好ましくは３回以上、より好ましくは４回～５０回、さらに好ましくは５回～３０回であり得る。
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明はこれらの実施形態と異なっていてもよい。例えば、混合液の回収箇所は、任意の適切な箇所に１つ以上設けることができる。エマルション収容タンクを複数の箇所に設けることにより、配管内に混合液が残留することによる液損失を減少することができる。また例えば、供給タンク切り替え手段または回収タンク切り替え手段として、三方弁を用いる代わりに、合流する３つ配管のそれぞれに二方弁を設けることによって流路を切り替える構成としてもよい。さらにまた、タンクを３つ以上備える循環回路を用い、混合液の供給タンクと回収タンクを異なるタンクとし、多孔体の通過前と通過後の混合液を循環回路へ順次供給することによってエマルションを製造してもよい。
本発明の製造方法において、多孔体を複数回通過させて得られるエマルション中の液滴の変動係数（ＣＶ値）は、例えば０．４０未満であり得、好ましくは０．３５以下、より好ましくは０．３０以下であり得る。なお、変動係数は、標準偏差を平均値で除することによって算出される値である。
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。また、特段の記載がない限り、「％」および「部」は、「重量％」および「重量部」を意味する。
［実施例１］
（エマルション製造装置）
図１に示すような装置であってポンプと多孔体との間の配管に圧力計を設置したエマルション製造装置を用いた。具体的な仕様は、以下の通りである。
ポンプ：無脈動の定量ポンプ（タクミナ社製、スムースフローポンプＴＰＬ２ＭＥ－０３２）
多孔体：シラス多孔質ガラス膜（パイプ状、膜細孔径１０μｍ、パイプ径Φ１０ｍｍ、膜厚０．７ｍｍ、長さ１２５ｍｍ）
第１のタンク：エアー撹拌機を備えた耐圧タンク（２０Ｌ容）
第２のタンク：エアー撹拌機を備えた耐圧タンク（２０Ｌ容）
圧力計：ブルドン管圧力計
配管継手類：ＩＳＯへルールユニオン継手 サニタリー管 （大阪サニタリー社製）
（エマルション製造装置）
図１に示すような装置であってポンプと多孔体との間の配管に圧力計を設置したエマルション製造装置を用いた。具体的な仕様は、以下の通りである。
ポンプ：無脈動の定量ポンプ（タクミナ社製、スムースフローポンプＴＰＬ２ＭＥ－０３２）
多孔体：シラス多孔質ガラス膜（パイプ状、膜細孔径１０μｍ、パイプ径Φ１０ｍｍ、膜厚０．７ｍｍ、長さ１２５ｍｍ）
第１のタンク：エアー撹拌機を備えた耐圧タンク（２０Ｌ容）
第２のタンク：エアー撹拌機を備えた耐圧タンク（２０Ｌ容）
圧力計：ブルドン管圧力計
配管継手類：ＩＳＯへルールユニオン継手 サニタリー管 （大阪サニタリー社製）
（混合液の調製）
乳化剤として、非イオン性界面活性剤であるポリオキシアルキレンアルキルエーテル（第一工業製薬社製、商品名「ノイゲン ＥＴ－１５９」）を用いた。乳化剤および純水を計量後、容器内でマグネチックスターラーを用いて１０００ｒｐｍにて室温で８時間攪拌することにより、純水に完全に溶解させて、１０％濃度の界面活性剤希釈水を調製した。
植物油（花王社製、商品名「ココナードＭＴ－Ｎ」）４７７６ｇを計量し、十分に室温に慣らして、油相として用いた。
上記油相に、エアー攪拌機で攪拌した状態（２００ｒｐｍ）で、界面活性剤希釈水４００ｇを添加し、１分間攪拌した。次いで、純水２８２４ｇをさらに添加して５分間攪拌し、予備分散された混合液（予備乳化Ｏ／Ｗ型エマルション）を調製した。
得られた混合液における水相と油相との配合割合（水相（Ｗ）／油相（Ｏ））は４０／６０であり、乳化剤の含有割合は、０．５重量％であった。また、混合液中の液滴の平均粒子径は４００μｍであった。
乳化剤として、非イオン性界面活性剤であるポリオキシアルキレンアルキルエーテル（第一工業製薬社製、商品名「ノイゲン ＥＴ－１５９」）を用いた。乳化剤および純水を計量後、容器内でマグネチックスターラーを用いて１０００ｒｐｍにて室温で８時間攪拌することにより、純水に完全に溶解させて、１０％濃度の界面活性剤希釈水を調製した。
植物油（花王社製、商品名「ココナードＭＴ－Ｎ」）４７７６ｇを計量し、十分に室温に慣らして、油相として用いた。
上記油相に、エアー攪拌機で攪拌した状態（２００ｒｐｍ）で、界面活性剤希釈水４００ｇを添加し、１分間攪拌した。次いで、純水２８２４ｇをさらに添加して５分間攪拌し、予備分散された混合液（予備乳化Ｏ／Ｗ型エマルション）を調製した。
得られた混合液における水相と油相との配合割合（水相（Ｗ）／油相（Ｏ））は４０／６０であり、乳化剤の含有割合は、０．５重量％であった。また、混合液中の液滴の平均粒子径は４００μｍであった。
（膜乳化処理）
上記混合液８０００ｇをエマルション製造装置の第１のタンクに移し替えた。なお、試験中は、両タンクのエアー攪拌機を２００ｒｐｍで攪拌し続けた。第１のタンクから循環配管に混合液を供給して循環回路を流通させ（ポンプ流量：２．０ｋｇ／ｍｉｎ）、多孔体を通過後の混合液を第２のタンクに回収した。第１のタンクから全量の混合液が供給された（第１のタンク内の混合液の残量が混合液全体の０％となった）時点で、ポンプを停止し、三方弁を切り替えることにより、供給タンクを第２のタンクに切り替えるとともに、回収タンクを第１のタンクに切り替えた。その後、ポンプの運転を再開し、第２のタンクからの混合液の供給を開始するとともに、多孔体を通過後の混合液を第１のタンクに回収した。このように混合液の供給タンクと回収タンクを交互に切り替えながら、膜処理回数（多孔体を通過した回数）が１０回となるように混合液を循環させて、膜乳化処理を行った。膜乳化処理が終わった後、排出弁を解放した状態で定量ポンプから送液して、エマルション収容タンクにエマルションを回収した。
上記膜乳化処理中、膜処理回数が１、３、５、７または１０回である混合液を各５ｍＬ採取し、粒子径分布の評価を行った。
上記混合液８０００ｇをエマルション製造装置の第１のタンクに移し替えた。なお、試験中は、両タンクのエアー攪拌機を２００ｒｐｍで攪拌し続けた。第１のタンクから循環配管に混合液を供給して循環回路を流通させ（ポンプ流量：２．０ｋｇ／ｍｉｎ）、多孔体を通過後の混合液を第２のタンクに回収した。第１のタンクから全量の混合液が供給された（第１のタンク内の混合液の残量が混合液全体の０％となった）時点で、ポンプを停止し、三方弁を切り替えることにより、供給タンクを第２のタンクに切り替えるとともに、回収タンクを第１のタンクに切り替えた。その後、ポンプの運転を再開し、第２のタンクからの混合液の供給を開始するとともに、多孔体を通過後の混合液を第１のタンクに回収した。このように混合液の供給タンクと回収タンクを交互に切り替えながら、膜処理回数（多孔体を通過した回数）が１０回となるように混合液を循環させて、膜乳化処理を行った。膜乳化処理が終わった後、排出弁を解放した状態で定量ポンプから送液して、エマルション収容タンクにエマルションを回収した。
上記膜乳化処理中、膜処理回数が１、３、５、７または１０回である混合液を各５ｍＬ採取し、粒子径分布の評価を行った。
上記試験を計３回行った。３回の試験における粒子径分布の評価結果を表１および図６に示す。
［比較例１］
実施例１と同じエマルション製造装置において、第１のタンクのみを経由する流路となるように三方弁を固定することにより、混合液の供給タンクおよび回収タンクとして第１のタンクのみを使用する１タンク循環構成とした。
実施例１と同様に調製した混合液（予備乳化Ｏ／Ｗ型エマルション）８０００ｇを第１のタンクに移し替え、攪拌機を２００ｒｐｍで攪拌させた状態で混合液に循環回路を４０分間連続して流通させて（ポンプ流量：２．０ｋｇ／ｍｉｎ）、膜処理を行った。処理時間が４、１２、２０、２８または４０分の時点混合液を各５ｍＬ採取し、粒子径分布の評価を行った。なお、上記膜処理では、８０００ｇの混合液を流量２．０ｋｇ／ｍｉｎで送液することから、平均としては、４分の処理時間で、混合液全体が１回膜処理されると考えられる。
実施例１と同じエマルション製造装置において、第１のタンクのみを経由する流路となるように三方弁を固定することにより、混合液の供給タンクおよび回収タンクとして第１のタンクのみを使用する１タンク循環構成とした。
実施例１と同様に調製した混合液（予備乳化Ｏ／Ｗ型エマルション）８０００ｇを第１のタンクに移し替え、攪拌機を２００ｒｐｍで攪拌させた状態で混合液に循環回路を４０分間連続して流通させて（ポンプ流量：２．０ｋｇ／ｍｉｎ）、膜処理を行った。処理時間が４、１２、２０、２８または４０分の時点混合液を各５ｍＬ採取し、粒子径分布の評価を行った。なお、上記膜処理では、８０００ｇの混合液を流量２．０ｋｇ／ｍｉｎで送液することから、平均としては、４分の処理時間で、混合液全体が１回膜処理されると考えられる。
上記試験を計２回行った。２回の試験における粒子径分布の評価結果を表１および図６に示す。
≪粒子径分布の評価方法≫
上記実施例および比較例で採取した混合液について、試験終了後２４時間以内に、コールターカウンター法にて粒子径分布を測定し、粒子径の体積頻度分布データ、粒子径の平均値、ＣＶ値を得た。
体積頻度分布データからＥｘｃｅｌ関数を使用して尖度（体積頻度尖度）を算出した。
なお、ノイズデータを回避するために、統計値の算出は、１．５μｍ～１２μｍの体積頻度分布データを算定範囲として行った。
また、上記コールカウンター法による粒子径分布の測定は、測定装置として、「Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３」（ベックマン・コールター社製、測定管は２０μｍアパチャー使用）を用い、分散媒として、電解液ＩｓｏｔｏｎＩＩ １５０ｍｌを用いて、６０秒間の総粒子（時間しきい値）を測定することによって行った。
上記実施例および比較例で採取した混合液について、試験終了後２４時間以内に、コールターカウンター法にて粒子径分布を測定し、粒子径の体積頻度分布データ、粒子径の平均値、ＣＶ値を得た。
体積頻度分布データからＥｘｃｅｌ関数を使用して尖度（体積頻度尖度）を算出した。
なお、ノイズデータを回避するために、統計値の算出は、１．５μｍ～１２μｍの体積頻度分布データを算定範囲として行った。
また、上記コールカウンター法による粒子径分布の測定は、測定装置として、「Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３」（ベックマン・コールター社製、測定管は２０μｍアパチャー使用）を用い、分散媒として、電解液ＩｓｏｔｏｎＩＩ １５０ｍｌを用いて、６０秒間の総粒子（時間しきい値）を測定することによって行った。
表１に示される通り、多孔体を通過した混合液を供給元のタンクと異なるタンクに回収し、供給タンクと回収タンクとを切り替えながら多孔体を通過させることにより、液滴の単分散性に優れたエマルションが得られ得る。
本発明のエマルションの製造方法は、単分散性の高い液滴を含むエマルションの製造に好適に用いられる。
１０ タンク
２０ 多孔体
３０ ポンプ
４０ 循環配管
１００ エマルションの製造装置
２００ エマルションの製造装置
２０ 多孔体
３０ ポンプ
４０ 循環配管
１００ エマルションの製造装置
２００ エマルションの製造装置
Claims (3)
- 複数のタンクと多孔体と送液手段とこれらを接続する循環配管とを有する循環回路内を、水相および油相を含む混合液が該多孔体を複数回通過するように、該混合液を循環させる、エマルションの製造方法であって、
該混合液を該多孔体に向けて該循環配管に供給するタンクと、該多孔体を通過した該混合液を回収するタンクとを、異なるタンクとし、
該複数のタンクが、直列に接続された第１のタンクと第２のタンクとを含み、
該混合液を循環させることが、
該第１のタンクから該混合液を該多孔体に向けて該循環配管に供給し、該多孔体を通過した該混合液を該第２のタンクに回収すること、および、
該第２のタンクから該第１のタンクに前記混合液を移送すること、を含み、
該混合液の循環方向において、該第２のタンクから該第１のタンクまでの間に該多孔体が配置されておらず、
該供給タンクに最初に充填する該混合液として、予め該水相と該油相とが予備分散された予備分散液を用いる、製造方法。 - 油滴が水相に分散する水中油滴エマルションの製造方法である、請求項１に記載の製造方法。
- 前記混合液が前記多孔体を３回以上通過するように、前記混合液を循環させる、請求項１または２に記載の製造方法。
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