CN113976051B - 一种基于微流控的自漂浮水凝胶制备装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种基于微流控的自漂浮水凝胶制备装置，微流控发泡单元包括第一四通接头、第一出口端圆形毛细管、第一入口端圆形毛细管、矩形截面毛细管；第一出口端圆形毛细管和第一入口端圆形毛细管分别连接在四通接头两个相对的接口上；矩形截面毛细管的两端分别插入第一出口端圆形毛细管和第一气体入口端圆形毛细管，且矩形截面毛细管插入第一入口端圆形毛细管的一侧通过密封元件实现密封和支撑；气源与矩形截面毛细管连通；第一水凝胶液泵与四通接头的另外两个接口连通；生成容器内部盛装与水不相溶的油相，出口端圆形毛细管的出口端插入生成容器中，且出口端圆形毛细管的出口端低于油面。本发明可实现自漂浮水凝胶结构和漂浮性能的精确控制。

Description

一种基于微流控的自漂浮水凝胶制备装置
技术领域
本发明涉及微流控领域以及医药、新材料、环境领域，尤其涉及一种基于微流控的自漂浮水凝胶制备装置。
背景技术
自漂浮水凝胶是指借助自身物理性质就可实现漂浮在水面上的新型水凝胶材料。水凝胶的高度亲水性聚合物网络结构具有控制分子扩散速率、水分输运、细胞兼容以及对特定外界信号产生响应等优异性能，在被赋予自漂浮性能后又进一步被应用于胃部给药、海水淡化以及气液界面细胞培养等生物医药和环境领域。
目前自漂浮水凝胶的设计制备往往依赖于特定的材料体系和亲疏水性控制，例如以碳酸钙酸蚀后得到的二氧化碳气体致孔或者依靠疏水性纳米颗粒的作用实现依赖表面张力的漂浮效果。这些方法制备得到的自漂浮水凝胶内部孔隙结构的随机性导致了漂浮性能的不可控性。材料体系的局限性也阻碍了复杂多响应功能的设计。微流控材料制备方法是指利用流体在微尺度下的层流和高度可操控性设计制备微结构材料的方法，具有实现复杂材料结构以及易于调控材料性质的显著优点。目前基于微流控方法设计自漂浮水凝胶材料往往依赖于高成本的微流控芯片或者外加电控制等复杂方法，不利于通量提高和工业化制备。
发明内容
鉴于以上技术问题，本发明提供了一种基于微流控的自漂浮水凝胶制备装置，利用气泡模板法实现自漂浮水凝胶的结构和自漂浮性能的精确控制，借助台阶乳化法的优点进行平行化集成从而提高通量，通过水凝胶的配方调控高分子网络孔隙尺寸，从而为生物医药和海水淡化等领域的应用提供新的载体。
一种基于微流控的自漂浮水凝胶制备装置，该装置包括微流控发泡单元、气源、第一液泵、生成容器；
所述微流控发泡单元包括第一四通接头、第一出口端圆形毛细管、第一入口端圆形毛细管、矩形截面毛细管；所述第一出口端圆形毛细管和第一入口端圆形毛细管分别连接在所述四通接头的两个相对的接口上；所述矩形截面毛细管的两端分别插入所述第一出口端圆形毛细管和第一气体入口端圆形毛细管，且所述矩形截面毛细管插入所述第一入口端圆形毛细管的一侧通过密封元件实现密封和支撑；
所述矩形截面毛细管内部通道的横截面的长宽比大于3；
水凝胶溶液与所述矩形截面毛细管的内壁面接触角应小于90度；
所述气源与所述矩形截面毛细管连通，为整个装置提供气体；
所述第一液泵与所述四通接头的另外两个接口连通，为整个装置提供水凝胶溶液；
所述生成容器内部盛装与水不相溶的油相，所述第一出口端圆形毛细管的出口端插入所述生成容器中，且所述第一出口端圆形毛细管的出口端低于油面。
进一步地，该装置还包括若干十字形同轴流动单元以及与所述十字形同轴流动单元连通的第二液泵；每个十字形同轴流动单元包括第二四通接头、第二出口端圆形毛细管、第二入口端圆形毛细管，所述第二出口端圆形毛细管、第二入口端圆形毛细管分别连接在所述第二四通接头的两个相对的接口上；
所述第二四通接头的另外两个接口连通第二液泵，为十字形同轴流动单元提供不同种类的流体；
所述微流控发泡单元的第一出口端圆形毛细管插入所述第二入口端圆形毛细管和第二出口端圆形毛细管中，且所述第一出口端圆形毛细管与第二入口端圆形毛细管间通过密封元件实现密封和支撑；从而实现双层或多层自漂浮水凝胶的制备。
进一步地，该装置包括T形同轴流动单元以及与所述T形同轴流动单元连通的第三液泵；
所述T形同轴流动单元包括三通接头、第三出口端圆形毛细管、第三入口端圆形毛细管、内相毛细管，所述第三出口端圆形毛细管、第三入口端圆形毛细管分别连接在所述三通接头的相对的两个接口上，所述内相毛细管两端分别插入第三出口端圆形毛细管、第三入口端圆形毛细管中，且内相毛细管与第三入口端圆形毛细管间通过密封元件实现密封和支撑；
所述微流控发泡单元的第一出口端圆形毛细管插入所述三通接头的另一个接口；
所述第三液泵与所述内相毛细管连通，为所述T形同轴流动单元提供不同种类的流体。
进一步地，所述微流控发泡单元为多个，且各个微流控发泡单元之间并联布置，各个微流控发泡单元共用同一个气源和第一液泵，提高自漂浮水凝胶制备的通量。
进一步地，该装置还包括循环泵和收集容器；
所述生成容器的一侧设置返流口和水溢流口，所述生成容器的油相的表面设置水相，所述返流口的设置位置高于所述水相和油相的交界面，所述水相的液面与所述水溢流口平齐；所述水溢流口通过管道与所述收集容器连通，所述循环泵通过管道连通所述收集容器和生成容器的水相，实现水相的循环；所述循环泵的流量与溢流的流量相同，以保持生成容器中液面位置的稳定。
进一步地，所述第一液泵为两个，分别与所述四通接头的另外两个接口连通，通入不同种类的水凝胶，从而制备Janus自漂浮水凝胶。
进一步地，所述水相或油相中添加化学交联剂，令水凝胶发生化学交联。
进一步地，该装置还包括设置在所述生成容器侧面的紫外曝光装置，用于光敏性水凝胶的交联。
进一步地，该装置还包括在生成容器上设置的温度控制装置，用于温敏性水凝胶的交联。
进一步地，所述出口端圆形毛细管的上端熔融拉尖，令毛细管内径减小，从而令产生的自漂浮水凝胶总体尺寸减小。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明基于气泡模板法令水凝胶产生自漂浮特性，可用于目前常见的大部分水凝胶材料，适用性广。
(2)通过调整气源的流量，可以方便地调整自漂浮水凝胶内部的孔隙率，进一步可调节水凝胶的漂浮特性。
(3)通过设计不同的同轴流动单元的串并联，以及水凝胶溶液的组分和浓度，使自漂浮水凝胶内部的孔隙结构具有高度可控性；同时可以实现自漂浮水凝胶纤维、Janus自漂浮水凝胶以及多层自漂浮水凝胶等复杂凝胶结构设计，并提高制备通量。
附图说明
图1为本发明中自漂浮水凝胶的制备装置；
图2为本发明中自漂浮水凝胶颗粒的制备原理示意图；
图3为本发明中串联式自漂浮水凝胶制备装置；
图4为本发明中并联式自漂浮水凝胶制备装置；
图5为不同漂浮特性的自漂浮水凝胶微球照片；
图6为精确控制气泡数量的自漂浮水凝胶微球照片；
图7为不同气压下的气泡直径示意图；
图8为不同气压下的孔隙率示意图；
图9为自漂浮水凝胶纤维照片；
图10为Janus结构自漂浮水凝胶微球的照片；
图11为通过调节交联速度得到的不同长径比的水凝胶微球的图片；
图12为采用串联式自漂浮水凝胶制备装置制备核壳结构自漂浮水凝胶微球的图片。
图中，1为四通接头，2为第一出口端圆形毛细管，3为第一入口端圆形毛细管，4为矩形截面毛细管，5为气源，6为第一液泵，7为生成容器，8为油相，9为水相，10为溢流口，11为收集容器，12为循环泵，13为返流口，14为第二四通接头，15为第二出口端圆形毛细管，16为第二入口端圆形毛细管，17为第二液泵，18为第三液泵，19为三通接头、20为第三出口端圆形毛细管、21为第三入口端圆形毛细管、22为内相毛细管。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
作为其中一种实施方式，如图1所示，本发明的基于微流控的自漂浮水凝胶制备装置，包括微流控发泡单元、气源5、第一液泵6、生成容器7、循环泵12和收集容器11。
其中，微流控发泡单元包括第一四通接头1、第一出口端圆形毛细管2、第一入口端圆形毛细管3、矩形截面毛细管4。第一出口端圆形毛细管2和第一入口端圆形毛细管3分别连接在四通接头1的两个相对的接口上；矩形截面毛细管4的两端分别插入第一出口端圆形毛细管2和第一气体入口端圆形毛细管3，且矩形截面毛细管4插入第一入口端圆形毛细管3的一侧通过胶水固定并密封。矩形截面毛细管4内部通道的横截面的长宽比大于3。气源5与矩形截面毛细管4连通，为整个装置提供气体。该实施例中，第一液泵6为两个，分别与四通接头1的另外两个接口连通，为整个装置提供水凝胶溶液。水凝胶溶液与矩形截面毛细管4的内壁面接触角应小于90度。
生成容器7内部盛装与水不相溶的油相，第一出口端圆形毛细管2的出口端插入生成容器7中，且第一出口端圆形毛细管2的出口端低于油面。生成容器7的一侧设置返流口13和水溢流口10，生成容器7的油相的表面设置水相9，返流口13的设置位置高于水相9和油相8的交界面，水相9的液面与水溢流口10平齐；水溢流口10通过管道与收集容器11连通，循环泵12通过管道连通收集容器11和生成容器7的水相，实现水相的循环；循环泵12的流量与溢流的流量相同，以保持生成容器7中液面位置的稳定。
作为另一种实施方式，生成容器7的油相8或者水相9添加有交联剂，用于水凝胶发生交联。
本发明的基于微流控的自漂浮水凝胶制备装置还可以在生成容器7的侧面设置紫外曝光装置，用于光敏性水凝胶的交联。或者在生成容器7上设置的温度控制装置，用于温敏性水凝胶的交联。
进一步地，出口端圆形毛细管2的上端熔融拉尖，令毛细管内径减小，从而令产生的自漂浮水凝胶总体尺寸减小。
本发明的装置的工作原理如下：气源5提供气体进入矩形截面毛细管4，第一液泵6提供水凝胶溶液，通入第一出口端圆形毛细管2，气体在矩形截面毛细管4的上端因台阶乳化作用形成气泡。含有气泡的水凝胶溶液在第一出口端圆形毛细管2的上端受到浮力的作用形成包裹有气泡的液滴，在生成容器7的油相8或者水相9中的交联剂或者外加的紫外曝光装置、或者温度控制装置的作用下交联后，得到具有自漂浮性能的水凝胶微球。自漂浮性能的水凝胶微球漂浮在水相9表面，并从水溢流口10随水流出进入收集容器11中被收集。具体的工作原理示意图如图2所示。
为了进一步制备双层或多层自漂浮水凝胶，如图3所示，本发明的装置还包括两种串联方案。
串联方案一：
该装置还包括若干十字形同轴流动单元以及与十字形同轴流动单元连通的第二液泵17；每个十字形同轴流动单元包括第二四通接头14、第二出口端圆形毛细管15、第二入口端圆形毛细管16，第二出口端圆形毛细管15、第二入口端圆形毛细管16分别连接在第二四通接头14的两个相对的接口上；
第二四通接头14的另外两个接口连通第二液泵17，为十字形同轴流动单元提供不同种类的流体。
微流控发泡单元的第一出口端圆形毛细管2插入第二入口端圆形毛细管16和第二出口端圆形毛细管15中，且第一出口端圆形毛细管2与第二入口端圆形毛细管间通过密封元件实现密封和支撑；从而实现双层自漂浮水凝胶的制备。同理，当继续串联多个十字形同轴流动单元时，可以实现多层自漂浮水凝胶的制备。
串联方案二：
该装置包括T形同轴流动单元以及与T形同轴流动单元连通的第三液泵18；
所述T形同轴流动单元包括三通接头19、第三出口端圆形毛细管20、第三入口端圆形毛细管21、内相毛细管22。第三出口端圆形毛细管20、第三入口端圆形毛细管21分别连接在三通接头19的相对的两个接口上，内相毛细管22两端分别插入第三出口端圆形毛细管20、第三入口端圆形毛细管21中，且内相毛细管22与第三入口端圆形毛细管21间通过密封元件实现密封和支撑；
微流控发泡单元的第一出口端圆形毛细管2插入三通接头19的另一个接口；
第三液泵18与内相毛细管22连通，为T形同轴流动单元提供不同种类的流体。
当然，串联方案一也可以和串联方案二串联起来，得到进一步的串联方式。
为了进一步制备提高整个装置的制备通量，如图4所示，也可以将微流控发泡单元设置为多个，且各个微流控发泡单元之间并联布置，各个微流控发泡单元共用同一个气源5和第一液泵6，提高自漂浮水凝胶制备的通量。
下面给出采用本发明的装置制备几种不同类型的水凝胶的制备实例。
1.不同漂浮特性的自漂浮水凝胶微球制备
(1)参数条件：选择1.0wt％海藻酸钠作为水凝胶材料，并添加0.5wt％十二烷基硫酸钠作为表面活性剂。生成容器中水相为400mM氯化钙溶液。选择氟化油HFE7500作为生成容器中的油。第一出口端圆形毛细管2的内径为0.35mm，矩形截面毛细管4的外形宽度0.32mm，内部通道横截面的宽度0.3mm，高度0.03mm。海藻酸钠溶液的流量设为3mL/h，气体压力在3.6～6.2kPa范围内调节。
(2)结果：收集到的自漂浮海藻酸钙水凝胶微球如图5所示。微球具有各向异性，不同的气体压力制备得到的水凝胶微球具有不同的孔隙比例。这些水凝胶微球的平均密度在0.1～0.98g/cm3范围内，因此可在不同密度的液滴中实现不同的自漂浮特性，并且对不同的气压和渗透压都有不相同的响应行为。在低气压条件下，通过精确控制气压可以实现自漂浮水凝胶微球内的气泡数量的精确控制，如图6所示。本发明的装置有利于在不改变空隙尺寸的前提下调节孔隙率。在临界气压以下进行调节时，气泡的尺寸几乎不随气压改变(如图7所示)，而孔隙率则随着气压的增大而线性增加(如图8所示)。
2.自漂浮水凝胶纤维的制备
(1)参数条件：选择1.0wt％海藻酸钠作为水凝胶材料，并添加0.5wt％十二烷基硫酸钠作为表面活性剂。生成容器中水相为400mM氯化钙溶液。选择氟化油HFE7500作为生成容器中的油。第一出口端圆形毛细管2的内径为0.35mm，矩形截面毛细管4的外形宽度0.32mm，内部通道横截面的宽度0.3mm，高度0.03mm。海藻酸钠溶液的流量设为10mL/h，气体压力为20.0kPa。
(2)结果：包裹有气泡的水凝胶溶液在出口端玻璃毛细管的上端形成射流，通过交联将该射流的形状保留下来，就得到了具有自漂浮性能的水凝胶纤维，如图9所示。纤维直径为305微米，长度可以达到至少10m以上。
3.Janus结构自漂浮水凝胶微球的制备
(1)参数条件：选择1.0wt％海藻酸钠作为水凝胶材料，并添加0.5wt％十二烷基硫酸钠作为表面活性剂。生成容器中水相为400mM氯化钙溶液。选择氟化油HFE7500作为生成容器中的油。四通接头的左侧接口通入的海藻酸钠溶液添加红色染料，右侧接口通入的海藻酸钠溶液添加绿色染料。第一出口端圆形毛细管2的内径为0.35mm，矩形截面毛细管4的外形宽度0.32mm，内部通道横截面的宽度0.3mm，高度0.03mm。左侧海藻酸钠溶液的流量固定为3.0mL/h，右侧海藻酸钠溶液的流量在3.0～9.0mL/h之间调节。气体压力为5.4kPa。
(2)结果：制备得到了具有Janus结构的自漂浮海藻酸钙水凝胶微球，如图10所示。通过调节左右两侧海藻酸钠溶液的流量比，可以实现对Janus微球两侧组分比例的控制。
4.自漂浮水凝胶微球的长径比的控制
(1)参数条件：选择1.0wt％海藻酸钠作为水凝胶材料，并添加0.5wt％十二烷基硫酸钠作为表面活性剂。选择氟化油HFE7500作为生成容器中的油。第一出口端圆形毛细管2的内径为0.35mm，矩形截面毛细管4的外形宽度0.32mm，内部通道横截面的宽度0.3mm，高度0.03mm。海藻酸钠溶液的流量设为3mL/h，气体压力在3.6～6.2kPa范围内调节。生成容器中水相为25～400mM氯化钙溶液。
(2)结果：不同浓度的氯化钙溶液会导致不同的交联速度，从而导致导致运动中的液滴交联形成不同长径比的微球。在上述参数条件下采用不同氯化钙溶液浓度而收集到的自漂浮海藻酸钙水凝胶微球如图11所示。
5.采用串联式自漂浮水凝胶制备装置制备核壳结构自漂浮水凝胶微球
(1)参数条件：选择1.0wt％海藻酸钠作为水凝胶材料，并添加0.5wt％十二烷基硫酸钠作为表面活性剂。生成容器中水相为400mM氯化钙溶液。选择氟化油HFE7500作为生成容器中的油。选择二甲基硅油作为内部油核的油相材料。采用图3右图的串联方案二的自漂浮水凝胶制备装置。第一个四通接头1处产生的包含气泡的水凝胶溶液导入到三通接头19的侧面水凝胶溶液接口中。三通接头19下端的接口处通入硅油。第一个四通接头1的第一出口端圆形毛细管的内径为0.35mm，矩形截面毛细管4的外形宽度0.32mm，内部通道横截面的宽度0.3mm，高度0.03mm。三通接头19的内相毛细管22的外径为0.61mm，第三出口端圆形毛细管20的内径为1.05mm。海藻酸钠溶液的流量设为2mL/h，气体压力为5.4kPa，硅油的流量在0.2～4.0mL/h的范围内调节。
(2)结果：制备得到了包裹有硅油内核的自漂浮海藻酸钙水凝胶微球，如图12所示。通过调节硅油的流量可以实现对油核尺寸的控制。该方法可以间接实现油相材料的自漂浮并进行可控释放。

Claims (10)

1.一种基于微流控的自漂浮水凝胶制备装置，其特征在于，该装置包括微流控发泡单元、气源（5）、第一液泵（6）、生成容器（7）；
所述微流控发泡单元包括第一四通接头（1）、第一出口端圆形毛细管（2）、第一入口端圆形毛细管（3）、矩形截面毛细管（4）；所述第一出口端圆形毛细管（2）和第一入口端圆形毛细管（3）分别连接在所述第一四通接头（1）的两个相对的接口上；所述矩形截面毛细管（4）的两端分别插入所述第一出口端圆形毛细管（2）和第一入口端圆形毛细管（3），且所述矩形截面毛细管（4）插入所述第一入口端圆形毛细管（3）的一侧通过密封元件实现密封和支撑；
所述矩形截面毛细管（4）内部通道的横截面的长宽比大于3；
水凝胶溶液与所述矩形截面毛细管（4）的内壁面接触角应小于90度；
所述气源（5）与所述矩形截面毛细管（4）连通，为整个装置提供气体；
所述第一液泵（6）与所述第一四通接头（1）的另外两个接口连通，为整个装置提供水凝胶溶液；
所述生成容器（7）内部盛装与水不相溶的油相，所述第一出口端圆形毛细管（2）的出口端插入所述生成容器（7）中，且所述第一出口端圆形毛细管（2）的出口端低于油面。
2.根据权利要求1所述的基于微流控的自漂浮水凝胶制备装置，其特征在于，该装置还包括若干十字形同轴流动单元以及与所述十字形同轴流动单元连通的第二液泵（17）；每个十字形同轴流动单元包括第二四通接头（14）、第二出口端圆形毛细管（15）、第二入口端圆形毛细管（16），所述第二出口端圆形毛细管（15）、第二入口端圆形毛细管（16）分别连接在所述第二四通接头（14）的两个相对的接口上；
所述第二四通接头（14）的另外两个接口连通第二液泵（17），为十字形同轴流动单元提供不同种类的流体；
所述微流控发泡单元的第一出口端圆形毛细管（2）插入所述第二入口端圆形毛细管和第二出口端圆形毛细管中，且所述第一出口端圆形毛细管（2）与第二入口端圆形毛细管间通过密封元件实现密封和支撑；从而实现双层或多层自漂浮水凝胶的制备。
3.根据权利要求1所述的基于微流控的自漂浮水凝胶制备装置，其特征在于，该装置包括T形同轴流动单元以及与所述T形同轴流动单元连通的第三液泵（18）；
所述T形同轴流动单元包括三通接头（19）、第三出口端圆形毛细管（20）、第三入口端圆形毛细管（21）、内相毛细管（22），所述第三出口端圆形毛细管（20）、第三入口端圆形毛细管（21）分别连接在所述三通接头（19）的相对的两个接口上，所述内相毛细管（22）两端分别插入第三出口端圆形毛细管（20）、第三入口端圆形毛细管（21）中，且内相毛细管（22）与第三入口端圆形毛细管（21）间通过密封元件实现密封和支撑；
所述微流控发泡单元的第一出口端圆形毛细管（2）插入所述三通接头的另一个接口；
所述第三液泵（18）与所述内相毛细管连通，为所述T形同轴流动单元提供不同种类的流体。
4.根据权利要求1所述的基于微流控的自漂浮水凝胶制备装置，其特征在于，所述微流控发泡单元为多个，且各个微流控发泡单元之间并联布置，各个微流控发泡单元共用同一个气源（5）和第一液泵（6），提高自漂浮水凝胶制备的通量。
5.根据权利要求1所述的基于微流控的自漂浮水凝胶制备装置，其特征在于，该装置还包括循环泵（12）和收集容器（11）；
所述生成容器（7）的一侧设置返流口（13）和水溢流口（10），所述生成容器（7）的油相的表面设置水相（9），所述返流口（13）的设置位置高于所述水相（9）和油相（8）的交界面，所述水相（9）的液面与所述水溢流口（10）平齐；所述水溢流口（10）通过管道与所述收集容器（11）连通，所述循环泵（12）通过管道连通所述收集容器（11）和生成容器（7）的水相，实现水相的循环；所述循环泵（12）的流量与溢流的流量相同，以保持生成容器（7）中液面位置的稳定。
6.根据权利要求1所述的基于微流控的自漂浮水凝胶制备装置，其特征在于，所述第一液泵（6）为两个，分别与所述第一四通接头（1）的另外两个接口连通，通入不同种类的水凝胶，从而制备Janus自漂浮水凝胶。
7.根据权利要求5所述的基于微流控的自漂浮水凝胶制备装置，其特征在于，所述水相或油相中添加化学交联剂，令水凝胶发生化学交联。
8.根据权利要求1所述的基于微流控的自漂浮水凝胶制备装置，其特征在于，该装置还包括设置在所述生成容器（7）侧面的紫外曝光装置，用于光敏性水凝胶的交联。
9.根据权利要求1所述的基于微流控的自漂浮水凝胶制备装置，其特征在于，该装置还包括在生成容器（7）上设置的温度控制装置，用于温敏性水凝胶的交联。
10.根据权利要求1所述的基于微流控的自漂浮水凝胶制备装置，其特征在于，所述第一出口端圆形毛细管（2）的上端熔融拉尖，令毛细管内径减小，从而令产生的自漂浮水凝胶总体尺寸减小。
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