CN107837782A - 一种利用多通道混配器通过沉淀法制备纳米粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用多通道混配器通过沉淀法制备纳米粉体的方法，所述多通道混配器包括液体分布腔和集液腔，于液体分布腔和集液腔之间并联有2个以上的单通道混配器，所述单通道混配器包括依次串连的内部设有混合机构的混合器和稳定器；液体分布腔与原料液相连，集液腔通过管状连接件与导料管一端相连；原料液先通过混合器，进行均匀混合后形成沉淀颗粒，沉淀颗粒再进入到稳定器进行稳定生长，结构稳定后的产物由导料管流出再通过老化、分离、干燥或干燥焙烧，即制得纳米粉体。采用本发明这种结构来制取纳米粉体材料，原料液在混合器可以达到均匀混合，同时形成的沉淀颗粒可以在稳定器进行稳定生长，生成的颗粒粒径可以得到调控。
Description
技术领域
本发明涉及纳米粉体制备的技术领域，具体地说是涉及一种利用多通道混配器制备纳米粉体的方法。
背景技术
纳米材料是当前研究最为活跃的领域之一，其中的纳米粉体因其具有表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应而引起奇异的力学、电学、磁学、热学、光学和化学等特性，使其在催化、颜料、复合材料等诸多领域有着广泛的应用。目前工业上沉淀反应制备纳米粉体一般是在反应釜中间歇式进行，加料方式主要有：顺加法、逆加法、并加法。无论哪种添加方式，化学反应开始，随着过饱和度的增加，晶核形成，当物料不断加入时，新晶核不断产生，同时已经存在的晶核不断长大，由于加料时间较长，成核和生长两过程同时存在，物料的过饱和度随着反应的进行而处于变化的状态。由于成核先后时间上的差异，各晶核生长的时间和速度各不相同，致使反应终了时，最终得到的粉粒大小不均、分散性差。
近年来，微通道反应器由于在传热、传质、尺寸控制等方面的优异特性，弥补了传统沉淀方法的一些不足，成为了纳米材料制备方面一个热点，但更多的是集中在实验室小试方面的研究。该方法的主要问题可能是微通道管径小，纳米颗粒在合成过程中，不断地积累就会在通道内发生沉积而堵塞微通道，导致后续反应没法进行，很难用于大量的酸碱沉淀反应中。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种利用多通道混配器通过沉淀法制备纳米粉体的方法，该方法采用的多通道混配器结构可以使沉淀反应混合(颗粒成核)和前驱体形成(颗粒生长)两过程分离又陆续地进行，这样获得的纳米粉体粒径大小均匀、比表面大，同时该方法，可以大规模批量生产纳米粉体，节省时间，降低成本。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种利用多通道混配器通过沉淀法制备纳米粉体的方法，所述多通道混配器包括液体分布腔和集液腔，于液体分布腔和集液腔之间并联有2个以上的单通道混配器，
所述单通道混配器包括依次串连的内部设有混合机构的混合器和稳定器两部分，混合器和稳定器均为圆管状结构，混合器一端与稳定器一端相连，混合器另一端作为原料入口通过管状连接件与液体分布腔相连，稳定器另一端与集液腔相连；
液体分布腔与原料液相连，集液腔通过管状连接件与导料管一端相连；
于原料液液源与液体分布腔之间的连接管路上设有一密闭腔体，密闭腔体的一端设有与液体分布腔相连的出料口、另一端设有与原料液液源相连的进料口，密闭腔体内设有气体分布器，气体分布器通过气体管路与密闭腔体外部的气源相连；或，于液体分布腔内设有气体分布器，气体分布器通过气体管路与液体分布腔外部的气源相连；于混合器原料入口端与液体分布腔之间的连接管路上设有一密闭腔体，密闭腔体的一端设有与混合器原料入口端相连的出料口、另一端设有与液体分布腔相连的进料口，密闭腔体内设有气体分布器，气体分布器通过气体管路与密闭腔体外部的气源相连；
原料液先通过混合器，进行均匀混合后形成沉淀颗粒，沉淀颗粒再进入到稳定器进行稳定生长，结构稳定后的产物由导料管流出再通过老化、分离、干燥或干燥焙烧，制得纳米粉体。
优选地，一种利用多通道混配器通过沉淀法制备纳米粉体的方法,所述的带有混合机构的混合器为静态混合器；或，径向截面为圆形的管道、圆形管道内填充有填料，填料为左右扭转的螺旋片，或扭转180度或270度的螺旋板、相邻螺旋板扭转方向分别为左旋和右旋，扭转的螺旋片或螺旋板外径与圆形管道内径相等或相当。
优选地，一种利用多通道混配器通过沉淀法制备纳米粉体的方法,所述的稳定器内不设有物料混合机构，所述稳定器为一段圆管。
优选地，一种利用多通道混配器通过沉淀法制备纳米粉体的方法,所述混合器和稳定器可为一圆管，圆管左侧物料进口的一段管路内部填充有填料作为混合器，其余管路内部不设有填料作为稳定器。或，所述混合器和稳定器为直径相等的二个圆筒型结构的管路，混合器和稳定器之间通过活接连接。
优选地，一种利用多通道混配器通过沉淀法制备纳米粉体的方法,中空的管状连接件，其一端带宝塔接头、内螺纹或外螺纹，另一端带有内螺纹或外螺纹。
优选地，一种利用多通道混配器通过沉淀法制备纳米粉体的方法,所述的单通道混配器外部设有加热或冷却液流通的夹套层。
优选地，一种利用多通道混配器通过沉淀法制备纳米粉体的方法,气体分布器为带有气体入口的表面带有透气通孔的密闭筒体、或带有气体入口的由多孔材料制成密闭筒体、或固接于气体管路一端的块状多孔材料、或带有气体入口的由透气膜材料制成密闭筒体，或固接于气体管路一端的透气膜；气源内的气体为空气、氮气、惰性气体中的一种或二种以上。
优选地，一种利用多通道混配器通过沉淀法制备纳米粉体的方法,反应物料于混合器中的停留时间1s-30s，反应物料于稳定器中的停留时间30s-60s。
优选地，一种利用多通道混配器通过沉淀法制备纳米粉体的方法,所述混合器和稳定器的当量直径在5mm-50mm。
优选地，一种利用多通道混配器通过沉淀法制备纳米粉体的方法,于液体分布腔和集液腔之间并联有2-10个单通道混配器，2个以上单通道混配器内的液体流动压力降相同。
优选地，一种利用多通道混配器通过沉淀法制备纳米粉体的方法,原料液为至少二种液体，二种以上液体接触后可发生沉淀反应，二种以上液体经动态混合器混合后作原料液流入液体分布腔内。
优选地，一种利用多通道混配器制备纳米粉体的方法，所述的各个组成部分都是有耐酸碱材料构成。
优选地，一种利用多通道混配器制备纳米粉体的方法，所述的各个组成部分用的耐酸碱材料为不锈耐酸钢、钛材、聚四氟乙烯、塑料、玻璃、搪瓷。
采用本发明这种结构来制取纳米粉体材料，原料液在混合器可以达到均匀混合，同时形成的沉淀颗粒可以在稳定器进行稳定生长，生成的颗粒粒径可以得到调控，颗粒的分散性好、分布窄、形貌差异小，而且该结构采用的多通道混配器，利于大规模化工业生产，方法简单，易于操作。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.与传统酸碱沉淀法间歇式反应釜相比，本发明中采用的多通道混配器结构能使沉淀反应混合(颗粒成核)和前驱体形成(颗粒生长)两过程分离又陆续地进行，不存在返混现象，这样获得的纳米粉体粒径大小均匀、分散性好、比表面大。
2.本发明中的多通道混配器结构相比微通道可以避免纳米颗粒在微通道内的堵塞现象可以大批量处理沉淀反应，更适于产业化应用。
附图说明
图1为本发明的一种利用多通道混配器通过沉淀法制备纳米粉体示意图。
其中，1-离心泵，2-第一连接件，3-多孔管，4-气体分布器，5-第二连接件，6-分布腔， 7-第三连接件，8-混合器，9-稳定器，10-第四连接件，11-集液腔，12-物料进，13-物料出。
图2为本发明的静态混合器内部结构示意图。
具体实施方式
本发明技术细节由下述实施例加以详尽描述。需要说明的是所举的实施例，其作用只是进一步说明本发明的技术特征，而不是限定本发明。附图中，自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。
现结合附图1和附图2通过以下实施方式来对本发明的具体过程加以说明。
一种利用多通道混配器通过沉淀法制备纳米粉体的方法，所述多通道混配器包括离心泵-1，第一连接件-2，多孔管-3，气体分布器-4，第二连接件-5，分布腔-6，第三连接件-7，混合器-8，稳定器-9，第四连接件-10，集液腔-11，12-物料进，13-物料出。在原料液液源与液体分布腔之间的连接管路上设有气体分布器，为带有气体入口的由多孔材料制成密闭筒体，引入的气体为N2，N2与溶液不反应、不互溶，从原料管到导料管整个过程中，N2被管内溶液分割，使流体在整个反应过程中的停留时间分布更加均匀，其中分布腔用于将原料液与各个混合器进行分布，混合器采用的是静态混合器，内部结构如附图2，用于将原料液进行充分混合，稳定器是保证混合器中混合形成的沉淀颗粒稳定生长，集液腔用于将稳定器中产物集中起来，通过导料管回收进行老化、洗涤、干燥、焙烧即得产品。采用这种多通道混配器结构，原料液通过分布腔将原料液分布到各个混合器，每个混合器中带有混合机构，这样原料液可以达到快速均匀混合。经过混合器混合形成的沉淀颗粒，再经过稳定器，是为了使形成的沉淀颗粒在均一的条件下稳定生长，颗粒形成稳定的沉淀颗粒，后续处理中不至于被破坏。最后采用集液腔将稳定后的沉淀颗粒汇集一起，便于回收利用。附图中只给出3个混合器、3个稳定器，实际应用中可以根据原料液处理量的大小，来设定混合器和稳定器的数量，更适用于工业上大批量沉淀反应。
实施例1甲醇合成催化剂CuO-ZnO-Al2O3制备
209.6公斤硝酸铜Cu(NO3)2·3H2O、93.2公斤硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O、60.7公斤硝酸铝Al(NO3)3·9H2O溶于去离子水形成2m3溶液，加热至60℃，标记为溶液A。265 公斤无水Na2CO3溶液去离子水形成2m3溶液，标记为溶液B。将溶液A和溶液B加热至60℃，原料液通过保温，用计量泵分别以80L/分的流量加入到本发明的多通道混配器中，气体分布器中氮气流量为9L/分。多通道混配器通过夹套恒温水控制为60℃，每个混合器中停留时间为16s，每个稳定器中停留时间为53s，反应沉淀液进入老化搅拌釜进行老化2小时，再经过洗涤、干燥、焙烧350℃，4小时、成型得到产品。产品颗粒中Cu平均粒径大小约10nm。
最后需要指出的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。依照上述实施例所作各种变形或套用均在此技术方案保护范围之内。
Claims (10)
1.一种利用多通道混配器通过沉淀法制备纳米粉体的方法，其特征在于：
所述多通道混配器包括液体分布腔和集液腔，于液体分布腔和集液腔之间并联有2个以上的单通道混配器，
所述单通道混配器包括依次串连的内部设有混合机构的混合器和稳定器两部分，混合器和稳定器均为圆管状结构，混合器一端与稳定器一端相连，混合器另一端作为原料入口通过管状连接件与液体分布腔相连，稳定器另一端与集液腔相连；
液体分布腔与原料液相连，集液腔通过管状连接件与导料管一端相连；
于原料液液源与液体分布腔之间的连接管路上设有一密闭腔体，密闭腔体的一端设有与液体分布腔相连的出料口、另一端设有与原料液液源相连的进料口，密闭腔体内设有气体分布器，气体分布器通过气体管路与密闭腔体外部的气源相连；或，于液体分布腔内设有气体分布器，气体分布器通过气体管路与液体分布腔外部的气源相连；或，于混合器原料入口端与液体分布腔之间的连接管路上设有一密闭腔体，密闭腔体的一端设有与混合器原料入口端相连的出料口、另一端设有与液体分布腔相连的进料口，密闭腔体内设有气体分布器，气体分布器通过气体管路与密闭腔体外部的气源相连；
原料液先通过混合器，进行均匀混合后形成沉淀颗粒，沉淀颗粒再进入到稳定器进行稳定生长，结构稳定后的产物由导料管流出再通过老化、分离、干燥或干燥焙烧，制得纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的带有混合机构的混合器为静态混合器；或，径向截面为圆形的管道、圆形管道内填充有填料，填料为左右扭转的螺旋片，或扭转180度或270度的螺旋板、相邻螺旋板扭转方向分别为左旋和右旋，扭转的螺旋片或螺旋板外径与圆形管道内径相等或相当。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的稳定器内不设有物料混合机构，所述稳定器为一段圆管。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述混合器和稳定器可为一圆管，圆管左侧物料进口的一段管路内部填充有填料作为混合器，其余管路内部不设有填料作为稳定器；
或，所述混合器和稳定器为直径相等的二个圆筒型结构的管路，混合器和稳定器之间通过活接连接。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：中空的管状连接件，其一端带宝塔接头、内螺纹或外螺纹，另一端带有内螺纹或外螺纹；
所述的多通道混配器外部设有加热或冷却液流通的夹套层。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：气体分布器为带有气体入口的表面带有透气通孔的密闭筒体、或带有气体入口的由多孔材料制成密闭筒体、或固接于气体管路一端的块状多孔材料、或带有气体入口的由透气膜材料制成密闭筒体，或固接于气体管路一端的透气膜；
气源内的气体为空气、氮气、惰性气体中的一种或二种以上。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应物料于混合器中的停留时间1s-30s，反应物料于稳定器中的停留时间30s-60s；
所述混合器和稳定器的当量直径在5mm-50mm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：于液体分布腔和集液腔之间并联有2-10个单通道混配器，2个以上单通道混配器内的液体流动压力降相同。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：原料液为至少二种液体，二种以上液体接触后可发生沉淀反应，二种以上液体经动态混合器混合后作原料液流入液体分布腔内。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述的动态混合器为变频离心泵。
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