CN104959091A - 碳化反应合成系统及其在制备拟薄水铝石方面的应用及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳化反应合成系统及其在制备拟薄水铝石方面的应用及制备方法,它包括连续碳化反应釜制备氢氧化铝沉淀,老化、洗涤过滤及干燥,其中,连续碳化反应釜制备氢氧化铝沉淀系统由两个或两个以上微型单元碳化反应釜串联而成,用于拟薄水铝石制备的含铝碱性溶液在微型单元碳化反应釜内因受阻力形成折流、返混与CO2和空气的混合气体发生碳化反应,生成的浆液从出口流入下一微型单元碳化反应釜,如此反复,实现碳化反应过程连续。采用本发明制备的拟薄水铝石颗粒粒径均一,使其所得氧化铝的孔容大、孔径大、孔分布集中,而且也使生产的氧化铝的性质均一、恒定,不受批量生产规模的影响。
Description
技术领域
本发明属碳化反应设备领域,尤其涉及一种碳化反应合成系统及其在制备大孔容、大孔径拟薄水铝石方面的应用及制备方法。
背景技术
γ-Al2O3氧化铝作为催化材料,在催化领域特别是催化加氢领域有着非常广泛的应用。制备γ-Al2O3的通常方法是先制取拟薄水铝石,然后在一定温度下焙烧转化为γ-Al2O3。拟薄水铝石并无完整的结晶形状,其化学组分也不十分确定,很难用准确的分子式表示,可认为是结晶不完全的一水软铝石,化学组成可近似地写成[AlOOH]·nH2O(n=0.080~0.602)。
拟薄水铝石在工业上一般有三种制备方法:
(1)铝盐和碱的中和反应,如氯化铝法:
AlCl3+3NH4OH→Al(OH)3+3NH4Cl;
(2)铝盐和铝酸盐的复分解反应,如硫酸铝法:
Al2(SO4)3+6NaAlO2+12H2O→8Al(OH)3+3Na2SO4。
(3)铝酸盐和酸的中和反应,如碳化法:
2NaAlO2+CO2+3H2O→2Al(OH)3+Na2CO3;
现有工业制备方法多采用釜式反应器、间歇成胶的方法来制备拟薄水铝石,这样不仅降低了装置的利用率,而且无法保证每批物料性质的稳定,对后续催化剂制备带来影响。因此,开发一种连续成胶工艺是研究的目标。
CN102309994A、CN200310103035.X、CN20050003776.X等系列专利中制备的氧化铝都是采用间歇、釜式反应器制备,而专利CN2005610046347.0、CN200510046345、CN03124497.1都提到了连续成胶,但没有详细的介绍成胶装置及过程。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种碳化反应合成系统及其在制备拟薄水铝石方面的应用。本发明在特定的合成反应釜中可连续碳化反应制备拟薄水铝石,所制备的拟薄水铝石具有性质稳定、大孔容、大孔径的特点。该方法工艺过程简单,技术容易实施。
为解决上述技术问题,本发明是这样实现的:
碳化反应合成系统,它包括多个微型单元碳化反应釜组成,其中,所述前一级微型单元碳化反应釜的液体出口经输配管线与后一级微型单元碳化反应釜的液体入口相通;
所述前一级微型单元碳化反应釜包括釜体;在所述釜体内腔的下部横向固定设有进料管板;在所述管板上纵向固定设有进料管;釜体内腔的上部横向固定设有出料管板;在所述出料管板上纵向固定设有出料管;微型单元碳化反应釜的液体入口与进料管相通;微型单元碳化反应釜的液体出口与出料管相通;在所述前一级釜体内腔中横向固定设有混合气体输配组件;所述后一级微型单元碳化反应釜包括釜体;在所述釜体内腔的下部横向固定设有管板;在所述管板上纵向固定设有进料管;釜体内腔的上部横向固定设有出料管板;在所述出料管板上纵向固定设有出料管;微型单元碳化反应釜的液体入口与进料管相通;微型单元碳化反应釜的液体出口与出料管相通;在所述后一级釜体内腔中横向 固定设有混合气体输配组件。
作为一种优选方案,本发明在所述输配管线上固定设有助剂加入器;所述助剂加入器的端口与输配管线相通。
进一步地,本发明碳化反应合成系统设有多个老化罐;所述老化罐入口与最后一个微型单元碳化反应釜的级液体出口相通。进一步地,本发明所述混合气体输配组件采用螺旋盘管或格栅状结构;所述混合气体输配组件中部区域。
上述碳化反应合成系统在制备拟薄水铝石方面的应用,以碳化反应釜合成系统有两个微型单元碳化反应釜为例,可按如下步骤实施:将含铝碱性溶液以一定流速连续从第一级微型单元碳化反应釜底部的第一级液体入口进入;经第一级进料管送至第一级微型单元碳化反应釜的顶部区域,待处理液体遇第一级出料管板阻力由第一级进料管外折返至第一级进料管板,此时,与第一级混合气体输配组件喷出的CO2和空气的混合气体发生碳化反应,生成的浆液再遇第一级进料管板阻力折返进入第一级出料管,从第一级液体出口经第一级输配管线进入第二级微型单元碳化反应釜的第二级液体入口;
经第二级进料管送至第二级微型单元碳化反应釜的顶部区域,待处理液体遇第二级出料管板阻力由第二级进料管外折返至第二级进料管板;此时,与第二级混合气体输配组件喷出的CO2和空气的混合气体发生碳化反应,生成的浆液再遇第二级进料管板阻力折返进入第二级出料管,当待处理液体pH值达到一定值时,反应结束,生成的浆液进入老化罐进行收集,老化后的浆液经过水洗、过滤、干燥,即得目的产物拟薄水铝石。
作为一种优选方案,本发明通过助剂加入器向反应体系中加入助剂;所述助剂为P、B或Si中的一种或两种以上的混合物;助剂组分在载体中的重量含 量以氧化物计为2%~15%。
进一步地,本发明通过调整CO2和空气的混合气体流量,控制待处理液体pH值。
进一步地,本发明所述含铝碱性溶液为铝酸钠、偏铝酸钠、铝酸钾及偏铝酸钾中的一种或两种以上的混合物;其浓度为15~75gAl2O3/L。
进一步地,本发明所述含铝碱性溶液的流量为10~50mL/min。
进一步地,本发明所述CO2与空气混合气体中,CO2与空气的体积比为30~70:70~30。
进一步地,本发明所述助剂是以含有该助剂的可溶性盐的水溶液加入,其浓度为5~15g助剂氧化物/L;助剂溶液加入流量为1~20mL/min。
进一步地,本发明所述第一级合成反应釜中,混合气体流量为30~50mL/min;出口浆液的pH值控制为12.5~13.5;第二级合成反应釜中,混合气体流量为50~80mL/min,出口浆液的pH值控制为11.5~12.5。
在实际操作中本发明连续碳化反应制备拟薄水铝石的具体过程包括:
(1)用于拟薄水铝石制备的含铝碱性溶液,以一定的流速连续从第一级微型单元碳化反应釜第一级液体入口进入锥体,再从锥体底部均匀进入各平行于柱体的第一级进料管,从第一级级进料管流出的碱性溶液因受出料管板阻力形成折流、返混,并从第一级进料管外面流向第一级进料管板,同时,碱性溶液与第一级混合气体输配组件喷出的CO2和空气的混合气体发生碳化反应,生成的浆液再因受进料管板阻力形成折流、返混,进入第一级液体出料管,从出口流出第一级微型单元碳化反应釜。在此过程中,通过调整混合气体流量,控制出口浆液的pH值。
(2)第一级微型单元碳化反应釜生成的浆液通过第一级输配管线进入第二级微型单元碳化反应釜,期间,可根据拟薄水铝石的需要,从助剂加入口,以一定的流速向浆液中加入所需助剂溶液。
(3)进入第二级微型单元碳化反应釜的浆液和助剂溶液的混合溶液重复第一级微型单元碳化反应釜的液体流动模式,其中再与第二级混合气体输配组件喷出的CO2和空气的混合气体发生碳化反应,通过调整混合气体流量,控制出口浆液pH值,生成的浆液再进入第三级微型单元碳化反应釜,其中,从助剂加入口,以一定的流速向浆液中加入所需助剂溶液。
(4)进入第三级微型单元碳化反应釜的浆液重复上述的溶液流动模式,并继续与CO2和空气的混合气体进行碳化反应,通过调整混合气体流量,控制出口浆液所需pH值,生成的浆液再进入第四级微型单元碳化反应釜,其中,从助剂加入口,以一定的流速向浆液中加入所需助剂溶液。如此重复,当浆液pH值达到一定值时,反应结束。
(5)反应结束后,浆液进入老化罐进行收集。老化罐可为两个或两个以上,当老化罐收集一定体积后,浆液切换至其它老化罐继续收集,如此反复,实现拟薄水铝石制备过程连续化。收集好浆液的老化罐开始老化,老化后的浆液经过水洗、过滤、干燥得到拟薄水铝石。
其中步骤(1)中含铝碱性溶液为铝酸钠、偏铝酸钠、铝酸钾、偏铝酸钾中的一种或几种,其浓度为15~75gAl2O3/L,含铝碱性溶液流量为10~50mL/min;所述CO2与空气混合气体体积比为30:70~70:30,混合气体流量为30~50mL/min;所述出口浆液的pH值控制为12.5~13.5。
其中步骤(2)中所述加入的助剂为P、B、Si等的一种或多种,助剂组分 在载体中的重量含量以氧化物计为2%~15%,优选为4%~12%。所述的助剂加入量是载体中助剂总含量的0%~100%,其中,助剂是以含有该助剂的可溶性盐的水溶液加入,其浓度为5~15g助剂氧化物/L,助剂溶液加入流量为0~20mL/min。
其中步骤(3)中所述混合气体流速量为50~80mL/min。所述出口浆液的pH值控制为11.5~12.5。所述助剂为P、B、Si等的一种或多种,助剂加入量是所制备催化剂载体中助剂总含量的0%~100%,其中,助剂是以含有该助剂的可溶性盐的水溶液加入,其浓度为5~15g助剂氧化物/L,助剂溶液加入流量为0~20mL/min。
其中步骤(4)中所述混合气体流速量为50~80mL/min。所述出口浆液的pH值控制为9.5~11.5,所述助剂为P、B、Si等的一种或多种,助剂加入量是载体中助剂总含量的0%~100%,其中,助剂是以含有该助剂的可溶性盐的水溶液加入,其浓度为5~15g助剂氧化物/L,助剂溶液加入流量为0~20mL/min。所述反应终点pH值为9~11。
其中步骤(5)老化温度20~90℃,老化时间30~150分。用去离子水洗至中性,干燥温度为100~150℃,干燥时间为4~10小时。
本发明方法制备的拟薄水铝石经500~950℃焙烧2~6小时,所得氧化铝的性质如下:孔容为0.9~1.20mL/g,比表面积为230~350m2/g,孔分布如下:孔直径<6nm的孔的孔容占总孔容的10%以下,孔直径>15nm的孔的孔容占总孔容的40%以上。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
(1)采用本发明可以连续制备拟薄水铝石,增加了装置利用率。
(2)采用本发明制备的拟薄水铝石颗粒粒径均一、孔分布集中、性质稳定;
(3)采用多个微型碳化反应釜串联,通过调整每个微型单元碳化反应釜的混合气体流量,即采用先少后多的方法,使反应平稳进行,缓解了反应热对拟薄水铝石性质的影响,也克服了工业装置生产过程中采用大量循环水降温的问题,降低了生产成本。
(4)助剂种类及助剂的加入量灵活,可根据产品需求及工艺要求随时加入。
(5)采用本发明制备的拟薄水铝石,由于在反应过程中生成大量的碳酸盐,CO2- 3的存在抑制了水合氧化铝的进一步老化,提高了拟薄水铝石的结晶度。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明碳化反应合成系统整体结构示意图;
图2为本发明一种混合气体输配组件结构示意图;
图3为本发明另一种混合气体输配组件结构示意图。
图中:1、第一级微型单元碳化反应釜;102、第一级液体出口;103、第一级输配管线;104、第一级釜体;105、第一级进料管板;106、第一级进料管;107、第一级液体入口;108、第一级混合气体输配组件;109、助剂加入器;1010、第一级混合气体入口;1011、第一级混合气体透气孔;1012、第一级出料管;1013、第一级进出管板;2、第二级微型单元碳化反应釜;202、第二级液体出口;203、第二级输配管线;204、第二级釜体;205、第二级进料管板;206、第二级进料管;207、第二级液体入口;208、第二级混合气体输配组件;209、助剂加入器;2010、第一级混合气体入口;2012、第一级出料管;2013、第一级进出管板。
具体实施方式
如图1所示,碳化反应合成系统由多个微型单元碳化反应釜组成,本实施方式以两个微型单元碳化反应釜即第一级微型单元碳化反应釜1及第二级微型单元碳化反应釜2为例;所述第一级微型单元碳化反应釜1的第一级液体出口102经第一级输配管线103与第二级微型单元碳化反应釜2的第二级液体入口207相通;
所述第一级微型单元碳化反应釜1包括第一级釜体104;在所述第一级釜体104内腔的下部横向固定设有第一级进料管板105;在所述第一级进料管板105上纵向固定设有第一级进料管106;上部横向固定设有第一级出料管板1013;在所述第一级出料管板1013上纵向固定设有第一级出料管1012;第一级微型单元碳化反应釜的第一级液体入口107与第一级进料管106相通;第一级微型单元碳化反应釜的第一级液体出口102与第一级出料管1012相通;在所述第一级釜体104内腔的中部区域横向固定设有第一级混合气体输配组件108;
所述第二级微型单元碳化反应釜2包括第二级釜体204;在所述第二级釜体204内腔的下部横向固定设有第二级进料管板205;在所述第二级管板205上纵向固定设有第二级进料管206;上部横向固定设有第二级出料管板2013;在所述第二级出料管板2013上纵向固定设有第二级出料管2012;第二级微型单元碳化反应釜的第二级液体入口207与第二级进料管206相通;第二级微型单元碳化反应釜的第二级液体出口202与第二级出料管2012相通;在所述第二级釜体204内腔的中部区域横向固定设有第二级混合气体输配组件208。
本发明在所述第一级输配管线103上固定设有助剂加入器109;所述助剂加入器(109)的端口与第一级输配管线103相通;
本发明还设有老化罐3;所述老化罐3入口与最后一个微型单元碳化反应釜即第二级微型单元碳化反应釜2的第二级液体出口202相通。
参见图2及图3所示,本发明所述第一级混合气体输配组件108及第二级混合气体输配组件208采用螺旋盘管或格栅状结构。图2为螺旋盘管结构;图3为格栅状结构。
上述碳化反应釜合成系统在制备拟薄水铝石方面的应用,可按如下步骤实施:将含铝碱性溶液以一定流速连续从第一级微型单元碳化反应釜1底部的第一级液体入口107进入;经第一级进料管106送至第一级微型单元碳化反应釜1的顶部区域,待处理液体遇第一级出料管板1013阻力由第一级进料管106外折返至第一级进料管板105,此时,与第一级混合气体输配组件108喷出的CO2和空气的混合气体发生碳化反应,通过控制混合气体流量控制出口浆液102的pH值,生成的浆液再遇第一级进料管板105阻力折返进入第一级出料管1012,从第一级液体出口102经第一级输配管线103进入第二级微型单元碳化反应釜2的第二级液体入口207;经第二级进料管206送至第二级微型单元碳化反应釜2的顶部区域,待处理浆液第二级出料管板2013阻力由第一级进料管206外折返至第二级管板205,此时,与第二级混合气体输配组件208喷出的CO2和空气的混合气体发生碳化反应,通过控制混合气体流量控制出口浆液202的pH值,当浆液pH值达到一定值时,反应结束,生成的浆液进入老化罐3进行收集,当老化罐3的浆液收集一定体积后,切换至其它老化罐,该老化罐进行老化,如此反复,实现反应过程连续。老化后的浆液经过水洗、过滤、干燥,即得目的产物拟薄水铝石。
本发明可通过助剂加入器109向反应体系中加入助剂;所述助剂为P、B或 Si中的一种或两种以上的混合物;助剂组分在载体中的重量含量以氧化物计为2%~15%。
实施例1
由四个微型单元碳化反应釜串联组成一个连续碳化反应合成浆液系统,拟薄水铝石制备过程如下:浓度为35gAl2O3/L的偏铝酸钠碱性溶液以25mL/min的流速连续从第一级微型单元碳化反应釜底部的第一级液体入口107进入入口107进入,再从底部均匀进入第一级进料管106,从第一级进料管106流出的偏铝酸钠溶液因受第一级出料管板1013阻力形成折流、返混,从第一级进料管106外流向第一级管板105,其中与从第一级混合气体输配组件透气孔喷出的CO2和空气体积比为50:50的混合气体发生碳化反应,控制混合气体流量为30mL/min,使第一级微型单元碳化反应釜出口浆液的pH值为13.5,生成的浆液流进第二级微型单元碳化反应釜过程中,与助剂入口进入的浓度为6gSiO2/L、流量为2.7mL/min的水玻璃溶液混合;混合溶液进入第二级微型单元碳化反应釜后,按照第一级微型单元碳化反应釜中溶液的流动模式进行流动,再与上述混合气体发生碳化反应,控制混合气体流量为70mL/min,使第二级微型单元碳化反应釜出口浆液pH值为12.0,生成的浆液流进第三级微型单元碳化反应釜过程中,与助剂入口进入的浓度为6gSiO2/L、流量为2.7mL/min的水玻璃溶液混合;混合溶液进入第三级微型单元碳化反应釜后,按照第一级微型单元碳化反应釜中溶液的流动模式进行流动,再与上述混合气体发生碳化反应,控制混合气体流量为50mL/min,使第三级微型单元碳化反应釜出口浆液pH值为11.0,生成的浆液流进第四级微型单元碳化反应釜过程中,与助剂入口进入的浓度为6gSiO2/L、流量为2.27mL/min的水玻璃溶液混合;混合溶液进入第四级微型单 元碳化反应釜后,按照第一级微型单元碳化反应釜中溶液的流动模式进行流动,再与上述混合气体发生碳化反应,调整混合气体流量为20mL/min,控制第四级微型单元碳化反应釜出口浆液达到反应终点pH值10.5;反应结束生成的浆液进入老化罐3,当老化罐3中浆液收集到5000mL后,浆液切换至其它老化罐继续收集,如此反复,实现连续碳化反应制备拟薄水铝石。收集好的浆液开始老化,老化温度为30℃,老化时间为80分,老化结束经洗涤后,在120℃下干燥6小时,即得到连续碳化反应制备的拟薄水铝石,其物化性质见表1。
实施例2
所述助剂为P;助剂组分在所制备催化剂载体中的重量含量以氧化物计为2%。所述助剂是以含有该助剂的可溶性盐的水溶液加入,其浓度为5g助剂氧化物/L;助剂溶液加入流量为1mL/min。
所述含铝碱性溶液为铝酸钠;其浓度为15gAl2O3/L;所述含铝碱性溶液的流量为10mL/min。
所述CO2与空气混合气体中,CO2与空气的体积比为30:70。通过调整CO2和空气的混合气体流量,控制待处理液体pH值;所述第一级合成反应釜(1)中,混合气体流量为30mL/min;出口浆液的pH值控制为12.5;第二级合成反应釜(2)中,混合气体流量为50mL/min,出口浆液的pH值控制为11.5。
老化温度20℃,老化时间150分。用去离子水洗至中性,干燥温度为100℃,干燥时间为10小时。
其它步骤同实施例1,制备的拟薄水铝石物化性质见表1。
实施例3
所述助剂为SiO2;助剂组分在所制备催化剂载体中的重量含量以氧化物计 为15%。所述助剂是以含有该助剂的可溶性盐的水溶液加入,其浓度为15g助剂氧化物/L;助剂溶液加入流量为20mL/min。
所述含铝碱性溶液为铝酸钾;其浓度为75gAl2O3/L;所述含铝碱性溶液的流量为50mL/min。
所述CO2与空气混合气体中,CO2与空气的体积比为70:30。通过调整CO2和空气的混合气体流量,控制待处理液体pH值;所述第一级合成反应釜(1)中,混合气体流量为50mL/min;出口浆液的pH值控制为13.0;第二级合成反应釜(2)中,混合气体流量为80mL/min,出口浆液的pH值控制为12.0。
老化温度90℃,老化时间30分。用去离子水洗至中性,干燥温度为150℃,干燥时间为4小时。
其它步骤同实施例1,制备的拟薄水铝石物化性质见表1。
实施例4
所述助剂为B;助剂组分在所制备催化剂载体中的重量含量以氧化物计为8%。所述助剂是以含有该助剂的可溶性盐的水溶液加入,其浓度为10g助剂氧化物/L;助剂溶液加入流量为10mL/min。
所述含铝碱性溶液为偏铝酸钾;其浓度为45gAl2O3/L;所述含铝碱性溶液的流量为30mL/min。
所述CO2与空气混合气体中,CO2与空气的体积比为50:50。通过调整CO2和空气的混合气体流量,控制待处理液体pH值;所述第一级合成反应釜(1)中,混合气体流量为40mL/min;出口浆液的pH值控制为12.5;第二级合成反应釜(2)中,混合气体流量为65mL/min,出口浆液的pH值控制为12.5。
老化温度55℃,老化时间90分。用去离子水洗至中性,干燥温度为125℃, 干燥时间为7小时。
其它步骤同实施例1,制备的拟薄水铝石物化性质见表1。
实施例5
所述助剂为P、B和Si按重量份数1:1:1的混合物;助剂组分在所制备催化剂载体中的重量含量以氧化物计为4%。所述助剂是以含有该助剂的可溶性盐的水溶液加入,其浓度为5g助剂氧化物/L;助剂溶液加入流量为20mL/min。
所述含铝碱性溶液为铝酸钠、偏铝酸钠按重量份数1:1的混合物;其浓度为15gAl2O3/L;所述含铝碱性溶液的流量为50mL/min。
所述CO2与空气混合气体中,CO2与空气的体积比为30:30。通过调整CO2和空气的混合气体流量,控制待处理液体pH值;所述第一级合成反应釜(1)中,混合气体流量为30mL/min;出口浆液的pH值控制为12.5;第二级合成反应釜(2)中,混合气体流量为80mL/min,出口浆液的pH值控制为11.5。
老化温度20℃,老化时间30分。用去离子水洗至中性,干燥温度为150℃,干燥时间为10小时。
其它步骤同实施例1,制备的拟薄水铝石物化性质见表1。
实施例6
不添加助剂,其它步骤同实施例1,制备的拟薄水铝石物化性质见表1。
比较例1
向间歇式碳化反应釜中加入浓度为35gAl2O3/L的偏铝酸钠碱性溶液5000mL,同时,从碳化反应釜低部通入CO2和空气体积比为50:50的混合气体发生碳化反应,控制混合气体流量为170mL/min,碳化反应过程中加入浓度为6g SiO2/L的水玻璃溶液1535mL;当浆液pH值达到10.5时,反应结束,生成的 浆液在温度为30℃下,老化80分钟,老化结束经洗涤后,在120℃下干燥6小时,即得到连续碳化反应制备的拟薄水铝石,其物化性质见表1。
本发明含铝碱性溶液为铝酸钠、偏铝酸钠、铝酸钾及偏铝酸钾中的一种或两种以上的混合物;本发明助剂为P、B或Si中的一种或两种以上的混合物;以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
表1制备拟薄水铝石的物化性质
Claims (10)
1.一种碳化反应合成系统,其特征在于,由多个微型单元碳化反应釜组成,其中,所述前一级微型单元碳化反应釜的液体出口经输配管线与后一级微型单元碳化反应釜的液体入口相通;所述微型单元碳化反应釜包括釜体;在釜体内腔下部横向固定设有进料管板;在所述进料管板上纵向固定设有进料管;釜体内腔的上部横向固定设有出料管板;在所述出料管板上纵向固定设有出料管;微型单元碳化反应釜的釜体入口与进料管相通;微型单元碳化反应釜的液体出口与出料管相通;在所述釜体内腔中横向固定设有混合气体输配组件。
2.根据权利要求1所述的碳化反应合成系统,其特征在于:在所述输配管线上固定设有助剂加入器;所述助剂加入器的端口与第一级输配管线相通。
3.根据权利要求1或2所述的碳化反应合成系统,其特征在于:碳化反应合成系统设有多个老化罐;所述老化罐入口与最后一个微型单元碳化反应釜的液体出口相通。
4.根据权利要求1所述的碳化反应合成系统,其特征在于:所述混合气体输配组件采用螺旋盘管或格栅状结构;所述混合气体输配组件在釜体内腔的进料管出口区域。
5.一种如权利要求1~4之任一所述碳化反应合成系统在制备拟薄水铝石方面的应用。
6.一种如权利要求1~4之任一所述碳化反应合成系统制备拟薄水铝石的方法,其特征在于包括至少两个微型单元碳化反应釜,按如下步骤实施:将含铝碱性溶液以一定流速连续从第一级微型单元碳化反应釜(1)底部的第一级液体入口(107)进入;经第一级进料管(106)送至第一级微型单元碳化反应釜(1)的顶部区域,待处理液体遇第一级出料管板(1013)阻力由第一级进料管(106)外折返至第一级进料管板(105),此时,与第一级混合气体输配组件(108)喷出的CO2和空气的混合气体发生碳化反应,生成的浆液再遇第一级进料管板(105)阻力折返进入第一级出料管(1012),生成的浆液再从第一级液体出口(102)经第一级输配管线(103)进入第二级微型单元碳化反应釜(2)的第二级液体入口(207);经第二级进料管(206)送至第二级微型单元碳化反应釜(2)的顶部区域,待处理浆液遇第二级出料管板(2013)阻力由第二级进料管(206)外折返至第二级进料管板(205),此时,与第二级混合气体输配组件(208)喷出的CO2和空气的混合气体发生碳化反应,生成的浆液再遇第二级进料管板(205)阻力折返进入第二级出料管(2012),以此类推,当待处理液体pH值达到一定值时,反应结束,生成的浆液通过最后一级液体出口进入老化罐(3)进行收集,老化后的浆液经过水洗、过滤、干燥,即得目的产物拟薄水铝石。
7.根据权利要求6所述碳化反应合成系统制备拟薄水铝石的方法,其特征在于:通过助剂加入器向反应体系中加入助剂;所述助剂为P、B或Si中的一种或两种以上的混合物;助剂组分在所制备催化剂载体中的质量含量以氧化物计为2%~15%;所述助剂是以含有该助剂的可溶性盐的水溶液加入,其浓度为5~15g助剂氧化物/L;助剂溶液加入流量为1~20mL/min。
8.根据权利要求6所述碳化反应合成系统制备拟薄水铝石的方法,其特征在于:通过调整CO2和空气的混合气体流量,控制出口溶液的pH值;所述CO2与空气混合气体中,CO2与空气的体积比为30~70:70~30。
9.根据权利要求6所述碳化反应合成系统制备拟薄水铝石的方法,其特征在于:所述含铝碱性溶液为铝酸钠、偏铝酸钠、铝酸钾及偏铝酸钾中的一种或两种以上的混合物,其浓度为15~75gAl2O3/L;所述含铝碱性溶液的流量为10~50mL/min。
10.根据权利要求6所述碳化反应合成系统制备拟薄水铝石的方法,其特征在于:所述第一级合成反应釜(1)中,混合气体流量为30~50mL/min;出口浆液的pH值控制为12.5~13.5;第二级合成反应釜(2)中,混合气体流量为50~80mL/min,出口浆液的pH值控制为11.5~12.5。
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