CN209423575U - 气液反应设备与制备拟薄水铝石的装置 - Google Patents
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Abstract
气液反应设备和制备拟薄水铝石的反应装置,气液反应设备包括:第一入口(1)和第一缓冲室(7);第二入口(2)和第二缓冲室(5);至少一条混合反应通道(6),所述的混合反应通道的一端与所述的第一缓冲室和所述的第二缓冲室连通,所述的第一缓冲室经分布孔(4)与所述的混合反应通道(6)连通,所述混合反应通道的长度能够为反应物料提供足够的停留时间;(d)出口,所述的混合反应通道的另一端与所述的出口连通,所述的出口为开放式结构。所提供的反应器可以与搅拌釜串联使用,实现颗粒制备与老化的连续化操作。本实用新型提供的拟薄水铝石的反应器可以连续制备拟薄水铝石微细颗粒,且具有开放性出口便于定时清理混合通道,避免反应器被固体颗粒堵塞。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种气液反应设备及装置,更具体地说,涉及一种通过沉淀反应连续制备氧化铝微细颗粒的气液反应设备和装置。
背景技术
γ-Al2O3是炼油工业中广泛应用的催化剂载体,而拟薄水铝石是制备γ-Al2O3的前躯体。常见的生产拟薄水铝石方法有NaAlO2-CO2法、 NaAlO2-HNO3法及AlCl3-NaOH(NH3·H2O)法等。拟薄水铝石制备过程,常规上在搅拌釜内通过强烈地机械搅拌进行。在实际生产过程中,由于搅拌釜很难实现流场和能量的均匀分布,拟薄水铝石颗粒的性质难于实现均匀可控。
CN101450812A公开了一种纳米拟薄水铝石的制备方法及微通道反应器。利用液液沉淀法,使得偏铝酸钠溶液与硫酸铝溶液在微通道反应器内混合接触并生成固体颗粒,然后通过陈化步骤就可以制备纳米拟薄水铝石颗粒。
CN106348325A公开了一种γ-Al2O3及其制备方法。通过微孔膜将铝盐溶液垂直分散至流动的偏铝酸盐中,可以制得拟薄水铝石悬浮液,然后悬浮液经过老化和焙烧可得到γ-Al2O3。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是在现有技术的基础上,提供一种用于气体和液体反应生成固体产物的气液反应设备。
本实用新型要解决的第二个问题是提供一种连续制备拟薄水铝石的反应装置。
本实用新型供的气液反应设备,包括:
(a)第一入口1和第一缓冲室7,所述的第一入口连通所述的第一缓冲室;
(b)第二入口2和第二缓冲室5,所述的第二缓冲室连通所述的第二入口;
(c)至少一条混合反应通道6,所述的混合反应通道的一端分别与所述的第一缓冲室和所述的第二缓冲室连通,所述的第一缓冲室经分布孔(4) 与所述的混合反应通道6连通,所述混合反应通道的长度能够为反应物料提供足够的停留时间;
(d)出口,所述的混合反应通道的另一端与所述的出口连通,所述的出口为开放式结构。
本实用新型供的气液反应设备适用于气体和液体反应生成固体产物的过程,在使用过程中,气体由第二入口进入气液反应设备的第二缓冲室,再进入各条混合反应通道;液体原料由第一入口进入第一缓冲室,经第一缓冲室器壁上的分布孔进入混合反应通道与气体混合;或者选择液体原料由第二入口进入,气体由第一入口进入气液混合反应设备。在混合反应通道内,气体和液体接触混合,发生反应生成含固体颗粒的浆液。反应物流经过足够的停留时间流过混合反应通道后,最后由出口排出气液反应设备。反应得到的浆液可以进入收集罐进行后续的操作。
本实用新型提供的制备拟薄水铝石的装置,由上述的气液反应设备和搅拌釜组成,所述的气液反应设备的出口连通搅拌釜的入口,所述的搅拌釜具有加热与保温功能。
本实用新型提供的制备拟薄水铝石的装置适用于偏铝酸钠和二氧化碳反应生产拟薄水铝石,优选二氧化碳气体和偏铝酸钠溶液分别经第一入口、第一缓冲室,以及第二入口和第二缓冲室进入气液反应设备的混合反应通道中,在混合反应通道内,二氧化碳和偏铝酸钠溶液逐步反应得到含有拟薄水铝石晶体颗粒的浆液。混合反应通道内的浆液最后由出口排出。浆液经气液反应设备与搅拌釜之间的连接管道进入搅拌釜中,搅拌釜具有加热和保温功能,其操作温度为60~95℃。浆液在搅拌釜中停留一定时间进行老化,得到结晶度更高的拟薄水铝石颗粒。
本实用新型提供的气液反应设备和制备拟薄水铝石的反应装置的有益效果为:
本实用新型提供的气液反应设备适用于气体和液体反应生成固体颗粒的反应,具有开放性出口,便于定时清理混合通道,因此可以有效解决固体颗粒堵塞反应器混合通道的问题。
本实用新型提供的制备拟薄水铝石的装置可以连续制备拟薄水铝石微细颗粒,且可以调控气液两相在混合通道内的混合反应过程,保证拟薄水铝石颗粒的性质稳定。与搅拌釜串联使用,可以实现颗粒制备与老化的连续化操作,有利于稳定颗粒性质,提高制备效率。
附图说明
图1为本实用新型提供的气液反应设备的剖面图;
图2为本实用新型提供的气液反应设备的俯视透视图;
图3为本实用新型提供的制备拟薄水铝石的装置的结构示意图;
图4为实施例中所制备的拟薄水铝石颗粒样品与对比样品XRD谱图的对比图。
其中:
1-第一入口;2-第二入口;3-出口;4-分布孔;
5-第二缓冲室;6-混合反应通道;7-第一缓冲室;8-斜管;
9-搅拌釜;10-搅拌釜控温层;11-搅拌釜出料口;12-搅拌桨。
具体实施方式
本实用新型提供的制备拟薄水铝石的反应器是这样具体实施的:
本实用新型供的气液反应设备,包括:
(a)第一入口1和第一缓冲室7,所述的第一入口连通所述的第一缓冲室;
(b)第二入口2和第二缓冲室5,所述的第二缓冲室连通所述的第二入口;
(c)至少一条混合反应通道6,所述的混合反应通道的一端分别与所述的第一缓冲室和所述的第二缓冲室连通,所述的第一缓冲室经分布孔(4) 与所述的混合反应通道6连通,所述混合反应通道的长度能够为反应物料提供足够的停留时间;
(d)出口,所述的混合反应通道的另一端与所述的出口连通,所述的出口为开放式结构。
可选地,所述的第一入口位于反应设备的上方,所述的第二入口位于反应设备下方。
可选地,所述的每条混合反应通道均通过至少2个分布孔与第一缓冲室7相通。
可选地,所述的每条混合反应通道上的分布孔的孔径沿着液体缓冲室内的液体流动方向不变或逐渐增大。
可选地,所述的混合反应通道的横截面积为3-10mm2。
可选地,所述的每条混合反应通道上的分布孔的孔径在0.5mm~2mm 之间,相邻两孔的孔径差在0~1.5mm之间。
可选地,所述的每条混合反应通道的横截面形状为矩形或正方形。
可选地,所述的出口为横截面积逐渐增大的管道。
本实用新型提供的气液反应设备中,经第一入口进入所述的第一缓冲室的原料经分布孔分布后进入到混合反应通道中,可以选择液体原料或气体原料经第一入口进入气液反应设备。优选液体进入第一入口、气体经第二入口进入气液反应设备中,在这种情况下所述的第一缓冲室收集液体原料并作为液体原料的通道。
本实用新型提供的气液反应设备中,所述的第一入口和第二入口都与所述的混合反应通道的入口端连通,所述的第一入口流体的流动方向可以和混合反应通道成任何角度,所述的第二入口的流体流动方向与所述的混合而反应通道的夹角可以为任何角度,本实用新型对此没有限制。优选的情况下,第一入口的流体和第二入口的流体为逆流流动,两者均为垂直于所述的混合反应通道的方向。
本实用新型提供的气液反应设备中,所述的第一缓冲室与所述的混合反应通道之间经分布孔相通,所述的分布孔至少为1个,优选分布孔为3-6 个。
本实用新型提供的气液反应设备中,所述的混合反应通道的横截面形状可以为任何形状,可以为圆形、半圆形或矩形。为了反应设备的加工方便,优选采用矩形。矩形的边长优选为1-4mm。所述的混合反应通道的横截面积为3-10mm2。
本实用新型提供的气液反应设备中,所述的出口为开放性结构,与大气直接相通,便于定时清理混合反应通道,以避免颗粒堵塞现象的发生,延长气液反应设备的操作周期,实现拟薄水铝石颗粒的连续制备,保证颗粒的性质稳定。
本实用新型提供的气液反应设备的应用方法,气体由第二入口进入气液反应设备的第二缓冲室,再进入各条混合反应通道;液体原料由第一入口进入第一缓冲室,经第一缓冲室器壁上的分布孔进入混合反应通道与气体混合;或者选择液体原料由第二入口进入,气体由第一入口进入气液混合反应设备。在混合反应通道内,气体和液体接触混合,发生反应生成含固体颗粒的浆液。反应物流经过足够的停留时间流过混合反应通道后,最后由出口排出气液反应设备。反应得到的浆液可以进入收集罐进行后续的操作。
本实用新型提供的制备拟薄水铝石的装置,由上述的气液反应设备和搅拌釜组成,所述的气液反应设备的出口连通搅拌釜的入口,所述的搅拌釜具有加热与保温功能。
可选地,所述的气液反应设备的出口距离地面的高度高于搅拌釜的入口距离地面的高度,所述气液反应设备出口与搅拌釜的入口之间通过倾斜的管道连通,且所述倾斜管道与水平面的夹角为30~70°。
可选地,所述的搅拌釜中的搅拌桨为斜叶桨。
本实用新型提供的制备拟薄水铝石的装置的应用方法,二氧化碳气体和偏铝酸钠溶液分别经第一入口、第一缓冲室,以及第二入口和第二缓冲室进入气液反应设备的混合反应通道中,在混合反应通道内,二氧化碳和偏铝酸钠溶液逐步反应得到含有拟薄水铝石晶体颗粒的浆液。混合反应通道内的浆液最后由出口排出。浆液经气液反应设备与搅拌釜之间的连接管道进入搅拌釜中,搅拌釜具有加热和保温功能,其操作温度为60~95℃。浆液在搅拌釜中停留一定时间进行老化,得到结晶度更高的拟薄水铝石颗粒。
以下结合附图说明本实用新型的结构和使用方法。附图1为本实用新型提供的气液反应设备的剖面图,附图2为本实用新型提供的气液反应设备的俯视透视图。如附图1、附图2所示,所述的企业反应设备的上部设有第一入口1和第一缓冲室7,所述的第一缓冲室7经分布孔4与所述的混合反应通道6连通。反应设备底部设有第二入口2和第二缓冲室5,所述的第二缓冲室5连通混合反应通道6,所述的混合反应通道6的一端分别与所述的第一缓冲室7和所述的第二缓冲室5连通,混合反应通道6的另一端与出口3连通,所述的出口3为横截逐渐扩大的开放式结构。
附图3为本实用新型提供的制备拟薄水铝石的装置的结构示意图,如附图3所示,气液反应设备的出口3经斜管8连通搅拌釜9的入口。所述气液反应设备的出口距离地面的高度要高于所述搅拌釜距离地面的高度。倾斜管线的水平夹角为30~70°,以避免浆液中所含固体沉积堵塞管线。搅拌釜9内设置有搅拌桨,优选采用斜叶形搅拌桨。搅拌釜9外部设有控温层10.搅拌釜底部设有搅拌釜出料口11。
二氧化碳气体由第二入口2进入第二缓冲室5,然后进入混合反应通道6。偏铝酸钠溶液由第一入口1进入反应器的第一缓冲室7,然后经过分布孔4进入混合反应通道6。在混合反应通道6内,二氧化碳和偏铝酸钠溶液接触混合,发生反应生成含拟薄水铝石颗粒的浆液。液体速度在 0.01m/s~0.1m/s之间,气体速度在0.5m/s~2.5m/s之间,保持液体pH值在10~11之间。
所述混合反应通道6内的流体最后由气液反应设备的出口3排出。浆液经斜管8进入搅拌釜9中,排出的含拟薄水铝石颗粒的浆液进入搅拌釜的空速为0.2~1h-1。所述的搅拌釜具有加热和保温功能,其操作温度为 60~95℃,老化时间在1h~4h之间。所述搅拌釜优选采用斜叶桨,转速为 100~400rpm。浆液在搅拌釜进行颗粒老化操作,老化过程可以提高拟薄水铝石颗粒的结晶度,得到结晶度更高的拟薄水铝石颗粒。
以上结合附图描述了本实用新型的具体实施方式,但本实用新型并不限于上述实施方式中的具体细节,在本实用新型的技术构思范围内,可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本实用新型的保护范围。
以下通过实施例进一步说明本实用新型的实施方法,但并不因此而限制本实用新型。
所用的偏铝酸钠购自国药集团化学试剂公司,偏铝酸钠溶液浓度为 6gAl2O3/L,二氧化碳购自环宇京辉气体科技公司。
实施例1
采用如附图3所示的制备拟薄水铝石的反应装置。其中气液反应设备中,混合通道的横截面积为5mm2,长度为300mm;分布孔为3个,孔径均为1mm,孔间距为5mm。所选用的搅拌釜尺寸容积为5L,直径为150mm,斜叶桨为单层三斜叶桨,桨叶直径为100mm,桨叶倾角为45°,桨叶距搅拌釜底部的距离为60mm。
偏铝酸钠溶液经第一入口经第一缓冲室进入混合反应通道中,二氧化碳气体经第二入口经第二缓冲室进入混合反应通道中,在混合反应通道中的液体流速为0.04m/s,气体的流速为1.4m/s,液体物料的pH值为10.69。搅拌釜的老化温度为90℃,搅拌釜转速为250rmp,浆液进入搅拌釜的空速为0.65h-1。采用上述条件制备的拟薄水铝石颗粒与对比样的XRD谱图对比如图2所示,可以发现采用所述的反应器可以制备纯度较高的拟薄水铝石颗粒。
对比例1
采用间歇式搅拌釜制备拟薄水铝石,发现搅拌釜内pH值需要严格控制在10.5附近方可制备纯度较高的拟薄水铝石颗粒,搅拌釜的操作弹性较差。
对比样采用德国CONDEA公司生产的拟薄水铝石。
Claims (11)
1.一种气液反应设备,其特征在于,包括:
(a)第一入口(1)和第一缓冲室(7),所述的第一入口连通所述的第一缓冲室;
(b)第二入口(2)和第二缓冲室(5),所述的第二缓冲室连通所述的第二入口;
(c)至少一条混合反应通道(6),所述的混合反应通道的一端分别与所述的第一缓冲室和所述的第二缓冲室连通,所述的第一缓冲室经分布孔(4)与所述的混合反应通道(6)连通,所述混合反应通道的长度能够为反应物料提供足够的停留时间;
(d)出口,所述的混合反应通道的另一端与所述的出口连通,所述的出口为开放式结构。
2.按照权利要求1所述的气液反应设备,其特征在于,所述的第一入口位于反应设备的上方,所述的第二入口位于反应设备下方。
3.按照权利要求1所述的气液反应设备,其特征在于,所述的每条混合反应通道(6)均通过至少1个分布孔(4)与第一缓冲室(7)相通。
4.按照权利要求1所述的气液反应设备,其特征在于,所述的每条混合反应通道(6)上的分布孔(4)的孔径沿着液体缓冲室内的液体流动方向不变或逐渐增大。
5.按照权利要求1所述的气液反应设备,其特征在于,所述的混合反应通道的横截面积为3-10mm2。
6.按照权利要求1所述的气液反应设备,其特征在于,所述的每条混合反应通道(6)上的分布孔(4)的孔径在0.5mm~2mm之间,相邻两孔的孔径差在0~1.5mm之间。
7.按照权利要求1所述的气液反应设备,其特征在于,所述的每条混合反应通道(6)的横截面形状为矩形。
8.按照权利要求1所述的气液反应设备,其特征在于,所述的出口为横截面积逐渐增大的管道。
9.一种制备拟薄水铝石的装置,其特征在于,由权利要求1-7中任一种所述的气液反应设备和搅拌釜组成,所述的气液反应设备的出口连通搅拌釜的入口,所述的搅拌釜具有加热与保温功能。
10.按照权利要求9所述的制备拟薄水铝石的装置,其特征在于,所述的气液反应设备的出口距离地面的高度高于搅拌釜的入口距离地面的高度,所述气液反应设备出口与搅拌釜的入口之间通过倾斜的管道连通,且所述倾斜管道与水平面的夹角为30~70°。
11.按照权利要求9所述的制备拟薄水铝石的装置,其特征在于,所述的搅拌釜中的搅拌桨为斜叶桨。
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CN201821772512.XU CN209423575U (zh) | 2018-10-30 | 2018-10-30 | 气液反应设备与制备拟薄水铝石的装置 |
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