CN207713419U - 一种制备拟薄水铝石的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种制备拟薄水铝石的装置。该装置包括反应器和老化装置，其中还包括水力旋流器；所述反应器设置进料口和循环物料入口，反应器下部设置排出口，且循环物料入口位置高于排出口，排出口与水力旋流器入口相连，水力旋流器设置上出口和下出口，水力旋流器上出口与反应器的循环浆液入口通过循环浆液物料管线相连，水力旋流器下出口与老化装置相连。本实用新型能够实现拟薄水铝石的连续化、规模化生产，降低生产成本，而且保证产品质量稳定。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种制备拟薄水铝石的装置，更具体地说，涉及一种可以应用酸碱中和沉淀法连续制备拟薄水铝石的装置。
背景技术
氧化铝用作催化剂和催化剂载体，因其具有特殊的结构和优良的性能，使之在许多催化领域，特别是在石油的催化转化过程中得到了广泛的应用。因此，人们对氧化铝的制备、结构和性能等方面的研究也日益深入。
活性氧化铝一般指γ-Al2O3，有比较高的比表面积、吸附性强、表面化学特性、一定的孔隙率和孔径分布，常用作石油化工工业中的催化剂载体。在石油的催化转化方面，近年来由于重渣油加工技术的开发，对加工过程中的催化剂载体氧化铝又提出了许多新的要求。例如，渣油的加氢脱硫和脱金属要求适中的表面积及一定比例的大孔和小孔分布；加氢脱氮催化剂则要求能均匀负载高金属含量的高比表面积、大孔体积及适当比例的中、小孔结构，并提出集中孔的观点。通常，γ-Al2O3由拟薄水铝石在高温下焙烧而得。氧化铝的孔结构决定于其前身拟薄水铝石的形貌、粒子大小和聚集状态。因此，要获得孔径相对集中的氧化铝载体，沉淀的拟薄水铝石粒子的大小必须均匀。众所周知，生产的γ-Al2O3前身物拟薄水铝石（PB）的方法有多种，常用的是酸碱中和法，如NaAlO2 -HNO3法、NaAlO2-Al2(SO4)3法及AlCl3-NaOH(NH3·H2O)法等，它们都是酸性物料和碱性物料的中和反应，中和成胶方式有并流成胶、pH值摆动成胶等。传统的硫酸铝法制备拟薄水铝石工艺中，通过改变制备条件或添加助剂组分可以得到大孔容、高比表面积的拟薄水铝石，但最初沉淀反应生成粒子在随后的沉淀过程中，粒子迅速长大并聚集，这样不可避免地出现大小不等的晶粒和无定形结构，所以很难得到均匀的晶粒。为改变这种状态，Ono等发明了一种新的方法，称为pH值摆动法，沉淀时浆液的pH值在酸碱之间交替改变，碱侧沉淀，而酸侧则溶解拟薄水铝石中的无定形氢氧化铝，待再加碱时就会沉淀在已生成的拟薄水铝石粒子上，如此循环，可生成粒子相对均匀、孔径相对集中的拟薄水铝石。但目前，pH值摆动法生产拟薄水铝石工艺为间歇式反应，还存在一定的粒子大小的集中程度不够的问题。而且生产效率低、操作人员劳动强度大，制备的拟薄水铝石性质也因不同批次反应条件的差异而不同。
CN201310605035.3公开了一种反应器及其拟薄水铝石的制备方法。该反应器筒体内设有隔板将反应器内腔沿轴向分成两个区域，隔板设在中心轴上，隔板随中心轴转动而旋转；在每个区域中，在相应反应器筒体下部设有进料口，在相应反应器筒体外侧设有至少一条物料循环管线，循环物料出口在上部，循环物料入口在底部，在相应反应器筒体上部设有溢流口，其位置高于循环物料出口。采用该反应器可实现pH值摆动法的连续成胶。但其反应器结构复杂、操作困难、有转动部件、旋转隔板密封困难，不利于设备的长周期运行和大型化；同时也存在将不同发育阶段的晶体从反应器中一并取出进行老化而得到的拟薄水铝石粒度分散的问题。
实用新型内容
针对现有技术中的不足之处，本实用新型提供了一种制备拟薄水铝石的装置。本实用新型不仅能够实现拟薄水铝石的连续化、规模化生产，降低生产成本，而且设备结构简单、容易操作。该装置用于制备拟薄水铝石，拟薄水铝石粒度均匀，具有产品质量稳定。
本实用新型制备拟薄水铝石的装置，包括：反应器和老化装置，其中还包括水力旋流器；所述反应器设置进料口和循环物料入口，反应器下部设置排出口，且循环物料入口位置高于排出口，排出口与水力旋流器入口相连，水力旋流器设置上出口和下出口，水力旋流器上出口与反应器的循环浆液入口通过循环浆液物料管线相连，水力旋流器下出口与老化装置相连。
进一步，所述制备拟薄水铝石的方法可以采用常规的酸碱中和沉淀法，比如并流沉淀法、pH值摆动法、碳化法等。反应器可以采用中和反应器，进料口设置位置和多少根据沉淀方式来确定，所述反应器为一个或多个并联操作的反应器。
进一步，当采用pH值摆动法时，优选所述反应器采用多个并联操作的反应器。
进一步，所述反应器设有液位控制器。
进一步，所述水力旋流器为一级旋流器或多级旋流器。
进一步，所述水力旋流器采用多级旋流器，优选二级水力旋流器。
进一步，所述水力旋流器上出口与反应器的循环浆液入口之间的循环浆液物料管线上设置循环浆液加热器和/或静态混合器，循环浆液加热器可为板式或管式加热器；优选板式加热器。优选设置循环浆液加热器和静态混合器，且在循环浆液加热器上游设有静态混合器。
进一步，水力旋流器是设置一个或多个并联的微旋流管；水力旋流器中部设有进料腔、上部设有第一浆液腔和下部设有第二浆液腔。所述水力旋流器第二浆液腔设有机械搅拌系统。
进一步，水力旋流器出口腔的搅拌器内设有壁挡板，挡板与器壁留有5~60mm的间隙，优选15~30mm。
进一步，所述水力旋流器与老化装置之间设置有老化换热器，可为板式或管式热交换器，优选板式热交换器。
进一步，根据实际需求，控制水力旋流器的分离精度，一般控制水力旋流器的体积分流比为2%~50%，优选4%~30%。为了进一步提高分离精度也可以采用多级旋流器。
进一步，在水力旋流器第二浆液腔内，搅拌器的条件为：D（容器直径）/ d（搅拌器直径）=2~7。
本实用新型具有如下优点：
1、本实用新型公开的制备拟薄水铝石的装置，不仅实现连续化和规模化生产，降低生产成本，而且本装置结构简单，易操作，可实现设备的长周期运行和大型化。
2、使用本实用新型的装置，应用于制备拟薄水铝石，可使得到拟薄水铝石产品的粒度分布更集中，解决了目前中和沉淀法生产过程中由于其不同发育阶段的晶体一并从反应器中取出进行老化而带来的拟薄水铝石粒度分散的问题。该装置可保证产品质量稳定。
附图说明
图1为本实用新型pH值摆动法采用两个反应器的工艺流程示意图；
图2为本实用新型pH值摆动法采用一个反应器的工艺流程示意图；
附图标记：1.第一反应器；2.第二反应器；31.第一反应器进料口I；41.第一反应器进料口II；32.第二反应器进料口I；42.第二反应器进料口II；51.第一反应器搅拌器；52.第二反应器搅拌器；61.第一反应器排出口；62.第二反应器排出口；71.第一反应器液位控制器；72.第二反应器液位控制器；8.初级旋流器；9.次级旋流器；101.第一反应器浆液循环物料入口；102.第二反应器浆液循环物料入口；11.初级旋流器下出口；12.次级旋流器下出口，131.初级旋流器第一浆液；132.次级旋流器第一浆液；141.初级旋流器第二浆液；142.次级旋流器第二浆液；15.第一浆液循环加热器；16.老化换热器；17.第一老化罐；18.第二老化罐；19.第一浆液循环静态混合器；20.混合浆液静态混合器。
具体实施方式
下面结合实施例详细描述本实用新型的技术方案，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的部件或物流。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个部件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
下面结合图1和图2，通过实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案，但不应认为本实用新型仅局限于以下的实施方式中。
本实用新型制备拟薄水铝石的装置，以pH值摆动中和成胶法为例，采用两个反应器，如图1，包括第一反应器1和第二反应器2、水力旋流器（采用两级分离即初级旋流器8和次级旋流器9）、第一浆液循环加热器15、老化换热器16、第一老化罐17、第二老化罐18、第一浆液循环静态混合器19和混合浆液静态混合器20等组成。所述第一反应器1上部设置第一反应器进料口I 31、第一反应器进料口II 41和第一反应器浆液循环物料入口101，第一反应器1下部设置第一反应器排出口61，第一反应器1内设置搅拌器51，第一反应器1设置液位控制器71，第二反应器2上部设置第二反应器进料口I 32、第二反应器进料口II 42和第二反应器浆液循环物料入口102，第二反应器2下部设置第二反应器排出口62，第二反应器2内设置搅拌器52，第二反应器2设置液位控制器72。
第一反应器1和第二反应器2、混合浆液静态混合器20、初级旋流器8、次级旋流器9、第一浆液循环静态混合器19和第一浆液循环加热器15通过管路连接形成浆液循环，完成反应及反应物分离过程。而初级旋流器下出口11排出的初级旋流器第二浆液141和次级旋流器下出口12排出的次级旋流器第二浆液142混合后进入老化换热器16换热后后分别切换进入第一老化罐17、第二老化罐18，交替进行老化过程，之后进行过滤、洗涤、干燥过程。过滤后的母液经换热器换热后，循环回到初级水力旋流器入口。其中第一反应器和第二反应器采用pH值摆动成胶法，连续制备氢氧化铝浆液。
其中，第一反应器1产生的浆液经第一反应器排出口61排出、第二反应器2产生的浆液经第二反应器排出口62排出后混合进入混合浆液静态混合器20。
其中，在第一浆液循环加热器15上游，设有第一浆液循环静态混合器19。
其中，水力旋流器的级间可设置有增压泵。
其中，第一浆液循环加热器15，可以为板式或管式加热器，优选板式加热器，加热返回的溢流液保持反应器中的温度。
其中，在初级旋流器8和次级旋流器9出口设有机械搅拌系统，使浆液出口腔颗粒悬浮起来，防止沉积堵塞。搅拌器安装在水力旋流器下部为下搅拌形式，装有耐固体颗粒的轴封装置。搅拌器为涡轮式，优选开启式叶涡轮式搅拌器。搅拌器，设有壁挡板，挡板与器壁留有5~60mm的间隙，优选15~30mm，防止固体颗粒留存。
其中，水力旋流器与老化罐设置的换热器，可为板式或管式热交换器，优选板式热交换器。将水力旋流器的第二浆液与老化后的浆液换热，提高老化进料温度利于老化进行，达到节能目的。
其中，老化罐可设两个或两个以上，通过老化罐的轮流切换完成连续老化过程。
其中，过滤后的母液经换热器换热后，返回到初级旋流器入口，以降低水力旋流器进料浓度，加大水力旋流器底流流量，提高水力旋流器分离性能。
将本实用新型应用于制备拟薄水铝石的一个实施方式，以pH值摆动中和成胶法采用两个反应器为例，过程如下：
（1）向第一反应器1和第二反应器2中分别加入底水，然后分别并流加入酸性物料和碱性物料，控制体系内浆液的pH接近中性；
（2）然后向第一反应器1中加入碱性物料；
（3）向第二反应器2加入酸性物料；
（4）在（2）之后，向第一反应器1加入酸性物料；
（5）在（3）之后，向第二反应器2加入碱性物料；
（6）第一反应器1内反复按步骤（2）和（4）进行pH值摆动操作；
（7）第二反应器2内反复按步骤（3）和（5）进行pH值摆动操作；
（8）当反应器中浆液的液位达到规定液位时，第一反应器1产生的浆液和第二反应器2产生的浆液分别通过排出口61和62排出并混合在一起，混合液进入初级旋流器8，产生初级旋流器第一浆液131和第二浆液141。其中第一浆液131由上出口排出进入次级旋流器9，产生次级旋流器9第一浆液132和第二浆液142。次级旋流器9产生的第一浆液132加入适量的酸性物料，等分分别循环回第一反应器1和第二反应器2，上述两种第二浆液141、142混合后进入第一老化罐17。当第一老化罐17浆液体积达到一定时，关闭第一老化罐17，启动第二老化罐18，进行老化、过滤。过滤结束后，得到的母液循环到初级旋流器8。滤饼用去离子水洗涤，洗涤结束，干燥，制得拟薄水铝石。
本实用新型制备拟薄水铝石的装置的另一个实施方式，以pH值摆动法采用一个反应器为例，如图2，其中与图1的不同之处在于，装置中只有一个反应器2。其他各部件及标号与图1一致。
需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，可以通过任何合适的方式进行任意组合，其同样落入本实用新型所公开的范围之内。另外，本实用新型的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本实用新型的思想，其同样应当视为本实用新型所公开的内容。
以上结合附图详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于上述实施方式中的具体细节，在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本实用新型的保护范围。
Claims (10)
1.一种制备拟薄水铝石的装置，包括：反应器和老化装置，其特征在于，还包括水力旋流器，所述反应器设置进料口和循环物料入口，反应器下部设置排出口，且循环物料入口位置高于排出口，排出口与水力旋流器入口相连，水力旋流器设置上出口和下出口，水力旋流器上出口与反应器的循环浆液入口通过循环浆液物料管线相连，水力旋流器下出口与老化装置相连。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应器为一个或多个并联操作的反应器；所述水力旋流器为一级旋流器或多级旋流器。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应器上设有液位控制器。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述水力旋流器上出口与反应器的循环浆液入口之间的循环浆液物料管线上设置循环浆液加热器和/或静态混合器，循环浆液加热器为板式或管式加热器。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述水力旋流器内设置一个或多个并联的微旋流管；所述水力旋流器的中部设有进料腔、上部设有第一浆液腔和下部设有第二浆液腔；所述水力旋流器第二浆液腔内设有机械搅拌系统。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述水力旋流器第二浆液腔的搅拌器内设有壁挡板，挡板与器壁留有5~60mm的间隙。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述挡板与器壁留有15~30mm的间隙。
8.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述水力旋流器第二浆液腔内，搅拌器的条件为：容器直径D/搅拌器直径d=2~7。
9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述水力旋流器与老化装置之间设置有老化换热器，所述老化换热器为板式或管式热交换器。
10.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述老化装置设两个或两个以上的老化罐。
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2017
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