CN102580629A - 一种气-液-液-固反应装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种气-液-液-固反应装置，它包括圆柱筒体，圆柱筒体的顶部和底部分别设置有封头，在筒体内安装有导流筒，在导流筒内装有搅拌器，在搅拌轴上装有三级叶片，在筒体外设有换热夹套，在筒体内设有多级换热盘管，与气体进管相连的气相分布器以及与液体进管相连的液相分布器分别设置在筒体内搅拌器下部，在筒体与导流筒之间沿竖直方向安装有挡板，在筒体、导流筒以及挡板的一侧围成的区域的筒体的上部设置有油相出口，在筒体内位于油相出口处设有溢流堰，在位于挡板的另一侧的导流筒上部开有至少一个豁口。采用本装置催化剂不需外循环，在反应器内实现了与反应液的分离和循环，增强了催化效果，提高了反应生产能力。

Description

一种气-液-液-固反应装置

技术领域

本发明属于气液固催化反应领域，属于化工工艺与设备，具体涉及一种气-液-液-固反应装置。

背景技术

催化反应是重要的反应手段，催化反应中有很多是气液反应，由液相有机物在催化剂作用下与气体发生反应，如苯加氢反应，己二腈加氢反应，环己烷空气氧化反应等。这些反应的共同点是液体原料与气体反应，催化剂为悬浮于水中的微晶催化剂。目前这些反应系统均比较复杂，包括反应系统和催化剂分离系统。如苯加氢生产环己烷采用雷尼镍悬浮液，存在较大流失，有时会造成下游堵塞；苯部分加氢生产环己烯工艺，采用专门的催化剂分离系统，仍造成大量的催化剂流失，为避免对下游装置的影响，在分离装置后面还增加了过滤系统，虽然降低了对下游的影响，但造成了贵金属的损耗。目前这些反应所用催化剂多为重金属或贵金属，催化剂的流失，一方面造成一定的经济损失，同时也造成了环境的污染。

此外，这些催化剂的工业性能多比小试评价时要低，笔者研究发现，这不仅仅是工业放大造成的，更主要的是工业规模装置与小试评价装置结构不同，催化剂的流动分离与小试偏差较大，经过研究发现，如果催化剂不流出反应器，而是在反应器内部循环效果将大大改善。

已公开发明专利CN1696087A公开了一种由反应系统和沉降分离系统组成的整套苯选择加氢制环己烯的工艺装置。该工艺装置的反应系统由高压反应釜和常规的多级搅拌器组成，催化剂随反应产物离开反应器，在沉降器中进行分层，催化剂通过泵循环回反应器。该装置存在的问题是催化剂从反应器离开后，在沉降器中分离时，部分细小的催化剂随反应产物流失，造成催化剂损耗较大；沉降后的催化剂浆液返回反应系统后不能马上与反应气液充分混合，降低了反应效率，导致实际反应效果与催化剂评价装置测试效果相差较大。

实用新型专利CN2649170Y公开了一种高效自吸式气液搅拌装置，由驱动装置、联轴器、空心搅拌轴、自吸式搅拌器、辅助搅拌器等组成。该装置存在的缺点是，适用于间歇装置，难以实现大规模连续化生产；适用于气体传质控制的气液反应，无催化剂连续进出管道，催化剂无法与反应液分离。

发明内容

本发明的目的在于克服已有技术的不足，提供一种充分考虑了气-液-液-固反应的特点，实现了催化剂的器内循环，模拟了实验室小试的环境，有利于提高目标产物的选择性，同时避免了贵金属催化剂流失的一种气-液-液-固反应装置。

本发明的一种气-液-液-固反应装置，它包括圆柱筒体，所述的圆柱筒体的顶部和底部分别设置有封头，在上封头处安装有电机，在所述的筒体内安装有导流筒，在所述的导流筒内装有搅拌器，所述的搅拌器的搅拌轴与电机轴相连，在所述的搅拌轴上装有三级叶片，其中下层叶片为轴流叶片，中层和上层叶片为径流叶片，在所述的筒体外设有换热夹套，在所述的筒体内设有多级换热盘管，与气体进管相连的气相分布器以及与液体进管相连的液相分布器分别设置在筒体内搅拌器下部，在所述的筒体与导流筒之间沿竖直方向安装有挡板，在所述的筒体、导流筒以及挡板的一侧围成的区域的筒体的上部设置有油相出口，在所述的筒体内位于油相出口处设有溢流堰，在位于挡板的另一侧的导流筒上部开有至少一个豁口，在所述的上封头上开有尾气出口，在所述的筒体上装有液位计和界面计，在所述的筒体下部开有催化剂取样分析口以及催化剂补加和卸出口，所述的导流筒高于溢流堰，导流筒豁口底边低于溢流堰，挡板与导流筒高度相同。

本发明装置具有以下突出特点：

1.催化剂不需外循环，在反应器内实现了与反应液的分离和循环，增强了催化效果，提高了反应生产能力。

2.反应器由导流筒分为内部的反应区和外部与反应器壁间的沉降区，不需要设置催化剂外循环所需的沉降分离设备和循环泵，节约了设备投资，降低了能源消耗，减少了设备维护和管理费用。

3.搅拌器采用多层桨叶，实现不同功能。下层桨叶采用轴流型的推进式桨叶，促进催化剂和物料自反应器下部向上流动，中间层和上层桨叶采用径流型的圆盘涡轮式桨叶，促进气体分散，加强气体与液体的混合，促进反应的发生。

4.设置锥台式导流筒，上层液体沿反应器圆周运动，增加了催化剂的沉降分离时间，运行近一周后至挡板，催化剂相沉降至导流筒下部，反应液沿溢流堰从出料口出料；导流筒下部离器壁较近，可防止催化剂聚积；在反应器内部通过导流筒实现了催化剂与反应液的分离。

5.通过搅拌器桨叶的设计和导流筒、挡板的配合，控制液体的流动。使反应液自反应器底部上升，沿导流筒一周至挡板，经溢流堰排出，催化剂相自导流筒下部经反应器底部升至反应器上部，再流经导流筒分层沉降至导流筒底部，实现循环。

附图说明

图1为本发明的一种气-液-液-固反应装置的结构示意图；

图2为图1所示的反应装置的剖视图；

图3为图1所示的反应装置中的导流筒上部豁口图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作详细描述。

如附图所示本发明的一种气-液-液-固反应装置，它包括圆柱筒体4，所述的圆柱筒体的顶部和底部分别设置有封头，在上封头处安装有电机7，在所述的筒体内安装有导流筒5，在所述的导流筒内装有搅拌器3，所述的搅拌器的搅拌轴与电机轴相连，在所述的搅拌轴上装有三级叶片，其中下层叶片为轴流叶片，优选为推进式叶片，中层和上层叶片为径流叶片，优选为圆盘涡轮式叶片。采用多级叶片搅拌，叶片除搅拌外，还配合控制流体流动，下层叶片形成向上流动，中间层和上层叶片加强气、液、液混合。在所述的筒体外设有换热夹套11，在所述的筒体内设有多级换热盘管12，盘管为多级，可以实现部分加热和部分冷却的功能，温度控制更均匀。与气体进管相连的气相分布器1以及与液体进管相连的液相分布器2分别设置在筒体内搅拌器下部，在所述的筒体与导流筒之间沿竖直方向安装有挡板13，在所述的筒体、导流筒以及挡板的一侧围成的区域的筒体的上部设置有油相出口10，在所述的筒体内位于油相出口处设有溢流堰9，在位于挡板的另一侧的导流筒上部开有至少一个豁口6，在所述的上封头上开有尾气出口8，在所述的筒体上装有液位计和界面计，在所述的筒体下部开有催化剂补加口14以及催化剂卸出及取样分析口15，所述的导流筒高于溢流堰9，导流筒豁口底边低于溢流堰，挡板与导流筒高度相同。采用以上结构可以实现催化剂相与油相在反应器内的分离，实现催化剂相的内循环。

在本结构中设置溢流堰、导流筒、挡板等控制流体流动通道，使流体沿反应器底部上升，经过导流筒豁口进入导流筒与反应器壁间区域，沿圆周方向流动至挡板，上层油相经过溢流堰自油相出口10出料，催化剂水相在沿圆周流动过程中分层沉降，自导流筒下部返回反应器底部。

优选的所述的导流筒为锥台式，所示的导流筒上部离反应器壁较远，下部与反应器壁较近，这可有效地防止下部催化剂的聚积。

反应器不限制封头型式，可以根据需要采用球形封头或椭圆封头或蝶形封头等。

采用本反应器的运行方式如下：

气相进料进入反应器的底部，通过分布器均匀分布；液相进料也进入反应器的底部，分别用气相、液相分布器均匀分布；催化剂为悬浮于水相的固体微晶颗粒。

通过设有多级叶片的搅拌器3高速搅拌，使气-液相和催化剂水相在导流筒内的反应区均匀混合，反应在此顺利发生。反应器设有导流筒和挡板，水相(催化剂相)通过导流筒和挡板的作用，在导流筒和筒体之间的沉降区靠重力沉降分离，在内部形成循环。具体为反应物料自反应器底部进入，经过搅拌反应升至反应器上部，反应后的油相和水相经过导流筒豁口进入导流筒与反应器外壁间沉降区域，沿导流筒切线方向绕导流筒外部流动，在流动过程中实现重力沉降分离，催化剂水相沉降后自导流筒下部返回反应器的底部，实现在反应器内部的循环。油相经过沉降分离后，经过溢流堰后自油相出口10排出。设有挡板13控制液体流动，使油相绕器壁一周后自出口10排出。这样油相可以实现连续进料和连续出料，催化剂在反应器内部流动而不会流出。

反应多余气体从反应器顶部排出。

实施例1

苯部分加氢采用传统方法生产的钌锌催化剂，反应器的筒体4试压合格后，把催化剂浆液加入反应器中，浆液配制时按比例加入硫酸锌，催化剂和氧化锆等，启动搅拌器3。用高纯氮气置换系统中的空气，然后用氢气置换氮气。启动换热盘管12进行升温，保持反应器压力4.0MPa，温度120℃，运转20小时，使催化剂的结构和表面性质达到稳定状态。

增加搅拌转速至设计值，通过与液相分布器2相连的进料管通入苯，温度控制在135℃，氢气压力5.0MPa，氢气和苯经分布管分散后向上流动，与催化剂混合后发生反应。在上升过程中经二级、三级搅拌叶片进一步分散，促进反应的发生。

反应器内导流筒外部为沉降区，油相和水相经过豁口6沿切线稳定流动，促进油相和水相的分离。催化剂水相从反应器底部自导流筒内经搅拌向上流动，经过导流筒豁口6后再沿导流筒外部区域切线流动并沉降分层，然后经过导流筒下部返回反应器。反应器内设置有挡板13对液体进行分隔，沉降后的油相经溢流堰9自油相出口10排出反应器，溢流堰可以进一步加强油相和水相的分离，防止催化剂流出反应器。

反应器有液位计和界面计，用于监测反应器液位和油水界面。

通过调节加热盘管和夹套内的冷却水的流量，准确的控制反应温度。在反应中，苯选择性部分加氢生成环己烯，达到要求的转化率和选择性。

由此可以实现苯选择性加氢的连续化生产，催化剂在反应器内循环，苯和氢气连续的进入装置，反应产物连续的流出。

Claims (3)

1.一种气-液-液-固反应装置，它包括圆柱筒体，所述的圆柱筒体的顶部和底部分别设置有封头，其特征在于：在上封头处安装有电机，在所述的筒体内安装有导流筒，在所述的导流筒内装有搅拌器，所述的搅拌器的搅拌轴与电机轴相连，在所述的搅拌轴上装有三级叶片，其中下层叶片为轴流叶片，中层和上层叶片为径流叶片，在所述的筒体外设有换热夹套，在所述的筒体内设有多级换热盘管，与气体进管相连的气相分布器以及与液体进管相连的液相分布器分别设置在筒体内搅拌器下部，在所述的筒体与导流筒之间沿竖直方向安装有挡板，在所述的筒体、导流筒以及挡板的一侧围成的区域的筒体的上部设置有油相出口，在所述的筒体内位于油相出口处设有溢流堰，在位于挡板的另一侧的导流筒上部开有至少一个豁口，在所述的上封头上开有尾气出口，在所述的筒体上装有液位计和界面计，在所述的筒体下部开有催化剂取样分析口以及催化剂补加和卸出口，所述的导流筒高于溢流堰，导流筒豁口底边低于溢流堰，挡板与导流筒高度相同。

2.根据权利要求1所述的用于气-液-液-固多相反应的反应装置，其特征在于：所述的导流筒为锥台式，所示的导流筒下部与反应器壁较近，上部离反应器壁较远。

3.根据权利要求1或2所述的用于气-液-液-固多相反应的反应装置，其特征在于：所述的下层叶片为推进式叶片，所述的中层和上层叶片为圆盘涡轮式叶片。

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