CN101850225B - 一种苯选择性加氢装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种苯选择性加氢装置，它包括：(1)液相混合器；(2)气相混合器；(3)管式反应器，该管式反应器的管程进料口与气相混合器的出料口通过第一连接管线相连通，在管式反应器外设置有夹套；(4)分离罐，该分离罐的上部通过第二连接管线与管式反应器管程出料口相连通，分离罐的顶部与氢气排放管相连通并且其底部通过循环管线与液相混合器的循环液进口相连通；(5)膜过滤器，该膜过滤器的底部进料口通过反应出料泵与分离罐上的油相出料口相连通并且其顶部通过液体管线与分离罐的顶部进液口相连通，在膜过滤器上部开有产品出口。采用本装置有利于控制反应的温度，提高反应速率，使催化剂达到足够高的选择性，提高环己烯的收率。

Description

一种苯选择性加氢装置
技术领域
本发明涉及一种加氢装置，特别是涉及一种苯选择性加氢装置。
背景技术
环己烯是重要的中间体，可以直接水合生成环己醇，或经双氧水氧化生成己二酸。环己醇和己二酸都是重要的化工原料。苯选择性加氢制环己烯进而生产尼龙-6和尼龙-66，用环己烯的水合取代了环己烷的空气氧化，比传统的苯完全加氢的环己烷路线更安全、节能、环保，少消耗四分之一的氢气，反应的副产物为完全加氢生成的环己烷，无环己烷氧化产生的难处理皂化废水，原料利用率高15％以上。具有显著的经济和社会效益。
20世纪90年代以来，苯选择性加氢生产环己烯取得了重大进展，1990年，日本旭化成公司率先在水岛实现了工业化。由于该项技术潜在的工业经济价值和良好的社会效益，近年来国内外进行了大量的研究工作，申报了100余项专利技术。如世界专利WO 92/03379，WO93/16972，欧洲专利EP 0552809A1，EP 0170915A2，日本专利JP 59186,932[84,186,932]，JP63243,038[88,243,038]，JP 10,330,294[98,330,294]，中国专利CN 1080273A，CN1080274A，CN 1107757A，CN1597098A，CN1696087A。以上专利技术，大多集中在苯部分加氢所用的催化剂上，主要涉及催化剂的制备及性能考察，涉及装置和工艺的极少。
欧洲专利EP 93101010.2，日本专利JP32936/92，中国专利CN1696087A都公开了一种芳烃部分加氢生产环己烯的方法，使用一种特殊催化剂，悬浮在连续的水相中，氢气以鼓泡的形式进入反应体系，利用搅拌使芳烃、氢气、催化剂充分接触，可以达到较高的选择性和较高的收率。但目前的苯选择性加氢装置存在反应器内油相、水相和气相混合困难，搅拌要求很高，反应效率低；反应后油水分离困难，催化剂损耗大的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的不足，提供一种反应装置灵活可控、提高反应速率，使催化剂达到足够高的选择性，提高环己烯的收率的一种苯选择性加氢装置。
本发明的一种苯选择性加氢装置，它包括：
(1)一个液相混合器，该液相混合器与多个其上装有流量计和流量调节阀的进料管线相连；
(2)一个气相混合器，该气相混合器的进料口与所述的液相混合器的出料口通过反应进料泵相连，所述的气相混合器与其上装有氢气流量计和氢气流量调节阀的氢气进气管相连通；
(3)一个管式反应器，该管式反应器的管程进料口与所述的气相混合器的出料口通过第一连接管线相连通，在所述的管式反应器外设置有夹套，夹套内通有换热介质，在所述的夹套上装有温度传感器；
(4)一个分离罐，该分离罐的上部通过第二连接管线与所述的管式反应器管程出料口相连通，所述的分离罐的顶部与其上装有压力调节阀和压力计的氢气排放管相连通并且分离罐底部通过其上装有流量计的循环管线与液相混合器的循环液进口相连通，在所述的分离罐上设置有液位计和界面计；
(5)一个膜过滤器，该膜过滤器的底部进料口通过反应出料泵与分离罐上的油相出料口相连通并且膜过滤器顶部通过液体管线与所述的分离罐的顶部进液口相连通，在所述的膜过滤器上部开有产品出口。
本发明的有益效果和优点在于：进料苯和催化剂通过预混合，然后再与氢气混合，反应系统采用带夹套的管式反应器，有利于控制反应的温度，提高反应速率，使催化剂达到足够高的选择性，提高环己烯的收率。分离系统的设计采用沉降和过滤相结合，可以保证油水完全分离，避免贵金属催化剂的损失。并通过反应进料泵实现连续化生产。通过本装置可以将各种参数控制在最佳范围内，实现反应物苯、催化剂、氢气的充分接触，控制苯和催化剂的比例，实现环己烯的高选择性和收率。反应系统的管式反应器材质的选取充分考虑了反应体系物理化学性质，采用了不锈钢材质内壁喷涂特氟龙，或者内衬哈氏合金，这样可以避免催化剂中毒，保证催化剂的使用寿命。
附图说明
图1是本发明的一种苯选择性加氢装置的结构示意图；
图2为360h内管式反应器内温度和压力随时间变化曲线。
图3为360h内苯流量和分离罐罐底流出的浆液循环量随时间变化曲线。
图4为50～100h苯转化率与环己烯的选择性随时间变化曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
本发明的一种苯选择性加氢装置，它包括：(1)一个用于送入苯、水和催化剂的液相混合器1，该液相混合器与多个其上装有流量计和流量调节阀的进料管线相连；(2)一个气相混合器2，该气相混合器的进料口与所述的液相混合器的出料口通过反应进料泵3相连，所述的气相混合器与其上装有氢气流量计和氢气流量调节阀的氢气进气管相连通；(3)一个管式反应器4，该管式反应器的管程进料口与所述的气相混合器的出料口通过第一连接管线相连通，在所述的管式反应器外设置有夹套，夹套内通有换热介质，在所述的夹套上装有温度传感器，所述的换热介质可以为水或蒸汽等；(4)一个分离罐5，该分离罐的上部通过第二连接管线与所述的管式反应器管程出料口相连通，所述的分离罐的顶部与其上装有压力调节阀和压力计的氢气排放管相连通并且分离罐底部通过其上装有流量计的循环管线与液相混合器的循环液进口相连通，在所述的分离罐上设置有液位计(用于测液位)和界面计(用于测量水相和油相的界面)；(5)一个膜过滤器6，该膜过滤器的底部进料口通过反应出料泵7与分离罐上的油相出料口相连通并且膜过滤器6顶部通过液体管线与所述的分离罐的顶部进液口相连通，在所述的膜过滤器上部开有产品出口。
所述的分离罐可以包括壳体，在所述的壳体中间设置有搅拌器并且在所述的壳体内侧壁上油相出料口位置设置有带溢流堰的挡板。
带夹套管的管式反应器可为一段或多段，材质选取充分考虑了反应体系物理化学性质，采用了哈氏合金或不锈钢内壁喷涂特氟龙，避免金属离子进入反应浆液，防止由此引起的催化剂失活，避免催化剂中毒，保证催化剂的使用寿命。夹套管中可通去离子水或蒸汽，实现对温度的稳定有效控制。
在本装置中反应进料泵可以实现对分离罐底流出的浆液的循环量的控制。
本发明装置的工作原理如下：
苯、水和催化剂(水和催化剂在系统循环稳定后，在系统中水和催化剂有损耗的状况下只需补量加入系统)系统通过计量泵计量进入液相混合器，然后通过反应进料泵送入气相混合器进行初步混合，混合后的物料再送入管式反应器中进行反应。带夹套管的管式反应器可为一段或多段，材质为哈氏合金或不锈钢内壁喷涂特氟龙，避免金属离子进入反应浆液，防止由此引起的催化剂失活。夹套管中可通水或蒸汽，通过在水管线上设置流量调节阀和流量计调节水或蒸汽的流量可以实现对温度的稳定有效控制。反应器中反应后的物料送入分离罐的上部，分离罐上封头处设置由电动机驱动的搅拌装置，搅拌装置通过搅拌轴驱动搅拌叶片。分离罐中设置带溢流堰的隔板，其作用是延长液体停留时间，提高分离效果，实现油水的初步分离。油相通过溢流堰和油相出口在反应出料泵的作用下进入膜过滤器中将反应物与催化剂完全分离出来，其余液体及催化剂返回分离罐。含催化剂的水相通过分离罐下部的出口进入反应进料泵通过连接管道返回反应系统，形成循环，实现连续化生产。分离罐的顶部与其上装有压力调节阀和压力计的氢气排放管相连通，通过调节氢气的排放来调整管式反应器中反应的压力。
本装置中各阀、泵以及传感器、界面计等的控制可以采取控制器及DCS控制系统进行自动化控制。
采用本发明装置可以实现苯选择性加氢的连续化生产，苯和氢气不间断的进入装置，产物不间断的流出。
采用本装置苯、氢等物料的加入比例以及反应温度和压力等参数可以采用现有的参数控制。
实施效果如下：
(1)可实现对温度和压力的严格控制，见图2。360h以内温度和压力变化情况。平均反应温度138℃，反应压力4.5MPaG，温度和压力控制平稳。
(2)可以实现对苯流量和循环量严格控制，见图3。
360h以内苯流量和循环量随时间变化曲线，平均苯流量50kg/h，平均循环量150kg/h。苯流量与循环量质量比为1∶3，严格控制在工艺参数要求的范围之内。
(3)可以达到预期的苯转化率和环己烯的选择性，见图4。
在50～100h苯转化率和环己烯的选择性。苯转化率57％，环己烯选择性达到77％。

Claims (3)

1.一种苯选择性加氢装置，其特征在于它包括：
(1)一个液相混合器，该液相混合器与多个其上装有流量计和流量调节阀的进料管线相连；
(2)一个气相混合器，该气相混合器的进料口与所述的液相混合器的出料口通过反应进料泵相连，所述的气相混合器与其上装有氢气流量计和氢气流量调节阀的氢气进气管相连通；
(3)一个管式反应器，该管式反应器的管程进料口与所述的气相混合器的出料口通过第一连接管线相连通，在所述的管式反应器外设置有夹套，夹套内通有换热介质，在所述的夹套上装有温度传感器；
(4)一个分离罐，该分离罐的上部通过第二连接管线与所述的管式反应器管程出料口相连通，所述的分离罐的顶部与其上装有压力调节阀和压力计的氢气排放管相连通并且分离罐底部通过其上装有流量计的循环管线与液相混合器的循环液进口相连通，在所述的分离罐上设置有液位计和界面计；
(5)一个膜过滤器，该膜过滤器的底部进料口通过反应出料泵与分离罐上的油相出料口相连通并且膜过滤器顶部通过液体管线与所述的分离罐的顶部进液口相连通，在所述的膜过滤器上部开有产品出口。
2.根据权利要求1所述的苯选择性加氢装置，其特征在于：所述的分离罐包括壳体，在所述的壳体中间设置有搅拌器并且在所述的壳体内侧壁上油相出料口位置设置有带溢流堰的挡板。
3.根据权利要求1所述的苯选择性加氢装置，其特征在于：所述的管式反应器材质为哈氏合金或不锈钢内壁喷涂特氟龙。 
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