CN110756120A - 一种连续加氢反应装置及反应工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种连续加氢反应装置及反应工艺，所述装置包括高压反应釜、换热器和膜组件。反应过程中，底物、氢气和粉末催化剂在高压反应釜中反应，反应后的料液经过换热器输送至膜组件，膜组件将料液中的产品和催化剂进行高精度过滤分离，分离后的催化剂回流至反应釜中继续使用。本发明将反应过程和分离过滤过程有机结合，连续进料连续出料，实现加氢反应的连续性。与现有技术相比，本发明采用膜组件过滤分离的形式将产品和催化剂高精度分离，实现催化剂的回收再利用以及高纯度产品的生产。

Description

一种连续加氢反应装置及反应工艺
技术领域
本发明涉及化工反应装置及工艺，尤其是涉及一种连续加氢反应装置及反应工艺。
背景技术
目前加氢反应主要分为间歇式与连续式，连续式主要为多釜串连连续加氢装置及单釜内循环连续加氢装置。两种方式的连续加氢装置均实现了加氢反应的连续进行，但产品中一般均夹带有催化剂粉末，需要进一步分离提纯，且分离工序繁琐，不易实现连续化生产。
因此在加氢反应过程中将产品和催化剂的连续分离是一个急需解决的难题。本装置中采用耐高压的膜分离技术，将现有的两个独立单元-反应单元和分离单元有机结合，使得加氢催化反应在连续生产的同时摆脱后续繁杂的分离系统。直接在反应体系中连续的分离产品和催化剂，保证了加氢反应的连续稳定运行。成功实现加氢反应的连续化生产。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种连续加氢反应装置及反应工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种连续加氢反应装置，所述装置包括高压反应釜、换热器和膜组件，所述高压反应釜设有氢气进口、原料/催化剂进口、催化剂回流口及出口，所述高压反应釜的出口与所述换热器连接，所述换热器的出口与所述膜组件进口连接，所述膜组件有两个出料口，分别为位于膜两侧的产品出料口和催化剂出料口，所述催化剂出料口与高压反应釜的催化剂回流口连接，用于将催化剂回用于高压反应釜中。
在本发明的一个具体实施方式中，所述高压反应釜的氢气进口连接氢气进气管，在氢气进气管上设有氢气进口阀；所述高压反应釜的原料/催化剂进口连接原料/催化剂进料管，在原料/催化剂进料管上设有原料/催化剂进口阀。
在本发明的一个具体实施方式中，所述高压反应釜的出口与所述换热器之间的连接管路上设置有高压泵，所述换热器的出口与所述膜组件进口之间的连接管路上设置有高压循环泵。
在本发明的一个具体实施方式中，高压泵主要为高压反应釜提供足够的压力，保证反应的正常进行。高压泵的扬程为20-1000米，材质为哈氏合金、钛、双相不锈钢、316L不锈钢、不锈钢(或碳钢)衬塑、不锈钢(或碳钢)或其它耐腐蚀材料。
在本发明的一个具体实施方式中，所述膜组件的产品出料口连接产品出料阀；所述催化剂出料口通过回流管路连接至高压反应釜，在回流管路上设置有回流调节阀，在所述回流管路上引出催化剂排出管，在催化剂排出管上设置有催化剂排出阀。
在本发明的一个具体实施方式中，所述高压反应釜表面衬耐腐蚀材料。
在本发明的一个具体实施方式中，所述高压反应釜有隔热保温层。
在本发明的一个具体实施方式中，所述换热器的形式为列管式或夹套式，安装方式为立式或卧式。因加氢反应主要为放热反应，为保证反应过程得到目标产物，换热器为反应循环系统保证适宜的温度环境。
在本发明的一个具体实施方式中，所述膜组件包括过滤膜和膜壳，所述过滤膜和膜壳的密封方式为焊接或密封圈密封。
在本发明的一个具体实施方式中，所述膜组件的过滤膜为无机材质，所述过滤膜的孔径为2-1000nm，所述无机材质为金属氧化物，所述金属氧化物包括三氧化二铝、二氧化锆、二氧化钛、不锈钢、合金、镍合金或碳化硅。
在本发明的一个具体实施方式中，密封圈材质为氟素橡胶、氢化丁氰橡胶、丙烯酸脂橡胶、氯丁橡胶、三无乙丙橡胶、氟硅橡胶或丁氰橡胶。
在本发明的一个具体实施方式中，所述的高压反应釜、换热器、膜壳和阀的材质为304不锈钢或316L不锈钢或双相不锈钢或哈氏合金或钛。
本发明的整套系统所有的管道采用双相不锈钢、哈氏合金、钛或其它耐腐蚀材料。
管路上所需的仪表接触料液部分均采用耐腐蚀材料，包括双相不锈钢、哈氏合金、钛、不锈钢(或碳钢)衬塑、不锈钢(或碳钢)衬其它高分子耐腐蚀材料。
一种连续加氢反应工艺，工艺步骤如下：
(1)氢气、原料和催化剂分别通过氢气输送管路的氢气进口阀和原料/催化剂输送管路的原料/催化剂进口阀进入高压反应釜，发生反应生成产品，物料经过换热器；
(2)经过换热器的物料经过高压循环泵进入膜组件，经过膜组件过滤，产品通过膜滤出液管路上的产品出料阀出料，催化剂回到高压反应釜内继续参与反应。
本发明连续加氢反应工艺，氢气、原料和催化剂连续进料，在高压反应釜中反应后，反应后物料进过换热器换热后连续进入膜组件进行过滤，产品通过膜滤出液管路上的产品出料阀连续出料，催化剂回到高压反应釜内继续参与反应，当催化剂回流数次导致催化剂接近失效时，从催化剂排出管上排出催化剂。本装置能够实现连续反应，连续出料。
与现有技术相比，本发明采用膜组件实现高精度过滤，有效分离产品和固体催化剂粉末，催化剂的有效分离为催化剂再生提供方便；本发明将反应过程和分离过滤过程有机的结合，连续进料连续出料，实现加氢反应的连续性；本发明的设备可完全自动化控制，减少人力成本。
附图说明
图1：连续加氢反应装置示意图。
图中标号：101 高压反应釜，102 氢气进口阀，103 原料/催化剂进口阀，104 高压泵，105 换热器，106 高压循环泵，107 膜组件，108 产品出料阀，109 催化剂排出阀，110回流调节阀。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种连续加氢反应装置，如图1所示，装置包括高压反应釜101、换热器105和膜组件107，高压反应釜设有氢气进口、原料/催化剂进口、催化剂回流口及出口，高压反应釜的出口与换热器连接，换热器的出口与膜组件进口连接，膜组件有两个出料口，分别为位于膜两侧的产品出料口和催化剂出料口，催化剂出料口与高压反应釜的催化剂回流口连接，用于将催化剂回用于高压反应釜中。
参考图1，本实施例中，高压反应釜的氢气进口连接氢气进气管，在氢气进气管上设有氢气进口阀102；高压反应釜的原料/催化剂进口连接原料/催化剂进料管，在原料/催化剂进料管上设有原料/催化剂进口阀103。
参考图1，本实施例中，高压反应釜的出口与换热器之间的连接管路上设置有高压泵104，换热器的出口与膜组件进口之间的连接管路上设置有高压循环泵106。
本实施例中，高压泵主要为高压反应釜提供足够的压力，保证反应的正常进行。高压泵104的扬程为20-1000米，材质为哈氏合金、钛、双相不锈钢、316L不锈钢、不锈钢(或碳钢)衬塑、不锈钢(或碳钢)或其它耐腐蚀材料。
参考图1，本实施例中，膜组件的产品出料口连接产品出料阀108；催化剂出料口通过回流管路连接至高压反应釜，在回流管路上设置有回流调节阀110，在回流管路上引出催化剂排出管，在催化剂排出管上设置有催化剂排出阀109。
本实施例中，高压反应釜表面衬耐腐蚀材料，高压反应釜有隔热保温层。
本实施例中，换热器的形式为列管式或夹套式，安装方式为立式或卧式。因加氢反应主要为放热反应，为保证反应过程得到目标产物，换热器为反应循环系统保证适宜的温度环境。
本实施例中，膜组件包括过滤膜和膜壳，过滤膜和膜壳的密封方式为焊接或密封圈密封。
本实施例中，膜组件的过滤膜为无机材质，过滤膜的孔径为2-1000nm，无机材质为金属氧化物，金属氧化物包括三氧化二铝、二氧化锆、二氧化钛、不锈钢、合金、镍合金或碳化硅。
本实施例中，密封圈材质为氟素橡胶、氢化丁氰橡胶、丙烯酸脂橡胶、氯丁橡胶、三无乙丙橡胶、氟硅橡胶或丁氰橡胶。
本实施例中，高压反应釜、换热器、膜壳和阀的材质为304不锈钢或316L不锈钢或双相不锈钢或哈氏合金或钛。
本本实施例中整套系统所有的管道采用双相不锈钢、哈氏合金、钛或其它耐腐蚀材料。
管路上所需的仪表接触料液部分均采用耐腐蚀材料，包括双相不锈钢、哈氏合金、钛、不锈钢(或碳钢)衬塑、不锈钢(或碳钢)衬其它高分子耐腐蚀材料。
实施例2
一种连续加氢反应装置的工艺，工艺步骤如下：
(1)氢气、原料和催化剂分别通过氢气输送管路的氢气进口阀102和原料/催化剂输送管路的原料/催化剂进口阀103进入高压反应釜101，发生反应生成产品，物料经过换热器105；
(2)经过换热器的物料经过高压循环泵106进入膜组件，经过膜组件107过滤，产品通过膜滤出液管路上的产品出料阀108出料，催化剂回流到高压反应釜101内继续参与反应。
其中步骤(1)中，固体粉末催化剂加入原料中一起进入反应釜，高压泵104为系统提供足够的压力条件以实现反应连续循环，同时混合后的物料在一定的压力及温度条件下氢气与原料在催化剂作用下反应，在高压反应釜内生成产品。换热器的目的在于对物料降温，一是防止温度过高副反应产物增多，二是保证温度稳定，防止温度波动过大损坏膜组件。
经过一定时间反应后催化剂逐渐失活，定期从催化剂排出阀109将失活的催化剂排出再生，并从原料管路补加新的催化剂通过原料/催化剂进口阀103进入反应系统。
将反应单元和分离过滤单元有机的结合，实现了加氢反应的连续进行及产品和催化剂的连续分离，真正意义上实现了加氢反应的连续生产。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种连续加氢反应装置，其特征在于，所述装置包括高压反应釜、换热器和膜组件，所述高压反应釜设有氢气进口、原料/催化剂进口、催化剂回流口及出口，所述高压反应釜的出口与所述换热器连接，所述换热器的出口与所述膜组件进口连接，所述膜组件有两个出料口，分别为位于膜两侧的产品出料口和催化剂出料口，所述催化剂出料口与高压反应釜的催化剂回流口连接，用于将催化剂回用于高压反应釜中。
2.根据权利要求1所述的一种连续加氢反应装置，其特征在于，所述高压反应釜的氢气进口连接氢气进气管，在氢气进气管上设有氢气进口阀；所述高压反应釜的原料/催化剂进口连接原料/催化剂进料管，在原料/催化剂进料管上设有原料/催化剂进口阀。
3.根据权利要求1所述的一种连续加氢反应装置，其特征在于，所述高压反应釜的出口与所述换热器之间的连接管路上设置有高压泵，所述换热器的出口与所述膜组件进口之间的连接管路上设置有高压循环泵。
4.根据权利要求1所述的一种连续加氢反应装置，其特征在于，所述膜组件的产品出料口连接产品出料阀；所述催化剂出料口通过回流管路连接至高压反应釜，在回流管路上设置有回流调节阀，在所述回流管路上引出催化剂排出管，在催化剂排出管上设置有催化剂排出阀。
5.根据权利要求1所述的一种连续加氢反应装置，其特征在于，所述高压反应釜表面衬耐腐蚀材料。
6.根据权利要求1所述的一种连续加氢反应装置，其特征在于，所述高压反应釜有隔热保温层。
7.根据权利要求1所述的一种连续加氢反应装置，其特征在于，所述换热器的形式为列管式或夹套式，安装方式为立式或卧式。
8.根据权利要求1所述的一种连续加氢反应装置，其特征在于，所述膜组件的过滤膜为无机材质，所述无机材质包括三氧化二铝、二氧化锆、二氧化钛、不锈钢、合金、镍合金或碳化硅。
9.根据权利要求1所述的一种连续加氢反应装置，其特征在于，所述膜组件的过滤膜的孔径为2-1000nm。
10.采用权利要求1所述连续加氢反应装置进行连续加氢反应的工艺，其特征在于，工艺步骤如下：
(1)氢气、原料和催化剂分别通过氢气输送管路和原料/催化剂输送管路进入高压反应釜，发生反应生成产品，物料经过换热器；
(2)经过换热器的物料经过高压循环泵进入膜组件，经过膜组件过滤，产品通过膜滤出液管路出料，催化剂回到高压反应釜内继续参与反应。
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