CN109158113A - 一种苯部分加氢催化剂回收系统及其实现方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种苯部分加氢催化剂回收系统及其实现方法，包括加氢反应装置，所述加氢反应装置依次连接沉降分离器、闪蒸罐、催化剂回收单元和脱水塔回流罐，所述沉降分离器的液相出口还与加氢反应装置的催化剂入料端相连，所述催化剂回收单元的出料端还与加氢反应装置的催化剂入料端相连，生成油和催化剂浆液在沉降分离器中被分离，催化剂浆液返回第一加氢反应器中重新反应，避免催化剂流失；进入闪蒸罐的生成油被分离成液体和气体，气体经冷却装置冷却至15℃从而将气体夹带的油回收，避免生成油浪费；通过催化剂回收单元将催化剂回收重新利用，减少装置的运行成本，避免流失的催化剂进入废水也造成了重金属污染的环境二次污染。

Description

一种苯部分加氢催化剂回收系统及其实现方法

技术领域

本发明涉及催化剂回收领域，具体涉及一种苯部分加氢催化剂回收系统及其实现方法。

背景技术

环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体，也是重要的工业溶剂如用于油漆，特别是用于那些含有硝化纤维、氯乙烯聚合物及其共聚物或甲基丙烯酸酯聚合物的油漆。

目前环己酮的生产工艺有苯酚加氢法、苯加氢氧化法、环己烷液相氧化法、环己烯水合法等，随着技术的发展，自上世纪90年末期以来，日本旭化成开发的环己烯水合法制备环己醇专有以原子经济性高、产品质量好、环境友好和能耗较低等优点，尤其是避免了环己烷氧化工艺过程中产生废碱液的环保问题、以及氧化过程中高压存在的安全隐患问题及反应副产物导致产品质量不稳定性的确定,其中苯部分加氢制备环己烯是该技术的重要单元，该反应以浆液状态的钌-锌+分散剂氧化锆组成的催化体系进行反应，但是由于催化剂的粒度较小及有机油相不可避免夹带催化剂的情况，必然造成催化剂的部分流失，使得在实际生产过程中需定期补充昂贵的新鲜催化剂从而极大增加了装置的运行成本，同时流失的催化剂进入废水也造成了重金属污染的环境二次污染。

发明内容

为解决现有技术中催化剂流失的问题，本发明的目的是提供一种苯部分加氢催化剂回收系统及其实现方法，通过催化剂回收单元将催化剂回收重新利用，减少装置的运行成本，避免流失的催化剂进入废水也造成了重金属污染的环境二次污染。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现：一种苯部分加氢催化剂回收系统，包括加氢反应装置，所述加氢反应装置依次连接沉降分离器、闪蒸罐、催化剂回收单元和脱水塔回流罐，所述沉降分离器的液相出口还与加氢反应装置的催化剂入料端相连，所述催化剂回收单元的出料端还与加氢反应装置的催化剂入料端相连。

在优选的实施方案中，所述加氢反应装置包括第一加氢反应器和第二加氢反应器，所述第一加氢反应器的出料端与第二加氢反应器的催化剂入料端相连。

在优选的实施方案中，所述催化剂回收单元包括催化剂回收装置、催化剂再生装置和催化剂输送泵。

在优选的实施方案中，所述催化剂回收装置设有进料口、第一出料口和第二出料口，所述进料口与闪蒸罐的液相出口相连，所述第一出料口与脱水塔回流罐相连，所述第二出料口依次连接催化剂再生装置和催化剂输送泵，所述催化剂输送泵的出料端与第一加氢反应器的催化剂入料端相连。

在优选的实施方案中，所述催化剂回收装置包括两套并联的刮刀式过滤器组，每套所述刮刀式过滤器组分为串联的第一级刮刀式过滤器和第二级刮刀式过滤器。

在优选的实施方案中，所述第一级刮刀式过滤器和第二级刮刀式过滤器上均设有液位变送器和差压变送器。

在优选的实施方案中，所述闪蒸罐的气相出口依次连接有冷却装置和可燃气体管道系统。

在优选的实施方案中，所述催化剂回收装置与脱水塔回流罐之间设有脱水塔进料冷却器。

在优选的实施方案中，所述沉降分离器与闪蒸罐之间设有压力调节阀。

一种苯部分加氢催化剂回收的实现方法，包括以下步骤：

S1：在第一加氢反应器中加入苯、氢气和催化剂进行反应，反应生成油和催化剂浆液的混合物由第一加氢反应器的出料端进入到第二加氢反应器的催化剂入料端进行相同的反应。

S2：第二加氢反应器反应生成油和催化剂浆液进入沉降分离器，通过沉降，生成油和催化剂浆液在沉降分离器中被分离，被分离出的生成油进入闪蒸罐，催化剂浆液由沉降分离器的液相出口抽出并返回第一加氢反应器重新反应。

S3：来自沉降分离器中的生成油经压力调节阀降压至0.5Mpa送入到闪蒸罐中，液体和气体被分离，气体经冷却装置冷却至15℃从而将气体夹带的油回收，未被冷却的气体经可燃气体管道系统排出，液体由闪蒸罐的液相出口进入到催化剂回收装置。

S4：闪蒸罐分离的液体进入催化剂回收装置，对于第一级刮刀式过滤器和第二级刮刀式过滤器，当差压变送器测量压力达到刮刀启动压差时，刮刀启动，将催化剂回收，当液位变送器测量到液位大于80％时，就将催化剂送入催化剂再生装置，之后，经催化剂输送泵送回第一加氢反应器，当第一套刮刀式过滤器组压差较大时，切换至第二套刮刀式过滤器组，然后将第一套刮刀式过滤器组进行反冲洗清理，从而将清洗的催化剂进入再生装置重复使用，催化剂回收装置过滤完的滤液经脱水塔进料冷却器冷却到40℃，然后送入到脱水塔回流罐中。

本发明的有益效果为：

1、本发明设有沉降分离器，生成油和催化剂浆液在沉降分离器中被分离，催化剂浆液返回第一加氢反应器中重新反应，避免催化剂流失；

2、本发明设有闪蒸罐及冷却装置，进入闪蒸罐的生成油被分离成液体和气体，气体经冷却装置冷却至15℃从而将气体夹带的油回收，避免生成油浪费；

3、本发明设有催化剂回收单元，将生成油中夹带的催化剂回收重新利用，减少装置的运行成本，避免流失的催化剂进入废水也造成了重金属污染的环境二次污染。

附图说明

下面根据附图对本发明作进一步详细说明。

图1是本发明实施例所述的苯部分加氢催化剂回收系统的结构方框图；

图2是本发明实施例所述的苯部分加氢催化剂回收系统的具体的结构方框图；

图3是本发明实施例所述的催化剂回收装置的结构示意图。

图中：

1、加氢反应装置；2、沉降分离器；3、闪蒸罐；4、催化剂回收单元；5、脱水塔回流罐；6、第一加氢反应器；7、第二加氢反应器；8、压力调节阀；9、催化剂回收装置；10、催化剂再生装置；11、催化剂输送泵；12、脱水塔进料冷却器；13、冷却装置；14、可燃气体管道系统；15、第一级刮刀式过滤器；16、第二级刮刀式过滤器；17、进料口；18、差压变送器；19、液位变送器；20、第一出料口；21、第二出料口。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

下面将参照附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1：

如图1-3所示，本发明实施例的一种苯部分加氢催化剂回收系统，包括加氢反应装置1，加氢反应装置1依次连接沉降分离器2、闪蒸罐3、催化剂回收单元4和脱水塔回流罐5，沉降分离器2的液相出口还与加氢反应装置1的催化剂入料端相连，催化剂回收单元4的出料端还与加氢反应装置1的催化剂入料端相连。

加氢反应装置1包括第一加氢反应器6和第二加氢反应器7，第一加氢反应器6的出料端与第二加氢反应器7的催化剂入料端相连，第一加氢反应器6反应生成油和催化剂浆液进入第二加氢反应器7继续反应，反应充分，充分利用资源。

催化剂回收单元4包括催化剂回收装置9、催化剂再生装置10和催化剂输送泵11，由于加氢催化剂钌锌体系对由于金属粒子、金属离子、氮化物，和硫化物等物质产生负面反应从而导致催化剂中毒失活，故对催化剂回收装置9的滤件拟采用刚性多孔介质，如陶瓷、碳纤维或四氟等材质，或采用耐腐蚀的有机聚合物膜。

催化剂回收装置9设有进料口17、第一出料口20和第二出料口21，进料口17与闪蒸罐3的液相出口相连，闪蒸就是高压的饱和水进入比较低压的容器中后由于压力的突然降低使这些饱和水变成一部分的容器压力下的饱和水蒸气和饱和水，闪蒸罐3的气相出口依次连接有冷却装置13和可燃气体管道系统14，第一出料口20与脱水塔回流罐5相连，第二出料口21依次连接催化剂再生装置10和催化剂输送泵11，催化剂输送泵11的出料端与第一加氢反应器6的催化剂入料端相连，催化剂回收装置9回收的催化剂进入催化剂再生装置10然后经过催化剂输送泵11重新进入第一加氢反应器6重新反应，避免催化剂浪费。

催化剂回收装置9包括两套并联的刮刀式过滤器组，一套使用一套备用，每套所述刮刀式过滤器组分为串联的第一级刮刀式过滤器15和第二级刮刀式过滤器16，第一级刮刀过滤器15回收大于1微米的催化剂，第二级刮刀过滤器16回收大于30纳米的催化剂，第一级刮刀式过滤器15和第二级刮刀式过滤器16均设有第一出料口20和第二出料口21，第一级刮刀式过滤器15的第一出料口20与第二级刮刀式过滤器16进料口17相连，第一级刮刀式过滤器15的第二出料口21与催化剂再生装置10相连，第二级刮刀式过滤器16的第一出料口20与脱水塔回流罐5相连，第二级刮刀式过滤器16的第二出料口21与催化剂再生装置9相连。

第一级刮刀式过滤器15和第二级刮刀式过滤器16上均设有液位变送器19和差压变送器18，差压变送器18用来测量滤网内外壁差压，液位变送器19用来测量界面。

催化剂回收装置9与脱水塔回流罐5之间设有脱水塔进料冷却器12。

沉降分离器2与闪蒸罐3之间设有压力调节阀8，沉降分离器2中分离出的液体经过压力调节阀8降压进入闪蒸罐3。

实施例2：

一种苯部分加氢催化剂回收的实现方法，包括以下步骤：

S1：在第一加氢反应器6中加入苯、氢气和催化剂进行反应，反应生成油和催化剂浆液的混合物由第一加氢反应器6的出料端进入到第二加氢反应器7的催化剂入料端进行相同的反应，经过预处理后的苯在加氢反应器的进料泵(图中未示出)中被加压到8MPa，送入第一加氢反应器6的中下部，来自制氢单元(图中未示出)的氢被分别送入第一加氢反应器6和第二加氢反应器7的顶部，同时来自加氢反应沉降槽(图中未示出)的催化剂浆液被催化剂浆液循环泵(图中未示出)送入的第一加氢反应器6的底部的催化剂入料端，送入第一加氢反应器6的苯同氢气和催化剂浆液混合发生反应。反应温度控制在120～160℃之间。反应压力控制在4.0～6.0MPa之间。生成的油和催化剂浆液的混合物由第一加氢反应器6的上部流至第一加氢反应器6的顶部溢流堰(图中未示出)后,在重力作用下被送入第二加氢反应器7底部催化剂入料端。在第二加氢反应器7中，和第一加氢反应器6中发生相同的反应。

S2：第二加氢反应器7反应生成油和催化剂浆液进入沉降分离器2，通过沉降，生成油和催化剂浆液在沉降分离器2中被分离，被分离出的生成油进入闪蒸罐3，催化剂浆液由沉降分离器2的液相出口抽出并返回第一加氢反应器6重新反应。

S3：来自沉降分离器2中的生成油经压力调节阀降8压至0.5Mpa送入到闪蒸罐3中，液体和气体被分离，气体经冷却装置13冷却至15℃从而将气体夹带的油回收，未被冷却的气体经可燃气体管道系统14排出，液体由闪蒸罐3的液相出口进入到催化剂回收装置9。

S4：闪蒸罐3分离的液体进入催化剂回收装置9，对于第一级刮刀式过滤器15和第二级刮刀式过滤器16，当差压变送器18测量压力达到刮刀启动差压时，刮刀启动，将催化剂回收，当液位变送器19测量到液位大于80％时，就将催化剂送入催化剂再生装置10，之后，经催化剂输送泵11送回第一加氢反应器6，当第一套刮刀式过滤器组压差较大时，切换至第二套刮刀式过滤器组，然后将第一套刮刀式过滤器组进行反冲洗清理，从而将清洗的催化剂进入再生装置重复使用，催化剂回收装置9过滤完的滤液经脱水塔进料冷却器12冷却到40℃，然后送入到脱水塔回流罐5中。

最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种苯部分加氢催化剂回收系统，其特征在于：包括加氢反应装置，所述加氢反应装置依次连接沉降分离器、闪蒸罐、催化剂回收单元和脱水塔回流罐，所述沉降分离器的液相出口还与加氢反应装置的催化剂入料端相连，所述催化剂回收单元的出料端还与加氢反应装置的催化剂入料端相连。

2.根据权利要求1所述的苯部分加氢催化剂回收系统，其特征在于：所述加氢反应装置包括第一加氢反应器和第二加氢反应器，所述第一加氢反应器的出料端与第二加氢反应器的催化剂入料端相连。

3.根据权利要求1所述的苯部分加氢催化剂回收系统，其特征在于：所述催化剂回收单元包括催化剂回收装置、催化剂再生装置和催化剂输送泵。

4.根据权利要求3所述的苯部分加氢催化剂回收系统，其特征在于：所述催化剂回收装置设有进料口、第一出料口和第二出料口，所述进料口与闪蒸罐的液相出口相连，所述第一出料口与脱水塔回流罐相连，所述第二出料口依次连接催化剂再生装置和催化剂输送泵，所述催化剂输送泵的出料端与第一加氢反应器的催化剂入料端相连。

5.根据权利要求4所述的苯部分加氢催化剂回收系统，其特征在于：所述催化剂回收装置包括两套并联的刮刀式过滤器组，每套所述刮刀式过滤器组分为串联的第一级刮刀式过滤器和第二级刮刀式过滤器。

6.根据权利要求5所述的苯部分加氢催化剂回收系统，其特征在于：所述第一级刮刀式过滤器和第二级刮刀式过滤器上均设有液位变送器和差压变送器。

7.根据权利要求1所述的苯部分加氢催化剂回收系统，其特征在于：所述闪蒸罐的气相出口依次连接有冷却装置和可燃气体管道系统。

8.根据权利要求1所述的苯部分加氢催化剂回收系统，其特征在于：所述催化剂回收装置与脱水塔回流罐之间设有脱水塔进料冷却器。

9.根据权利要求1所述的苯部分加氢催化剂回收系统，其特征在于：所述沉降分离器与闪蒸罐之间设有压力调节阀。

10.一种苯部分加氢催化剂回收的实现方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1：在第一加氢反应器中加入苯、氢气和催化剂进行反应，反应生成油和催化剂浆液的混合物由第一加氢反应器的出料端进入到第二加氢反应器的催化剂入料端进行相同的反应。

S2：第二加氢反应器反应生成油和催化剂浆液进入沉降分离器，通过沉降，生成油和催化剂浆液在沉降分离器中被分离，被分离出的生成油进入闪蒸罐，催化剂浆液由沉降分离器的液相出口抽出并返回第一加氢反应器重新反应。

S3：来自沉降分离器中的生成油经压力调节阀降压至0.5Mpa送入到闪蒸罐中，液体和气体被分离，气体经冷却装置冷却至15℃从而将气体夹带的油回收，未被冷却的气体经可燃气体管道系统排出，液体由闪蒸罐的液相出口进入到催化剂回收装置。

S4：闪蒸罐分离的液体进入催化剂回收装置，对于第一级刮刀式过滤器和第二级刮刀式过滤器，当差压变送器测量压力达到刮刀启动压差时，刮刀启动，将催化剂回收，当液位变送器测量到液位大于80％时，就将催化剂送入催化剂再生装置，之后，经催化剂输送泵送回第一加氢反应器，当第一套刮刀式过滤器组压差较大时，切换至第二套刮刀式过滤器组，然后将第一套刮刀式过滤器组进行反冲洗清理，从而将清洗的催化剂进入再生装置重复使用，催化剂回收装置过滤完的滤液经脱水塔进料冷却器冷却到40℃，然后送入到脱水塔回流罐中。