CN105771417A - 一种过滤回收pta氧化阶段母液中固体颗粒的方法和应用该方法的过滤器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的方法和应用该方法的过滤器，包括：步骤a、对母液进行过滤，使母液中的固体颗粒积聚成滤饼；步骤b、使滤饼与母液分离；步骤c、对滤饼进行干燥处理；其中，步骤b中滤饼与母液分离时通入气体保证滤芯两侧的压差使滤饼附着于滤芯表面；步骤a中用于对母液进行过滤的过滤介质包括所述滤芯。采用上述技术方案后，增加PTA装置的附加值的同时，一次性完成提浓和固液分离的工艺过程，替代传统的打浆加再分离工艺，简化了工艺，降低了设备投资及运行费用。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及一种过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的方法和应用该方法的过滤器。
背景技术
PTA(精对苯二甲酸)的生产一般是以PX(对二甲苯)为原料，以金属钴、锰离子为催化剂，氢溴酸为助催化剂，醋酸为溶剂，在一定的温度和压力下，利用空气中的氧气氧化制得对苯二甲酸，然后结晶、分离、干燥，得到CTA(粗对苯二甲酸)，粗对苯二甲酸再经加氢反应，结晶、分离和干燥即可制得精对苯二甲酸(PTA)。
在对二甲苯(PX)氧化制取粗对苯二甲酸(CTA)过程中，会形成一定量的氧化母液，其中含有邻、间、对苯二甲酸，苯甲酸，对甲基苯甲酸(PT酸)，对甲基苯甲醛(4-CBA)等有机物及一定量催化剂。对其中固体有机物进行回收，会提高PTA装置产品的附加值。该母液的典型组成见表1：
表1、氧化母液组成
| 组成 | 有机溶剂 | 固体颗粒 | 水 |
| wt/％ | 44-48 | 0.5～8 | 平衡值 |
母液中固体悬浮物的主要成分为邻、间、对苯二甲酸，PT酸，苯甲酸等，有机溶剂主要为PX。
在传统工艺中，通常采用过滤方式使回收PTA氧化母液固液分离，先获得液体产品，再向过滤器内打浆使滤饼从过滤装置内分离，但由于在滤饼从过滤装置内分离时易被浆液冲散，故得到的滤饼进入需进入后续系统，需进行再分离，干燥等工艺过程后才能利用。其工艺环节多，运行费用高，需要输入机械能(高速离心)或热能(蒸发，干燥)除去液体，十分繁琐。
对PTA氧化母液进行处理，回收其中的高附加值物料，无论从经济角度还是环保角度都非常必要。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的方法及应用该方法的过滤器，简化PTA氧化阶段母液中固体颗粒的回收工序，降低回收成本。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
一种过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的方法，包括：
步骤a、处理阶段
对母液进行过滤，使母液中的固体颗粒积聚成滤饼；
步骤b、排液阶段
使滤饼与母液分离；
步骤c、干燥阶段
对滤饼进行干燥处理；
其中，步骤b中滤饼与母液分离时通入气体保证滤芯两侧的压差使滤饼附着于滤芯表面；
步骤a中用于对母液进行过滤的过滤介质包括滤芯。
上述过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的方法，所述步骤a包括以下子步骤：
a1、预过滤阶段
使母液通过滤芯，保证母液中的固体颗粒在滤芯表面聚集成滤饼；
a2、过滤阶段
步骤a1中的滤饼达到预设标准后进行过滤，产出滤清液。
上述过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的方法，所述步骤a1中母液通过滤芯后的残液返回进料单元。
上述过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的方法，当步骤a中滤芯内外两侧压差达到预设值时结束步骤a开始步骤b；或者，当步骤a进行时间达到预设时间值时结束步骤a开始步骤b。
上述过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的方法，步骤b包括以下子步骤：
b1、排出母液通过滤芯后的残液；
b2、排出未通过滤芯的母液；
b3、滤芯中，母液排净后排出滤饼。
在步骤b2进行时，通入气体保证滤芯工作结构两侧的压差以防止滤饼在母液排放时随母液排出。
上述过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的方法，所述步骤b3中先利用气体对滤饼环境进行增压，再将滤饼排出。
上述过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的方法，所述气体为惰性气体。
利用上述过滤回收PTA氧化阶段母液中固体悬浮物的过滤器，包括内腔、管板和滤芯；所述管板设于内腔中并将该内腔分隔为两部分；所述滤芯固定安装于所述管板上；所述过滤器上还设有均与内腔导通的原料进口、滤饼出口、气体入口、滤液出口和残液排放口；步骤a中所述母液由原料进口进入滤芯内，滤清液由滤液出口排出，步骤b中的残液和未通过滤芯的母液由残液排放口排出。
上述过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的过滤器，所述滤芯为金属粉末烧结而成，其过滤精度由所述金属粉末的粒径决定。
上述过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的过滤器，金属烧结滤芯的过滤孔的孔径为0.1～10μm。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、在过滤后进行分离时，使利用气体压差保证在排出残液时滤饼附着于滤芯表面不致随残液排出，同时气体压差能够初步去除滤饼上水分；
2、先利用滤芯作为预过滤阶段的过滤介质初步形成中滤饼，再利用滤芯和滤饼作为过滤介质对PTA氧化阶段母液进行过滤分离得到滤清液，利用滤饼作为过滤介质能够降低原技术方案中仅利用滤芯作为过滤介质时对滤芯的精度要求，节约了成本，并且能够解决原技术方案中滤芯滤孔过大过滤效果不好，滤孔过小又容易堵塞且不易清洗的矛盾；
3、根据滤芯两侧压差结束过滤阶段，避免滤饼过后影响过滤效率；
4、排出滤饼时，先增压再排出滤饼，排出滤饼时保证滤饼从滤芯上脱离；
5、排液和滤饼排出过程中采用的气体为惰性气体，优选主要成分为氮气或以氮气为主要成分的混合气体，避免对滤饼成分产生影响。
附图说明
图1是本发明过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的系统的结构流程图。
上述附图中，1、过滤器；101、内腔；102、管板；103、滤芯；2、干燥机；3、缓冲泵。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明作进一步说明，以助于理解本发明的内容。
如图1所示，本发明提供了一种过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的系统，包括过滤器1、进料单元、碱洗液供给单元、气体供给单元、缓冲罐和干燥单元。所述碱洗液供给单元包括共用一套管路与所述过滤器导通的碱液单元和洗涤液单元，便于经过一定工作周期对设备进行碱洗。过滤器包括内腔101、管板102和滤芯103；所述管板设于内腔中并将该内腔分隔为两部分；所述滤芯固定安装于所述管板上；所述过滤器上还设有均与内腔导通的原料进口、滤饼出口、气体入口、滤液出口和残液排放口；步骤a中所述母液由原料进口进入滤芯内，滤清液由滤液出口排出，步骤b中的残液和未通过滤芯的母液由残液排放口排出。本实施例中，所述滤芯为金属粉末烧结而成，其过滤精度由所述金属粉末的粒径决定。在本实施例中，金属烧结滤芯垂直固定在过滤器底部管板上，管板固定于过滤器内部，将过滤器分为上下两部分。根据PTA氧化阶段母液中固体颗粒的平均粒径35um，确定过滤器滤芯过滤精度为0.5μm，由金属粉末烧结而成。根据本实施例中原料流量为15t/h，固体含量为4.7％，固体密度为1.5g/cm3，过滤周期1小时，根据这些参数，滤芯数量设定为325根，规格为2*70(即单根滤芯直径2寸，长度70寸)。气体供给单元与内腔导通，过滤器的气体入口分为上端气体入口和下端气体入口，，下端气体入口和所述内腔中的特定空间导通，该特定空间为所述原料进口与内腔导通的空间。如此，可在排出滤芯内侧残液时利用下端气体入口进入的气体保证滤芯内外侧压差，从而使滤饼贴紧滤芯不至于随残液排出。所述气体入口还包括设置于所述过滤器上部的上端气体入口，以便对滤芯外侧增压便于滤饼排出。
残液排放口设置有两种，分别与内腔内的滤芯内外两侧的空间导通。所述残液排放口与所述缓冲罐导通，所述缓冲罐的液体出口还与所述进料单元的入口导通，便于缓冲罐内液体返回进料单元。在本实施例中，缓冲罐内液体返回进料单元的动力由设置在导通缓冲罐与进料单元的管道上的缓冲泵3提供。所述过滤器的内腔还设有与所述进料单元导通的预过滤出口，以实现预过滤阶段时含有较多固体颗粒的滤液循环被利用。
利用上述系统进行过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的方法如下：
步骤100：将进料单元中的母液(PTA氧化阶段母液)送入过滤器。
步骤110：打开过滤器顶部的放空阀，打开过滤器底部的进料阀(进料阀设置在所述原料进口出)，使原料(PTA氧化阶段的母液)进入过滤器，通过流量调节阀控制进料流量，使其等于或略低于预设进料流量，进料流量为15t/h。
步骤120：当过滤器内液位到达设定值，装填过程结束。设定值可以是满液位值，也可以是预设的接近满液位值的其它值。
步骤a1：当过滤器内液位达到设定值，打开预过滤液出口阀，关闭放空阀，开始预过滤阶段。预过滤阶段母液从底部进入过滤器，由内向外穿透滤芯，返回进料单元(返回动力可依靠预过滤的余压直接由过滤器返回进料单元也可利用缓冲泵的动力使残余母液先行进入缓冲罐再返回进料单元)。预过滤阶段的进料流量为额定处理量(本实施例中为15t/h)，由流量计串联控制阀调节。
滤芯内外侧的压差随着滤饼的生成逐渐增加，达到设定值后，可结束预过滤，在本实施例中，该设定值为正常过滤(步骤a2中的过滤)设定压差的50％，本实施例中为0.05MPa。
步骤a2：结束预过滤阶段后，可关闭预过滤液出口阀门，打开滤清液出口阀门(设置在滤液出口)，进入过滤阶段。过滤阶段的进料流量为预设处理量(15t/h)，由流量计串联控制阀调节。
在过滤阶段，滤液由内而外穿过滤芯，滤清液排放至指定地点。滤芯内部滤饼增厚，滤芯两侧压差逐渐增大，到达设定时间(例如35min)或者滤芯内外压差到达设定值，关闭原料入口阀，关闭滤清液出口阀，停止过滤。压差的设定值可由本领域技术人员根据实际情况设定，优选为0.1～0.4MPa，本实施例中为0.1MPa。设定值过大，则滤饼太厚，不利于清洗；设定值过小则降低滤芯的工作效率。
过滤时间可由本领域技术人员根据实际情况(原料进料流量、原料固体颗粒含量和滤芯过滤精度等因素)确定，液可根据压差来控制过滤时间(即压差到达设定值时停止过滤阶段)。
步骤b1：打开过滤器顶部放空阀，打开滤芯外侧放净阀(设置于与滤芯外侧空间导通的残液排放口处)，将滤芯外侧残液排放到缓冲罐，再利用缓冲罐底部的缓冲泵的动力将外侧残液输送到进料单元。
滤芯外侧残液的液位值达到设定值时(通常为零)，排净结束。
步骤b2：打开过滤器底部惰性气体进口阀(设置于下端气体入口)，引入的惰性气体(本实施例中为氮气)保证滤芯工作结构两侧的压差以防止滤饼在母液排放时随母液排出，从而托住滤饼使其不至于脱落，并打开底部放净阀(设置于与滤芯内侧空间导通的残液排放口处)，使滤芯内侧液体排放至缓冲罐，但滤饼仍附着于滤芯内侧，缓冲罐内的残液经缓冲泵泵送至进料单元。惰性气体为氮气或以氮气为主要成分。惰性气体的流量由进气调节阀控制，需保证滤芯内外具有一定的压差，该压差可根据实际操作经验确定，通常设定为0.1～0.4MPa。惰性气体的流量由进气调节阀和过滤器内压传感器进行PID控制，保持滤芯内外压差0.1MPa。
在本实施例中，排净是否完成可由安装在过滤器上的液位计或压力表确定。
步骤b3：排净结束后关闭过滤器放空阀，关闭滤芯内、外侧排净阀，使过滤器增压至设定值(底部惰性气体进口阀和/或上端气体入口处的惰性气体进口阀处于打开状态)。压力值可根据实际需求预设，优选为0.1～0.5MPa，本实施例中为0.4MPa。压力值到达预设后，关闭惰性气体进口阀，打开过滤器底部具有快速开启功能的滤饼出口阀(设置于滤饼出口处，本实施例中为蝶阀)，使滤饼(低含湿量)排放至干燥系统(干燥机2)。
步骤c：关闭滤饼出口阀，对干燥机内的滤饼进行干燥回收处理。
上述过程中，在过滤后进行分离时，使利用气体压差保证在排出残液时滤饼附着于滤芯表面不致随残液排出，同时气体压差能够初步去除滤饼上水分；先利用滤芯作为预过滤阶段的过滤介质初步形成中滤饼，再利用滤芯和滤饼作为过滤介质对PTA氧化阶段母液进行过滤分离得到滤清液，利用滤饼作为过滤介质能够降低原技术方案中仅利用滤芯作为过滤介质时对滤芯的精度要求，节约了成本，并且能够解决原技术方案中滤芯滤孔过大过滤效果不好，滤孔过小又容易堵塞且不易清洗的矛盾；在预过滤阶段产生的滤液仍含较多固体颗粒，使该滤液循环中能够提高原料利用率，避免浪费；使预过滤阶段产生的滤液返回进料单元与进料单元中的原料混合能够均衡流入滤芯内的原料中固体颗粒的含量，缩短预过滤阶段工序时间，提高过滤效率；根据滤芯两侧压差结束过滤阶段，避免滤饼过后影响过滤效率；排出滤饼时，先增压再排出滤饼，排出滤饼时保证滤饼从滤芯上脱离；排液和滤饼排出过程中采用的气体为惰性气体，优选主要成分为氮气或以氮气为主要成分的混合气体，避免对滤饼成分产生影响。
上述步骤为一个操作周期，由程序控制循环进行。
在上述a2过滤阶段完成后视实际需求引入洗涤溶剂对滤饼进行清洗。
清洗步骤：打开过滤器顶部放空阀，打开底部原料进料阀引入原料(本实施例中的清洗液为原料母液，本领域技术人员可根据实际需求选择其它进料单元的中间溶剂或其他清洗液)，进料流量优选为过滤流量的1～3倍，本实施例中为30t/h。过滤器内部液位到达满液位后关闭放空阀，关闭原料进料阀，打开过滤器顶部氮气进口阀，对过滤器进行加压至设定值。设定值优选为0.1～0.4MPa，本实施例中采用0.4MPa。打开滤芯内侧排净阀，将清洗原料全部排放到缓冲罐。
本实施例中，每隔一定操作周期需进行一次碱洗作业。碱洗步骤和清洗步骤大体相同，只是用一定浓度的碱液(由碱液单元提供)取代原料液，碱液浓度优选为1％～10％，本实施例中为5％浓度的NaOH溶液。碱洗后用洗涤水(由洗涤液单元提供)对滤芯进行水洗，除去残留的碱液。水洗步骤和清洗步骤相同，水洗水可采用工厂常用的洗涤水或DW水。碱洗及水洗后的残液排放到工厂的废液系统。
通过本实施例的方法可以实现PTA氧化母液中不少于98％固体颗粒的回收，增加了PTA装置的附加值。并且由于在b2阶段中滤饼被气体托住已经进行了部分干燥，过滤器排出的滤饼为半湿润状态，一次性完成提浓和固液分离的工艺过程，可替代传统的打浆加再分离工艺，简化了工艺，降低了设备投资及运行费用。本发明降低了后续干燥系统的热量输入，节省了能源。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的方法，其特征在于，包括：
步骤a、处理阶段
对母液进行过滤，使母液中的固体颗粒积聚成滤饼；
步骤b、排液阶段
使滤饼与母液分离；
步骤c、干燥阶段
对滤饼进行干燥处理；
其中，步骤b中滤饼与母液分离时通入气体保证滤芯两侧的压差使滤饼附着于滤芯表面；
步骤a中用于对母液进行过滤的过滤介质包括滤芯。
2.根据权利要求1所述的过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的方法，其特征在于，所述步骤a包括以下子步骤：
a1、预过滤阶段
使母液通过滤芯，保证母液中的固体颗粒在滤芯表面聚集成滤饼；
a2、过滤阶段
步骤a1中的滤饼达到预设标准后进行过滤，产出滤清液。
3.根据权利要求2所述的过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的方法，其特征在于，所述步骤a1中母液通过滤芯后的残液返回进料单元。
4.根据权利要求2所述的过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的方法，其特征在于，当步骤a中滤芯内外两侧压差达到预设值时结束步骤a开始步骤b；或者，当步骤a进行时间达到预设时间值时结束步骤a开始步骤b。
5.根据权利要求1所述的过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的方法，其特征在于，步骤b包括以下子步骤：
b1、排出母液通过滤芯后的残液；
b2、排出未通过滤芯的母液；
b3、滤芯中，母液排净后排出滤饼；
在步骤b2进行时，通入气体保证滤芯工作结构两侧的压差以防止滤饼在母液排放时随母液排出。
6.根据权利要求5所述的过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的方法，其特征在于，所述步骤b3中先利用气体对滤饼环境进行增压，再将滤饼排出。
7.根据权利要求1-6任一所述的过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的方法，其特征在于，所述气体为惰性气体。
8.利用权利要求1-7所述的过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的方法的过滤器，其特征在于，包括内腔、管板和滤芯；所述管板设于内腔中并将该内腔分隔为两部分；所述滤芯固定安装于所述管板上；所述过滤器上还设有均与内腔导通的原料进口、滤饼出口、气体入口、滤液出口和残液排放口；步骤a中所述母液由原料进口进入滤芯内，滤清液由滤液出口排出，步骤b中的残液和未通过滤芯的母液由残液排放口排出。
9.根据权利要求8所述的过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的过滤器，其特征在于，所述滤芯为金属粉末烧结而成，其过滤精度由所述金属粉末的粒径决定。
10.根据权利要求9所述的过滤回收PTA氧化阶段母液中固体颗粒的过滤器，其特征在于，金属烧结滤芯的过滤孔的孔径为0.1~10μm。
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