CN103007755B - 应用于超细固体催化剂回收的动态碟片膜装置及其工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了应用于超细固体催化剂回收的动态碟片膜装置及其工艺，包括反应釜、反应釜出料换热器、至少一个动态碟片分离元件、反冲洗罐以及清液罐；所述动态碟片分离元件包括装置支架、安置在装置支架上的电机、安置在装置支架上的膜分离罐、安置在膜分离罐上的清液缓冲罐以及与电机和膜分离罐连接的转轴；膜分离罐内设有动态碟片膜组件，动态碟片膜组件由1-100个动态碟片膜组成；动态碟片膜为微滤或超滤陶瓷碟片膜，陶瓷碟片膜的孔径为7nm-30um，动态碟片膜组件的直径为50-400mm。本发明采用微滤或超滤陶瓷碟片错流过滤，陶瓷碟片渗透通量高，缩短工艺流程的同时，降低设备投资成本，出料效果稳定，对超细催化剂截留率达99%以上。

Description

应用于超细固体催化剂回收的动态碟片膜装置及其工艺

技术领域

本发明涉及一种催化剂回收装置及其工艺，具体涉及应用于超细固体催化剂回收的动态碟片膜装置及其工艺。

背景技术

随着化工、石化生产行业的不断发展，催化剂的尺寸趋向于超细化方向发展，固液非均相高效分离变得极为困难，传统的分离方法如板框过滤、离心分离很难将产物和催化剂完全分离开来，不仅浪费能耗，催化剂利用率低，而且得到的产物中催化剂含量过高，影响产品的品质，过滤过程常为间歇过滤，从经济方面不利于企业的长久发展，从能耗方面不符合国家关于节能减排的号召。

近年来，在石油化工、精细化工、制药、轻工、环保等行业也越来越多涉及到微米及纳米级的固体催化剂，可以大大提高反应速率，降低催化剂用量，在反应完成后需要分离回收此催化剂，但是给分离带来难度。在分子筛催化剂生产过程中，水洗工段产生大量的含催化剂工业废水。目前国内多采用自然沉降法回收催化剂，但是由于颗粒粒径小，导致沉降设备占地面积大、效率低、回收不完全，使得分子筛大量流失。传统沉降法已经不适用；而以滤布为过滤介质的各类过滤技术，分离效率很低，过滤质量难以保证；超滤离心机对固含量较低的溶液其分离效率极低。

利用陶瓷碟片分离膜的“筛分”机理，被分离的料液在压力的驱动下，反应产物透过膜孔径，进入到清液侧，催化剂粒子被截留于膜表面，从而达到催化剂回收再利用，反应产物进入到产品后处理工序。使用无机陶瓷膜分离技术回收催化剂有以下几个优点：耐高温、耐有机溶剂、耐强酸强碱，可以在大多数反应中使用；反应产物中催化剂含量极少，提高产品品质；催化剂损失低，降低成本；可实现全密闭的自动化连续生产。

目前使用的膜催化剂过滤工艺主要采用错流膜管式过滤方式，需要较大的循环量以保证错流膜面流速。而在反应过程中催化剂含量一般都较低，大量循环造成的能耗高，生产成本上升。同时，大量循环使得催化剂碰撞碎裂，造成催化剂损失。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种通过陶瓷碟片膜旋转自动跟新过滤表面，使得设备长时间稳定运行，且不需要大功率泵提供大循环量的应用于超细固体催化剂回收的动态碟片膜装置及其工艺。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

应用于超细固体催化剂回收的动态碟片膜装置，包括

一反应釜，

一与反应釜连接的反应釜出料换热器；

一与反应釜出料换热器连接的至少一个动态碟片分离元件；

一分别与动态碟片分离元件连接的反冲洗罐和清液罐；

所述清液罐与反冲洗罐连接；

所述动态碟片分离元件包括

一装置支架，

一安置在装置支架上的电机；

一安置在装置支架上的膜分离罐，所述膜分离罐左右两侧面上设有用于查看膜分离罐内部情况的视镜，所述膜分离罐的底部设有浓液出口，该浓液出口处设有浓缩液出口流量自动控制阀门，所述膜分离罐的中部设有物料进口；

一安置在膜分离罐上的清液缓冲罐，所述清液缓冲罐上设有清液出口，所述清液出口上设有清液出口自动控制阀门；

一与电机和膜分离罐连接的中心转轴；

所述膜分离罐内设有动态碟片膜组件，所述动态碟片膜组件由1-100个动态碟片膜组成；所述动态碟片膜为微滤或超滤陶瓷碟片膜，所述陶瓷碟片膜的孔径为7nm-30um，所述动态碟片膜组件的直径为50-400mm。

在本发明的一个实施例中，所述反应釜底部出料口连接去催化剂再生管路和出料管路，催化剂再生管路和出料管路上分别设有催化再生系统阀门和出料阀门；反应釜上部连接有催化剂浓缩液管路，管路上设有出料循环管路阀门。

在本发明的一个实施例中，所述反应釜与反应釜出料换热器之间设有一个反应釜出料泵，所述反应釜出料泵与反应釜出料换热器之间设有反应釜出料泵出口止回阀门和反应釜出料泵出口阀门。

在本发明的一个实施例中，所述反应釜出料换热器上的换热器冷却液出口管路设有出口止回阀门。

在本发明的一个实施例中，所述反冲洗罐的上部连接有反冲洗罐进气管线和排空管线，反冲洗罐进气管线和排空管线上分别设有反冲洗罐进气控制自动阀门和反冲洗罐排空阀门；反冲洗罐底部连接反冲洗排污管线，反冲洗排污管线上设有反冲洗罐排污阀门；反冲洗罐中部连接反冲罐进料管线，反冲罐进料管线上设有反冲洗罐进液控制自动阀门。

在本发明的一个实施例中，所述清液罐分别与清液罐进气管路、清液罐排空管路、清液罐清液出口管路以及清液罐排污管路连接；清液罐进气管路、清液罐排空管路、清液罐清液出口管路以及清液罐排污管路上分别设有清液进气自动控制阀门、清液罐排空阀门、清液罐清液出口自动控制阀门以及清液罐排污阀门。

在本发明的一个实施例中，所述清液罐与反冲洗罐之间设有反冲洗罐进料泵，所述反冲洗罐进料泵与反冲洗罐之间设有进料泵出口止回阀门。

在本发明的一个实施例中，所述中心转轴的转速为0-1000转/分。

应用于超细固体催化剂回收的动态碟片膜工艺，所述工艺的步骤如下：

（1）物料首先进入反应釜中进行反应，通过反应釜出料泵将反应后的物料输送到出料换热器内进行降温处理，经降温处理的物料进入动态碟片分离元件的膜分离罐内进行浓缩；物料清液通过膜表面渗透进入膜中心，催化剂固体颗粒被拦截在膜表面，从而分离成清液和催化剂浓液，催化剂浓液从浓液出口排出，返回到反应釜内循环使用；经分离后的清液通过膜中心导流孔进入中心转轴，由中心转轴的清液再进入清液缓冲罐内，并从清液出口流至清液罐内，通过控制清液罐清液出口自动控制阀门控制清液罐液位，清液作为分离后的反应产物送到后续加工程序中；通过电机带动膜分离罐内的动态碟片膜旋转，陶瓷碟片膜的旋转与料液形成相对运动形成剪切力，膜表面的催化剂颗粒不易在膜表面形成滤饼，达到降低膜面污染的目的；

（2）当某过滤单元模块压差超过设定值时，设备对此模块进行自动反冲洗；反冲罐的液体通过气压使得液体具有较高压力，反冲罐液体进入动态碟片清液缓冲罐内，通过中心转轴从膜内部向膜表面渗透出，进入膜分离罐；通过反冲去除沉积在膜表面的催化剂固体颗粒；反冲液使用分离的清液进行反冲，从清液罐通过泵补充清液罐液位；

（3）当模块运行到反冲洗不能回复过滤单位通量时，加清洗物料清洗；清洗液自物料进口进入动态碟片分离元件内，清洗后的废液去排污管线；

(4)系统停止运行时，打开清液罐排污阀门、清液罐排空阀门、反冲洗罐排污阀门,反冲洗罐排空阀门以及动态碟片分离元件排污阀门，排尽系统中物料和空气。

通过上述技术方案，本发明的有益效果是：

本发明采用微滤或超滤陶瓷碟片错流过滤，陶瓷碟片渗透通量高，缩短工艺流程的同时，降低设备投资成本。

本发明整个系统为全封闭式，不会引入其他杂质，陶瓷碟片膜分离精度高，分离效果稳定，超细催化剂截留率可达99%以上，清液侧出料产品品质有保证；陶瓷碟片膜过滤系统自动化程度高，操作智能，工艺流程短，节约劳动力，降低操作成本投资；陶瓷碟片膜过滤膜耐高温、耐酸碱、耐有机溶剂，可用于各类型反应的反应产物与固体催化剂分离；清洗周期长，清洗后陶瓷碟片膜通量恢复率高，清洗简单，通量的恢复率可达90%以上；陶瓷碟片膜运行能耗低，占地面积小，对进料液性能稳定性要求不高。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明结构示意图；

图2为本发明动态碟片分离元件结构示意图。

图中数字和字母所表示的相应部件名称：

100、反应釜110、出料循环管路阀门120、催化剂再生系统阀门130、出料阀门200、反应釜出料换热器210、换热器冷却液出口止回阀门300、动态碟片分离元件310、装置支架320、电机330、膜分离罐331、视镜332、浓液出口332a、浓缩液出口流量自动控制阀门333、物料进口333a、进料流量控制自动阀门340、清液缓冲罐341、清液出口341a、清液出口自动控制阀门350、中心转轴360、动态碟片分离元件排污阀门400、反冲洗罐410、反冲洗罐进气控制自动阀门420、反冲洗罐排空阀门430、反冲洗罐排污阀门440、反冲洗罐进液控制自动阀门450、反冲液进料自动控制阀门500、清液罐510、清液进气自动控制阀门520、清液罐排空阀门530、清液罐清液出口自动控制阀门540、清液罐排污阀门600、反应釜出料泵610、反应釜出料泵出口止回阀门620、反应釜出料泵出口阀门700、压力表800、反冲洗罐进料泵810、反冲洗罐进料泵出口止回阀门。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。

参见图1和图2所示，本发明应用于超细固体催化剂回收的动态碟片膜装置包括反应釜100、反应釜出料换热器200、动态碟片分离元件300、反冲洗罐400以及清液罐500；反应釜100与反应釜出料换热器200连接，反应釜出料换热器200与动态碟片分离元件300连接，动态碟片分离元件300与反冲洗罐400以及清液罐500连接，清液罐500与反冲洗罐400连接。

本发明动态碟片分离元件300可以为1个，也可以为多个，当为多个时采用并联安装方式，动态碟片分离元件300的数量根据处理量的不同来设定，处理量越大个数越多。

本发明在安装时，反应釜100与反应釜出料换热器200连接，反应釜100上设有反应釜进料口、出料循环进料口，出料循环进料口与催化剂浓缩液管路连接，催化剂浓缩液管路上设有出料循环管路阀门110，其底部设有反应釜出料口，反应釜出料口分别连接去催化剂再生管路和出料管路，去催化剂再生管路上设有催化剂再生系统阀门120，出料管路上设有出料阀门130；反应釜100与反应釜出料换热器200之间还设有一个反应釜出料泵600，反应釜出料泵600与反应釜出料换热器200之间设有反应釜出料泵出口止回阀门610和反应釜出料泵出口阀门620；反应釜出料换热器200上设有换热器冷却液出口止回阀门210。

本发明反应釜出料换热器200与动态碟片分离元件300连接，本发明动态碟片分离元件300包括一装置支架310、一安置在装置支架310上的电机320、一安置在装置支架310上的膜分离罐330、一安置在膜分离罐330上且与膜分离罐330导通的清液缓冲罐340以及一与电机320和膜分离罐330连接的中心转轴350。

膜分离罐330左右两侧面上设有用于查看膜分离罐内部情况的视镜331，膜分离罐330的底部设有浓液出口332，该浓液出口332处设有浓缩液出口流量自动控制阀门332a，膜分离罐330的中部设有物料进口333，物料进口333设有进料流量控制自动阀门333a。

清液缓冲罐340上设有清液出口341，清液出口341上设有清液出口自动控制阀门341a。

中心转轴350的转速为0-1000转/分。

本发明膜分离罐330内设有动态碟片膜组件，动态碟片膜组件由1-100个动态碟片膜组成；动态碟片膜为微滤或超滤陶瓷碟片膜，陶瓷碟片膜的孔径为7nm-30um，动态碟片膜组件的直径为50-400mm。

本发明反冲洗罐400的上部连接有反冲洗罐进气管线和排空管线，反冲洗罐进气管线和排空管线上分别设有反冲洗罐进气控制自动阀门410和反冲洗罐排空阀门420，反冲洗罐进气控制自动阀门410处设有压力表700；反冲洗罐400底部连接反冲洗排污管线，反冲洗排污管线上设有反冲洗罐排污阀门430，反冲洗罐400中部连接反冲罐进料管线，反冲罐进料管线上设有反冲洗罐进液控制自动阀门440。

本发明清液罐500分别与清液罐进气管路、清液罐排空管路、清液罐清液出口管路以及清液罐排污管路连接；清液罐进气管路、清液罐排空管路、清液罐清液出口管路以及清液罐排污管路上分别设有清液进气自动控制阀门510、清液罐排空阀门520、清液罐清液出口自动控制阀门530以及清液罐排污阀门540；清液进气自动控制阀门510处设有压力表700。

本发明清液罐500与反冲洗罐400之间设有反冲洗罐进料泵800，反冲洗罐进料泵800上与反冲洗罐400之间设有反冲洗罐进料泵出口止回阀门810。

本发明反冲洗罐400与清洗缓冲罐清液出口341之间设有反冲液进料自动控制阀门450。

实施例1：己内酰胺生产中肟化过程催化剂回收

目前国内使用钛硅分子筛催化环己酮氨肟化制备环己酮肟；叔丁醇、氨气、催化剂在反应釜内反应，催化剂浓度为3%，反应后进入装置，经过分离后，清液进入产品罐，经过后续工艺得到环己酮肟，进而生产己内酰胺；催化剂浓缩至20%时返回反应釜。

过滤过程：

物料进入反应釜100中，在钛硅分子筛催化剂催化下进行环己酮氨肟化反应生成环己酮肟；反应后的物料一部分从反应釜100底部出料口去催化剂再生管路，通过打开去催化剂再生管路上的催化剂再生系统阀门120去催化剂再生系统；另一部分去出料管路，打开出料管路上的出料阀门130，反应釜出来的料由反应釜出料泵600提升，同时打开反应釜出料泵出口止回阀门610和反应釜出料泵出口阀门620，物料通过反应釜出料泵出口止回阀门610和反应釜出料泵出口阀门620到达反应釜出料换热器200内，物料在反应釜出料换热器200内降温后送入分配管后从动态碟片分离元件的物料进口333进入膜分离罐330内进行浓缩，此时设置操作压差为0.2MPa，电机320的转速为300转/分；通过动态碟片分离元件物料进口333处的进料流量控制自动阀门333a控制物料进口的流量，其余物料从反应釜出料循环管路阀门110回到反应釜100中；打开电源，电机320旋转，电机320带动膜分离罐330内的陶瓷碟片膜旋转，由于陶瓷碟片膜的分离作用，物料被分离成催化剂浓液和清液，浓缩后催化剂浓液内的催化剂浓度为1%-70%；催化剂浓液从动态碟片分离元件300上的浓液出口332流回反应釜100中循环使用，浓缩液出口流量自动控制阀门332a控制浓液出口332流量；清液则从清液缓冲罐340的清液出口341流入清液罐500内；打开清液罐500的清液罐清液出口自动控制阀门530将清液送到后续工序中。

本发明还可以包括反冲洗过程：

当清液流入清液罐500内的通量下降至原始通量的80%时，清液罐500内的清液通过反冲洗罐进料泵800提升，并将清液送入反冲洗罐400内，此时打开清液进气自动控制阀门510和反冲洗罐进气控制自动阀门410；通过这两个阀门分别向清液罐500和反冲洗罐400通过空气，对清液罐500和反冲洗罐400进行保压；清液罐500的清液通过反冲洗罐进料泵800补充，通过反冲洗罐进液控制自动阀门410控制反冲洗罐中400的液位；反冲洗罐400的清液通过反冲液进料自动控制阀门450进入膜分离罐330内，进入膜分离罐330内的清液将陶瓷碟片膜上的催化剂清除，从而使陶瓷碟片膜通量的恢复率达到90%以上。

本发明还可以包括清洗过程；

当多次反冲洗后，清液流入清液罐500的通量下降至原始通量的60%时，则需要通过使用清洗液清洗，恢复膜通量；清洗液自物料进口333进入动态碟片分离元件300内对动态碟片分离元件300进行清洗，清洗后的废液去排污管线。

系统停止运行时，打开清液罐排污阀门540、清液罐排空阀门520、反冲洗罐排污阀门430,反冲洗罐排空阀门420以及动态碟片分离元件排污阀门360，排尽系统中物料和空气。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.应用于超细固体催化剂回收的动态碟片膜装置，包括

一反应釜；

一与反应釜连接的反应釜出料换热器；

一与反应釜出料换热器连接的至少一个动态碟片分离元件；

一分别与动态碟片分离元件连接的反冲洗罐和清液罐；

所述清液罐与反冲洗罐连接；

其特征在于：所述动态碟片分离元件包括

一装置支架；

一安置在装置支架上的电机；

一安置在装置支架上的膜分离罐，所述膜分离罐左右两侧面上设有用于查看膜分离罐内部情况的视镜，所述膜分离罐的底部设有浓液出口，该浓液出口处设有浓缩液出口流量自动控制阀门，所述膜分离罐的中部设有物料进口；

一安置在膜分离罐上的清液缓冲罐，所述清液缓冲罐上设有清液出口，所述清液出口上设有清液出口自动控制阀门；

一与电机和膜分离罐连接的中心转轴；

所述膜分离罐内设有动态碟片膜组件，所述动态碟片膜组件由1-100个动态碟片膜组成；所述动态碟片膜为微滤或超滤陶瓷碟片膜，所述陶瓷碟片膜的孔径为7nm-30um，所述动态碟片膜组件的直径为50-400mm；

物料首先进入反应釜中进行反应，通过反应釜出料泵将反应后的物料输送到出料换热器内进行降温处理，经降温处理的物料进入动态碟片分离元件的膜分离罐内进行浓缩；物料清液通过膜表面渗透进入膜中心，催化剂固体颗粒被拦截在膜表面，从而分离成清液和催化剂浓液，催化剂浓液从浓液出口排出，返回到反应釜内循环使用；经分离后的清液通过膜中心导流孔进入中心转轴，由中心转轴的清液再进入清液缓冲罐内，并从清液出口流至清液罐内，通过控制清液罐清液出口自动控制阀门控制清液罐液位，清液作为分离后的反应产物送到后续加工程序中；通过电机带动膜分离罐内的动态碟片膜旋转，陶瓷碟片膜的旋转与料液形成相对运动形成剪切力，膜表面的催化剂颗粒不易在膜表面形成滤饼，达到降低膜面污染的目的。

2.根据权利要求1所述的应用于超细固体催化剂回收的动态碟片膜装置，其特征在于：所述反应釜底部出料口连接去催化剂再生管路和出料管路，催化剂再生管路和出料管路上分别设有催化再生系统阀门和出料阀门；反应釜上部连接有催化剂浓缩液管路，催化剂浓缩液管路上设有出料循环管路阀门。

3.根据权利要求1所述的应用于超细固体催化剂回收的动态碟片膜装置，其特征在于：所述反应釜与反应釜出料换热器之间设有一个反应釜出料泵，所述反应釜出料泵与反应釜出料换热器之间设有反应釜出料泵出口止回阀门和反应釜出料泵出口阀门。

4.根据权利要求1所述的应用于超细固体催化剂回收的动态碟片膜装置，其特征在于：所述反应釜出料换热器上的换热器冷却液出口管路设有出口止回阀门。

5.根据权利要求1所述的应用于超细固体催化剂回收的动态碟片膜装置，其特征在于：所述反冲洗罐的上部连接有反冲洗罐进气管线和排空管线，反冲洗罐进气管线和排空管线上分别设有反冲洗罐进气控制自动阀门和反冲洗罐排空阀门；反冲洗罐底部连接反冲洗排污管线，反冲洗排污管线上设有反冲洗罐排污阀门；反冲洗罐中部连接反冲罐进料管线，反冲罐进料管线上设有反冲洗罐进液控制自动阀门。

6.根据权利要求1所述的应用于超细固体催化剂回收的动态碟片膜装置，其特征在于：所述清液罐分别与清液罐进气管路、清液罐排空管路、清液罐清液出口管路以及清液罐排污管路连接；清液罐进气管路、清液罐排空管路、清液罐清液出口管路以及清液罐排污管路上分别设有清液进气自动控制阀门、清液罐排空阀门、清液罐清液出口自动控制阀门以及清液罐排污阀门。

7.根据权利要求1所述的应用于超细固体催化剂回收的动态碟片膜装置，其特征在于：所述清液罐与反冲洗罐之间设有反冲洗罐进料泵，所述反冲洗罐进料泵与反冲洗罐之间设有进料泵出口止回阀门。

8.根据权利要求1所述的应用于超细固体催化剂回收的动态碟片膜装置，其特征在于：所述中心转轴的转速为0-1000转/分。

9.基于权利要求1至8任一项所述的应用于超细固体催化剂回收的动态碟片膜装置实施的动态碟片膜工艺，其特征在于，所述工艺的步骤如下：

(1)物料首先进入反应釜中进行反应，通过反应釜出料泵将反应后的物料输送到出料换热器内进行降温处理，经降温处理的物料进入动态碟片分离元件的膜分离罐内进行浓缩；物料清液通过膜表面渗透进入膜中心，催化剂固体颗粒被拦截在膜表面，从而分离成清液和催化剂浓液，催化剂浓液从浓液出口排出，返回到反应釜内循环使用；经分离后的清液通过膜中心导流孔进入中心转轴，由中心转轴的清液再进入清液缓冲罐内，并从清液出口流至清液罐内，通过控制清液罐清液出口自动控制阀门控制清液罐液位，清液作为分离后的反应产物送到后续加工程序中；通过电机带动膜分离罐内的动态碟片膜旋转，陶瓷碟片膜的旋转与料液形成相对运动形成剪切力，膜表面的催化剂颗粒不易在膜表面形成滤饼，达到降低膜面污染的目的；

(2)当某过滤单元模块压差超过设定值时，设备对此模块进行自动反冲洗；反冲罐的液体通过气压使得液体具有较高压力，反冲罐液体进入动态碟片清液缓冲罐内，通过中心转轴从膜内部向膜表面渗透出，进入膜分离罐；通过反冲去除沉积在膜表面的催化剂固体颗粒；反冲液使用分离的清液进行反冲，从清液罐通过泵补充清液罐液位；

(3)当模块运行到反冲洗不能回复过滤单位通量时，加清洗物料清洗；清洗液自物料进口进入动态碟片分离元件内，清洗后的废液去排污管线；

(4)系统停止运行时，打开清液罐排污阀门、清液罐排空阀门、反冲洗罐排污阀门,反冲洗罐排空阀门以及动态碟片分离元件排污阀门，排尽系统中物料和空气。