CN103055543B - 应用于超细固体催化剂回收的大通道垂直流膜装置及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了超细固体催化剂回收的大通道垂直流膜工艺，所述工艺为从反应器出的反应物料先通过换热器降温后进入大通道垂直流膜装置中；过滤后的清液通过出料管进入清液罐中；当过滤压差达到设定值时，被截留的含催化剂物料的浓缩液排出并返回反应器进行反应；当膜被污染时，采用清液对膜进行正冲洗或反冲洗，保证膜装置长期有效的分离。本的有益效果在于：解决了目前传统技术的分离效率低，现有技术的循环量大、生产成本高的问题。

Description

应用于超细固体催化剂回收的大通道垂直流膜装置及工艺

技术领域

本发明涉及催化剂回收装置及其工艺，具体地说，特别涉及到一种应用于超细固体催化剂回收的大通道垂直流膜装置及其工艺。

背景技术

近年来，在石油化工、精细化工、制药、轻工、环保等行业也越来越多涉及到微米及纳米级的固体催化剂，可以大大提高反应速率，降低催化剂用量，在反应完成后需要分离回收此催化剂，但是给分离带来难度。在分子筛催化剂生产过程中，水洗工段产生大量的含催化剂工业废水。目前国内多采用自然沉降法回收催化剂，但是由于颗粒粒径小，导致沉降设备占地面积大、效率低、回收不完全，使得分子筛大量流失。传统沉降法已经不适用；而以滤布为过滤介质的各类过滤技术，分离效率很低，过滤质量难以保证；采用超滤离心机对固含量较低的溶液其分离效率极低。

使用膜分离技术是新型的分离技术，分离微米及纳米级催化剂主要是微滤（MF）技术和超滤（UF）技术。由于高分子材料的性能所限，应用范围窄，而无机膜具有高机械强度、优异的化学稳定性、热稳定性等特点，特别适合在化学工业、石油化工等高温、腐蚀的环境下工作。

使用无机陶瓷膜分离技术回收催化剂有以下几个优点：耐高温、耐有机溶剂、耐强酸强碱，可以在大多数反应中使用；反应产物中催化剂含量极少，提高产品品质；催化剂损失低，降低成本；可实现全密闭的自动化连续生产。

目前使用的膜催化剂过滤工艺主要采用错流过滤方式，需要较大的循环量以保证错流膜面流速。而在反应过程中催化剂含量一般都较低，大量循环造成的能耗高，生产成本上升。同时，大量循环使得催化剂碰撞碎裂，造成催化剂损失。

发明内容

本发明的目的在于提供一种应用于超细固体催化剂回收的大通道垂直流膜装置及其工艺，大通道膜管能够耐受一定厚度的滤饼而不至快速堵塞，并且滤饼容易通过正冲洗或反冲洗去除，不需要大功率泵提供大循环量，降低能耗。

本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：

应用于超细固体催化剂回收的大通道垂直流膜装置及工艺，它包括反应器、换热器、大通道垂直流膜过滤器、清液罐和反冲洗罐；

所述反应器的出料口端通过反应器出料管路连接换热器，所述换热器的出料口端设有膜装置进料管路和回流管路，所述膜装置进料管通过分配管连接至少一组大通道垂直流过滤器，所述回流管路连接反应器形成回路，大通道垂直流过滤器的出料口端设有浓缩液出料管路，所述浓缩液出料管路连接反应器；

所述大通道垂直流膜过滤器通过清液出料管路连接清液罐，所述清液罐的出料端口设有反冲液补充管路和清液罐出料管路，所述反冲液补充管路连接反冲洗罐，所述清液罐出料管路连接后续处理装置，所述反冲洗罐通过反冲洗管路连接大通道垂直流膜过滤器。

在本发明的一个实施例中，所述大通道垂直流膜过滤器包括罐体和设置于罐体内的分离元件，所述分离元件为大通道陶瓷膜管，所述陶瓷细管的膜表面孔径10纳米-30微米，所述大通道陶瓷膜管的膜管通道直径为4-30毫米。

在本发明的一个实施例中，所述回流管路、膜装置进料管路、浓缩液出料管路、清液出料管路、反冲液补充管路、清液罐出料管路均设有用于控制流量大小的调节阀门，所述反应器出料管路和反冲液补充管路设有动力泵。

在本发明的一个实施例中，所述清液罐和反冲洗罐的上端均设有排气口，清液罐和反冲洗罐的下端均设有排污口。

在本发明的一个实施例中，所述清液罐和反冲洗罐设有用于调节罐内气压的加压口。

在本发明的一个实施例中，所述反应器、反应器出料管路、换热器和膜装置进料管路组成正冲清洗系统；所述清液罐、反冲液补充管路、反冲洗罐和反冲洗管路组成反冲清洗系统。

应用于超细固体催化剂回收的大通道垂直流膜工艺，它包括如下步骤：

1）反应物和催化剂在反应器中发生反应得到含催化剂的产物，然后将所述生成物和催化剂通过换热器进行降温处理，再将降温后的产物和催化进送入大通道垂直流膜过滤器进行过滤处理，得到产物清液和催化剂浓液；

2）所述催化剂浓缩液通过浓缩液出料管路回到反应器中重新参加反应，所述产物清液通过清液出料管路存储于清液罐内，清液罐内的清液送入后续处理装置进行后处理。

在本发明的一个实施例中，所述催化剂浓液中催化剂的浓度为1%-30%。

在本发明的一个实施例中，所述冲洗操作进一步包括正冲洗工艺和反冲洗工艺；

所述反冲洗工艺的步骤如下：

反冲洗罐通过动力泵抽取存储于清液罐内的生成物清液，并通过加压口使得生成物清液具有0.5MPa的压强，反冲洗罐中的生成物清液进入大通道垂直流膜过滤器，通过反冲去除沉积在分离元件表面的催化剂固体颗粒；

所述正冲洗工艺的步骤如下：

打开浓缩液出口管路阀门，使得反应液在大通道垂直流表面形成一定的剪切力，对分离元件进行直接冲洗，使得催化剂浓液和反应器中的液体浓度保持一致。

本发明的有益效果在于：解决了目前传统技术的分离效率低，现有技术的循环量大、生产成本高的问题。本发明采用单元模块自动反冲洗或采用物料冲洗的方式间歇过滤。优点是自动反冲洗采用过滤的清液进行膜管再生，或采用物料直接冲洗进行膜管再生，系统中不需要引进其他物料，回收的催化剂可以集中回收直接回反应器进行反应或者去催化剂再生。采用间歇的方式过滤避免了大量循环，降低生产耗能，节约生产成本。多个单元模块组合可以使得催化剂过滤在连续密闭的情况下过滤，生产过程稳定、安全、高效。

附图说明

图1为本发明所述的应用于超细固体催化剂回收的大通道垂直流膜装置的结构示意图。

其中：100、反应器；110、反应器出料管路；200、换热器；220、回流管路；210、膜装置进料管路；300、大通道垂直流膜装置；310、清液出料管路；320、回流管路；400、清液罐；410、反冲液补充管路；420清液罐出料管路；500、反冲罐；510、反冲罐管路。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

如图1所示，本发明所述的超细固体催化剂回收的大通道垂直流膜装置，它主要包括用于制取目标生成物的反应器100、用于降温处理的换热器200、用于分离催化剂和生成物的大通道垂直流膜过滤器300、存储生成物的清液罐400和实现反冲洗工艺的反冲洗罐500。

本发明中的大通道垂直流膜过滤器300可以为1个，也可以为多个，当为多个时采用并联安装方式，大通道垂直流膜过滤器300的数量根据处理量的不同来设定，处理量越大个数越多。

反应器100设有进料口、出料口、回流口和分流口。进料口用于添加参加反应的物料和催化剂。反应器100的出料口通过反应器出料管路110连接换热器200，所述换热器200的出料口端设有膜装置进料管路210和回流管路220，所述膜装置进料管路210通过缓冲罐连接至少一组大通道垂直流膜过滤器300。

反应器100、反应器出料管路110、换热器200和膜装置进料管路210组成正冲清洗系统，可将反应器100中的物料导入大通道垂直流膜过滤器300中，从而实现正清洗工艺。

回流管路220连接反应器100的分流口形成回路，该回路用于调节膜装置进料管路210的流量大小，当主流道中的流量过大时，一部分液体通过回路返回反应器100；大通道垂直流膜过滤器300的出料口端设有回流管路320和清液出料管路310，所述回流管路320连接反应器100的回流口，用于将分离出来的催化器浓液送回反应器100。

大通道垂直流膜过滤器300包括罐体和设置于罐体内的分离元件，所述分离元件一般为陶瓷细管或大通道陶瓷膜管，所述陶瓷细管的膜表面孔径10纳米-30微米，所述大通道陶瓷膜管的膜管通道直径为4-30毫米，经生产检验，采用上述两种规格的分离元件的效果较好，也能满足绝大部分产品的需求。值得注意的是，本领域的技术人员也可根据实际需要采用其他规格的分离元件，本发明在此不做具体限定。

大通道垂直流膜过滤器300设有进料口、催化剂回流口和清液排出口，所述进料口连接膜装置进料管路210，用于从顶部将冷却完毕的物料送入大通道垂直流膜过滤器300的内部。催化剂回流口通过回流管路320连接反应器100，用于将分离出来的催化器浓液送回反应器100。清液排出口连接清液出料管路310，用于将分离出来的生成物清液送入清液罐400。

清液罐400设有进料口，清液排出口、反冲洗出口、排气口和排污口。所述进料口连接清液出料管路310，用于将大通道垂直流膜过滤器300中的生成物清液导入清液罐400中。清液排出口连接有清液罐出料管路420，清液罐出料管路420的出口端可以连接后续处理装置，生成物清液在后续处理装置中通过后续工艺制取目标产物。反冲洗出口通过反冲液补充管路410连接反冲洗罐500，能将存储于清液罐400中的生成物清液导入反冲洗罐500中，反冲洗罐500通过反冲罐路510连接大通道垂直流膜过滤器300。

清液罐400、反冲液补充管路410、反冲洗罐500和反冲罐路510组成反冲清洗系统，能将清液罐400中的清液导入大通道垂直流膜过滤器300中，实现对大通道垂直流膜过滤器300反冲洗工艺。

尤其需要指出的是，反应器出料管路110、膜装置进料管路210、回流管路220、回流管路320、清液出料管路310、反冲液补充管路410、清液罐出料管路420和反冲罐路510均设有用于控制流量大小的调节阀门，所述反应器出料管路110和反冲液补充管路410设有动力泵。

在本发明的实施例中，所述清液罐400和反冲洗罐500的上端均设有排气口，用于排出内部的空气。清液罐400和反冲洗罐500的下端均设有排污口，用于排出内部多余的液体；清液罐400和反冲洗罐500设有用于调节罐内气压的加压口，使得清液罐400和反冲洗罐500排出的液体具备较高的压强。

应用于超细固体催化剂回收的大通道垂直流膜工艺，它包括如下步骤：

1）反应物和催化剂在反应器中发生反应得到含催化剂的生成物，然后将所述生成物和催化剂送入换热器内进行降温处理，再将降温完毕的生成物和催化进送入陶瓷膜过滤器进行过滤处理，得到生成物清液和催化剂浓液；

2）所述催化剂浓液通过回流管路回到反应器中重新参加反映，所述生成物清液通过出料管路存储于清液罐内，清液罐内的生成物清液用于冲洗操作或通过排出管路送入后续处理装置，经后续处理工艺得到目标产物。

在本发明的一个实施例中，所述催化剂浓液中催化剂的浓度为1%-30%。

在本发明的一个实施例中，所述冲洗操作进一步包括正冲洗工艺和反冲洗工艺；

所述反冲洗工艺的步骤如下：

反冲洗罐通过动力泵抽取存储于清液罐内的生成物清液，并通过加压口使得生成物清液具有0.5MPa的压强，反冲洗罐中的生成物清液进入陶瓷膜过滤器，通过反冲去除沉积在分离元件表面的催化剂固体颗粒；

所述正冲洗工艺的步骤如下：

反应器中的反应物和催化剂混合液通过依次经过降温管路、换热器和主流道到达陶瓷膜过滤器，对分离元件进行直接冲洗，使得催化剂浓液和反应器中的液体浓度保持一致。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.应用于超细固体催化剂回收的大通道垂直流膜装置，其特征在于，它包括反应器、换热器、大通道垂直流膜过滤器、清液罐和反冲洗罐；

所述反应器的出料口端通过反应器出料管路连接换热器，所述换热器的出料口端设有膜装置进料管路和回流管路，所述膜装置进料管通过分配管连接至少一组大通道垂直流过滤器，所述回流管路连接反应器形成回路，大通道垂直流过滤器的出料口端设有浓缩液出料管路，所述浓缩液出料管路连接反应器；

所述大通道垂直流膜过滤器通过清液出料管路连接清液罐，所述清液罐的出料端口设有反冲液补充管路和清液罐出料管路，所述反冲液补充管路连接反冲洗罐，所述清液罐出料管路连接后续处理装置，所述反冲洗罐通过反冲洗管路连接大通道垂直流膜过滤器；

由此形成的大通道垂直流膜装置通过单元模块自动反冲洗或采用物料冲洗的方式间歇过滤，自动反冲洗采用过滤的清液进行膜管再生，或采用物料直接冲洗进行膜管再生；

所述大通道垂直流膜过滤器包括罐体和设置于罐体内的分离元件，所述分离元件为大通道陶瓷膜管，所述陶瓷细管的膜表面孔径10纳米-30微米，所述大通道陶瓷膜管的膜管通道直径为4-30毫米；

所述回流管路、膜装置进料管路、浓缩液出料管路、清液出料管路、反冲液补充管路、清液罐出料管路均设有用于控制流量大小的调节阀门，所述反应器出料管路和反冲液补充管路设有动力泵；

所述清液罐和反冲洗罐的上端均设有排气口，清液罐和反冲洗罐的下端均设有排污口；

所述清液罐和反冲洗罐设有用于调节罐内气压的加压口；

所述反应器、反应器出料管路、换热器和膜装置进料管路组成正冲清洗系统；所述清液罐、反冲液补充管路、反冲洗罐和反冲洗管路组成反冲清洗系统。

2.应用于超细固体催化剂回收的大通道垂直流膜工艺，其特征在于，该工艺基于权利要求1所述的应用于超细固体催化剂回收的大通道垂直流膜装置实施，其包括如下步骤：

1)反应物和催化剂在反应器中发生反应得到含催化剂的生成物，然后将所述生成物和催化剂通过换热器进行降温处理，再将降温后的生成物和催化进送入大通道垂直流膜过滤器进行过滤处理，得到生成物清液和催化剂浓缩液；

2)所述催化剂浓缩液通过浓缩液出料管路回到反应器中重新参加反应，所述生成物清液通过清液出料管路存储于清液罐内，清液罐内的清液送入后续处理装置进行后处理。

3.根据权利要求2所述的应用于超细固体催化剂回收的大通道垂直流膜工艺，其特征在于，所述催化剂浓缩液中催化剂的浓度为1％-30％。

4.根据权利要求2所述的应用于超细固体催化剂回收的大通道垂直流膜工艺，其特征在于，所述工艺还包括冲洗操作，所述冲洗操作进一步包括正冲洗工艺和反冲洗工艺；

所述反冲洗工艺的步骤如下：

反冲洗罐通过动力泵抽取存储于清液罐内的生成物清液，并通过加压口使得生成物清液具有0.5MPa的压强，反冲洗罐中的生成物清液进入大通道垂直流膜过滤器，通过反冲去除沉积在分离元件表面的催化剂固体颗粒；

所述正冲洗工艺的步骤如下：

打开浓缩液出口管路阀门，使得反应液在大通道垂直流表面形成一定的剪切力，对分离元件进行直接冲洗，使得催化剂浓缩液和反应器中的液体浓度保持一致。