CN102633378A - 一种从煤化工废液中回收催化剂的方法及系统 - Google Patents

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张蔚
魏江波
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Shenhua Group Corp Ltd
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Shenhua Group Corp Ltd
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Abstract

本发明公开了一种从煤化工废液中回收催化剂的方法及系统。该方法包括以下步骤:预处理步骤,去除煤化工废液中的悬浮物,得到初滤废液;陶瓷膜分离步骤,将初滤废液泵入陶瓷膜分离装置中进行过滤,得到的浓缩液再经浓缩、干燥处理得到催化剂。本发明将陶瓷膜分离装置用于煤化工废液的催化剂回收中,经过陶瓷膜分离器的多次循环过滤,最后得到净化水和可回收利用的浓缩液,采用本发明的技术方案减少了催化剂生产过程中因排水而流失的物料,并且保持了回收物料的纯净,在提高催化剂生产过程中收益率的同时,达到了减少污染物排放,保护环境的目的。

Description

一种从煤化工废液中回收催化剂的方法及系统
技术领域
[0001] 本发明涉及废液回收领域,具体而言,涉及一种从煤化工废液中回收催化剂的方法及系统。
背景技术
[0002] 催化剂的制备,尤其是煤化工生产过程中催化剂的制备是一个重要环节,这些催化剂主要是由煤粉或煤浆、金属化合物等原料经过充分混合反应,之后经过洗涤、过滤和干燥等工序制得,这些产品的形状多为细粉状黑色固体。在上述的催化剂生产过程中会排出大量的煤化工废液,其中主要排放点是催化剂生产过程的成胶、洗涤单元的过滤过程排出的煤化工废液,而煤化工废液中含有较高浓度的污染物,这些污染物主要是一些悬浮物,即 过滤过程中随水排出的超细粉末状固体物料,也是催化剂生产过程的成品或半成品。这些煤化工废液的排放不仅污染了环境,同时也造成了催化剂的流失,进而降低了产品的收率。
[0003] 传统的催化剂回收方法一般是沉降、板框过滤和离心分离等,这类方法的缺点是大多催化剂流失量大,利用率低,自动化程度低,劳动强度大,多为间歇反应,难以满足生产的要求。目前,石化和化工类催化剂生产工艺的煤化工废液处理,一般是将煤化工废液进行絮凝、沉淀等处理工艺去除悬浮物,该技术虽然可以达到减少污染物的目的,但该处理工艺由于加入了一些助凝剂、沉淀剂或其他物质等,使得絮凝后得到的浓缩固体特性发生变化,不能回收重新用于催化剂生产。
[0004] 如中国专利号CN1344230提出了一种除去煤化工废液中的悬浮物及其它物质的方法,该方法将煤化工废液和生物质混合,用于消耗或吸收一定量的污染物,在煤化工废液中掺杂一种微粉沸石材料,将沸石材料和生物质混合,使固体物质从煤化工废液中沉降出来。该方法由于投入大量的生物质和沸石材料,使得运行成本偏高,而且由于最终沉降的固体物质是与填料沸石混合后的产物,其固体颗粒性质发生了变化,因此这种方法难以用于催化剂回收利用。中国专利号CN101480549A提出了一种含镍催化剂的回收装置及回收方法,该装置包括一次沉降槽、回收槽、前置磁过滤器、二次沉降槽、循环磁过滤器、循环泵、捕捉槽等,该方法要求回收物有较好的沉降性和铁磁性。
[0005] 而煤化工催化剂多为超细粉体,混合后呈胶状,沉降性差和铁磁性较差,因此上述方法不利于煤化工催化剂的回收和利用,由于煤化工催化剂生产过程中对产品质量要求严格及特殊性,目前尚无从此类煤化工废液中较好地回收催化剂的方法。
发明内容
[0006] 本发明旨在提供一种从煤化工废液中回收催化剂的方法及系统,该方法既解决了煤化工废液排放污染缓解的问题,同时避免了物料流失从而提高了催化剂的收率。
[0007] 为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种从煤化工废液中回收催化剂的方法,包括以下步骤:预处理步骤,去除煤化工废液中的悬浮物,得到初滤废液;陶瓷膜分离步骤,将初滤废液泵入陶瓷膜分离装置中进行过滤,得到的浓缩液再经浓缩、干燥处理得到催化剂。
[0008] 进一步地,陶瓷膜分离步骤中的过滤采用循环动态错流过滤的方式进行。
[0009] 进一步地,通过调节过滤压力维持过滤量。
[0010] 进一步地,在陶瓷膜分离步骤中,当经过循环过滤后得到的浓缩液的固含量大于煤化工废液固含量的I. 5倍时停止过滤,得到的浓缩液再经浓缩、干燥处理得到催化剂。
[0011] 进一步地,预处理步骤为将煤化工废液进行预沉淀去除悬浮物。
[0012] 根据本发明的另一方面,提供了一种 用于从煤化工废液中回收催化剂的系统。该系统包括依次相连通的煤化工废液预处理装置、陶瓷膜分离装置以及催化剂回收罐,其中,煤化工废液预处理装置与陶瓷膜分离装置通过加压泵相连通。
[0013] 进一步地,陶瓷膜分离装置包括:循环罐,通过加压泵与煤化工废液预处理装置相通,并且循环罐通过供料泵与陶瓷膜分离器及循环泵依次连接形成环路;陶瓷膜分离器,设置有进料端口、循环端口、净化水端口、以及浓缩液排放端口,其中,进料端口通过供料泵与循环罐相连通,循环端口通过循环泵与循环罐相连通,循环泵提供压力用于将经过陶瓷膜分离器过滤的浓缩液泵入循环罐中进行循环过滤,浓缩液排放端口与催化剂回收罐相连通。
[0014] 进一步地,陶瓷膜分离器包括壳体及设置在壳体内的过滤元件,其中过滤元件包括:多个相互平行的陶瓷膜元件,陶瓷膜元件为侧壁上设有微孔的管状结构;以及支撑体,支撑体的两端设有与陶瓷膜元件的直径相适配的通孔,用于将多个陶瓷膜元件固定。
[0015] 进一步地,陶瓷膜分离装置还包括与陶瓷膜分离器的反冲洗端口相连通的反冲洗元件。
[0016] 进一步地,进一步包括后续蒸发处理装置,与陶瓷膜分离器的净化水端口相连,用于蒸发处理净化水。
[0017] 本发明将陶瓷膜分离装置用于煤化工废液中的催化剂回收,减少了催化剂生产过程中因排水而流失的物料,并且保持了回收物料的纯净,在提高催化剂生产过程中收率的同时,达到了减少污染物排放,保护环境的目的。
附图说明
[0018] 说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,构成本发明的一部分,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
[0019] 图I示出了根据本发明典型实施例的从煤化工废液中回收催化剂的系统结构示意图;
[0020] 图2示出了根据本发明典型实施例的陶瓷膜分离装置的结构示意图;
[0021] 图3示出了根据本发明典型实施例的过滤元件的结构示意图;
[0022] 图4为图3的俯视图;以及
[0023] 图5示出了根据本发明典型实施例的陶瓷膜元件的工作流程示意图。
具体实施方式
[0024] 需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。[0025] 本发明中的“煤化工废液”是指煤化工行业(尤其为煤液化行业)催化剂生产过程中产生的废液,这部分废液具有高盐、可生化性差、污染物浓度高、难降解的特点。
[0026] 根据本发明的一种典型实施方式,提供了一种从煤化工废液中回收催化剂的方法,该方法包括以下步骤:预处理步骤,去除煤化工废液中的悬浮物,得到初滤废液;陶瓷膜分离步骤,将初滤废液泵入陶瓷膜分离装置中进行过滤,得到的浓缩液再经浓缩、干燥处理得到催化剂。本发明将陶瓷膜分离装置用于煤化工废液中的催化剂回收中,减少了催化剂生产过程中因排水而流失的物料,保持了回收物料的纯净,在提高催化剂生产过程中收率的同时,达到了减少污染物排放和保护环境的目的。 [0027] 根据本发明的一种优选实施方式,陶瓷膜分离步骤中的过滤采用循环动态错流过滤的方式进行。此处提到的“循环动态错流过滤”具体是指即液体的流向和滤膜相切,待过滤液体在压力推动下,以高速沿着管状滤膜的内壁流动,而附着在滤膜上的残留物质很薄,其过滤阻力增加不大,因而能在长时间内保持稳定不变的过滤速度,该过滤方式使得滤膜的孔隙不容易堵塞。而传统过滤时,待过滤液体垂直于过滤介质,沉淀物聚积于过滤介质的表面,当沉淀层的厚度增加到一定程度时,过滤介质的孔隙被堵塞,过滤被迫终止。本发明采用的动态错流过滤打破了传统过滤的机制,提高了过滤效率。
[0028] 通过不断循环过滤,可以得到浓度逐渐递增的浓缩液;采用循环动态错流过滤的方式,由于流体流动平行于过滤介质表面,使过滤阻力大大降低,从而可在较低的压力下保持较高的渗出量,缩短了过滤时间,提高了工作效率,降低了经济成本。
[0029] 为了保证循环过滤过程中浓缩液的过滤量以及净化水的渗出量,优选地,通过调节过滤压力来维持过滤量。一般通过调压阀来控制通过管道的压力,从而控制透过膜的滤液量,随着过滤时间的增加,滤膜有一定的堵塞,过滤量减少,调压阀则自动增压,以保持稳定的过滤量,当反冲洗后,滤膜透过量增大,调压阀自动减压,从而过滤量保持稳定。
[0030] 根据本发明的另一种典型实施方式,陶瓷膜分离步骤包括:当经过循环过滤后得到的浓缩液的固含量大于煤化工废液固含量的I. 5倍时停止过滤,将得到的浓缩液再经浓缩、干燥处理后得到催化剂。经不断的循环过滤,当浓缩液的固含量大于初始时煤化工废液固含量的I. 5倍时,再继续循环过滤比较困难,这时需要将浓缩液排出并进行干燥处理,得到可回收的催化剂。该干燥处理优选旋转喷雾干燥法,催化剂回收罐内的浓缩液在热风温度为360°C和尾温160°C的情况下进行喷雾干燥,得到的固体物料即回收催化剂。该固体物料主要为钠、钾等盐类,完全可以作为催化剂原料回收利用。
[0031] 优选地,预处理步骤为将煤化工废液进行预沉淀去除悬浮物。预处理即采用沉砂池将煤化工废液中的大颗粒固体悬浮物在重力作用下预沉淀,本发明的预沉淀方式没有引入任何沉淀剂,不会对最终的浓缩固体的纯度产生任何影响,对煤化工废液进行预处理可以保证一些较大颗粒的固定物料在进入陶瓷膜分离装置前被清除掉,从而减小陶瓷膜分离器膜孔的堵塞几率,减少其磨损和堵塞程度,保护后续处理系统,进而保证煤化工废液的顺利循环进行。
[0032] 根据本发明的另一方面,提供了一种用于从煤化工废液中回收催化剂的系统。如图I所示,该系统包括依次相连通的煤化工废液预处理装置、陶瓷膜分离装置以及催化剂回收罐,其中,煤化工废液预处理装置与陶瓷膜分离装置通过加压泵相连通。在煤化工催化剂生产过程中产生的煤化工废液经由管线送至煤化工废液预处理装置,经预处理去除了一些大颗粒的固体物料,之后将废液通过加压泵泵入陶瓷膜分离装置内进行过滤。
[0033] 根据本发明的一种优选实施方式,如图2所示,陶瓷膜分离装置包括循环罐和陶瓷膜分离器,循环罐通过加压泵与煤化工废液预处理装置相通,通过供料泵及循环泵与陶瓷膜分离器形成环路;陶瓷膜分离器上设置有进料端口、循环端口、净化水端口、以及浓缩液排放端口,其中,进料端口通过供料泵与循环罐相连通,供料泵用于将循环罐中的废液泵入陶瓷膜分离器中,循环端口通过循环泵与循环罐相连通,循环泵提供压力用于将经过陶瓷膜分离器过滤的浓缩液泵入循环罐中进行循环过滤,浓缩液排放端口与催化剂回收罐相连通。
[0034] 在煤化工的催化剂生产过程中产生的煤化工废液经过管线进入预处理装置中经预处理后去除大颗粒的悬浮物,得到初滤废液,加压泵将初滤废液泵入陶瓷膜分离装置的循环罐内,然后通过供料泵提供压力将循环罐中的初滤废液泵入陶瓷膜过滤器中进行循环过滤,经过不断循环过滤,一些催化剂的成品或半成品被陶瓷膜分离器截留住,同时净化水透过膜层不断地被渗出,通过设置在陶瓷膜分离器侧面上的净化水端口排入后续蒸发处理装置中。循环泵提供不断增大的过滤压力使得净化水的通量保持在400〜500L/m. m2. hr,同时保持陶瓷膜分离器的过滤量,使浓缩液泵入循环罐中依次循环过滤,这样就得到固含量递增的浓缩液和净化水。当浓缩液的固含量高于煤化工废液固含量的I. 5倍时,关闭陶瓷膜分离器的循环端口,开启浓缩液排放端口,将高固含量的浓缩液排入催化剂回收罐中,经干燥处理回收利用。该陶瓷膜分离装置加工简单,操作方便,经济适用。
[0035] 陶瓷膜分离器具有分离精度高、耐污染、抗腐蚀、高通量、高强度和进膜水质要求低等特点。采用该装置可以在不向废液和回收系统内投加任何药剂的情况下回收催化剂生产废液中的流失固体物料,既使煤化工废液得到了处理,又可使回收的物料经处理后再用于催化剂生产,达到经济利益的同时也减少了环境污染。
[0036] 根据本发明的一种具体实施方式,陶瓷膜分离器包括壳体及设置在壳体内的过滤元件,其中过滤元件包括多个相互平行的陶瓷膜元件10以及支撑体11,其中陶瓷膜元件10为侧壁上设有微孔的管状结构;支撑体11的两端设有与陶瓷膜元件10的直径相适配的通孔,用于将多个陶瓷膜元件10固定。如图3-5所示,图3为过滤元件的结构示意图,图4为图3的俯视图,图5为陶瓷膜元件的工作流程示意图。可以看出,该陶瓷膜元件10包括进液口、出液口、膜内流动侧和膜外渗出侧;支撑体11位于陶瓷膜分离器的两端并与陶瓷膜元件10垂直,用于将多个陶瓷膜元件10固定。
[0037] 陶瓷膜元件中使用的陶瓷膜为无机超滤陶瓷膜,是以无机陶瓷材料经特殊工艺制备而成的非对称膜,其管壁上密布微孔,微孔直径约为30〜50nm。与传统死端过滤和滤饼过滤不同,该陶瓷膜分离器采用动态错流过滤方式,即在循环泵的操作压力下,浓缩液在陶瓷膜元件的内侧层表面以一定的流速高速流动,其中的小分子物质,即净化水沿与之垂直的方向透过膜渗入到膜外侧,水分子废液中的催化剂颗粒等杂质被陶瓷膜元件截留在膜内侦牝这样煤化工废液达到分离和纯化的目的。陶瓷膜的主要成分为高纯的氧化铝或氧化锆,支撑体11 一般是由高分子材料制备的硬质塑料。
[0038] 初滤废液从进料端口进入陶瓷膜过滤器的各个陶瓷膜元件中,经陶瓷膜元件过滤后,浓缩液从循环端口流出,净化水经陶瓷膜元件渗出后从陶瓷膜过滤器的侧面净化水端口排入后续蒸发处理装置中。采用该结构的陶瓷膜过滤器,由于流体流动平行于过滤介质表面,使过滤阻力大大降低,从而可在较低的压力下保持较高的渗出通量,同时由于循环泵提供的过滤压力,这样循环过滤操作可以在较长的时间内连续进行,从而使浓缩液中的催化剂的固含量达到一个较高的水平。
[0039] 根据本发明的一种优选实施方式,陶瓷膜分离装置还包括与陶瓷膜分离器的反冲洗端口相连通的反冲洗元件。该反冲洗元件用于在浓缩液排放端口关闭后,将陶瓷膜分离装置内残留的浓缩液反冲洗回陶瓷膜分离装置进行循环过滤。具体操作过程如下:先关闭循环端口,启动反冲洗元件,陶瓷膜过滤器的侧面上设有与反冲洗元件相连通的反冲洗接口 ;再关闭位于陶瓷膜过滤器侧面上的净化水端口,开启循环泵,使反冲洗后的浓缩液再次进入陶瓷膜分离装置中进行过滤。采用该反冲洗元件可以定期去除截留在陶瓷膜过滤器上的杂质,保持陶瓷膜过滤器的清洁,同时保证了循环过滤的顺利进行。
[0040] 根据本发明的一种典型实施方式中,进一步包括后续蒸发处理装置,与陶瓷膜分离器的净化水端口相连,用于蒸发处理净化水。陶瓷膜分离装置还包括后续蒸发处理装置,本发明中所指的后续蒸发处理装置即蒸发器单元,煤化工废液通过与蒸汽传热进行蒸发, 以使整个处理系统处理后的达标煤化工废液达到较低排放量的目的。
[0041] 下面结合具体实施例详细说明本发明的有益效果。
[0042] 实施例I
[0043] 采用本发明的从煤化工废液中回收催化剂的方法对催化剂生产过程中产生的原废液进行回收处理。所采用的系统为废液预处理装置、陶瓷膜分离装置以及后续蒸发处理装置,其中废液预处理装置为预沉淀池,陶瓷膜分离装置包括陶瓷膜分离器、循环罐、循环泵和催化剂回收罐,陶瓷膜分离器为市售产品,过滤精度达90%以上,后续蒸发处理装置为蒸发器单元,煤化工废液的水质、经预沉淀去除悬浮物后的水质以及净化水的水质均用TSS (代表总悬浮物)、Ca2+浓度以及TDS (代表溶解性总固体)表示。
[0044] 将催化剂生产过程中产生的煤化工废液(固含量为25% )经管线进入沉砂池进行预沉淀去除悬浮物,得到初滤废液。先关闭陶瓷膜分离器的浓缩液排放端口,通过加压泵将废液泵入循环罐中,再通过供料泵将循环罐中的废液泵入陶瓷膜分离器中进行过滤,循环泵将过滤后的浓缩液泵入循环罐中等待再次进入陶瓷膜分离器中进行循环回流过滤,循环过程中净化水的通量保持在400〜500L/m m2. hr。当浓缩液的固含量高出煤化工废液固含量的I. 5倍时,关闭循环端口,打开浓缩液排放端口,将浓缩液排入催化剂回收罐中,将浓缩液于干燥器内进行干燥处理,得到可再利用的固体物料,该固体物料为催化剂成品和半成品。使用一段时间后,如果净化水端口出水量变小,说明陶瓷膜分离器的微孔被杂质堵塞了,可打开与陶瓷膜分离器相连接的反冲洗元件,自动关闭出水口,这样反冲后的污水重新回到循环罐中。
[0045] 实施例2-6
[0046] 操作步骤同实施例I相同,煤化工废液的水质不同。
[0047] 对比例I
[0048] 采用絮凝沉淀法对煤化工废液进行处理,该方法是传统的处理方法。首先将煤化工废液泵入隔板絮凝池,加入聚丙烯酰铵作为处理剂,进行絮凝反应。絮凝反应I小时后送入澄清池,得到上清液,对絮凝产生的污泥进行脱水处理。
[0049] 实施例1-6及对比例的实验数据见表I。
Figure CN102633378AD00081
[0052] -----
[0053] 通过表I可以看出,虽然采用传统的处理方法,出水TSS可以达标,但溶解性盐类很难降解,而采用本发明的技术方案不仅得到了较好的净化水水质,而且能从煤化工废液中回收催化剂,且催化剂的收率可高达94%,创造了较好的经济效益、社会效益和环保效益,避免了环境污染同时节约了能源。
[0054] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1. 一种从煤化工废液中回收催化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤: 预处理步骤,去除煤化工废液中的悬浮物,得到初滤废液; 陶瓷膜分离步骤,将所述初滤废液泵入陶瓷膜分离装置中进行过滤,得到的浓缩液再经浓缩、干燥处理得到催化剂。
2.根据权利要求I所述的方法,其特征在于,所述陶瓷膜分离步骤中的过滤采用循环动态错流过滤的方式进行。
3.根据权利要求I或2所述的方法,其特征在于,通过调节过滤压力维持过滤量。
4.根据权利要求I或2所述的方法,其特征在于,在所述陶瓷膜分离步骤中,当经过循环过滤后得到的浓缩液的固含量大于所述煤化工废液固含量的I. 5倍时停止过滤,得到的 浓缩液再经浓缩、干燥处理得到催化剂。
5.根据权利要求I或2所述的方法,其特征在于,所述预处理步骤为将所述煤化工废液进行预沉淀去除悬浮物。
6. 一种用于从煤化工废液中回收催化剂的系统,其特征在于,包括依次相连通的煤化工废液预处理装置、陶瓷膜分离装置以及催化剂回收罐,其中,所述煤化工废液预处理装置与所述陶瓷膜分离装置通过加压泵相连通。
7.根据权利要求6所述的系统,其特征在于,所述陶瓷膜分离装置包括: 循环罐,通过所述加压泵与所述煤化工废液预处理装置相通,并且所述循环罐通过供料泵与所述陶瓷膜分离器及循环泵依次连接形成环路; 陶瓷膜分离器,设置有进料端口、循环端口、净化水端口、以及浓缩液排放端口,其中,所述进料端口通过所述供料泵与所述循环罐相连通,所述循环端口通过所述循环泵与所述循环罐相连通,所述循环泵提供压力用于将经过所述陶瓷膜分离器过滤的浓缩液泵入所述循环罐中进行循环过滤,所述浓缩液排放端口与所述催化剂回收罐相连通。
8.根据权利要求7所述的系统,其特征在于,所述陶瓷膜分离器包括壳体及设置在所述壳体内的过滤元件,其中所述过滤元件包括: 多个相互平行的陶瓷膜元件(10),所述陶瓷膜元件(10)为侧壁上设有微孔的管状结构;以及 支撑体(11),所述支撑体(11)的两端设有与所述陶瓷膜元件(10)的直径相适配的通孔,用于将多个所述陶瓷膜元件(10)固定。
9.根据权利要求7所述的系统,其特征在于,所述陶瓷膜分离装置还包括与所述陶瓷膜分离器的反冲洗端口相连通的反冲洗元件。
10.根据权利要求9所述的系统,其特征在于,进一步包括后续蒸发处理装置,与所述陶瓷膜分离器的所述净化水端口相连,用于蒸发处理净化水。
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