CN213624300U - 一种贵金属铂钯高效共萃装置 - Google Patents

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方支灵
俞鹰
钱俊杰
潘荣选
申其新
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Abstract

本实用新型公开了一种贵金属铂钯高效共萃装置,它包括还原后液储槽;第三级离心萃取机;还原后液输送泵;有机相配制槽;有机相储槽;有机相输送泵;第二级离心萃取机;反萃取剂A储槽;第一级离心反萃铂机;反萃剂B配制槽;反萃剂B储槽;第三级离心反萃钯机;反萃剂B输送泵;第二级离心反萃钯机;第一级离心反萃钯机;有机相中间槽;反萃后液A循环槽;反萃后液B循环槽。本实用新型的有益效果是提供一种贵金属铂钯高效共萃装置系统,离心萃取机及离心反萃机替代传统箱式混合澄清槽,处理量大,建立平衡快,可大幅减少实现贵金属铂钯的萃取时间,两相分离速度快,不产生第三相,分离效果好,有机相回收率高。

Description

一种贵金属铂钯高效共萃装置
技术领域
本实用新型涉及萃取技术领域,尤其是涉及一种贵金属铂钯高效共萃装置。
背景技术
贵金属铂、钯由于其所具有的特殊物理化学性质,广泛应用于国防、科技、电子、军工等方面,在国民经济中具有非常重要的作用。铂钯精矿是铜阳极泥提金后液置换所得副产物,富集金、铂、钯等稀贵金属,具有很高经济价值。目前国内传统成熟回收铂钯的工艺主要分为两种:⑴化学法:铂钯精矿经氯化浸出、氯化铵共沉的方式处理得到氯铂酸铵和氯钯酸铵的混合物,然后用二氯二氨络亚钯沉淀法精制、水合肼还原得到海绵钯;采用氯化铵反复沉淀、煅烧分解的方式得到海绵铂;⑵萃取+化学法。其只要利用传统的箱式萃取技术分布从铂钯浸出液中分步萃取铂钯。与化学法相比,传统箱式萃取技术具有选择性好、回收率高等优点。但萃取、洗涤和反萃耗时长,需配置搅拌器和输送泵等动设备多,占地面积大,能耗高,投资成本高且萃取过程容易产生第三相,萃取效率低;常规萃取混合澄清槽密封性欠佳,萃取剂等有机试剂挥发严重,作业现场环境差。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是克服现有传统箱式萃取技术的不足,且通过共萃方式一步萃取贵金属铂钯,提供一种萃取效率更高、反应充分、环保友好的贵金属铂钯萃取装置。
本实用新型的技术方案是:一种贵金属铂钯高效共萃装置,它包括还原后液储槽;第三级离心萃取机;还原后液输送泵,所述还原后液输送泵连通于还原后液储槽与第三级离心萃取机的重相入口之间;有机相配制槽;有机相储槽;有机相输送泵;所述有机相输送泵连通于有机相配制槽和有机相储槽之间,以及有机相储槽与第一级离心萃取机轻相入口之间;萃余液除油装置;萃余液输送泵;萃余液储槽,所述萃余液输送泵连通萃余液除油装置和萃余液储槽,萃余液除油装置与第一级离心萃取机重相出口连接;第二级离心萃取机,所述第二级离心萃取机分别与第一级离心萃取机和第三级离心萃取机连通;反萃取剂A储槽,所述反萃取剂A储槽通过反萃取剂A输送泵与第二级离心反萃铂机重相入口相连;第一级离心反萃铂机,所述第一级离心反萃铂机与第二级离心反萃铂机连通;反萃剂B配制槽;反萃剂B储槽;第三级离心反萃钯机;反萃剂B输送泵,所述反萃剂B输送泵连通于反萃剂B配制槽与反萃剂B储槽之间,以及反萃剂B储槽与第三级离心反萃钯机之间,第二级离心反萃钯机;第一级离心反萃钯机,所述第二级离心反萃钯机连通于第一级离心反萃钯机和第三级离心反萃钯机之间;有机相中间槽,所述有机相中间槽通过管道与第三级离心反萃钯机连通;反萃后液A循环槽,所述反萃后液A循环槽通过反萃剂A输送泵分别与第三级离心萃取机和富铂液除油装置连通;反萃后液B循环槽,所述反萃后液B循环槽通过管道与第一级离心反萃钯机连通,通过反萃剂B输送泵分别与第三级离心反萃钯机和富钯液除油装置连通连通。
上述方案中所述铂液除油装置和富钯液除油装置包括隔油槽、超声波除油器、气浮除油器、离子交换树脂除油器,其中隔油槽采用PP材质焊接;超声波除油器机芯采用钛材制作,槽体采用316L不锈钢焊接内衬聚氯乙烯材料;气浮除油器槽体采用316L不锈钢焊接内衬聚氯乙烯材料;离子交换树脂除油器采用聚氯乙烯材质制作。
上述方案的改进是所述第一级、第二级、第三级离心萃取机、第一级、第二级离心反萃铂机及第一级、第二级、第三级离心反萃钯机之间均采用管路连接并在两机之间均设置排气阀及液位观察管。
上述方案中所述第一级、第二级、第三级离心萃取机、第一级、第二级离心反萃铂机及第一级、第二级、第三级离心反萃钯机的机体采用碳钢制作并刷防腐蚀油漆,离心萃取机、离心反萃铂机和离心反萃钯机与介质接触部分采用316L不锈钢衬聚氯乙烯,离心机转鼓材料为氟塑料,离心萃取机、离心反萃铂机和离心反萃钯机转速控制在2000r/min-6000r/min,离心萃取机、离心反萃铂机和离心反萃钯机下部设事故排放口,机体连接法兰采用钢衬PO。
上述方案中第一级、第二级、第三级离心萃取机、第一级、第二级离心反萃铂机及第一级、第二级、第三级离心反萃钯机的转鼓直径为100mm,材质为氟塑料,其最大处理通量为0.6-1.0m3/h。
上述方案中所述第一级、第二级、第三级离心萃取机、第一级、第二级离心反萃铂机及第一级、第二级、第三级离心反萃钯机的重相堰板直径22.5mm,材质为氟塑料。
上述方案中所述第一级、第二级、第三级离心萃取机、第一级、第二级离心反萃铂机及第一级、第二级、第三级离心反萃钯机均采用变频器控制转速。
上述方案中所述有机相储槽及配置槽材质采用316L不锈钢。
上述方案中所述非有机相的介质储槽材质采用PP。
上述方案中所述连接法兰采用PP材质。
上述方案中所述有机相泵均为柱塞计量泵。
上述方案中所述还原后液泵、反萃剂泵均为氟塑料泵。
上述方案中所述铂钯反萃均采用两套反萃后液循环槽系统进行内循环富集反萃后液中铂钯金属。
上述方案中所述铂钯反萃均采用两台反萃后液循环槽通过两套控制阀切换控制,控制阀采用PP材质制作。
本实用新型的有益效果是提供一种贵金属铂钯高效共萃装置系统,离心萃取机及离心反萃机替代传统箱式混合澄清槽,处理量大,建立平衡快,可大幅减少实现贵金属铂钯的萃取时间,两相分离速度快,不产生第三相,分离效果好,有机相回收率高;离心萃取机机操作自动化程度高,操作参数调整方便,可明显提高作业效率;离心萃取机占地面积小,需配置的动设备少,投资省;离心萃取机结构密闭,液体停留时间短,有机相滞留量少,萃取剂等有机物不易挥发,操作环境环保友好,同时采用反萃剂内循环工艺,减少了反萃剂使用量,降低含Cl-废水处理量,同时降低了富铂液、富钯液处理量,降低投资成本。
附图说明
图1是本实用新型示意图;
图中,1、金还原后液槽,2、还原后液泵,3、有机相配制槽,4、有机相储槽,5、有机相中间槽,6、有机相输送泵,7、反萃剂A储槽,8、反萃剂A输送泵,9、反萃后液A循环槽,10、反萃后液循环泵,11、富铂液除油装置,12、富铂液储槽,13、富铂液输送泵,14、反萃取剂B配制槽,15、反萃剂B储槽,16、反萃剂B输送泵,17、反萃后液B循环槽,18、反萃后液输送泵,19、富钯液除油装置,20、富钯输送泵,21、富钯液储槽,221、第一级离心萃取机,222、第二级离心萃取机,223、第三级离心萃取机,231、第一级离心反萃铂机,232、第二级离心反萃铂机,234、第一级离心反萃钯机,235、第二级离心反萃钯机,236、第三级离心反萃钯机,24、萃余液除油装置,25、萃余液输送泵,26、萃余液储槽。
具体实施方式
下面结合附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所有其他实施例,都属于本实用新型的保护范围。
如图1所示,本实用新型包括还原后液储槽1;第三级离心萃取机223;还原后液输送泵2,所述还原后液输送泵2连通于还原后液储槽1与第三级离心萃取机223的重相入口之间;有机相配制槽3;有机相储槽4;有机相输送泵6;所述有机相输送泵6连通于有机相配制槽3和有机相储槽4之间,以及有机相储槽4与第一级离心萃取机221轻相入口之间;萃余液除油装置24;萃余液输送泵25;萃余液储槽26,所述萃余液输送泵25连通萃余液除油装置24和萃余液储槽26,萃余液除油装置24与第一级离心萃取机221重相出口连接;第二级离心萃取机222,所述第二级离心萃取机222分别与第一级离心萃取机221和第三级离心萃取机223连通;反萃取剂A储槽7,所述反萃取剂A储槽7通过反萃取剂A输送泵8与第二级离心反萃铂机232重相入口相连;第一级离心反萃铂机231,所述第一级离心反萃铂机231与第二级离心反萃铂机232连通;反萃剂B配制槽14;反萃剂B储槽15;第三级离心反萃钯机236;反萃剂B输送泵16,所述反萃剂B输送泵16连通于反萃剂B配制槽14与反萃剂B储槽15之间,以及反萃剂B储槽15与第三级离心反萃钯机236之间,第二级离心反萃钯机235;第一级离心反萃钯机234,所述第二级离心反萃钯机235连通于第一级离心反萃钯机234和第三级离心反萃钯机236之间;有机相中间槽5,所述有机相中间槽5通过管道与第三级离心反萃钯机236连通;反萃后液A循环槽9,所述反萃后液A循环槽9通过反萃剂A输送泵10分别与第三级离心萃取机223和富铂液除油装置11连通;反萃后液B循环槽17,所述反萃后液B循环槽17通过管道与第一级离心反萃钯机234连通,通过反萃剂B输送泵16分别与第三级离心反萃钯机236和富钯液除油装置连通19连通。
实施例1:有机相配制槽、有机相储槽及有机相中间槽材质为316L不锈钢,
第一级、第二级、第三级离心萃取机、第一级、第二级离心反萃机(反萃铂)、第一级、第二级、第三级离心反萃机(反萃钯)其机体采用碳钢制作并刷反腐蚀油漆,离心机内部与介质接触部分采用316L不锈钢衬聚氯乙烯,离心机转鼓材料为氟塑料。并配置防爆电机,转鼓直径100mm,处理量0.6-1.0m3/h,重相堰板直径22.5mm,进出口通径25mm,通过变频器控制离心转速,各离心机间通过PP管依次连接;所述有机相泵均为柱塞计量泵,最大流量0.5m3/h,过流部分材质316L,填料材质PTFE,可在0-100%范围内无级手动调节;所述还原后液输送泵、反萃剂输送泵等均为氟塑料泵,最大流量0.5m3/h,过流部分材质氟塑料;所述还原后液储槽尺寸分别为Φ600×800,由PP板焊接加工而成;所述反萃剂配制槽、反萃剂储槽及反萃剂循环槽尺寸分别为Φ600×800,由PP板焊接加工而成;所述萃取剂配制槽及储槽槽尺寸分别为Φ600×800,由316L不锈钢板焊接加工而成;所述除油器中隔油槽长、宽、高分别为1400mm、600mm、800mm,由PP板焊接加工而成;所述富铂液储槽、富钯液储槽尺寸分别为Φ600×800,由PP板焊接加工而成;所述萃余液储槽尺寸分别为Φ600×800,由PP板焊接加工而成;除油装置由隔油槽、超声波除油器、气浮除油器、离子交换除油器组合而成,可以协同使用,实现重相中有机相的完全分离。
实施例2:与实施例1的区别在于第一级、第二级、第三级离心萃取机,第一级、第二级离心反萃机(反萃铂)及第一级、第二级、第三级离心反萃机(反萃钯)之间连接管路均设置排气阀及液位观察管,以防止系统中产气不能及时排出、观察液位及上一级离心机重相和有机相分离情况,可有效预防两相严重夹带,影响萃取界面分相的稳定性。
实施例3:与实施例1的区别在于第一级、第二级离心反萃机(反萃铂)及第一级、第二级、第三级离心反萃机(反萃钯)均设置内循环回路富集贵金属铂钯,待反萃后液中贵金属铂钯的浓度达到一定数值后开路处理,大幅度的降低反萃剂用量及含HCl废水处理量,降低生产成本。同时第一级、第二级、第三级离心萃取机,第一级、第二级离心反萃机(反萃铂)及第一级、第二级、第三级离心反萃机(反萃钯)均设置在线清洗装置,清洗时不用拆卸离心机,可定期自动启动在线清洗离心机内部结垢,防止料液中固体长时间在离心力作用下大量沉积,影响萃取流通量及分相效果。
上述实施例可以根据需要任意结合,只要得到的方案不冲突都属于本实用新型的保护范围内。
本实用新型的使用方法如下:金还原后液经过还原后液输送泵泵入第三级离心萃取机重相入口;萃取剂及稀释剂通过有机相输送泵泵入有机相配制槽,完成配制后,通过有机相输送泵泵入有机相储槽,有机相储槽中有机相通过柱塞计量泵泵入第一级离心萃取机;离心萃取过程是重相(金还原后液)与轻相(有机相)的混合接触与分离过程,萃取过程中的进料速度和相比可通过调节还原后输送泵和萃取剂柱塞计量泵流量控制,萃余液经三级逆流萃取后,由第一萃取离心机重相出口流至萃余液除油装置中,经除油后由萃余液输送泵泵入萃余液储槽。负载有机相经第三级离心萃取机轻相出口流至离心反萃机(反萃铂)轻相进口;反萃剂A通过反萃剂A输送泵泵入第二级离心反萃剂(反萃铂)重相入口,反萃过程相比及进料速度可以通过输送泵出口流速进行调节,反萃过程经过二级逆流反萃后,反萃后液通过第一级离心反萃机(反萃铂)重相出口进入反萃后液循环槽中,负载有机相通过第二级离心反萃机(反萃铂)轻相出口进入第一级离心反萃机(反萃钯)轻相入口。在铂反萃过程中反萃后液进行内循环,待反萃后液中铂离子浓度达到规定浓度数值后开路一部分进入富铂液除油装置中,经过除油后由富铂液输送泵泵入富铂液储槽;反萃剂B通过反萃剂B输送泵泵入第三级离心反萃剂(反萃钯)重相入口,反萃过程相比及进料速度可以通过输送泵出口流速进行调节,反萃过程经过三级逆流反萃后,反萃后液通过第一级离心反萃机(反萃钯)重相出口进入反萃后液循环槽中,负载有机相通过第三级离心反萃机(反萃钯)轻相出口进入有机相中间槽,后通过有机相输送泵泵入有机相储槽循环利用。在钯反萃过程中反萃后液进行内循环,待反萃后液中钯离子浓度达到规定浓度数值后开路一部分进入富钯液除油装置中,经过除油后由富钯液输送泵泵入富铂液储槽;萃取结束或过程中均可根据需要开启离心机在线清洗装置,洗净内壁结垢,保障离心机稳定运行。
下面结合具体工艺对本实用新型的工作过程作出如下的详细说明。
原料准备:铂钯精矿浸出液经过金还原后,通过输送泵泵入还原后液储槽,后通过输送泵按0.3m3/h流速泵入第三级离心萃取机重相入口。
离心萃取:萃取剂选用25%TN1911+Solvesso150+5%异癸醇混合有机相体系,其中TN1911浓度为25%,萃取级数3级,离心萃取转速3000 r/min,萃取相比O/A=1/1;萃取剂经萃取剂泵输送至第一萃取离心机轻相进口,金还原后液通过还原后液输送泵输送至第三级离心萃取剂重相入口,经过三级逆流萃取后,萃余液经第一级离心萃取机重相出口流至萃余液储槽,负载有机相由第三级离心萃取剂轻相出口进入第一级离心反萃机(反萃铂)轻相入口。萃取过程铂萃取率99.5%,钯萃取率为99.5%。
铂反萃:反萃剂A选用纯水,反萃级数2级,反萃转速3200 r/min,反萃相比O/A=1/1,经过二级逆流反萃后负载有机相经第二级离心反萃机(反萃铂)轻相出口流至第一级离心反萃机(反萃钯)轻相进口,反萃后液经二级逆流反萃后进入反萃后液循环槽,反萃后液通过反萃后液循环泵泵入第二级离心反萃机重相入口,反萃后液经过内循环富集铂离子浓度值一定浓度后开路部分至富铂液除油装置,经除油后通过富铂液输送泵送至富铂液储槽作为99.99%海绵铂制备原液。负载有机相经过二级逆流反萃后由第二级离心反萃机(反萃铂)轻相出口进入第一级离心反萃机(反萃钯)轻相入口。铂反萃过程铂的反萃率为98.5%。
钯反萃:反萃剂B选用6mol/LHCl,反萃级数3级,反萃转速3200 r/min,反萃相比O/A=1/1,经过三级逆流反萃后负载有机相经第三级离心反萃机(反萃钯)轻相出口流至有机相中间槽,反萃后液经三级逆流反萃后进入反萃后液循环槽,反萃后液通过反萃后液循环泵泵入第二级离心反萃机重相入口,反萃后液经过内循环富集钯离子浓度值一定浓度后开路部分至富铂液除油装置,经除油后通过富钯液输送泵送至富钯液储槽作为99.99%海绵钯制备原液。负载有机相经过三级逆流反萃后进入有机相中间槽,后通过有机相输送泵泵入有机相储槽。钯反萃过程钯的反萃率为98.5%。
除油:采用隔油槽、超声波除油器、气浮除油器、离子交换除油器协同除油,除油后富铂液、富钯液中有机物浓度小于5ppm。除油后的富铂液、富钯液经富铂/钯液输送泵输送至富铂/钯液储槽,作为99.99%海绵铂/海绵钯制备原料。
本实用新型的优点是:提供一种贵金属铂钯高效共萃装置系统,离心萃取机及离心反萃机替代传统箱式混合澄清槽,处理量大,建立平衡快,可大幅减少实现贵金属铂钯的萃取时间,两相分离速度快,不产生第三相,分离效果好,有机相回收率高;离心萃取机机操作自动化程度高,操作参数调整方便,可明显提高作业效率;离心萃取机占地面积小,需配置的动设备少,投资省;离心萃取机结构密闭,液体停留时间短,有机相滞留量少,萃取剂等有机物不易挥发,操作环境环保友好,同时采用反萃剂内循环工艺,减少了反萃剂使用量,降低含Cl-废水处理量,同时降低了富铂液、富钯液处理量,降低投资成本。

Claims (8)

1.一种贵金属铂钯高效共萃装置,其特征是:包括还原后液储槽(1);第三级离心萃取机(223);还原后液输送泵(2),所述还原后液输送泵(2)连通于还原后液储槽(1)与第三级离心萃取机(223)的重相入口之间;有机相配制槽(3);有机相储槽(4);有机相输送泵(6);所述有机相输送泵(6)连通于有机相配制槽(3)和有机相储槽(4)之间,以及有机相储槽(4)与第一级离心萃取机(221)轻相入口之间;萃余液除油装置(24);萃余液输送泵(25);萃余液储槽(26),所述萃余液输送泵(25)连通萃余液除油装置(24)和萃余液储槽(26),萃余液除油装置(24)与第一级离心萃取机(221)重相出口连接;第二级离心萃取机(222),所述第二级离心萃取机(222)分别与第一级离心萃取机(221)和第三级离心萃取机(223)连通;反萃取剂A储槽(7),所述反萃取剂A储槽(7)通过反萃取剂A输送泵(8)与第二级离心反萃铂机(232)重相入口相连;第一级离心反萃铂机(231),所述第一级离心反萃铂机(231)与第二级离心反萃铂机(232)连通;反萃剂B配制槽(14);反萃剂B储槽(15);第三级离心反萃钯机(236);反萃剂B输送泵(16),所述反萃剂B输送泵(16)连通于反萃剂B配制槽(14)与反萃剂B储槽(15)之间,以及反萃剂B储槽(15)与第三级离心反萃钯机(236)之间,第二级离心反萃钯机(235);第一级离心反萃钯机(234),所述第二级离心反萃钯机(235)连通于第一级离心反萃钯机(234)和第三级离心反萃钯机(236)之间;有机相中间槽(5),所述有机相中间槽(5)通过管道与第三级离心反萃钯机(236)连通;反萃后液A循环槽(9),所述反萃后液A循环槽(9)通过反萃剂A输送泵(10)分别与第三级离心萃取机(223)和富铂液除油装置(11)连通;反萃后液B循环槽(17),所述反萃后液B循环槽(17)通过管道与第一级离心反萃钯机(234)连通,通过反萃剂B输送泵(16)分别与第三级离心反萃钯机(236)和富钯液除油装置连通(19)连通。
2.如权利要求1所述的一种贵金属铂钯高效共萃装置,其特征是:铂液除油装置和富钯液除油装置包括隔油槽、超声波除油器、气浮除油器、离子交换树脂除油器,其中隔油槽采用PP材质焊接;超声波除油器机芯采用钛材制作,槽体采用316L不锈钢焊接内衬聚氯乙烯材料;气浮除油器槽体采用316L不锈钢焊接内衬聚氯乙烯材料;离子交换树脂除油器采用聚氯乙烯材质制作。
3.如权利要求1所述的一种贵金属铂钯高效共萃装置,其特征是:所述第一级、第二级、第三级离心萃取机、第一级、第二级离心反萃铂机及第一级、第二级、第三级离心反萃钯机之间均采用管路连接并在两机之间均设置排气阀及液位观察管。
4.如权利要求1所述的一种贵金属铂钯高效共萃装置,其特征是:所述第一级、第二级、第三级离心萃取机、第一级、第二级离心反萃铂机及第一级、第二级、第三级离心反萃钯机的机体采用碳钢制作并刷防腐蚀油漆,离心萃取机、离心反萃铂机和离心反萃钯机与介质接触部分采用316L不锈钢衬聚氯乙烯,离心机转鼓材料为氟塑料,离心萃取机、离心反萃铂机和离心反萃钯机转速控制在2000r/min-6000r/min,离心萃取机、离心反萃铂机和离心反萃钯机下部设事故排放口,机体连接法兰采用钢衬PO。
5.如权利要求1所述的一种贵金属铂钯高效共萃装置,其特征是:所述第一级、第二级、第三级离心萃取机、第一级、第二级离心反萃铂机及第一级、第二级、第三级离心反萃钯机的转鼓直径为100mm,材质为氟塑料,其最大处理通量为0.6-1.0m3/h。
6.如权利要求1所述的一种贵金属铂钯高效共萃装置,其特征是:所述第一级、第二级、第三级离心萃取机、第一级、第二级离心反萃铂机及第一级、第二级、第三级离心反萃钯机的重相堰板直径22.5mm,材质为氟塑料。
7.如权利要求1所述的一种贵金属铂钯高效共萃装置,其特征是:所述第一级、第二级、第三级离心萃取机、第一级、第二级离心反萃铂机及第一级、第二级、第三级离心反萃钯机均采用变频器控制转速。
8.如权利要求1所述的一种贵金属铂钯高效共萃装置,其特征是:所述有机相储槽及配置槽材质采用316L不锈钢。
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WO2024062155A1 (en) * 2022-09-22 2024-03-28 Helsingin Yliopisto Method of extracting one or more rare and precious metals from a substrate comprising the same

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