CN113845148A - 一种制备硫酸锰的离心萃取系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种制备硫酸锰的离心萃取系统，该装置由用于萃取剂预处理的萃取剂皂化单元、实现硫酸锰与钙、镁深度分离的萃取‑洗涤‑反萃单元、用于萃取剂再生的萃取剂酸洗单元及用于萃余液深度处理的萃余液提锰‑除油单元组成。本发明设备布置安装灵活，各工艺料能在萃取机内快速建立相平衡，极大缩短试验时间；而且萃取机内容积小，萃取剂和物料耗用少，节省投资费用；萃取剂可循环使用，原料成本低。通过本发明装置能够实现对硫酸锰的深度提纯，获得满足电池级的高纯硫酸锰产品。

Description

一种制备硫酸锰的离心萃取系统
技术领域
本发明属于无机盐化工领域，具体涉及制备硫酸锰的离心萃取系统。
背景技术
近年来，随着锂离子电池正极材料从单一的钴酸锂或锰酸锂发展到配位精确、杂质浓度控制严格的镍钴锰酸锂三元之后，对硫酸锰的纯度要求很高，尤其是必须控制钾、钠、钙、镁等有害杂质的含量均小于5.0×10-5。高纯硫酸锰主要应用于锂电池正极三元或二元材料的前驱体以及高纯锰氧化物的生产。因此，制备符合要求的电池级高纯硫酸锰是生产锂离子电池正极材料的关键。
工业硫酸锰中的钾、钠以及重金属等可以通过各种方法降低到很低的水平，而钙镁的去除则始终是高纯硫酸锰生产中的一大难题，尤其是电池级高纯硫酸锰要求深度除杂。去除硫酸锰中钙、镁的方法，主要有结晶法、电解法、化学沉淀法和萃取法。结晶法是通过提高溶液中MnSO4浓度而抑制MgSO4、CaSO4在溶液中的溶解量，以达到去除镁、钙的目的，但对于含有大量镁、钙的浸取液而言，除杂过程需要反复多次，造成锰的回收率降低，且增加了生产成本。同时，MnSO4和MgSO4会生成混晶物而影响溶解度，进而影响除镁效果。电解法除钙镁杂质的工艺工序多、流程长、效率低、能耗高，且如果溶液中钙镁杂质含量高，将导致氢电位降低，从而影响目标生成物的生产效率。化学沉淀法多以氟化物沉淀剂为主。由于沉淀反应中所生成的氟化钙、氟化镁的颗粒过细，粘度过高，即使在高温下也容易形成胶体，以氟化物为除杂剂时，如果条件控制不好，很容易产生氟化氢腐蚀设备，且氟化物用量多，成本昂贵。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种具有流程短、效率高、能耗低等优点的制备电池级高纯硫酸锰的离心萃取系统。
为了解决本发明的技术问题，所采取的技术方案为，一种制备硫酸锰的离心萃取系统，该系统包括萃取剂皂化单元、萃取-洗涤-反萃单元，所述萃取剂皂化单元将混合反应后的萃取剂和皂化剂分离成皂化后萃取剂和皂化液，所述萃取-洗涤-反萃单元包括依次连接的萃取段、洗涤段和反萃段；所述皂化后萃取剂通过第一条管路由第一级轻相入口进入萃取段，锰料从所述萃取段的最后一级重相入口进入，所述锰料中的锰在所述萃取段转相进入所述皂化后萃取剂后，在所述洗涤段和洗涤液逆流接触，经洗去杂质钙、镁离子后再进入所述反萃段经反萃进入水相，制得高纯硫酸锰产品。
作为制备硫酸锰的离心萃取系统进一步的改进：
优选的，所述萃取剂皂化单元包括盛放萃取剂的萃取剂储罐、盛放皂化剂的皂化剂储罐，将萃取剂和皂化剂进行混合反应的混料器以及将混料器中混合液进行分离的第一油水分离装置。
优选的，还包括萃余液提锰-除油单元，所述所述萃余液提锰-除油单元包括第二油水分离装置和萃余液提锰离心萃取机；所述皂化后萃取剂通过第二条管路由第一级轻相入口进入萃余液提锰离心萃取机；所述锰料在萃取段与第一条管路的皂化后萃取剂逆向接触生成萃余液，所述萃余液进入萃余液提锰离心萃取机，与第二条管路的皂化后萃取剂逆向接触，萃余液中的锰进入皂化后萃取剂生成负载有机和剩余产物，所述负载有机进入反萃段，反萃剂从所述反萃段最后一级重相入口进入，与负载有机逆流接触，制得高纯硫酸锰产品，所述剩余产物经所述第二油水分离装置处理分别得到油相和硫酸铵。
优选的，还包括萃取剂酸洗单元，所述萃取剂酸洗单元包括酸洗液储罐、酸洗液进料泵和酸洗离心萃取机，从所述反萃段出来的反萃后萃取剂由酸洗离心萃取机第一级轻相入口进入，酸洗液通过进料泵通入酸洗离心萃取机最后一级重相入口，两相逆流接触，得到的空载萃取剂循环使用，酸洗后酸洗液自流入酸洗液储罐。
优选的，所述萃取剂由稀释剂和以下的至少一种组成：二(2-乙基己基)磷酸酯即P204、2-乙基已基膦酸单2-乙基已基酯即P507、二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸即Cyanex272，所述稀释剂为磺化煤油。
优选的，所述萃取剂皂化单元中萃取剂皂化率为40％-80％，所述皂化剂为氨水或NaOH溶液。
优选的，所述萃取-洗涤-反萃单元中萃取段为3-5级、洗涤段为5-8级、反萃段为4-6级，所述萃取段、洗涤段和反萃段采用钢基衬氟波纹软管顺次连接。
优选的，所述萃取段的萃取相比O/A为(4-12):1，所述洗涤段的萃取相比O/A为(10-30):1，所述反萃段的萃取相比O/A为(8-24):1。
优选的，所述反萃段通入的反萃剂和酸洗液储罐的酸洗液为不同浓度的硫酸溶液。
优选的，所述萃余液提锰离心萃取机的萃取级数为3-5级，所述萃取剂酸洗离心萃取机的萃取级数为3-5级。
本发明相比现有技术的有益效果在于：
1)本发明引入离心萃取机，根据具体工艺段，由不同台数的离心萃取机组成不同级数的萃取-洗涤-反萃单元、萃余液提锰-除油单元、萃取剂酸洗单元。所述的离心萃取机结构紧凑，设备布置安装灵活，各工艺物料能在萃取机内快速建立相平衡，极大缩短试验时间；而且机内容积小，减少萃取剂和物料消耗，节省投资费用。
2)本发明将萃取后的萃余液进一步提锰，可将锰料中的锰更多的转化成高纯硫酸锰产品，使得锰料中的锰得到充分利用。
3)通过该装置同步实现萃取剂的酸洗再生、循环使用，降低原料投入成本。
4)通过该装置能够实现对锰的深度提纯，获得满足电池级的高纯硫酸锰产品。
附图说明
图1为制备硫酸锰的离心萃取系统流程示意图
图中标注符号的含义如下：
1、萃取剂皂化单元；101、萃取剂储罐；102、皂化剂储罐；103、混料器；104、第一油水分离装置；
2、萃取-洗涤-反萃单元；201、萃取段；202、洗涤段；203、反萃段；
3、萃余液提锰-除油单元；301、第二油水分离装置；302、萃余液提锰离心萃取机；
4、萃取剂酸洗单元；401、酸洗液储罐；402、酸洗液进料泵；403、萃取剂酸洗离心萃取机。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，萃取剂皂化单元1的主要作用是萃取剂的预处理、储存，包括萃取剂储罐101、皂化剂储罐102、混料器103、第一油水分离装置104。萃取剂储罐101中的萃取剂和皂化剂储罐102中的皂化剂分别输送至混料器103进行皂化反应，反应后溶液通入第一油水分离装置104分离为皂化后萃取剂(油相)和(皂化液水相)。
萃取-洗涤-反萃单元2的主要作用是实现锰与杂质钙、镁离子深度分离及物料转相回流，包括萃取段201、洗涤段202和反萃段203。皂化后萃取剂通过第一条管路由萃取段201第一级轻相入口进入，依次通过洗涤段202、反萃段203后得到反萃后萃取剂，反萃后萃取剂进入萃取剂酸洗单元4经再生后得到可以循环使用的空载萃取剂；锰料则从萃取段201最后一级重相入口进入，与第一条管路的皂化后萃取剂逆流接触，其中的锰转相进入皂化后萃取剂，经洗涤段202洗去杂质钙、镁离子后进入反萃段203经反萃进入水相，制得高纯硫酸锰产品。
萃余液提锰-除油单元3的主要作用是将萃余液中的锰进一步提取，减少锰损失，包括第二油水分离装置301和萃余液提锰离心萃取机302。锰料则从萃取段201最后一级重相入口进入，与第一条管路的皂化后萃取剂逆流接触得到萃余液，萃余液从萃取段201第一级的重相出口出来，然后从萃余液提锰离心萃取机302最后一级重相入口进入，第二条管路的皂化后萃取剂由萃余液提锰离心萃取机302第一级轻相入口进入，两相逆流接触，得到负载有机和剩余产物；负载有机进入反萃段203，反萃剂由反萃段203最后一级重相入口进入，与负载有机逆流接触，将负载有机中的锰反萃进入水相，得到高纯硫酸锰产品；剩余产物进入第二油水分离装置301处理后，将得到的油相收集回用。
萃取剂酸洗单元4的主要作用是实现萃取剂再生。由酸洗液储罐401、酸洗液进料泵402、酸洗用离心萃取机403组成。由反萃段203制得的反萃后萃取剂由萃取剂酸洗离心萃取机403第一级轻相入口进入，酸洗液通过酸洗液进料泵402通入酸洗离心萃取机403最后一级重相入口，两相逆流接触，得到的空载萃取剂循环使用，酸洗后酸洗液自流入酸洗液储罐401。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不限制本发明的范围。
实施例2
按装置流程图连接管路，萃取段201为4级、洗涤段202为8级、反萃段203为6级、萃余液提锰离心萃取机302为3级、萃取剂酸洗离心萃取机403为3级；
萃取剂由Cyanex272和稀释剂磺化煤油组成，采用浓氨水作为皂化剂对有机相进行皂化；料液中含Mn2+、Mg2+、Ca2+浓度依次为33.54g/L、1.26g/L、0.29g/L；萃取段201的萃取相比(即有机相与水相的体积比)O/A比为4:1，洗涤段202的O/A比为10:1，反萃段203的O/A比为8:1。
经离心萃取装置处理后，得到的硫酸锰溶液中Mn2+浓度达到65.36g/L，Mg2+、Ca2+分别降至3.12mg/L、1.18mg/L，达到电池级高纯硫酸锰指标。
实施例3
装置流程、萃取剂同实施例2，改变料液浓度、萃取段201的O/A比、反萃段203的O/A比；
料液中含Mn2+、Mg2+、Ca2+浓度依次为50.31g/L、0.84g/L、0.17g/L；萃取段201的O/A比为6:1，洗涤段202的O/A比为10:1，反萃段203的O/A比为10:1。
经离心萃取装置处理后，得到的硫酸锰溶液中Mn2+浓度为81.70g/L，Mg2+、Ca2+分别为2.08mg/L、0.69mg/L，达到电池级高纯硫酸锰指标。
由实施例2-3的萃取结果可知，采用本发明的离心萃取系统，在料液浓度改变时，适当调整萃取O/A比，也能得到满足要求的电池级高纯硫酸锰产品；
实施例4
工艺流程与料液均采用实施例3中的参数，仅去除萃余液提锰离心萃取机302。
经离心萃取装置处理后，得到的硫酸锰溶液中Mn2+浓度为78.43g/L，Mg2+、Ca2+分别为1.87mg/L、0.64mg/L，满足电池级高纯硫酸锰指标。
由实施例3-4的萃取结果可知，没有萃余液提锰段，会影响高纯硫酸锰产品中Mn2+浓度，料液中的锰不能得到充分利用。本发明的技术方案能有效提高硫酸锰的纯度，制得满足电池级所需的高纯硫酸锰。
本领域的技术人员应理解，以上所述仅为本发明的若干个具体实施方式，而不是全部实施例。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，还可以做出许多变形和改进，所有未超出权利要求所述的变形或改进均应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备硫酸锰的离心萃取系统，其特征在于，该系统包括萃取剂皂化单元(1)、萃取-洗涤-反萃单元(2)，所述萃取剂皂化单元(1)将混合反应后的萃取剂和皂化剂分离成皂化后萃取剂和皂化液，所述萃取-洗涤-反萃单元(2)包括依次连接的萃取段(201)、洗涤段(202)和反萃段(203)；所述皂化后萃取剂通过第一条管路由第一级轻相入口进入萃取段(201)，锰料从所述萃取段(201)的最后一级重相入口进入，所述锰料中的锰在所述萃取段(201)转相进入所述皂化后萃取剂后，在所述洗涤段(202)和洗涤液逆流接触，经洗去杂质钙、镁离子后再进入所述反萃段(203)经反萃进入水相，制得高纯硫酸锰产品。
2.根据权利要求1所述的制备硫酸锰的离心萃取系统，其特征在于，所述萃取剂皂化单元(1)包括盛放萃取剂的萃取剂储罐(101)、盛放皂化剂的皂化剂储罐(102)，将萃取剂和皂化剂进行混合反应的混料器(103)以及将混料器(103)中混合液进行分离的第一油水分离装置(104)。
3.根据根据权利要求1或2所述的制备硫酸锰的离心萃取系统，其特征在于，还包括萃余液提锰-除油单元(3)，所述所述萃余液提锰-除油单元(3)包括第二油水分离装置(301)和萃余液提锰离心萃取机(302)；所述皂化后萃取剂通过第二条管路由第一级轻相入口进入萃余液提锰离心萃取机(302)；所述锰料在萃取段(201)与第一条管路的皂化后萃取剂逆向接触生成萃余液，所述萃余液进入萃余液提锰离心萃取机(302)，与第二条管路的皂化后萃取剂逆向接触，萃余液中的锰进入皂化后萃取剂生成负载有机和剩余产物，所述负载有机进入反萃段(203)，反萃剂从所述反萃段(203)最后一级重相入口进入，与负载有机逆流接触，制得高纯硫酸锰产品，所述剩余产物经所述第二油水分离装置(301)处理分别得到油相和硫酸铵。
4.根据权利要求3所述的制备硫酸锰的离心萃取系统，其特征在于，还包括萃取剂酸洗单元(4)，所述萃取剂酸洗单元(4)包括酸洗液储罐(401)、酸洗液进料泵(402)和酸洗离心萃取机(403)，从所述反萃段(203)出来的反萃后萃取剂由酸洗离心萃取机(403)第一级轻相入口进入，酸洗液通过进料泵(402)通入酸洗离心萃取机(403)最后一级重相入口，两相逆流接触，得到的空载萃取剂循环使用，酸洗后酸洗液自流入酸洗液储罐(401)。
5.根据权利要求1或3所述的制备硫酸锰的离心萃取系统，其特征在于，所述萃取剂由稀释剂和以下的至少一种组成：二(2-乙基己基)磷酸酯即P204、2-乙基已基膦酸单2-乙基已基酯即P507、二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸即Cyanex272，所述稀释剂为磺化煤油。
6.根据权利要求2所述的制备硫酸锰的离心萃取系统，其特征在于，所述萃取剂皂化单元(1)中萃取剂皂化率为40％-80％，所述皂化剂为氨水或NaOH溶液。
7.根据权利要求1或3所述的制备硫酸锰的离心萃取系统，其特征在于，所述萃取-洗涤-反萃单元(2)中萃取段(201)为3-5级、洗涤段(202)为5-8级、反萃段(203)为4-6级，所述萃取段(201)、洗涤段(202)和反萃段(203)采用钢基衬氟波纹软管顺次连接。
8.根据权利要求1或3所述的制备硫酸锰的离心萃取系统，其特征在于，所述萃取段(201)的萃取相比O/A为(4-12):1，所述洗涤段(202)的萃取相比O/A为(10-30):1，所述反萃段(203)的萃取相比O/A为(8-24):1。
9.根据权利要求4所述的制备硫酸锰的离心萃取系统，其特征在于，所述反萃段(203)通入的反萃剂和酸洗液储罐(401)的酸洗液为不同浓度的硫酸溶液。
10.根据权利要求4所述的制备硫酸锰的离心萃取系统，其特征在于，所述萃余液提锰离心萃取机(302)的萃取级数为3-5级，所述萃取剂酸洗离心萃取机(403)的萃取级数为3-5级。
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