CN105039989B - 一种酸性氯化体系含铜蚀刻废液电积脱铜及再生的方法 - Google Patents

一种酸性氯化体系含铜蚀刻废液电积脱铜及再生的方法 Download PDF

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Abstract

一种酸性氯化体系含铜蚀刻废液电积脱铜及再生的方法,该方法将线路板蚀刻过程产生的蚀刻废液过滤后转入电积槽中进行电积,电积槽电积过程中发生氧化还原反应,阴极析出标准一号阴极铜板,阳极析出氯气,氯气用于氧化蚀刻废液生成蚀刻再生液,实现蚀刻废液的电积脱铜和再生。本发明方法工艺流程简单,且易于操作;脱铜产品可直接达到标准产品要求;再生过程不添加任何化学试剂,蚀刻废液在线循环利用,实现零排放。

Description

一种酸性氯化体系含铜蚀刻废液电积脱铜及再生的方法
技术领域
[0001]本发明涉及湿法冶金再生有色金属及环保再生技术领域领域,尤其是涉及一种采 用电积技术在线路板厂酸性氯化体系含铜蚀刻废液中提取有价金属铜及再生蚀刻废液的 方法。
背景技术
[0002]酸性氯化体系含铜蚀刻液是一种适合精细线路加工、多层板内层精细制造的蚀刻 液,该溶液具有侧蚀小、蚀率稳定易控制和易再生等特点。含铜蚀刻废液是蚀刻之后的蚀刻 液,其特征为高比重、高浊度、强酸性及低氧化还原电位,这些含铜蚀刻废液如果不经过处 理和回收利用,不仅严重地造成环境污染,还会浪费大量的铜、酸等资源。
[0003] 目前酸性氯化体系含铜蚀刻废液再生的方法有:一、一般化学法,是通入氧化性气 体氯气、臭氧等或加入氧化剂双氧水、氯酸钠等以提高刻蚀废液中的氧化电位,该法只是简 单地恢复蚀刻废液的蚀刻能力而不能回收其中铜;二、稀释中和萃取电积法,是指通过碱中 和到pH二3进行萃取铜离子,该法虽然可以得到铜板,但蚀刻再生较难,化学试剂耗量大,废 液体积大幅膨胀;三、隔膜电解法,是指采用均相或异相离子膜分隔电解槽,离子膜单位成 本高,易损坏,槽电压高至8〜10V,单位生产成本高,电解回收金属铜是粉状,容易堵塞管道 且需要大量水洗。
[0004] 目前来说上述几种技术还存在设备投资大,运行成本高,经济效益和社会效益不 对等,难以推广使用等问题。
发明内容
[0005] 针对现有技术存在的上述问题,本申请人提供一种酸性氯化体系含铜蚀刻废液电 积脱铜及再生的方法。本发明方法使工艺流程简单化及可行化,解决了现有工艺存在的各 种弊端,降低了设备及运行成本。
[0006] 本发明的技术方案如下:
[0007] —种酸性氯化体系含铜蚀刻废液电积脱铜及再生的方法,包括如下步骤:
[0008] (1)对线路板蚀刻过程溢流出的含铜蚀刻液废液进行过滤,将过滤后无固体颗粒 的澄清含铜蚀刻废液用栗打至电解液循环槽中备用;
[0009] (2)将步骤⑴所得的滤液用栗打至电积槽中,进行电积脱铜;电积槽电压为1.5- 2.5V,电流密度为 100-500A/m2;
[0010] (3)将步骤(2)得到的阴极铜经过烫洗后用压缩空气烘干;烫洗条件为pH为1-4,温 度为70-90°C,烫洗时间为10_20min;
[0011] (4)将步骤(2)得到的阳极氯气通过文丘里装置负压的作用下与蚀刻废液的亚铜 离子在再生槽中充分溶解反应成蚀刻再生液;
[0012] (5)将步骤(4)制得的蚀刻再生液与阳极液按比例混合后,形成再生子液,将该子 液用泵打至线路板蚀刻过程的新液处,循环蚀刻;
[0013]所述电极槽中,阴极为钛板,阳极为DSA析氯阳极,且阳极装入由不带电荷的为渗 透膜构成的阳极盒装置中。
[0014] 所述含铜蚀刻废液中铜离子含量为80〜160g/L,盐酸浓度为1.5〜3.0N。
[0015]所述电积槽电积过程中发生氧化还原反应,阴极析出标准一号阴极铜板,阳极析 出氯气。
[0016] 所述电积槽电积过程中采用换热器使槽内废液温度为20〜5(TC。
[0017]所述文丘里装置极限真空度为0.098MPa,使氯气与蚀刻废液充分溶解反应。
[0018]所述再生槽中剩余氯气用于制取漂白水,用10〜16%的氢氧化钠做吸收液,温度 控制25〜45°C;再少量的气体通过尾气吸收装置吸收,尾气排放浓度达到或优于国家规定 的排放浓度。
[0019] 本发明有益的技术效果在于:
[0020] 1、本发明方法采用以不带电荷的微渗膜电积为主的工艺流程,阴极脱铜,阳极再 生液与氯气再生蚀刻废液相结合的技术工艺路线,可以从酸性氯化含铜蚀刻废液中脱铜及 环保再生利用,提高经济、社会效益及环境效益。
[0021] 2、本发明所用酸性氯化体系含铜蚀刻废液中欲被提取的铜离子与体系中氢离子 有着电位差,氢离子在阴极上析出的超电压不是很大,在阴极上析出的电势值比铜稍负,故 铜离子比氢离子优先放电析出,避免了氢气的产生。
[0022] 3、本发明方法所应用的电积技术脱铜关键在于阳极配装有不带电荷微渗膜阳极 盒,避免了其他电解技术投资高及运行成本高,最终实现产品铜沉积表面平整致密性好,金 属光泽亮度强,质量达到标准阴极铜;通过阳极液及阳极气体的再生液混合后,再生子液蚀 刻性能稳定及良好。
[0023] 4、本发明方法具有以下优点:(1)工艺流程简单化,设备稳定经济可行环境友好, 且易于操作;(2)脱铜产品可直接达到标准产品要求;(3)再生过程不添加任何化学试剂,蚀 刻废液在线循环利用,实现零排放。
附图说明
[0024]图1为本发明蚀刻废液电积脱铜及再生过程的示意图。
具体实施方式
[0025]图1为本发明蚀刻废液电积脱铜及再生过程的示意图,可以看出电积槽中由两个 阴极和一个置于阳极盒中的阳极组成,电极过程中阳极产生的氯气通过文丘里装置导入在 生槽中被溶解吸收,多余的氯气再由文丘里装置导入反应槽制备漂白水,最后还有的氯气 进入尾气吸收装置被吸收处理。
[0026]下面结合附图和实施例,对本发明进行具体描述。
[0027] 实施例1
[0028] 一种酸性氯化体系含铜蚀刻废液电积脱铜及再生的方法,包括如下步骤:
[0029] (1)对线路板蚀刻过程溢流出的含铜蚀刻液废液进行过滤,将过滤后无固体颗粒 的澄清含铜蚀刻废液用栗打至电解液循环槽中备用;所述蚀刻废液铜含量为8〇g/l,盐酸浓 度1.5N;
[0030] ⑵将步骤⑴所得的滤液用栗打至电积槽中,进行电积脱铜;电积槽电压为1.9V, 电流密度为500A/m2;电积废液温度为50°C ;
[0031] (3)将步骤⑵得到的阴极铜(当铜的重量达到20kg时)经过烫洗后用压缩空气烘 干,打包入库;烫洗条件为pH为2,温度为90 °C,烫洗时间为1 Omin;
[0032] ⑷将步骤⑵得到的阳极氯气通过文丘里装置(极限真空度为〇.〇98MPa)负压的 作用下与蚀刻废液的亚铜离子在再生槽中充分溶解反应成蚀刻再生液;
[0033] ⑸将步骤⑷制得的蚀刻再生液与阳极液按比例混合(溶液比重1 • 28g/cm3、酸度 2.ON、温度45°C)后,形成再生子液,将该子液用栗打至线路板蚀刻过程的新液处,循环蚀 刻;
[0034] 所述电极槽中,阴极为钛板,阳极为DSA析氯阳极,且阳极装入由不带电荷的为渗 透膜构成的阳极盒装置中。
[0035] 再生槽中剩余氯气由文丘里装置导入反应槽制备漂白水,用15 %的氢氧化钠做吸 收液,温度为25°C,最终产品有效氯在5 %,游离碱浓度控制在0 • 01 %之间,漂白水反应槽尾 气通过尾气吸收装置吸收,尾气排放浓度在65mg/m3以下。
[0036] 实施例2
[0037] 一种酸性氯化体系含铜蚀刻废液电积脱铜及再生的方法,包括如下步骤:
[0038] (1)对线路板蚀刻过程溢流出的含铜蚀刻液废液进行过滤,将过滤后无固体颗粒 的澄清含铜蚀刻废液用泵打至电解液循环槽中备用;所述蚀刻废液铜含量为13〇g/l,盐酸 浓度2.2N;
[0039] (2)将步骤⑴所得的滤液用栗打至电积槽中,进行电积脱铜;电积槽电压为1.5V, 电流密度为1 〇〇A/m2;电积废液温度为3〇 °C;
[0040] ⑶将步骤⑵得到的阴极铜(当铜的重量达到20kg时)经过烫洗后用压缩空气烘 干,打包入库;烫洗条件为PH为1,温度为8〇°C,烫洗时间为20min;
[0041] (4)将步骤(2)得到的阳极氯气通过文丘里装置(极限真空度为〇_〇98MPa)负压的 作用下与蚀刻废液的亚铜离子在再生槽中充分溶解反应成蚀刻再生液;
[0042] ⑸将步骤⑷制得的蚀刻再生液与阳极液按比例混合(溶液比重1 • 28g/cm3、酸度 2.25N、温度48。〇后,形成再生子液,将该子液用泵打至线路板蚀刻过程的新液处,循环蚀 刻;
[0043] 所述电极槽中,阴极为钛板,阳极为DSA析氯阳极,且阳极装入由不带电荷的为渗 透膜构成的阳极盒装置中。
[0044] 再生槽中剩余氯气由文丘里装置导入反应槽制备漂白水,用15%的氢氧化钠做吸 收液,温度为40°C,最终产品有效氯在8%,游离碱浓度控制在0 • 01 %之间,漂白水反应槽尾 气通过尾气吸收装置吸收,尾气排放浓度在65mg/m3以下。
[0045] 实施例3
[0046] 一种酸性氯化体系含铜蚀刻废液电积脱铜及再生的方法,包括如下步骤:
[0047] (1)对线路板蚀刻过程溢流出的含铜蚀刻液废液进行过滤,将过滤后无固体颗粒 的澄清含铜蚀刻废液用泵打至电解液循环槽中备用;所述蚀刻废液铜含量为wog/1,盐酸 浓度2.5N;
[0048] (2)将步骤⑴所得的滤液用泵打至电积槽中,进行电积脱铜;电积槽电压为2.0V, 电流密度为500A/m2;电积废液温度为20°C;
[0049] (3)将步骤(2)得到的阴极铜(当铜的重量达到20kg时)经过烫洗后用压缩空气烘 干,打包入库;烫洗条件为pH为3,温度为80 °C,烫洗时间为1 〇min;
[0050] ⑷将步骤(2)得到的阳极氯气通过文丘里装置(极限真空度为0.098MPa)负压的 作用下与蚀刻废液的亚铜离子在再生槽中充分溶解反应成蚀刻再生液;
[0051] ⑸将步骤⑷制得的蚀刻再生液与阳极液按比例混合(溶液比重1.30g/cm3、酸度 2.5N、温度50°C)后,形成再生子液,将该子液用泵打至线路板蚀刻过程的新液处,循环蚀 刻;
[0052]所述电极槽中,阴极为钛板,阳极为DSA析氯阳极,且阳极装入由不带电荷的为渗 透膜构成的阳极盒装置中。
[0053]再生槽中剩余氯气由文丘里装置导入反应槽制备漂白水,用10 %的氢氧化钠做吸 收液,温度为45°C,最终产品有效氯在1〇%,游离碱浓度控制在〇.〇1%之间,漂白水反应槽 尾气通过尾气吸收装置吸收,尾气排放浓度在65mg/m3以下。

Claims (4)

1. 一种酸性氯化体系含铜蚀刻废液电积脱铜及再生的方法,其特征在于包括如下步 骤: (1)对线路板蚀刻过程溢流出的含铜蚀刻液废液进行过滤,将过滤后无固体颗粒的澄 清含铜蚀刻废液用泵打至电解液循环槽中备用; ⑵将步骤⑴所得的滤液用泵打至电积槽中,进行电积脱铜;电积槽电压为1 • 5-2• 5V, 电流密度为100-500A/m2; ⑶将步骤(2)得到的阴极铜经过烫洗后用压缩空气烘干;烫洗条件为PH为1-4,温度为 70-90。(:,烫洗时间为 10_20min; (4) 将步骤(2)得到的阳极氯气通过文丘里装置负压的作用下与蚀刻废液的亚铜离子 在再生槽中充分溶解反应成蚀刻再生液; (5) 将步骤(4)制得的蚀刻再生液与阳极液按比例混合后,形成再生子液,将该子液用 泵打至线路板蚀刻过程的新液处,循环蚀刻; 所述电极槽中,阴极为钛板,阳极为DSA析氯阳极,且阳极装入由不带电荷的微渗透膜 构成的阳极盒装置中; 所述文丘里装置极限真空度为0.098MPa,使氯气与蚀刻废液充分溶解反应; 所述再生槽中剩余氯气用于制取漂白水,用10〜16%的氢氧化钠做吸收液,温度控制 25〜45°C;再少量的气体通过尾气吸收装置吸收,尾气排放浓度达到或优于国家规定的排 放浓度。
2. 根据权利要求1所述的蚀刻废液电积脱铜及再生的方法,其特征在于所述含铜蚀刻 废液中铜离子含量为80〜160g/L,盐酸浓度为1.5〜3.0N。
3.根据权利要求1所述的蚀刻废液电积脱铜及再生的方法,其特征在于所述电积槽电 积过程中发生氧化还原反应,阴极析出标准一号阴极铜板,阳极析出氯气。
4.根据权利要求1所述的蚀刻废液电积脱铜及再生的方法,其特征在于所述电积槽电 积过程中采用换热器使槽内废液温度为20〜50。(:。
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