CN111560615B - 一种酸性蚀刻废液在线回收铜、氯气及蚀刻液再生的方法 - Google Patents

一种酸性蚀刻废液在线回收铜、氯气及蚀刻液再生的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种酸性蚀刻废液在线回收铜、氯气及蚀刻液再生的方法，包括以下步骤：蚀刻废液电解、蚀刻液再生、阴极铜回收、铜还原、固液分离、氯气吸收、尾气处理；将一部分酸性蚀刻废液输送至反应釜中进行铜还原，即在隔膜电积法的基础上增加了铁粉还原法，通过加入铁粉，将酸性蚀刻废液中的铜离子还原成铜粉，溶液转换成为氯化亚铁溶液，氯化亚铁溶液用于吸收残余氯气或者作为产品，为电解模块与蚀刻制程溶液的闭路循环系统提供了开路，解决系统盐分过高、杂质累积、蚀刻速率下降的问题，避免了蚀刻制程溶液的增量，提高了铜的回收率。

Description

一种酸性蚀刻废液在线回收铜、氯气及蚀刻液再生的方法
技术领域
本发明涉及蚀刻废液回收技术领域，尤其是一种酸性蚀刻废液在线回收铜、氯气及蚀刻液再生的方法。
背景技术
在工业生产尤其是PCB的生产中，酸性蚀刻一种常见的蚀刻方式。酸性蚀刻主要是应用酸性氯化物蚀刻液体系来蚀刻覆铜板上的铜，同时应用循环电解的技术来电沉积蚀铜后蚀刻液中的铜，以保证蚀刻液中的铜含量的平衡浓度，同时恢复其蚀铜的各项技术参数，如二价铜离子的浓度，酸度，氧化还原电位等，使经过电化学再生的蚀刻液重新返回PCB生产线，进行蚀铜的操作，达到循环应用的目的。
隔膜电积法再生酸性蚀刻废液的特点是工艺流程简单，蚀刻液循环回用率率高，产出阴极铜附加值高等原因已广泛用于酸性蚀刻废液回收铜；而隔膜电积法再生蚀刻废液过程中产生氯气，氯气处理成本居高不下，再生液返回蚀刻系统，蚀刻液体积膨胀，蚀刻液需定期外排。且隔膜电积法还存在着如下问题：
(1)因回用过程，追求高的回用率，使蚀刻液的盐分逐渐提高，易出现结晶的问题；
(2)蚀刻液在电解时，铜在阴极析出，但各种金属杂质留在蚀刻液中并逐渐积累，导致蚀刻速率有所降低；
(3)再生液回用到蚀刻制程，仍然需要补加一定量的氧化剂和盐酸，所以蚀刻液会有增量，增量约为蚀刻液产生量的30-40％。
发明内容
为了解决现有隔膜电积法存在的不足从而提高铜的回收率的问题，本发明提供了一种酸性蚀刻废液在线回收铜、氯气及蚀刻液再生的方法。
为了实现以上目的，本发明是通过如下技术方案来实现：
本发明的目的在于提供一种酸性蚀刻废液在线回收铜、氯气及蚀刻液再生的方法，包括以下步骤：
(1)蚀刻废液电解：将一部分蚀刻生产线产生的酸性蚀刻废液输送至隔膜电积槽中，在30-50℃下，通入直流电，在阴极产生单质铜，在阳极产生氯气，还有酸性蚀刻废液被电解后的电积废液；
(2)蚀刻液再生：将步骤(1)中的电积废液和氯气加入氯气溶解吸收槽中，之后加入盐酸及氯酸钠调整酸度及ORP值后形成新的蚀刻液，新的蚀刻液最后直接返回蚀刻生产线中重新利用；
(3)阴极铜回收：步骤(1)中产生的单质铜，经5—7天的生产周期后，经人工剥离获得铜片；
(4)铜还原：将另一部分蚀刻生产线产生的酸性蚀刻废液输送至反应釜中，在40—70℃下，加入还原剂反应2—4小时；
(5)固液分离：将步骤(4)中进行反应后的浊液经压滤机分离，得海绵铜及氯化亚铁溶液；
(6)氯气吸收：将步骤(2)回用剩余的氯气引入尾气吸收塔，用步骤(5)的溶液进行气液反应，得到氯化铁溶液；
(7)尾气处理：将步骤(6)的尾气抽入碱液喷淋塔净化处理、达标后排放。
进一步的，步骤(1)中电积的电流密度为100—300A/㎡；电流密度是电积的重要参数，在这个范围内能得到质量较好的阴极铜，提高了铜的回收质量，有利于产生。
进一步的，步骤(1)和步骤(4)是同时进行的；加快生产回收利用的速度，提高生产效率。
进一步的，步骤(4)所用还原剂为铁粉；铁粉是还原剂，跟溶液反应后得到海绵铜和氯化亚铁溶液，氯化亚铁溶液可用于氯气的吸收。
进一步的，步骤(4)的酸性蚀刻废液用量与步骤中(1)酸性蚀刻废液用量之比为1:1—10；避免了蚀刻制程的系统溶液体积会有增量，影响生产，其中这个比例是根据溶液中杂质累积和蚀刻因子来定的。
(1)PCB蚀刻原理
酸性蚀刻液中主要活性成分为：CuCl2，HCl，在蚀刻制程中对铜箔进行蚀刻，反应原理为：Cu+CuCl2→Cu2Cl2；Cu2Cl2不溶于水会覆盖在铜箔上阻止反应进行，但在有过量Cl-存在下能形成可溶性的络合离子，反应原理为：Cu2Cl2+4Cl-→2[CuCl3]2-；随着铜的蚀刻，溶液中的Cu+越来越多、Cu2+越来越少，铜总含量越来越高，蚀刻能力很快就会下降，直至最后失去效能。失去效能的蚀刻液仅铜含量升高，其他成分基本不变，经过处理降低铜含量、氧化Cu+恢复其蚀刻能力，即可返回蚀刻制程使用。
(2)隔膜电积原理
阴极：Cu2 ++2e-→Cu Cu++e-→Cu
阳极：Cu+→Cu2++e- 2Cl-→Cl2+2e-
隔膜电积主要由四部分组成：稳流器，离子膜，阳极室，阴极室。其中离子膜具有选择透过性，例如阳离子膜，则只透过阳离子，其作用为隔开阴、阳极室。在直流电的作用下，氯离子聚集在阳极产生氯气及二价铜，铜离子聚集在阴极产生单质铜。阳极产生的氯气被离子膜隔开，经风管收集、回用、净化，阴极产生的单质铜逐渐变厚形成铜板。工艺将阴、阳极室隔开，防止铜板被氯气蚀刻，提高电流效率，有效收集氯气。
(3)还原原理
还原主要是往蚀刻废液中加入还原铁粉，将铜还原成单质铜，铁转化成二价铁离子。反应在搅拌反应釜内进行，反应结束后使用压滤机进行固液分离。
还原法的还原机理：Fe+CuCl2→Cu+FeCl2
(4)蚀刻液再生原理
电解后的蚀刻液(电解余液)剩余Cu+/Cu2+离子浓度在40-50g/L，且主要以Cu+形态存在，盐酸被大部分保留。将收集得到的氯气通入电解后液中，Cu+被氯气氧化，发生反应：Cl2+2Cu+→2Cu2++2Cl-；使电解后液蚀刻能力恢复，再加部分氯气溶于其中，使其回用至蚀刻线可以替代大部分的氧化剂和盐酸。
(5)废气处理原理
废气主要是蚀刻液再生时未被吸收完全的氯气，通常废气处理使用4级氯气吸收装置，以达氯气吸收完全吸收，达标排放。前3级采用氯化亚铁溶液吸收，反应在喷淋塔内完成，其吸收原理是利用亚铁离子的还原性将氯气还原：
FeCl2+1/2Cl2→FeCl3
最后一级采用NaOH吸收，同样在喷淋塔内完成：
NaOH+Cl2→NaClO+HCl
本发明的有益效果是：将一部分酸性蚀刻废液输送至反应釜中进行铜还原，即在隔膜电积法的基础上增加了铁粉还原法，通过加入铁粉，将酸性蚀刻废液中的铜离子还原成铜粉，溶液转换成为氯化亚铁溶液，氯化亚铁溶液用于吸收残余氯气或者作为产品，为电解模块与蚀刻制程溶液的闭路循环系统提供了开路，解决系统盐分过高、杂质累积、蚀刻速率下降的问题，避免了蚀刻制程溶液的增量，提高了铜的回收率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细说明：
实施例1：
酸性蚀刻废液取自湖北某线路板厂蚀刻生产线，该厂每个月产生200-300吨酸性蚀刻废液，含铜126.29克/升，含盐酸91.35克/升，将酸性蚀刻废液总量的70％输送至隔膜电解槽中，在40℃下，通入直流电，产生铜板、氯气、电积废液，电积废液在溶解吸收槽吸收氯气后加入盐酸使溶液的盐酸含量为2.6mol/L，加入氯酸钠使溶液的ORP值为500mv，之后新的蚀刻液返回蚀刻制程，电解槽中的阴极铜板经过6天的电解即可剥离回收；同时，酸性蚀刻废液总量的30％加入反应釜中，在50℃下，加入铁粉反应3小时，经固液分离，产生海绵铜及氯化亚铁溶液，溶解吸收槽吸收剩余氯气用氯化亚铁溶液用来吸收处理，产生氯化铁，再经碱液喷淋塔处理达标后排放。
经过处理后，阴极铜含铜99.58％，再生液返回蚀刻线，经测试蚀刻因子为6.5，蚀刻速率为30um/min，达到蚀刻生产的要求；海绵铜含铜68.43％，可出售。
实施例2：
酸性蚀刻废液取自广东某线路板厂蚀刻生产线，该厂每个月产生300-350吨酸性蚀刻废液，含铜115.39克/升，含盐酸105.40克/升，将酸性蚀刻废液总量的60％输送至隔膜电解槽中，在45℃下，通入直流电，产生铜板、氯气、电积废液，电积废液在溶解吸收槽吸收氯气后加入盐酸使溶液的盐酸含量为2.9mol/L，加入氯酸钠使溶液的ORP值为460mv，之后新的蚀刻液返回蚀刻制程，电解槽中的阴极铜板经过7天的电解即可剥离回收；同时，酸性蚀刻废液总量的40％加入反应釜中，在40℃下，加入铁粉反应4小时，经固液分离，产生海绵铜及氯化亚铁溶液，溶解吸收槽吸收剩余氯气用氯化亚铁溶液用来吸收处理，产生氯化铁，再经碱液喷淋塔处理达标后排放。
经过处理后，阴极铜含铜99.36％，再生液返回蚀刻线，经测试蚀刻因子为6.5，蚀刻速率为28um/min，达到蚀刻生产的要求；海绵铜含铜72.13％，可出售。
实施例3：
酸性蚀刻废液取自江苏某线路板厂蚀刻生产线，该厂每个月产生200-250吨酸性蚀刻废液，含铜109.39克/升，含盐酸121.75克/升，将酸性蚀刻废液总量的75％输送至隔膜电解槽中，在48℃下，通入直流电，产生铜板、氯气、电积废液，电积废液在溶解吸收槽吸收氯气后加入盐酸使溶液的盐酸含量为3.2mol/L，加入氯酸钠使溶液的ORP值为480mv，之后新的蚀刻液返回蚀刻制程，电解槽中的阴极铜板经过6天的电解即可剥离回收；同时，酸性蚀刻废液总量的25％加入反应釜中，在45℃下，加入铁粉反应3.5小时，经固液分离，产生海绵铜及氯化亚铁溶液，溶解吸收槽吸收剩余氯气用氯化亚铁溶液用来吸收处理，产生氯化铁，再经碱液喷淋塔处理达标后排放。
经过处理后，阴极铜含铜99.58％，再生液返回蚀刻线，经测试蚀刻因子为6.2，蚀刻速率为28um/min，达到蚀刻生产的要求；海绵铜含铜70.58％，可出售。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此即限制本发明的专利保护范围，凡是运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种酸性蚀刻废液在线回收铜、氯气及蚀刻液再生的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)蚀刻废液电解：将一部分蚀刻生产线产生的酸性蚀刻废液输送至隔膜电积槽中，在30-50℃下，通入直流电，在阴极产生单质铜，在阳极产生氯气，还有酸性蚀刻废液被电解后的电积废液；
(2)蚀刻液再生：将步骤(1)中的电积废液和氯气加入氯气溶解吸收槽中，之后加入盐酸及氯酸钠调整酸度及ORP值后形成新的蚀刻液，新的蚀刻液最后直接返回蚀刻生产线中重新利用；
(3)阴极铜回收：步骤(1)中产生的单质铜，经5—7天的生产周期后，经人工剥离获得铜片；
(4)铜还原：与步骤(1)是同时进行，将另一部分蚀刻生产线产生的酸性蚀刻废液输送至反应釜中，且其酸性蚀刻废液用量与步骤中(1)酸性蚀刻废液用量之比为1:1—10，在40—70℃下，加入还原剂反应2—4小时；
(5)固液分离：将步骤(4)中进行反应后的浊液经压滤机分离，得海绵铜及氯化亚铁溶液；
(6)氯气吸收：将步骤(2)回用剩余的氯气引入尾气吸收塔，用步骤(5)的氯化亚铁溶液进行气液反应，得到氯化铁溶液；
(7)尾气处理：将步骤(6)的尾气抽入碱液喷淋塔净化处理、达标后排放。
2.根据权利要求1所述的性蚀刻废液在线回收铜、氯气及蚀刻液再生的方法，其特征在于，步骤(1)中电积的电流密度为100—300A/㎡。
3.根据权利要求1所述的性蚀刻废液在线回收铜、氯气及蚀刻液再生的方法，其特征在于，步骤(4)所用还原剂为铁粉。
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