CN105483707B - 一种碱性氯化铜蚀刻废液提铜回用的方法 - Google Patents

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    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00Etching metallic material by chemical means
    • C23F1/46Regeneration of etching compositions

Abstract

本发明涉及一种碱性氯化铜蚀刻废液提铜回用的方法,从碱性氯化体系含铜蚀刻废液直接电解脱铜及再生工业方法,碱性氯化体系含铜蚀刻废液采用直接电解铜方式、脱铜后液与收集吸收后的氨气及电解铜洗涤水调配至标准再生碱性氯化体系蚀刻液。本发明采用以阴极板独立循环速度高电流密度进行电解沉积铜,电流效率高,电耗低,铜板质量达到国家一号标准阴极铜,易兑现,使得碱性氯化体系蚀刻液恢复蚀刻活性;对内部挥发出的氨气进行全密闭进行补集吸收,补充再生蚀刻液的碱性;对铜板上附着的有效盐进行合理的比例调配到上述两种循环液中,进一步使得内部所有的有效化学物质稳定循环利用。

Description

一种碱性氯化铜蚀刻废液提铜回用的方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种碱性氯化铜蚀刻废液提铜回用的方法。
背景技术
[0002] 线路板行业中的制程中,会涉及到一种碱性氯化体系的含铜蚀刻液,蚀刻过程中 会溢流出失去活性的蚀刻废液,其中铜含量可达到150克升左右,还有大量的氯化铵、氨水。 所以在蚀刻过程中,加入在线循环再生系统使其蚀刻过程不再产生废液,确保绿色清洁生 产。目前工业化的技术有委外化学沉淀终端处理、在线萃取电解处理、膜电解处理等,存在 着运输成本高、危险大、二次污染资源的产生、处理成本高及处理不合格等缺点。
发明内容
[0003] 本申请人针对上述现有生产技术中的缺点,提供一种碱性氯化铜蚀刻废液提铜回 用的方法,从而使工艺流程简单化及经济可行化,运行成本低、操作简单化、无二次污染资 源产生,与蚀刻制程形成一个新的系统,做到绿色环保循环作业。
[0004] 本发明所采用的技术方案如下:
[0005] 一种碱性氯化铜蚀刻废液提铜回用的方法,包括如下操作步骤:
[0006] 第一步:精密过滤,制成干净无固体悬浮物的电解液,铜离子浓度在140〜170克 升;
[0007] 第二步:起始电解液的配置,按10吨水中加入3吨〜4吨过滤后的电解液,配置后的 起始电解液的铜离子浓度为30〜50克升;
[0008] 第三步:当起始电解液生成后,电解液栗入电解槽维持在1〜4L/min.m2阴极表面 积,维持电解槽内部循环,泵入的电解液铜离子浓度为40〜5〇克升,电解槽电解液温度为30 〜40°C,通入整流器后进行直接铜电解,电解电流密度500〜1000A/m2;之后就将精密过滤 后的高浓度的电解液以0.5吨铜〜10吨铜含量的溶液量流到电解槽中,以使电解槽电解过 程中铜离子浓度维持到20〜50克升;电解槽中阳极采用钽钌涂层钛板或不锈钢板或惰性阳 极如石墨阳极,出铜后,电解后液的铜离子浓度控制在20克升以下,泵至调配子液段;
[0009] 第四步:经过两天〜三天的生产周期后,单块阴极铜板重量达到2〇〜30kg出槽,电 流效率可达到85%以上,吨铜直流耗电控制到2300度〜2800度;阴极铜板用水洗涤附着残留 的盐、碱,洗涤干净后风千打包入库,洗涤后液栗至调配子液段;
[0010] 第五步:将上述的的电解后液、铜板洗涤后液及氨气吸收液按1: 〇. 1: 〇 • 1调配至标 准蚀刻子液,子液的参数为PH为8 • 1〜8 • 8、铜离子浓度小于2〇克升、氯离子浓度2〇〇克升,返 回蚀刻生产线利用。
[0011] 本发明的有益效果如下: _
[0012] 本发明采用以阴极板独立循环速度高电流密度进行电解沉积铜,电流效率高,电 耗低,铜板质量达到国家一号标准阴极铜,易兑现,使得碱性氯化体系蚀刻液恢复蚀刻活 性;对内部挥发出的氨气进行全密闭进行补集吸收,补充再生蚀刻液的碱性;对铜板上附着 的有效盐进行合理的比例调配到上述两种循环液中,进一步使得内部所有的有效化学物质 稳定循环利用。
[0013]本发明还具备以下优点:
[0014] (1)工艺简单易操作,设备稳定成熟化;
[0015] (2)脱铜产品达到国家标准要求;
[0016] (3)对降低蚀刻活性的铜进行高效率电解,对有效化学物质进行无损可持续循环 利用。
具体实施方式
[0017]下面说明本发明的具体实施方式。
[0018]本实施例的碱性氯化铜蚀刻废液提铜回用的方法,包括如下操作步骤:
[0019] 第一步:精密过滤,制成干净无固体悬浮物的电解液,铜离子浓度在140〜170克 升;
[0020] 第二步:起始电解液的配置,按10吨水中加入3吨〜4吨过滤后的电解液,配置后的 起始电解液的铜离子浓度为30〜50克升;
[0021]第三步:当起始电解液生成后,电解液泵入电解槽维持在1〜4L/min.m2阴极表面 积,维持电解槽内部循环,泵入的电解液铜离子浓度为40〜50克升,电解槽电解液温度为30 〜40°C,通入整流器后进行直接铜电解,电解电流密度500〜1000A/m2;之后就将精密过滤 后的高浓度的电解液以0.5吨铜〜10吨铜含量的溶液量流到电解槽中(具体根据线路板制 程中铜箔的蚀刻溶液量),以使电解槽电解过程中铜离子浓度维持到20〜50克升;电解槽中 阳极采用钽钌涂层钛板或不锈钢板或惰性阳极如石墨阳极,出铜后,电解后液的铜离子浓 度控制在20克升以下,泵至调配子液段;
[0022]第四步:经过两天〜三天的生产周期后,单块阴极铜板重量达到20〜30kg出槽,电 流效率可达到85%以上,吨铜直流耗电控制到2300度〜2800度;阴极铜板用水洗涤附着残留 的盐、碱,洗涤干净后风干打包入库,洗涤后液栗至调配子液段;
[0023] 第五步:将上述的的电解后液、铜板洗涤后液及氨气吸收液按1:0.1:0.1调配至标 准蚀刻子液,子液的参数为PH为8.1〜8.8、铜离子浓度小于20克升、氯离子浓度200克升,返 回蚀刻生产线利用。
[0024] 实施例一:
[0025] 碱性氯化铜蚀刻废液提铜回用的方法,包括如下操作步骤:
[0026] 第一步:精密过滤,制成干净无固体悬浮物的电解液,铜离子浓度在140克升;
[0027] 第二步:起始电解液的配置,按10吨水中加入3吨过滤后的电解液,配置后的起始 电解液的铜离子浓度为30克升;
[0028] 第三步:当起始电解液生成后,电解液泵入电解槽维持在lL/min.m2阴极表面积, 维持电解槽内部循环,泵入的电解液铜离子浓度为40克升,电解槽电解液温度为30°C,通入 整流器后进行直接铜电解,电解电流密度5〇〇A/m2;之后就将精密过滤后的高浓度的电解液 以0.5吨铜含量的溶液量流到电解槽中(具体根据线路板制程中铜箔的蚀刻溶液量),以使 电解槽电解过程中铜离子浓度维持到2〇克升;电解槽中阳极采用钽钌涂层钛板或不锈钢板 或惰性阳极如石墨阳极,出铜后,电解后液的铜离子浓度控制在20克升以下,泵至调配子液 段;
[0029] 第四步:经过两天的生产周期后,单块阴极铜板重量达到20kg出槽,电流效率可达 至IJ85%以上,吨铜直流耗电控制到2300度;阴极铜板用水洗涤附着残留的盐、碱,洗涤干净后 风干打包入库,洗涤后液泵至调配子液段;
[0030] 第五步:将上述的的电解后液、铜板洗涤后液及氨气吸收液按1:0.1:0.1调配至标 准蚀刻子液,子液的参数为PH为8.1、铜离子浓度小于20克升、氯离子浓度2〇0克升,返回蚀 刻生产线利用。
[0031] 实施例二:
[0032]碱性氯化铜蚀刻废液提铜回用的方法,包括如下操作步骤:
[0033]第一步:精密过滤,制成干净无固体悬浮物的电解液,铜离子浓度在170克升;
[0034] 第二步:起始电解液的配置,按10吨水中加入4吨过滤后的电解液,配置后的起始 电解液的铜离子浓度为50克升;
[0035] 第三步:当起始电解液生成后,电解液泵入电解槽维持在4L/min.m2阴极表面积, 维持电解槽内部循环,泵入的电解液铜离子浓度为50克升,电解槽电解液温度为4(TC,通入 整流器后进行直接铜电解,电解电流密度l〇〇〇A/m2;之后就将精密过滤后的高浓度的电解 液以10吨铜含量的溶液量流到电解槽中(具体根据线路板制程中铜箔的蚀刻溶液量),以使 电解槽电解过程中铜离子浓度维持到50克升;电解槽中阳极采用钽钌涂层钛板或不锈钢板 或惰性阳极如石墨阳极,出铜后,电解后液的铜离子浓度控制在2〇克升以下,栗至调配子液 段;
[0036] 第四步:经过三天的生产周期后,单块阴极铜板重量达到30kg出槽,电流效率可达 至IJ85%以上,吨铜直流耗电控制到2800度;阴极铜板用水洗涤附着残留的盐、碱,洗涤干净后 风干打包入库,洗涤后液泵至调配子液段;
[0037] 第五步:将上述的的电解后液、铜板洗涤后液及氨气吸收液按1:0.1:0.1调配至标 准蚀刻子液,子液的参数为PH为8.8、铜离子浓度小于2〇克升、氯离子浓度2〇〇克升,返回蚀 刻生产线利用。
[0038] 实施例三:
[0039] 碱性氯化铜蚀刻废液提铜回用的方法,包括如下操作步骤:
[0040] 第一步:精密过滤,制成干净无固体悬浮物的电解液,铜离子浓度在150克升150克 升;
[0041] 第二步:起始电解液的配置,按10吨水中加入3.5吨过滤后的电解液,配置后的起 始电解液的铜离子浓度为40克升;
[0042] 第三步:当起始电解液生成后,电解液泵入电解槽维持在3L/min.m2阴极表面积, 维持电解槽内部循环,泵入的电解液铜离子浓度为45克升,电解槽电解液温度为35°C,通入 整流器后进行直接铜电解,电解电流密度7〇〇A/m2;之后就将精密过滤后的高浓度的电解液 以5吨铜含量的溶液量流到电解槽中(具体根据线路板制程中铜箱的蚀刻溶液量),以使电 解槽电解过程中铜离子浓度维持到25克升;电解槽中阳极采用钽钌涂层钛板或不锈钢板或 惰性阳极如石墨阳极,出铜后,电解后液的铜离子浓度控制在2〇克升以下,泵至调配子液 段;
[0043] 第四步:经过三天的生产周期后,单块阴极铜板重量达到25kg出槽,电流效率可达 到85%以上,吨铜直流耗电控制到2500度;阴极铜板用水洗涤附着残留的盐、碱,洗涤干净后 风干打包入库,洗涤后液泵至调配子液段;
[0044] 第五步:将上述的的电解后液、铜板洗涤后液及氨气吸收液按1:0 • 1:0.1调配至标 准蚀刻子液,子液的参数为PH为S. 5、铜离子浓度小于2〇克升、氯离子浓度200克升,返回蚀 刻生产线利用。
[0045]以上描述是对本发明的解释,不是对发明的限定,本发明所限定的范围参见权利 要求,在本发明的保护范围之内,可以作任何形式的修改。

Claims (1)

1. 一种碱性氯化铜蚀刻废液提铜回用的方法,其特征在于:包括如下操作步骤: 第一步:精密过滤,制成干净无固体悬浮物的电解液,铜离子浓度在140〜170克/升; 第二步:起始电解液的配制,按1 〇吨水中加入3吨〜4吨过滤后的电解液,配制后的起始 电解液的铜离子浓度为30〜50克/升; 第三步:当起始电解液生成后,电解液泵入电解槽维持在1〜4L/min.m2,维持电解槽内 部循环,栗入的电解液铜离子浓度为40〜50克/升,电解槽电解液温度为30〜40°C,通入整 流器后进行直接铜电解,电解电流密度500〜l〇〇〇A/m2;之后就将精密过滤后的高浓度的电 解液以0.5吨铜〜10吨铜含量的溶液量流到电解槽中,以使电解槽电解过程中铜离子浓度 维持到20〜50克/升;电解槽中阳极采用钽钌涂层钛板或不锈钢板或惰性阳极如石墨阳极, 出铜后,电解后液的铜离子浓度控制在20克/升以下,栗至调配子液段; 第四步:经过两天〜三天的生产周期后,单块阴极铜板重量达到2〇〜30kg出槽,电流效 率可达到85%以上,吨铜直流耗电控制到2300度〜2800度;阴极铜板用水洗涤附着残留的 盐、碱,洗涤干净后风干打包入库,洗涤后液泵至调配子液段; 第五步:将上述的电解后液、铜板洗涤后液及氨气吸收液按1: 〇. 1: 〇 • 1调配至标准蚀刻 子液,子液的参数为pH为8.1〜8.8、铜离子浓度小于20克/升、氯离子浓度200克/升,返回蚀 刻生产线利用。
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