CN111944998A - 一种稀土料液除铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土料液除铝的方法,采用异癸酸多级连续萃取除铝,萃取体系粘度低、不易乳化、无油水互包现象产生、两相分层界面清亮、分相时间短、萃取除铝效果好,且萃取过程连续操作,减少了物相的频繁转移,实现了高效、连续从稀土料液中除铝,解决了环烷酸体系因体系粘度高导致的系列恶性问题,有效降低后续稀土元素之间因铝含量高而引起的萃取分离乳化问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土料液除铝的方法,特别是针对离子型稀土料液中铝的去除,属于稀土湿法冶金技术领域。
背景技术
在离子吸附型稀土矿中,大部分稀土以离子状态吸附在高岭石和云母中,小部分稀土以矿物或类质同相形式存在,铝则以水合铝离子或羟基水合铝离子形式依靠静电力的作用吸附于矿物表面。在采用电解质溶液作为浸矿剂,通过离子交换作用将原矿中稀土离子置换进入浸出母液中时,铝也能被置换进入到浸出母液中,浸出母液经碳酸盐沉淀、盐酸溶解等工序后,铝会随着盐酸分解液进入到萃取分离工序中。在萃取分离过程中,当pH值过高时,铝将形成Al(OH)2+等含有羟基的络合阳离子以及Al(OH)3悬浮颗粒,使得有机相出现乳化现象,影响萃取过程槽体的稳定性,降低了萃取效率,最终影响了产品的质量和电解时稀土氧化物的利用率,因此,稀土料液在进入萃取工序前都需要进行除铝,保证铝含量达到进槽要求。
目前,混合稀土料液中分离非稀土杂质的技术主要有中和水解法、溶剂萃取法、酸法和碱法和有机物络合沉淀法等。中和水解法存在固液分离困难,稀土的损失大,除铝不彻底的问题;酸法或者碱法除铝对生产设备具有较大的腐蚀性;有机物络合沉淀除铝法对后续稀土产品质量的影响未有具体验证。
萃取法是一种常用的分离非稀土杂质的方法。目前常见的溶剂萃取除铝主要是环烷酸体系萃取除铝,萃取效率高,但操作不连续,多停留在单级萃取。如专利CN104372186A通过控制除杂前料液酸度0.15~0.25mol/L,陈放48小时,用浓度为0.5-0.7mol/L酸性萃取剂A或者20%萃取剂A+20%辅助试剂B+60%磺化煤油,相比Vo/VA控制1~3/1,反应温度25℃(最好大于25℃),用给料机在8小时内均匀加完计算量的碳酸氢铵,在搅拌桶中完成稀土料液的萃取除铁、铝操作过程,实现了酸性萃取剂的单桶除铁铝;专利CN101979680A采用体积比为15~25%环烷酸+15~25%醇+煤油配制有机相,按Vo/VA=2~5∶1加入至搅拌槽中,在搅拌的状态下加入的碱摩尔总数为稀土料液中稀土元素摩尔总数的50~100%碱性溶液,静置分层后实现了稀土料液环烷酸的单级除杂。
因此,急需研发出高效、节能、连续的稀土料液萃取除杂技术,实现稀土资源的绿色、清洁生产。
发明内容
为了解决现有环烷酸体系萃取除铝中存在的问题,本发明的目的是提供一种连续、高效的稀土料液除铝的方法,实现稀土料液的高效除铝,且操作连续简便。
为了实现上述技术目的,本发明采用如下技术方案:
一种稀土料液除铝的方法,包括如下步骤:
步骤一:以异癸酸作为主萃取剂,异辛醇作为改质剂,磺化煤油作为稀释剂,组成异癸酸-异辛醇-磺化煤油萃取有机相;
步骤二:将萃取有机相与稀土料液混合后,分批次加入皂化剂进行萃取除铝,分层得到贫铝水相和富铝有机相;
步骤三:将贫铝水相作为新的稀土料液至少重复1次步骤二的过程进行多级萃取,最终得到的水相即为除铝后的稀土料液;有机相即为铝含量较高的稀土负载有机相;
步骤四:富铝有机相和铝含量较高的稀土负载有机相经盐酸反萃取、草酸沉淀后回收稀土,反萃取得到的有机相返回循环利用。
现有的环烷酸体系从稀土料液中萃取除铝主要是单级萃取,萃取过程间断不连续,且环烷酸体系粘度大,萃取过程会因为油水互包问题使得有机相和水相两相难分相,若要获得清亮的水相,需要很长的分相时间,若要获得铝浓度较低的稀土料液,需要多个单级萃取串联,物相频繁转移,劳动强度大,循环时间长,严重影响生产能力。
而本发明采用异癸酸多级连续萃取除铝,萃取体系粘度低、不易乳化、无油水互包现象产生、两相分层界面清亮、分相时间短、萃取除铝效果好,且萃取过程连续操作,减少了物相的频繁转移,实现了高效、连续从稀土料液中除铝,解决了环烷酸体系因体系粘度高导致的系列恶性问题,有效降低后续稀土元素之间因铝含量高而引起的萃取分离乳化问题。
作为优选,步骤一中,异癸酸、异辛醇和磺化煤油的体积比为10~40:10~20:40~80。
作为优选,步骤二中,萃取有机相与稀土料液的相比VO/VA为1~3:1。
作为优选,步骤二中,皂化剂为氨水、氢氧化钠和碳酸氢铵中的一种或多种,皂化剂的浓度为2~6mol/L,体积按萃取有机相皂化度为0.05~0.15mol/L添加。
作为优选,步骤二中,皂化剂的添加批次为4~8次,每加入一次皂化剂后搅拌10~20min。
作为优选,步骤二中,萃取过程在恒温萃取振荡器中完成,萃取温度为20~45℃,搅拌速度为60~100r/min。
作为优选,步骤三中,重复次数为1~2次。
作为优选,步骤四中,盐酸浓度为3~4mol/L。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
(1)采用异癸酸多级连续萃取除铝,萃取体系粘度低、不易乳化、无油水互包现象产生、两相分层界面清亮、分相时间短、萃取除铝效果好,且萃取过程连续操作,减少了物相的频繁转移,实现了高效、连续从稀土料液中除铝,解决了环烷酸体系因体系粘度高导致的系列恶性问题,有效降低后续稀土元素之间因铝含量高而引起的萃取分离乳化问题;
(2)皂化过程所用的皂化剂经多次分批加入至分液漏斗中,保证有机相少量、均匀的与皂化剂反应,有效阻止因皂化剂大量加入而引起的局部过皂化情况发生,保证萃取除铝的高效性,经过两级除铝后低铝稀土料液中铝含量小于100mg/L;
(3)富铝有机相和铝含量较高的稀土负载有机相经3~4mol/L的盐酸反萃即可实现有机相的循环利用,可有效避免因反酸酸度高而引起反酸损失和环境问题。
具体实施方式
本实施例是在发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
分别量取体积分数30%的异癸酸+20%异辛醇+50%磺化煤油的萃取有机相各40ml入第1级和第2级分液漏斗中,按VO/VA=1∶1的比例加入混合稀土料液至第1级分液漏斗中,混合稀土料液中铝浓度为2500mg/L,稀土REO浓度为186.37g/L;设置萃取温度为25℃,搅拌速度为60r/min,用4mol/L的氨水控制有机相皂化度为0.15mol/L,氨水平均分4次加至第1级分液漏斗中,每加入一次氨水后搅拌10min,单级搅拌总时间为60min,搅拌完成后静置分层完成第1级萃取除铝得到贫铝水相和富铝有机相;将所得贫铝水相放入第2级分液漏斗中,萃取条件与第1级萃取相同,第2级萃取除铝完成后,最终得到的水相即为除铝后的稀土料液;有机相即为铝含量较高的稀土负载有机相,放出平衡水相分析化验,除铝后的稀土料液中铝浓度为37mg/L,铝去除率为98.52%,稀土REO浓度为183.50g/L,稀土萃取率为1.54%;富铝有机相和铝含量较高的稀土负载有机相则经3mol/L的盐酸反萃取、草酸沉淀后回收稀土,反萃取得到的有机相返回循环利用。
实施例2
分别量取体积分数40%的异癸酸+20%异辛醇+40%磺化煤油的萃取有机相各40ml入第1级和第2级分液漏斗中,按VO/VA=2∶1的比例加入混合稀土料液至第1级分液漏斗中,混合稀土料液中铝浓度为2875mg/L,稀土REO浓度为193.13g/L;设置萃取温度为35℃,搅拌速度为100r/min,用6mol/L的氨水控制有机相皂化度为0.10mol/L,氨水平均分8次加至第1级分液漏斗中,每加入一次氨水后搅拌20min,单级搅拌总时间为120min,搅拌完成后静置分层完成第1级萃取除铝得到贫铝水相和富铝有机相;将所得水相放入第2级分液漏斗中,萃取条件与第1级萃取相同,第2级萃取除铝完成后,最终得到的水相即为除铝后的稀土料液;有机相即为铝含量较高的稀土负载有机相,放出平衡水相分析化验,除铝后的稀土料液中铝含量为62mg/L,铝去除率为97.84%,稀土REO浓度为191.16g/L,稀土萃取率为1.02%;富铝有机相和铝含量较高的稀土负载有机相则经3.5mol/L的盐酸反萃取、草酸沉淀后回收稀土,反萃取得到的有机相返回循环利用。
实施例3
分别量取体积分数10%的异癸酸+10%异辛醇+80%磺化煤油的萃取有机相各40ml入第1级和第2级分液漏斗中,按VO/VA=3∶1的比例加入混合稀土料液至第1级分液漏斗中,混合稀土料液中铝浓度为850mg/L,稀土REO浓度为183.25g/L;设置萃取温度为25℃,搅拌速度为60r/min,用4mol/L的NaOH溶液控制有机相皂化度为0.05mol/L,NaOH溶液平均分4次加至第1级分液漏斗中,每加入一次NaOH溶液后搅拌10min,单级搅拌总时间为60min,搅拌完成后静置分层完成第1级萃取除铝得到贫铝水相和富铝有机相;将所得水相放入第2级分液漏斗中,萃取条件与第1级萃取相同,第2级萃取除铝完成后,最终得到的水相即为除铝后的稀土料液;有机相即为铝含量较高的稀土负载有机相,放出平衡水相分析化验,除铝后的稀土料液中铝含量为76mg/L,铝去除率为96.96%,稀土REO浓度为180.76g/L,稀土萃取率为1.36%;富铝有机相和铝含量较高的稀土负载有机相则经4mol/L的盐酸反萃取、草酸沉淀后回收稀土,反萃取得到的有机相返回循环利用。
实施例4
分别量取体积分数20%的异癸酸+20%异辛醇+60%磺化煤油的萃取有机相各40ml入第1级和第2级分液漏斗中,按VO/VA=1∶1的比例加入混合稀土料液至第1级分液漏斗中,混合稀土料液中铝浓度为1572mg/L,稀土REO浓度为182.19g/L;设置萃取温度为45℃,搅拌速度为100r/min,用6mol/L的NaOH溶液控制有机相皂化度为0.10mol/L,NaOH溶液平均分8次加至第1级分液漏斗中,每加入一次NaOH溶液后搅拌20min,单级搅拌总时间为120min,搅拌完成后静置分层完成第1级萃取除铝得到贫铝水相和富铝有机相;将所得水相放入第2级分液漏斗中,萃取条件与第1级萃取相同,第2级萃取除铝完成后,最终得到的水相即为除铝后的稀土料液;有机相即为铝含量较高的稀土负载有机相,放出平衡水相分析化验,除铝后的稀土料液中铝含量为41mg/L,铝去除率为97.39%,稀土REO浓度为179.77g/L,稀土萃取率为1.33%;富铝有机相和铝含量较高的稀土负载有机相则经3mol/L的盐酸反萃取、草酸沉淀后回收稀土,反萃取得到的有机相返回循环利用。
实施例5
分别量取体积分数20%的异癸酸+20%异辛醇+60%磺化煤油的萃取有机相各40ml入第1级和第2级分液漏斗中,按VO/VA=1∶1的比例加入混合稀土料液至第1级分液漏斗中,混合稀土料液中铝浓度为2500mg/L,稀土REO浓度为186.37g/L;设置萃取温度为25℃,搅拌速度为60r/min,用2mol/L的碳酸氢铵溶液控制有机相皂化度为0.15mol/L,碳酸氢铵溶液平均分6次加至第1级分液漏斗中,每加入一次碳酸氢铵溶液后搅拌10min,单级搅拌总时间为60min,搅拌完成后静置分层完成第1级萃取除铝得到贫铝水相和富铝有机相;将所得水相放入第2级分液漏斗中,萃取条件与第1级萃取相同,第2级萃取除铝完成后,最终得到的水相即为除铝后的稀土料液;有机相即为铝含量较高的稀土负载有机相,放出平衡水相分析化验,除铝后的稀土料液中铝含量为62mg/L,铝去除率为97.52%,稀土REO浓度为184.23g/L,稀土萃取率为1.15%;富铝有机相和铝含量较高的稀土负载有机相则经3.5mol/L的盐酸反萃取、草酸沉淀后回收稀土,反萃取得到的有机相返回循环利用。
实施例6
分别量取体积分数30%的异癸酸+20%异辛醇+50%磺化煤油的萃取有机相各40ml入第1级和第2级分液漏斗中,按VO/VA=1∶1的比例加入混合稀土料液至第1级分液漏斗中,混合稀土料液中铝浓度为1738mg/L,稀土REO浓度为201.34g/L;设置萃取温度为25℃,搅拌速度为100r/min,用3mol/L的碳酸氢铵溶液控制有机相皂化度为0.10mol/L,碳酸氢铵溶液平均分8次加至第1级分液漏斗中,每加入一次碳酸氢铵溶液后搅拌15min,单级搅拌总时间为90min,搅拌完成后静置分层完成第1级萃取除铝得到贫铝水相和富铝有机相;将所得水相放入第2级分液漏斗中,萃取条件与第1级萃取相同,第2级萃取除铝完成后,最终得到的水相即为除铝后的稀土料液;有机相即为铝含量较高的稀土负载有机相,放出平衡水相分析化验,除铝后的稀土料液中铝含量为44mg/L,铝去除率为97.61%,稀土REO浓度为198.58g/L,稀土萃取率为1.37%;富铝有机相和铝含量较高的稀土负载有机相则经4mol/L的盐酸反萃取、草酸沉淀后回收稀土,反萃取得到的有机相返回循环利用。
对比例1
分别量取体积分数20%的环烷酸+20%异辛醇+60%磺化煤油的萃取有机相各40ml入第1级和第2级分液漏斗中,按VO/VA=1∶1的比例加入混合稀土料液至第1级分液漏斗中,混合稀土料液中铝浓度为2500mg/L,稀土REO浓度为186.37g/L;设置萃取温度为25℃,搅拌速度为60r/min,用2mol/L的碳酸氢铵溶液控制有机相皂化度为0.15mol/L,碳酸氢铵溶液平均分6次加至第1级分液漏斗中,每加入一次碳酸氢铵溶液后搅拌10min,单级搅拌总时间为60min,搅拌完成后静置分层完成第1级萃取除铝;将所得水相放入第2级分液漏斗中,萃取条件与第1级萃取相同,第2级萃取除铝完成后,放出平衡水相分析化验,除铝后的稀土料液中铝含量为334mg/L,铝去除率为86.64%,稀土REO浓度为183.13g/L,稀土萃取率为1.74%。
对比例2
分别量取体积分数20%的异癸酸+20%异辛醇+60%磺化煤油的萃取有机相各40ml入第1级和第2级分液漏斗中,按VO/VA=1∶1的比例加入混合稀土料液至第1级分液漏斗中,混合稀土料液中铝浓度为2500mg/L,稀土REO浓度为186.37g/L;设置萃取温度为25℃,搅拌速度为60r/min,用2mol/L的碳酸氢铵溶液控制有机相皂化度为0.15mol/L,碳酸氢铵溶液1次性加至第1级分液漏斗中,搅拌60min后静置分层完成第1级萃取除铝;将所得水相放入第2级分液漏斗中,萃取条件与第1级萃取相同,第2级萃取除铝完成后,放出平衡水相分析化验,除铝后的稀土料液中铝含量为218mg/L,铝去除率为91.28%,稀土REO浓度为183.47g/L,稀土萃取率为1.56%。
对比例3
分别量取体积分数20%的异癸酸+20%异辛醇+60%磺化煤油的萃取有机相40ml入分液漏斗中,按VO/VA=1∶1的比例加入混合稀土料液,混合稀土料液中铝浓度为2500mg/L,稀土REO浓度为186.37g/L;设置萃取温度为25℃,搅拌速度为60r/min,用2mol/L的碳酸氢铵溶液控制有机相皂化度为0.15mol/L,碳酸氢铵溶液平均分6次加入,每加入一次碳酸氢铵溶液后搅拌10min,单级搅拌总时间为60min,搅拌完成后静置分层完成单级萃取除铝,放出平衡水相分析化验,除铝后稀土料液中铝含量为1208mg/L,铝去除率为51.68%,稀土REO浓度为184.92g/L,稀土萃取率为0.78%。
Claims (8)
1.一种稀土料液除铝的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:以异癸酸作为主萃取剂,异辛醇作为改质剂,磺化煤油作为稀释剂,组成异癸酸-异辛醇-磺化煤油萃取有机相;
步骤二:将萃取有机相与稀土料液混合后,分批次加入皂化剂进行萃取除铝,分层得到贫铝水相和富铝有机相;
步骤三:将贫铝水相作为新的稀土料液至少重复1次步骤二的过程进行多级萃取,最终得到的水相即为除铝后的稀土料液;有机相即为铝含量较高的稀土负载有机相;
步骤四:富铝有机相和铝含量较高的稀土负载有机相经盐酸反萃取、草酸沉淀后回收稀土,反萃取得到的有机相返回循环利用。
2.根据权利要求1所述的一种稀土料液除铝的方法,其特征在于:步骤一中,异癸酸、异辛醇和磺化煤油的体积比为10~40:10~20:40~80。
3.根据权利要求1所述的一种稀土料液除铝的方法,其特征在于:步骤二中,萃取有机相与稀土料液的相比VO/VA为1~3:1。
4.根据权利要求1所述的一种稀土料液除铝的方法,其特征在于:步骤二中,皂化剂为氨水、氢氧化钠和碳酸氢铵中的一种或多种,皂化剂的浓度为2~6mol/L,体积按萃取有机相皂化度为0.05~0.15mol/L添加。
5.根据权利要求1所述的一种稀土料液除铝的方法,其特征在于:步骤二中,皂化剂的添加批次为4~8次,每加入一次皂化剂后搅拌10~20min。
6.根据权利要求1所述的一种稀土料液除铝的方法,其特征在于:步骤二中,萃取过程在恒温萃取振荡器中完成,萃取温度为20~45℃,搅拌速度为60~100r/min。
7.根据权利要求1所述的一种稀土料液除铝的方法,其特征在于:步骤三中,重复次数为1~2次。
8.根据权利要求1所述的一种稀土料液除铝的方法,其特征在于:步骤四中,盐酸浓度为3~4mol/L。
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