CN113060778A - 电池级硫酸镍溶液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种电池级硫酸镍溶液的制备方法。该制备方法包括：采用第一无机碱分别与第一、第二、第三、第四有机萃取剂依次进行皂化反应和转皂反应，得到第一、第二、第三、第四转皂萃取剂；将第一转皂萃取剂与硫酸镍钴溶液进行第一萃取过程，得到第一萃取有机相和第一萃余液；将第二转皂萃取剂与第一萃余液进行第二萃取过程，得到第二萃取有机相和第二萃余液；使第三转皂萃取剂与第二萃余液进行第三萃取过程，得到第三萃取有机相和第三萃余液；使第四转皂萃取剂与第三萃余液进行第四萃取过程，得到第四萃取有机相和电池级硫酸镍溶液。该制备方法可以大大缩短工艺流程，大幅降低工艺成本，还可以省去消耗的碱液和硫酸的量，减小有机相的用量。

Description

电池级硫酸镍溶液的制备方法

技术领域

本发明涉及材料化学领域，具体而言，涉及一种电池级硫酸镍溶液的制备方法。

背景技术

硫酸镍是一种重要的工业原料，其可用于制造镍镉电池、镍氢电池、硬化油或油漆的催化剂、还原染料的媒染剂、金属着色剂等，也可用于制取镍触媒及其它镍盐等。目前我国已经成为电池生产与消费大国。随着镍氢、镍镉电池的大量使用，废旧电池及电极废料的数量相应增加，从而使回收利用废旧电池中的镍提供了广阔的前景。目前通常采用萃取等方法去除废旧电池中与镍掺杂在一起的大量金属杂质，实现回收废旧电池中镍元素的目的。

在镍钴电池级材料制备领域，目前已经存在以下针对镍钴溶液的萃取净化流程(如图2所示)：除杂-镍钴分离-萃镍-反萃镍。现有技术路线获得的硫酸镍溶液无论是直接蒸发结晶得到电池级硫酸镍产品还是作为制备三元前驱体的硫酸镍溶液，都是可靠的。然而，该技术路线流程较长，从除杂、镍钴分离到萃取镍都需要碱液皂化，需要消耗大量的碱，而洗涤反萃时又要消耗硫酸，这无疑会大幅增加生产成本。尤其是对于高镍电池材料而言，所有的镍离子均是依靠碱液和硫酸的传递完成的，单萃镍步骤便可明显提高生产成本。具体地，在萃取镍时，有机相先与碱液进行皂化反应，皂化后的有机相与硫酸镍溶液进行反应，镍进入有机相，同时生成硫酸钠溶液，含镍的有机相先用硫酸先进行洗涤，再进行反萃，得到电池级的硫酸镍溶液。此萃镍步骤先是消耗碱液，然后消耗硫酸，有多少量的镍量，则消耗相应量的碱液和硫酸，所以对整个流程来说，生产成本大幅增加。此外，萃镍时需要额外的设备和厂房，相应增加此部分的投资。

当镍钴溶液中含有镁离子时，还要考虑镍镁的分离。通常采用的分离方法也是萃取工艺，进行镍镁分离时有机相仍然需要先与碱液反应，再用硫酸进行洗涤和反萃，因此仍然需要碱液和硫酸的消耗。该工艺流程包括萃杂(例如，铁、铜、锰、锌等)、萃钴、萃镍以及萃镁(根据需要)，其不仅流程长、投资大，而且每一步均需要消耗大量的碱和酸。

由此可知，现有的电池级硫酸镍的制备工艺存在工艺流程长、酸碱消耗量大和生产成本高等问题。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种电池级硫酸镍溶液的制备方法，以解决现有电池级硫酸镍溶液的制备工艺存在流程长、工艺成本高、酸碱消耗量大的问题。

为了实现上述目的，本发明一个方面提供了一种电池级硫酸镍溶液的制备方法，该制备方法包括：采用第一无机碱分别与第一有机萃取剂、第二有机萃取剂、第三有机萃取剂、第四有机萃取剂进行皂化反应，得到第一皂化萃取剂、第二皂化萃取剂、第三皂化萃取剂、第四皂化萃取剂；采用含有镍元素的转皂剂分别对该第一皂化萃取剂、该第二皂化萃取剂、该第三皂化萃取剂、该第四皂化萃取剂进行转皂反应，得到第一转皂萃取剂、第二转皂萃取剂、第三转皂萃取剂、第四转皂萃取剂；将该第一转皂萃取剂与硫酸镍钴溶液进行第一萃取过程，得到含有杂质离子的第一萃取有机相和含有镍元素、钴元素和镁元素的第一萃余液；将该第二转皂萃取剂与该第一萃余液进行第二萃取过程，得到含有钴元素的第二萃取有机相和含有镍元素和镁元素的第二萃余液；使该第三转皂萃取剂与该第二萃余液进行第三萃取过程，得到含有镁元素的第三萃取有机相和含有镍元素的第三萃余液；使该第四转皂萃取剂与该第三萃余液进行第四萃取过程，得到含有镁元素的第四萃取有机相和该电池级硫酸镍溶液。

进一步地，该制备方法进一步包括：使该第一皂化萃取剂与部分该硫酸镍钴溶液进行第五萃取过程，得到含有杂质离子的第五萃取有机相和含有镍元素、钴元素和镁元素的第五萃余液，并将该第五萃余液作为该转皂剂制备该第一转皂萃取剂；使该第二皂化萃取剂与部分该第一萃余液进行第六萃取过程，得到含有钴元素的第六萃取有机相和含有镍元素和镁元素的第六萃余液，并将该第六萃余液作为该转皂剂制备该第二转皂萃取剂；使该第三皂化萃取剂与部分该第二萃余液进行第七萃取过程，得到含有镁元素的第七萃取有机相和含有镍元素的第七萃余液，并将该第七萃余液作为该转皂剂制备该第三转皂萃取剂；使该第四皂化萃取剂与部分该第三萃余液进行第八萃取过程，得到含有镁元素的第八萃取有机相和含有镍元素的第八萃余液，并将该第八萃余液作为该转皂剂制备该第四转皂萃取剂。

进一步地，该方法进一步包括采用硫酸分别与该第一萃取有机相、该第二萃取有机相、该第三萃取有机相、该第四萃取有机相进行反萃过程，得到回收的第一有机萃取剂、第二有机萃取剂、第三有机萃取剂、第四有机萃取剂，同时得到含杂质离子的第一反萃液、含钴的第二反萃液、含镁的第三反萃液和含镁的第四反萃液。

进一步地，该第一有机萃取剂为P204萃取剂。

进一步地，该第二有机萃取剂选自P507萃取剂和/或C272萃取剂。

进一步地，该第三有机萃取剂为P507萃取剂。

进一步地，该第四有机萃取剂选自C272萃取剂和/或N290萃取剂。

进一步地，该硫酸镍钴溶液中镍元素的含量为60～90g/L，钴元素的含量为1～30g/L，镁元素的含量为0.01～10g/L，铜元素的含量为0.01～0.3g/L，铁元素的含量为0.01～0.1g/L，锌元素的含量为0.01～0.2g/L，锰元素的含量为0.1～10g/L，以及钙元素的含量为0～0.5g/L；优选地，该第一有机萃取剂的浓度为1～30V/V％，该第二有机萃取剂的浓度为1～30V/V％，该第三有机萃取剂的浓度为1～30V/V％，该第四有机萃取剂的浓度为1～20V/V％。

进一步地，该转皂反应中，各该转皂剂中的镍元素与第一有机萃取剂、第二有机萃取剂、第三有机萃取剂、第四有机萃取剂的重量比依次为1：(23～29)、1：(98～138)、1：(138～146)、1：(19～133)。

进一步地，该转皂剂包含钴元素和/或镁元素。

应用本发明的技术方案，在进行使皂化有机萃取剂进行萃取过程之前，先使其与转皂剂进行转皂过程，使皂化有机萃取剂中的无机离子转化为转皂剂中的钴离子、镍离子或镁离子等，得到转皂萃取剂(有机相)和无机盐溶液(无机相)。在转皂萃取剂和无机盐溶液分离后，采用转皂萃取剂(有机相)进行后续的萃取过程。该制备方法可以省去现有技术中的萃镍流程，从而大大缩短工艺流程，并且节省设备和厂房投资，大幅降低工艺成本；同时该制备方法还可以省去萃镍过程中消耗的碱液和硫酸的量，有机相的耗量减小，从而节省生产成本，减少废水生成量，且工艺便于操作。

附图说明

图1是本发明实施例1提供的电池级硫酸镍溶液的制备工艺流程示意图；

图2是现有技术的电池级硫酸镍溶液的制备工艺流程示意图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。

正如背景技术所描述的，现有的电池级硫酸镍溶液的制备工艺存在流程长、工艺成本高、酸碱消耗量大的问题。为了解决上述技术问题，本申请提供了一种电池级硫酸镍溶液的制备方法，包括：采用第一无机碱分别与第一有机萃取剂、第二有机萃取剂、第三有机萃取剂、第四有机萃取剂进行皂化反应，得到第一皂化萃取剂、第二皂化萃取剂、第三皂化萃取剂、第四皂化萃取剂；采用含有镍元素的转皂剂分别对第一皂化萃取剂、第二皂化萃取剂、第三皂化萃取剂、第四皂化萃取剂进行转皂反应，得到第一转皂萃取剂、第二转皂萃取剂、第三转皂萃取剂、第四转皂萃取剂；将第一转皂萃取剂与硫酸镍钴溶液进行第一萃取过程，得到含有杂质离子的第一萃取有机相和含有镍元素、钴元素和镁元素的第一萃余液；将第二转皂萃取剂与第一萃余液进行第二萃取过程，得到含有钴元素的第二萃取有机相和含有镍元素和镁元素的第二萃余液；使第三转皂萃取剂与第二萃余液进行第三萃取过程，得到含有镁元素的第三萃取有机相和含有镍元素的第三萃余液；使第四转皂萃取剂与第三萃余液进行第四萃取过程，得到含有镁元素的第四萃取有机相和电池级硫酸镍溶液。

上述制备方法中，在进行使皂化有机萃取剂进行萃取过程之前，先使其与转皂剂进行转皂过程，使皂化有机萃取剂中的无机离子转化为转皂剂中的钴离子、镍离子或镁离子等，得到转皂萃取剂(有机相)和无机盐溶液(无机相)。在转皂萃取剂和无机盐溶液分离后，采用转皂萃取剂(有机相)进行后续的萃取过程。该制备方法可以省去现有技术中的萃镍流程，从而大大缩短工艺流程，并且节省设备和厂房投资，大幅降低工艺成本；同时该制备方法还可以省去萃镍过程中消耗的碱液和硫酸的量，有机相的耗量减小，从而节省生产成本，减少废水生成量，且工艺便于操作。

通过转皂反应能够避免引入每种萃取剂皂化过程中其他杂质离子进入溶液，从而能够省去萃取镍元素的步骤，整个萃取过程中碱液的用量仅是硫酸镍钴溶液中杂质的量，由于杂质的量与镍的量相比小得多，因此大幅降低了碱液量，实现降低工艺成本和缩短工艺流程的效果。

在本申请的一种优选的实施例中，电池级硫酸镍溶液的制备方法包括：使第一皂化萃取剂与部分硫酸镍钴溶液进行第五萃取过程，得到含有杂质离子的第五萃取有机相和含有镍元素、钴元素和镁元素的第五萃余液，并将第五萃余液作为转皂剂制备第一转皂萃取剂；使第二皂化萃取剂与部分第一萃余液进行第六萃取过程，得到含有钴元素的第六萃取有机相和含有镍元素和镁元素的第六萃余液，并将第六萃余液作为转皂剂制备第二转皂萃取剂；使第三皂化萃取剂与部分第二萃余液进行第七萃取过程，得到含有镁元素的第七萃取有机相和含有镍元素的第七萃余液，并将第七萃余液作为转皂剂制备第三转皂萃取剂；使第四皂化萃取剂与部分第三萃余液进行第八萃取过程，得到含有镁元素的第八萃取有机相和含有镍元素的第八萃余液，并将第八萃余液作为转皂剂制备第四转皂萃取剂。

采用上述制备方法获得转皂剂，进而制备转皂萃取剂，无需额外购置转皂剂，因而这不仅提高整个工艺中原料的利用率，还能够进一步降低电池级硫酸镍的生产成本。

在本申请的一种优选的实施例中，电池级硫酸镍溶液的制备方法包括：采用硫酸分别与第一萃取有机相、第二萃取有机相、第三萃取有机相、第四萃取有机相进行反萃过程，以回收第一反萃有机相、第二反萃有机相、第三反萃有机相、第四反萃有机相，同时得到含杂质离子的第一反萃液、含钴的第二反萃液、含镁的第三反萃液和含镁的第四反萃液。

通过反萃过程，能够去除第一萃取有机相、第二萃取有机相、第三萃取有机相、第四萃取有机相中吸附的杂质离子或金属离子，从而达到对第一有机萃取剂、第二有机萃取剂、第三有机萃取剂、第四有机萃取剂进行回收的目的。这能够大大减少废弃物的排放量，增加成本效益。

优选地，将经上述反萃过程回收的第一有机萃取剂、第二有机萃取剂、第三有机萃取剂、第四有机萃取剂进行皂化反应之后循环使用。将上述反萃产物再次作为皂化萃取剂循环使用有利于减小有机相的消耗量，从而节省成本，减少废弃物排放量。

在本申请的一种优选的实施例中，本申请的制备方法中使用的第一有机萃取剂包括但不限于P204(二(2-乙基己基)磷酸，D2EHPA)萃取剂。上述萃取剂中的氢原子能够与皂化剂(如无机碱)反应，皂化后的皂化萃取剂与各杂质金属元素进行交换形成有机螯合物，从而实现将杂质离子进行分离。相比于其它萃取剂，采用上述几种萃取剂有利于进一步提高杂质离子(例如铁离子、铜离子、锰离子、锌离子等)与镍离子、钴离子和镁离子的分离效率。

在本申请的一种优选的实施例中，本申请的制备方法中使用的第二有机萃取剂包括但不限于P507(2-乙基己基单2-乙基己基磷酸酯，HEHEHP)萃取剂和/或C272(二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸，HBTMPP)。上述萃取剂中的氢原子能够与皂化剂(如无机碱)反应，皂化后的皂化萃取剂与钴元素进行交换形成有机螯合物，从而实现与钴元素进行分离。相比于其它萃取剂，采用上述几种萃取剂有利于提高钴离子与镍离子和镁离子的分离效率。

在本申请的一种优选的实施例中，本申请的制备方法中使用的第三有机萃取剂包括但不限于P507萃取剂/或C272萃取剂。上述萃取剂中的氢原子能够与皂化剂(如无机碱)反应，皂化后的皂化萃取剂与镁元素进行交换形成有机螯合物，从而实现与镁元素进行分离。相比于其它萃取剂，采用上述几种萃取剂有利于提高镍离子与镁离子的分离效率，从而实现80％～90％的镁离子被萃取到有机相中。

在本申请的一种优选的实施例中，本申请的制备方法中使用的第四有机萃取剂包括但不限于C272萃取剂/或N290萃取剂。相比于其它萃取剂，上述几种萃取剂具有较高的分离系数，选用上述几种萃取剂有利于减少分离级数，并节省萃取剂；同时有利于进一步提高镍离子与镁离子的分离效率，获得更加纯净的电池级硫酸镍溶液。

在本申请的一种优选的实施例中，本申请的硫酸镍钴溶液中镍元素的含量为60～90g/L，钴元素的含量为1～30g/L，镁元素的含量为0.01～10g/L，铜元素的含量为0.01～0.3g/L，铁元素的含量为0.01～0.1g/L，锌元素的含量为0.01～0.2g/L，锰元素的含量为0.1～10g/L，以及钙元素的含量为0～0.5g/L。上述硫酸镍钴溶液中杂质含量较少，这有利于进一步节约试剂用量，缩短工艺流程，同时节约工艺成本。

优选地，第一有机萃取剂的浓度为1～30V/V％，第二有机萃取剂的浓度为1～30V/V％，第三有机萃取剂的浓度为1～30V/V％，第四有机萃取剂的浓度为1～20V/V％。相比于该范围之外的各有机萃取剂的浓度，上述各有机萃取剂的浓度有利于提高镍元素与其它各种金属元素的分离效率，进一步提高萃取效率，从而获得更加纯净的电池级硫酸镍溶液，同时还能节省有机萃取剂的用量，提高电池级硫酸镍溶液的收率。

在本申请的一种优选的实施例中，本申请的转皂反应中，各转皂剂与第一皂化萃取剂、第二皂化萃取剂、第三皂化萃取剂、第四皂化萃取剂的摩尔比均由转皂剂离子浓度与对应的皂化萃取剂的配比浓度决定。

优选地，在转皂反应中，各转皂剂中的镍元素与第一有机萃取剂、第二有机萃取剂、第三有机萃取剂、第四有机萃取剂的重量比依次为1：(23～29)、1：(98～138)、1：(138～146)、1：(19～133)。相比于该范围之外的各重量比，上述转皂剂中镍元素与各有机萃取剂的重量比有利于提高镍元素与其它各种金属元素的分离效率，进一步提高萃取效率，从而以高收率获得电池级硫酸镍溶液。

在本申请的一种优选的实施例中，本申请的转皂剂包含钴元素和/或镁元素。使用含有钴元素和/或镁元素的转皂剂可以有效地将皂化萃取剂中的无机离子转化为转皂剂中的钴离子、镍离子或镁离子等，从而可以有效排出皂化萃取剂中的杂质无机离子(例如，钠离子、钾离子、铵离子等)，从而省去镍离子与该杂质无机离子的萃取分离步骤。

以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。

实施例中电池级硫酸镍溶液的制备工艺流程如图1所示。

实施例中采用的硫酸镍钴溶液中镍元素的含量如以下各实施例中所述，钴元素的含量为30g/L，镁元素的含量为10g/L，铜元素的含量为0.3g/L，铁元素的含量为0.1g/L，锌元素的含量为0.2g/L，锰元素的含量为10g/L，以及钙元素的含量为0.5g/L。

实施例1

(1)P204萃杂

22L浓度为25V/V％的P204有机萃取剂采用0.5L浓度为500g/L的氢氧化钠溶液进行皂化，经皂化的萃取剂使用2.6L镍含量为90g/L的硫酸镍溶液进行转皂(硫酸镍溶液中的镍元素与P204的重量比为约1:22.8)，转皂产出的高浓度硫酸钠液送至元明粉蒸发工序。转皂后的有机萃取剂与10L镍含量为90g/L的硫酸镍钴浸出液(P204萃取原液)进行逆流萃取，除去其中的铜、锰、钙、锌、铁、铝等杂质，实现硫酸镍钴浸出液净化的目的。萃取得到的P204萃余液送P507萃钴工序。萃取得到的P204负载萃取有机相使用0.3L浓度为50g/L的稀硫酸液洗涤，洗涤后液并入硫酸镍钴浸出液。洗涤后P204负载萃取有机相使用1L浓度为200g/L的硫酸液反萃铜、锰、锌、铝，反萃铜、锰、锌、铝后的有机相再使用0.3L浓度为220g/L的盐酸反萃铁，反萃铁后有机相使用1L的纯水洗氯，反铁液和洗氯水送厂内废液处理工序处理，洗氯后的反萃有机相经皂化后循环使用。

(2)P507萃钴

15.5L浓度为30V/V％的P507有机萃取剂采用0.4L浓度为500g/L的氢氧化钠溶液进行皂化，经皂化的萃取剂使用0.5L镍含量为90g/L的硫酸镍溶液进行转皂(硫酸镍溶液中的镍元素与P507的重量比为约1:98.2)，转皂产出的高浓度硫酸钠液送至元明粉蒸发工序。转皂后的有机萃取剂与10L镍含量为90g/L的P204萃余液进行逆流萃取，通过萃取钴被萃取至有机相，而镍、镁则留在P507萃钴余液中。P507萃钴余液送P507萃镁工序。含钴的有机相先用0.4L浓度为50g/L的硫酸洗涤镍、后使用1.4L浓度为150g/L的硫酸反萃，生成硫酸钴溶液。

(3)P507萃镁

23L浓度为30V/V％的P507有机萃取剂采用0.6L浓度为500g/L的氢氧化钠溶液进行皂化，经皂化的有机萃取剂使用0.5L镍含量为90g/L的硫酸镍溶液进行转皂(硫酸镍溶液中的镍元素与P507的重量比为约1:145.7)，转皂产出的高浓度硫酸钠液送至元明粉蒸发。转皂后的有机萃取剂与10L镍含量为90g/L的萃钴余液进行逆流萃取，萃钴余液中80～90％的镁被萃取至有机相，而镍及少量镁则留在P507萃镁余液中。P507萃镁余液送C272萃镁工序。含镁的有机相使用3L浓度为100g/L的硫酸反萃，反萃的硫酸镁液经净化去除重金属杂质后送蒸发结晶车间生产工业硫酸镁。反萃镁后的反萃有机相经皂化后循环使用。

(4)C272萃镁

13L浓度为10V/V％的C272有机萃取剂采用0.1L浓度为500g/L的氢氧化钠溶液进行皂化，经皂化的有机萃取剂使用0.1L镍含量为90g/L的硫酸镍溶液进行转皂(硫酸镍溶液中的镍元素与C272的重量比为约1:132.9)，转皂产出的高浓度硫酸钠液送至元明粉蒸发。转皂后有机萃取剂与10L镍含量为90g/L的P507萃镁余液进行逆流萃取，进一步将P507萃镁余液中的少量镁萃取至有机相，C272萃镁余液即为电池级硫酸镍液，将其送至配液车间。含少量镁的有机相使用1.5L浓度为100g/L的硫酸反萃，反萃的硫酸镁溶液与P507反萃液合并。反萃后的有机相经皂化后循环使用。

实施例2

与实施例1的区别为：在P204萃杂工序中，经皂化的萃取剂使用2.3L镍含量为80g/L的P204萃余液进行转皂(P204萃余液中的镍元素与P204的重量比为约1:29.0)。

实施例3

与实施例1的区别为：在P507萃钴工序中，经皂化的萃取剂使用0.4L镍含量为80g/L的P507萃钴余液进行转皂(P507萃钴余液中的镍元素与P507的重量比为约1:138.0)。

实施例4

与实施例1的区别为：在P507萃镁工序中，经皂化的萃取剂使用0.4L镍含量为80g/L的P507萃镁余液进行转皂(P507萃镁余液中的镍元素与P507的重量比为约1:138.0)。

实施例5

与实施例1的区别为：在C272萃镁工序中，经皂化的萃取剂使用0.8L镍含量为80g/L的C272萃镁余液进行转皂(C272萃镁余液中的镍元素与C272的重量比为约1:18.7)。

实施例6

与实施例1的区别为：转皂剂与第一皂化萃取剂、第二皂化萃取剂、第三皂化萃取剂及第四皂化萃取剂的重量比依次为1:25、1:110、1:142及1:50。

实施例7

与实施例1的区别为：转皂剂与第一皂化萃取剂、第二皂化萃取剂、第三皂化萃取剂及第四皂化萃取剂的重量比依次为1:18、1:80、1:120及1:10。

实施例8

与实施例1的区别为：转皂剂与第一皂化萃取剂、第二皂化萃取剂、第三皂化萃取剂及第四皂化萃取剂的重量比依次为1:35、1:150、1:160及1:145。

实施例1至8中获得电池级硫酸镍的性能参数见表1。

表1

从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：通过本发明的萃取方法获得的电池级硫酸镍溶液均实现了与杂质元素的优异分离结果，其中的杂质元素总含量相比于初始硫酸镍钴溶液中的杂质元素含量显著降低。通过比较实施例1-8可知，使用本发明范围内的转皂剂中的镍与第一皂化萃取剂、第二皂化萃取剂、第三皂化萃取剂及第四皂化萃取剂的重量比，经萃取后电池级硫酸镍溶液中的杂质元素总含量明显更低，从而实现了显著更好的萃取效果。

需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的术语在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施方式例如能够以除了在这里描述的那些以外的顺序实施。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电池级硫酸镍溶液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

采用第一无机碱分别与第一有机萃取剂、第二有机萃取剂、第三有机萃取剂、第四有机萃取剂进行皂化反应，得到第一皂化萃取剂、第二皂化萃取剂、第三皂化萃取剂、第四皂化萃取剂；

采用含有镍元素的转皂剂分别对所述第一皂化萃取剂、所述第二皂化萃取剂、所述第三皂化萃取剂、所述第四皂化萃取剂进行转皂反应，得到第一转皂萃取剂、第二转皂萃取剂、第三转皂萃取剂、第四转皂萃取剂；

将所述第一转皂萃取剂与硫酸镍钴溶液进行第一萃取过程，得到含有杂质离子的第一萃取有机相和含有镍元素、钴元素和镁元素的第一萃余液；

将所述第二转皂萃取剂与所述第一萃余液进行第二萃取过程，得到含有钴元素的第二萃取有机相和含有镍元素和镁元素的第二萃余液；

使所述第三转皂萃取剂与所述第二萃余液进行第三萃取过程，得到含有镁元素的第三萃取有机相和含有镍元素的第三萃余液；

使所述第四转皂萃取剂与所述第三萃余液进行第四萃取过程，得到含有镁元素的第四萃取有机相和所述电池级硫酸镍溶液。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法进一步包括：

使所述第一皂化萃取剂与部分所述硫酸镍钴溶液进行第五萃取过程，得到含有杂质离子的第五萃取有机相和含有镍元素、钴元素和镁元素的第五萃余液，并将所述第五萃余液作为所述转皂剂制备所述第一转皂萃取剂；

使所述第二皂化萃取剂与部分所述第一萃余液进行第六萃取过程，得到含有钴元素的第六萃取有机相和含有镍元素和镁元素的第六萃余液，并将所述第六萃余液作为所述转皂剂制备所述第二转皂萃取剂；

使所述第三皂化萃取剂与部分所述第二萃余液进行第七萃取过程，得到含有镁元素的第七萃取有机相和含有镍元素的第七萃余液，并将所述第七萃余液作为所述转皂剂制备所述第三转皂萃取剂；

使所述第四皂化萃取剂与部分所述第三萃余液进行第八萃取过程，得到含有镁元素的第八萃取有机相和含有镍元素的第八萃余液，并将所述第八萃余液作为所述转皂剂制备所述第四转皂萃取剂。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述方法进一步包括采用硫酸分别与所述第一萃取有机相、所述第二萃取有机相、所述第三萃取有机相、所述第四萃取有机相进行反萃过程，得到回收的所述第一有机萃取剂、所述第二有机萃取剂、所述第三有机萃取剂、所述第四有机萃取剂，同时得到含杂质离子的第一反萃液、含钴的第二反萃液、含镁的第三反萃液和含镁的第四反萃液。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第一有机萃取剂为P204萃取剂。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第二有机萃取剂选自P507萃取剂和/或C272萃取剂。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第三有机萃取剂为P507萃取剂。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第四有机萃取剂选自C272萃取剂和/或N290萃取剂。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸镍钴溶液中镍元素的含量为60～90g/L，钴元素的含量为1～30g/L，镁元素的含量为0.01～10g/L，铜元素的含量为0.01～0.3g/L，铁元素的含量为0.01～0.1g/L，锌元素的含量为0.01～0.2g/L，锰元素的含量为0.1～10g/L，以及钙元素的含量为0～0.5g/L；

优选地，所述第一有机萃取剂的浓度为1～30V/V％，所述第二有机萃取剂的浓度为1～30V/V％，所述第三有机萃取剂的浓度为1～30V/V％，所述第四有机萃取剂的浓度为1～20V/V％。

9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述转皂反应中，各所述转皂剂中的镍元素与所述第一有机萃取剂、所述第二有机萃取剂、所述第三有机萃取剂、所述第四有机萃取剂的重量比依次为1：(23～29)、1：(98～138)、1：(138～146)、1：(19～133)。

10.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述转皂剂包含钴元素和/或镁元素。

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