CN106145075B - 生产高品质磷酸的联合萃取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及湿法磷酸净化领域，特别涉及高品质磷酸的萃取方法。本发明提供一种生产高品质磷酸的联合萃取方法，该方法先初次萃取除去金属离子再进行精制萃取磷酸操作，精制萃取后的萃取液可生产高品质磷酸，萃余液中金属离子含量低、磷酸含量高，可以直接与粗磷酸混合作为初次萃取原料而进行循环。本发明方法可实现连续化生产高品质净化磷酸，操作简单，处理量大，净化副产物等均能得到充分利用，磷酸得到充分利用，磷酸损失率低于2％。

Description

生产高品质磷酸的联合萃取方法
技术领域
本发明涉及湿法磷酸净化领域，特别涉及生产高品质磷酸的萃取方法。
背景技术
传统高品质磷酸依靠热法磷酸净化而得。热法磷酸杂质少、品位高，经过较少处理即可生产食品级、电子级磷酸，但是热法磷酸生产耗能大，磷矿质量要求高。而国内磷矿品位普遍偏低，热法磷酸生产成本高，工业上以湿法磷酸生产为主。湿法磷酸杂质多，因此湿法磷酸净化方法是生产高品质磷酸的关键技术。
湿法磷酸净化方法主要有化学沉淀法、结晶法、离子交换法和溶剂萃取法。有机溶剂萃取法是工业上净化湿法磷酸的主要方法。溶剂萃取法产能大，操作型强，成为国内外研究的重点。早在1969美国专利U.S.P 3975178就已经提出了使用溶剂萃取法净化湿法磷酸，且在国外已经工业化。英国A Bright&Wilson公司、法国Rhone Poulenc公司、以色列IMI公司以及比利时Societe de Prayon公司均在萃取法净化湿法磷酸行业上执牛耳。国内如贵州瓮福集团，云南云天化集团等公司在2000年后也逐渐实现了溶剂萃取净化湿法磷酸的工业化。
目前国内外采用的溶剂萃取法使用TBP、MIBK等萃取剂萃取湿法磷酸中磷酸。以中国专利CN200510019734.5为例：首先将粗磷酸进行脱硫、脱氟、脱色等前处理；再使用醛-酮复合萃取剂萃取磷酸，萃取液排出；萃取液(有机相)经过反萃后的低浓度磷酸洗涤，洗涤后洗水转入原磷酸进行萃取；有机相转入下一步反萃，再经过浓缩、精制等步骤获得工业级磷酸。洗涤过程使用反萃后得到的低浓度磷酸洗涤。其他专利如CN201510021984，CN201010212175等也大同小异，其磷酸的走向均是从原磷酸进入萃取相，再经反萃到水相；其反萃过程均是使用水(有的使用热水)反萃。不足之处在于：①原磷酸在萃取前需要浓缩到40-50％，且萃取完成后使用水反萃效率很低，反萃后浓度在20-30％之间，需浓缩到70-80％再进行后续处理，也就是说前后需要两次浓缩，工艺复杂、能耗大且成本高。②上述方法萃取磷酸的效率不高，一般萃取率在60-80％之间，萃余酸用来生产磷酸盐产品，价值损失巨大。③粗磷酸中杂质离子含量高，粘度大，浓缩困难且夹带萃取剂含量大(萃取剂损失多)。④前处理步骤复杂，通常使用化学方法(沉淀法)，会引入新的杂质离子。
从湿法磷酸中萃取金属离子是一种萃取法净化湿法磷酸的新思路。四川大学刘代俊等从理论上验证了从湿法磷酸中萃取铁离子的可行性。但是从湿法磷酸中萃取金属离子方法主要用于生产工业级磷酸，若要生产食品级甚至电子级磷酸则需要进一步处理。
目前，工业上传统生产高品质磷酸的方法还是从粗磷酸中萃取磷酸，萃取率为60～80％之间，萃取后萃余液中金属离子、磷酸含量很高，净化分离难度高，通常直接将萃余液用于生产磷肥，磷酸价值损失大。
发明内容
针对上述问题，本发明提出联合萃取法净化生产高品质(如食品级)湿法磷酸。即先从粗磷酸中萃取金属离子后，再将得到的净化酸作为原料进行再次萃取精制，得到精制磷酸。此方法操作简单，处理量大，净化副产物等均能得到充分利用，磷酸得到充分利用。
本发明的技术方案：
本发明提供一种生产高品质磷酸的联合萃取方法，步骤如下：
a、初次萃取分相：将粗磷酸与萃取液1混合逆流萃取得有机相3和水相1；萃取温度40～60℃；萃取液1与粗磷酸的体积比为3～5：1；萃取液1为萃取剂1和稀释剂的混合溶液，萃取剂1与稀释剂的体积比为1：1～3；萃取剂1为有机磷系萃取剂、有机磺酸系萃取剂或有机羧酸系萃取剂；稀释剂为磺化煤油、环己烷或正丁醇；
b、浓缩脱氟：水相1经真空浓缩脱氟至磷酸浓度为40％～50％得水相2；
c、精制萃取分相：水相2与萃取液2混合逆流萃取得有机相1和水相3，所得水相3返回步骤a中混入粗磷酸作为初次萃取原料，所得有机相1用于生产高品质磷酸；
其中，步骤a得到的有机相3经稀磷酸1洗涤分离后，得有机相5和水相5，水相5返回步骤a中混入粗磷酸作为初次萃取原料，有机相5用于生产肥料或阻燃剂；有机相3与稀磷酸1的体积比为1～3：1。
进一步的，所述稀磷酸1优选为水相1稀释得到，稀磷酸1的质量浓度优选为1～5wt％。
作为优选方案，步骤a中，萃取级数为3～7级，步骤c中，萃取级数为5～10级。
优选的，步骤a中，萃取剂1为P204、P507、Cynex272、DNNSA、环烷酸或叔碳酸，优选萃取剂1为P204。
优选的，步骤c中，萃取温度40～60℃；按体积比，萃取液2：水相2＝3～7：1；萃取液2为萃取剂2和稀释剂的混合溶液，萃取剂2与稀释剂2的体积比为1：1～5；萃取剂2为磷酸酯类萃取剂或醇酮类萃取剂；优选萃取剂2为磷酸三丁酯、丁基磷酸二丁酯、正丁醇、2-辛醇、甲基异丁基甲酮中的至少一种；更优选萃取剂2为磷酸三丁酯与甲基异丁基甲酮的混合物，两者的体积比为1～5：1。
其中，有机相1生产高品质磷酸的方法包括如下步骤：
d、洗涤分相：将有机相1使用稀磷酸2逆流洗涤得有机相2，有机相1与稀磷酸2的体积比为：有机相2：稀磷酸2＝6～10:1，洗涤温度40～60℃，洗涤后洗水回到步骤c混入水相2；优选所述稀磷酸2的质量分数为1～15％，更优选所述稀磷酸2采用水相4(磷酸)稀释得到；
e、反萃分离：步骤d得到有机相2使用水逆流反萃，有机相2与水的体积比为4～6:1，反萃温度40～60℃；反萃后得有机相4和水相4，有机相4返回到步骤d作为萃取液2，水相4进入下一步浓缩；
f、浓缩：将步骤e萃取后水相4减压浓缩至磷酸质量浓度为70％～80％，即得高品质磷酸。
进一步的，有机相5生产肥料或阻燃剂的方法包括如下步骤：
1)反萃分离：使用浓度为5～50wt％的反萃液反萃有机相5，反萃后静置分相得有机相6和水相6，所得有机相6即为再生萃取液，返回步骤a中作为萃取液1使用；其中，反萃温度为20～70℃，反萃时间为10～120min；所述反萃液为强酸，反萃液用量m按照下式计算：
式中，nc-步骤⑴中萃取剂1的物质的量，ec-步骤⑴中萃取剂1的电荷量，ef-反萃液的电荷量，Mf-反萃液的相对分子质量，wf-反萃液的质量浓度，δ-过量率，过量率为5～30％；
2)中和：步骤1)得到的水相6通入氨气，生产肥料或无机阻燃剂。
其中，有机相3洗涤温度20～70℃，洗涤时间为10～60min；优选洗涤温度40℃～60℃；更优选洗涤温度为60℃，洗涤时间为30min。
进一步的，步骤1)中，反萃温度为50～70℃，反萃时间为10～50min；优选反萃温度为60℃，反萃时间为30min。
其中，步骤1)中的反萃液为硫酸、盐酸或硝酸；优选硫酸质量浓度为40％，硝酸质量浓度为10～30％。
本发明的有益效果：
⑴使用酸性萃取剂萃取湿法磷酸中铁、镁、铝、铅、汞等金属离子，达到脱色脱重的目的，跟其他化学方法相比，不会引入新的杂质离子，且操作简单。
⑵粗磷酸经过初次萃取脱去大部分金属离子后，粘度降低，浓缩到适宜后续萃取操作粘度时，磷酸浓度更大(相较于没有除金属离子磷酸，浓缩到相同浓度时粘度低，而粘度过高不利于后续萃取、分相等操作)，磷酸浓度越高，磷酸精制萃取时萃取率更大，萃取剂损失越少。
⑶使用浓缩脱氟，相较化学脱氟处理量大，脱氟效果好且不会引入其他杂质离子。
⑷传统方法从粗磷酸中萃取磷酸的萃取率为60～80％之间，萃取后萃余液中金属离子、磷酸含量很高，净化分离难度高，通常直接将萃余液用于生产磷肥，磷酸价值损失大；本发明先萃取除去金属离子再进行萃取磷酸操作，得到萃余液中金属离子含量低、磷酸含量高，可以直接与粗磷酸混合作为初次萃取原料而进行循环。也就是说，本发明使用湿法磷酸中的磷酸均能生产成本产品，磷酸损耗在于初次萃取萃取剂1中夹带的少量磷酸，磷酸损失率低于2％。
此外，采用本发明方法，可实现连续化生产高品质净化磷酸。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图。
图2是本发明实施例1和2的工艺流程图。
具体实施方式
本发明生产高品质磷酸的联合萃取方法，包括步骤如下：
a、初次萃取分相：将粗磷酸与萃取液1混合逆流萃取得有机相3和水相1；萃取温度40～60℃；萃取液1与粗磷酸的体积比为3～5：1；萃取液1为萃取剂1和稀释剂的混合溶液，萃取剂1与稀释剂的体积比为1：1～3；萃取剂1为有机磷系萃取剂、有机磺酸系萃取剂或有机羧酸系萃取剂；稀释剂为磺化煤油、环己烷或正丁醇；所述磺化煤油可采用260号溶剂油；
b、浓缩脱氟：水相1经真空浓缩脱氟至磷酸浓度为40～50％得水相2；提高磷酸浓度并除氟；
c、精制萃取分相：水相2与萃取液2混合逆流萃取得有机相1和水相3，所得水相3返回步骤a中混入粗磷酸作为初次萃取原料，所得有机相1用于生产高品质磷酸；
其中，步骤a得到的有机相3经稀磷酸1洗涤分离后，得有机相5和水相5，水相5返回步骤a中混入粗磷酸作为初次萃取原料，有机相5用于生产肥料或阻燃剂；有机相3与稀磷酸1的体积比为1～3：1，其工艺流程图见图1。
其中，所述洗涤有机相3的稀磷酸1可以为市售磷酸稀释得到，优选所述稀磷酸1为水相1稀释得到。优选所述稀磷酸1的质量浓度为1～5wt％，洗涤至少3次。
进一步的，优选步骤a中，萃取级数为3～7级，步骤c中，萃取级数为5～10级。
步骤a中的萃取是将金属阳离子萃取出来，除去磷酸中的杂质，从而得到优质净化后的磷酸(即水相1)，为了提高萃取效果，优选萃取剂1为P204(化学名为二(2-乙基己基)磷酸酯)、P507(化学名为2－乙基己基膦酸单2－乙基己基酯)、Cynex272(化学名为二(2,4,4-三甲基戊基)次磷酸)、DNNSA(化学名为二壬基萘磺酸)、环烷酸或叔碳酸，更优选萃取剂1为P204。
步骤c是从净化磷酸中萃取磷酸的过程，经过萃取，磷进入有机相中，进一步的，步骤c中，优选萃取温度40～60℃；按体积比，萃取液2：水相2＝3～7：1；萃取液2为萃取剂2和稀释剂的混合溶液，萃取剂2与稀释剂2的体积比为1：1～5；萃取剂2为磷酸酯类萃取剂或醇酮类萃取剂；优选萃取剂2为磷酸三丁酯、丁基磷酸二丁酯、正丁醇、2-辛醇、甲基异丁基甲酮中的至少一种；更优选萃取剂2为磷酸三丁酯(TBP)与甲基异丁基甲酮(MIKE)的混合物，两者的体积比为1～5：1。
从有机相1中制备高品质磷酸的方法可以采用现有技术，优选的，有机相1生产高品质磷酸的方法包括如下步骤：
d、洗涤分相：将有机相1使用稀磷酸2逆流洗涤得有机相2，有机相1与稀磷酸2的体积比为：有机相2：稀磷酸2＝6～10:1，洗涤温度40～60℃，洗涤后洗水回到步骤c混入水相2；
e、反萃分离：步骤d得到有机相2使用水逆流反萃，有机相2与水的体积比为4～6:1，反萃温度40～60℃；反萃后得有机相4和水相4，有机相4返回到步骤d作为萃取液2，水相4进入下一步浓缩；
f、浓缩：将步骤e萃取后水相4减压浓缩至磷酸质量浓度为70％～80％，即得高品质磷酸。
优选的，步骤d中，采用3～6级逆流洗涤，稀磷酸2的质量浓度为1～15％，优选为3～10％。稀磷酸2可以采用市售磷酸稀释得到，也可以采用水相4稀释得到。
步骤e中，反萃级数3～6级。
本发明生产高品质磷酸的联合萃取方法中，有机相5生产肥料或阻燃剂的方法包括如下步骤：
1)反萃分离：使用浓度为5～50wt％的反萃液反萃有机相5，反萃后静置分相得有机相6和水相6，所得有机相6即为再生萃取液，返回步骤a中作为萃取液1使用；其中，反萃温度为20～70℃，反萃时间为10～120min；所述反萃液为强酸，反萃液用量m按照下式计算：
式中，nc-步骤⑴中萃取剂1的物质的量，ec-步骤⑴中萃取剂1的电荷量，ef-反萃液的电荷量，Mf-反萃液的相对分子质量，wf-反萃液的质量浓度，δ-过量率，过量率为5～30％；
2)中和：步骤1)得到的水相6通入氨气，生产肥料(硫酸铵)以及无机阻燃剂(氢氧化镁等)。
进一步的，有机相3洗涤温度20～70℃，洗涤时间为10～60min；优选洗涤温度40℃～60℃；更优选洗涤温度为60℃，洗涤时间为30min。
优选的，步骤1)中，使用反萃液反萃有机相5至少3次。
优选的，步骤1)中，反萃温度为50～70℃，反萃时间为10～50min；优选反萃温度为60℃，反萃时间为30min。
作为优选方案，步骤1)中的反萃液为硫酸、盐酸或硝酸；优选硫酸质量浓度为40％，硝酸质量浓度为10～30％。(硫酸、硝酸要控制浓度，防止萃取剂氧化)。
本发明中，粗磷酸的P2O5含量在15～25％之间。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
⑴初次萃取：将粗磷酸(具体参数见表一)与萃取液1混合5级逆流萃取得有机相3和水相1；萃取相比(萃取液1：粗磷酸)3:1(体积比)，操作温度60℃，萃取液1为P204的磺化煤油稀释液，稀释相比(P204：磺化煤油)＝1:2；
⑵初次萃取后处理：
①有机相3洗涤：使用3％的稀磷酸溶液洗涤步骤1所得有机相3，然后静置分相得有机相5和水相5；采用2级逆流洗涤；洗涤相比为(有机相3：稀磷酸)为1：1；操作温度60℃；洗涤时间为50min；
②反萃：使用20％硫酸作为反萃液反萃有机相5；反萃级数为3级；反萃后静置分相得有机相6和水相6，所得有机相6为再生萃取液，返回作为萃取液1使用；操作温度60℃，反萃时间为60min，反萃液的用量按照前面的公式计算得到；
③硫酸盐处理：向反萃后硫酸盐(水相6)通入氨气，生产肥料(硫酸铵)以及无机阻燃剂；
⑶浓缩脱氟：将步骤1萃取后水相1真空浓缩脱氟，提高磷酸浓度(P2O5含量)到45％；硅藻土和活性炭混合作为脱氟剂；
⑷磷酸精制萃取分相：浓缩后磷酸与萃取液2混合7级逆流萃取得有机相1和水相3，萃取操作温度60℃，萃取相比为萃取液2：磷酸＝5：1，萃取液2使用MIKE(甲基异丁基甲酮)与TBP(磷酸三丁酯)的混合物，混合体积比1:1.
⑸有机相1的洗涤：将步骤4得到的有机相1采用4级逆流洗涤得有机相2，洗水使用含磷酸5％溶液，洗涤相比为有机相2：洗水＝10:1，洗涤操作温度60℃；
⑹有机相2反萃：使用热水(软水)逆流反萃，反萃级数4，反萃相比有机相2：水＝4:1，反萃操作温度60℃；反萃后得有机相4和水相4，有机相4返回到步骤(3)作为萃取液2，水相4进入下一步浓缩；
⑺浓缩：反萃后得到的水相4减压浓缩到(P2O5含量)70％，即得到成品磷酸。
本实施例得到成品磷酸指标见表1。
对比例1(化学法预处理与本发明对比)
⑴使用化学方法预处理粗磷酸：将粗磷酸浓缩到(P2O5含量)40％，按化学计量比加入氢氧化钠、碳酸钠脱氟，按化学计量比加入碳酸钡脱硫，再加入活性炭脱色，分离。
⑵分离后磷酸进行萃取磷酸操作。具体实施方案同实施例1中步骤4、5、6、7。得到磷酸品质参数见表1。
实施例2(提高萃取金属离子步骤效果、提高萃取液2洗涤)
⑴初次萃取：将粗磷酸与萃取液1混合进行7级逆流萃取得有机相3和水相1；萃取相比(萃取液1：粗磷酸)5:1，操作温度60℃，萃取液1为P204的磺化煤油稀释液，稀释相比(P204：磺化煤油)＝1:2；
⑵初次萃取后处理：
①有机相3洗涤：使用3％的稀磷酸溶液洗涤步骤1所得有机相3，然后静置分相得有机相5和水相5；采用2级逆流洗涤；洗涤相比为(有机相3：稀磷酸)为1：1；操作温度60℃；洗涤时间为50min；所述稀磷酸采用水相4稀释得到；
②反萃：先使用浓度为40wt％的硫酸作为反萃液反萃有机相5；反萃级数为3级；再使用浓度为20wt％的硫酸逆流2级反萃；反萃操作温度60℃，反萃后静置分相得有机相6和水相6；所得有机相6为再生萃取液，返回作为萃取液1使用；操作温度60℃，反萃时间为60min，两次硫酸的使用量分别单独按上述给出公式计算；
③硫酸盐处理：向反萃后硫酸盐(水相6)通入氨气，生产肥料(硫酸铵)以及无机阻燃剂；
⑶浓缩脱氟：将步骤1萃取后水相1真空浓缩脱氟，提高磷酸浓度(P2O5含量)到45％；硅藻土和活性炭混合作为脱氟剂；
⑷磷酸精制萃取分相：浓缩后磷酸与萃取液2混合进行7级逆流萃取得有机相1和水相3，萃取操作温度60℃，萃取相比为萃取液2：磷酸＝7：1，萃取液2使用MIKE与TBP的混合物，混合体积比1:2；
⑸有机相1的洗涤：将步骤4得到的有机相1采用6级逆流洗涤得有机相2，洗水使用含磷酸5％溶液，洗涤相比为有机相2：洗水＝6:1，洗涤操作温度60℃。
⑹有机相2反萃：使用热水(软水)逆流反萃，反萃级数4，反萃相比有机相2：水＝4:1，反萃操作温度60℃；反萃后得有机相4和水相4，有机相4返回到步骤(3)作为萃取液2，水相4进入下一步浓缩；
⑺浓缩：反萃后得到的水相4(磷酸)减压浓缩到(P2O5含量)65％，即得到成品磷酸。
本实施例得到成品磷酸指标见表1。
此外，本发明中，将再生萃取液有机相4和有机相6循环使用50次；考察再生萃取液的萃取能力，发现循环使用50次后萃取液仍然能继续使用，说明本发明方法萃取液回收利用效率非常高。本发明中只列举了几个实施例，实际实验中，采用本发明方法经过多次实验，均可实现实施例效果。
表1磷酸参数指标
项目 粗磷酸 实施例1 对比例1 实施例2
色度 >250 <20 <40 <20
P2O5含量％ 28.5 65.5 64.4 65.8
硫酸盐含量％ 0.22 0.05 0.18 0.037
氟％ 0.354 0.03 0.05 0.009
铁％ 0.328 0.0018 0.0052 0.0004
镁％ 0.533 0.0042 0.0071 0.0011
铝％ 0.352 0.0053 0.0092 0.0023
钙％ 0.332 0.0012 0.0098 0.0008
钠％ 0.103 0.0317 0.127 0.0121
砷％ 0.0014 0.00004 0.0084 0.00004
重金属(以铅记)％ 0.002 0.0007 0.0022 0.0005

Claims (17)

1.生产高品质磷酸的联合萃取方法，其特征在于，其步骤如下：
a、初次萃取分相：将粗磷酸与萃取液1混合逆流萃取得有机相3和水相1；萃取温度40～60℃；萃取液1与粗磷酸的体积比为3～5:1；萃取液1为萃取剂1和稀释剂的混合溶液，萃取剂1与稀释剂的体积比为1:1～3；萃取剂1为P204、P507、Cynex272、DNNSA、环烷酸或叔碳酸；稀释剂为磺化煤油、环己烷或正丁醇；
b、浓缩脱氟：水相1经真空浓缩脱氟至磷酸浓度为40％～50％得水相2；
c、精制萃取分相：水相2与萃取液2混合逆流萃取得有机相1和水相3，所得水相3返回步骤a中混入粗磷酸作为初次萃取原料，所得有机相1用于生产高品质磷酸；萃取温度40～60℃；按体积比，萃取液2:水相2＝3～7:1；萃取液2为萃取剂2和稀释剂2的混合溶液，萃取剂2与稀释剂2的体积比为1:1～5；萃取剂2为磷酸酯类萃取剂或醇酮类萃取剂；
d、洗涤分相：将有机相1使用稀磷酸2逆流洗涤得有机相2，有机相1与稀磷酸2的体积比为：有机相1:稀磷酸2＝6～10:1，洗涤温度40～60℃，洗涤后洗水回到步骤c混入水相2；
e、反萃分离：步骤d得到有机相2使用水逆流反萃，有机相2与水的体积比为4～6:1，反萃温度40～60℃；反萃后得有机相4和水相4，有机相4返回到步骤c作为萃取液2，水相4进入下一步浓缩；
f、浓缩：将步骤e萃取后水相4减压浓缩至磷酸质量浓度为70％～80％，即得高品质磷酸；
其中，步骤a得到的有机相3经稀磷酸1洗涤分离后，得有机相5和水相5，水相5返回步骤a中混入粗磷酸作为初次萃取原料，有机相5用于生产肥料或阻燃剂；有机相3与稀磷酸1的体积比为1～3:1。
2.根据权利要求1所述的生产高品质磷酸的联合萃取方法，其特征在于，稀磷酸1的质量浓度为1～5wt％。
3.根据权利要求2所述的生产高品质磷酸的联合萃取方法，其特征在于，所述稀磷酸1为水相1稀释得到。
4.根据权利要求1所述生产高品质磷酸的联合萃取方法，其特征在于，步骤a中，萃取级数为3～7级，步骤c中，萃取级数为5～10级。
5.根据权利要求1所述生产高品质磷酸的联合萃取方法，其特征在于，步骤a中，萃取剂1为P204。
6.根据权利要求1所述的生产高品质磷酸的联合萃取方法，其特征在于，萃取剂2为磷酸三丁酯、丁基磷酸二丁酯、正丁醇、2-辛醇、甲基异丁基甲酮中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的生产高品质磷酸的联合萃取方法，其特征在于，萃取剂2为磷酸三丁酯与甲基异丁基甲酮的混合物，两者的体积比为1～5:1。
8.根据权利要求1所述的生产高品质磷酸的联合萃取方法，其特征在于，d步骤中，所述稀磷酸2的质量分数为1～15％。
9.根据权利要求8所述的生产高品质磷酸的联合萃取方法，其特征在于，所述稀磷酸2采用水相4稀释得到。
10.根据权利要求1所述生产高品质磷酸的联合萃取方法，其特征在于，有机相5生产肥料或阻燃剂的方法包括如下步骤：
1)反萃分离：使用浓度为5～50wt％的反萃液反萃有机相5，反萃后静置分相得有机相6和水相6，所得有机相6即为再生萃取液，返回步骤a中作为萃取液1使用；其中，反萃温度为20～70℃，反萃时间为10～120min；所述反萃液为强酸，反萃液用量m按照下式计算：
式中，nc-步骤⑴中萃取剂1的物质的量，ec-步骤⑴中萃取剂1的电荷量，ef-反萃液的电荷量，Mf-反萃液的相对分子质量，wf-反萃液的质量浓度，δ-过量率，过量率为5～30％；
2)中和：步骤1)得到的水相6通入氨气，生产肥料或无机阻燃剂。
11.根据权利要求10所述生产高品质磷酸的联合萃取方法，其特征在于，有机相3洗涤温度20～70℃，洗涤时间为10～60min。
12.根据权利要求11所述的生产高品质磷酸的联合萃取方法，其特征在于，有机相3洗涤温度40℃～60℃。
13.根据权利要求12所述的生产高品质磷酸的联合萃取方法，其特征在于，有机相3洗涤温度为60℃，洗涤时间为30min。
14.根据权利要求10～13任一项所述生产高品质磷酸的联合萃取方法，其特征在于，步骤1)中，反萃温度为50～70℃，反萃时间为10～50min。
15.根据权利要求14所述的生产高品质磷酸的联合萃取方法，其特征在于，步骤1)中，反萃温度为60℃，反萃时间为30min。
16.根据权利要求10～13任一项所述生产高品质磷酸的联合萃取方法，其特征在于，步骤1)中的反萃液为硫酸、盐酸或硝酸。
17.根据权利要求16所述的生产高品质磷酸的联合萃取方法，其特征在于，硫酸质量浓度为40％，硝酸质量浓度为10～30％。
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