CN109437144A - 一种用于湿法磷酸净化的洗涤方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于湿法磷酸净化的洗涤方法，包括湿法磷酸进行浓缩、脱色、脱氟、脱砷和过滤处理，处理后的湿法磷酸与有机溶剂按照体积比为1:1～1:20混合进行萃取，萃取后的得到饱和有机相，配制质量分数为28～57％的H3PO4，酸中加入0.06～0.3％的K2CO3，待溶解后过滤，得到洗酸；将洗酸与饱和有机相以体积比为1:10～18混合均匀；洗酸与饱和有机相进行三级逆流接触，洗涤后的有机相为洗后有机相，水相为洗余酸，对洗后有机相进行反萃，经过溶剂回收、脱硫、过滤、脱色、浓缩的处理，得到85％工业级磷酸；本发明能脱除多种金属离子杂质，简化了后处理工序，提高了硫酸根的脱除率，同时提高了对洗余酸的回收利用率和产品品质。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于湿法磷酸净化的洗涤方法，尤其涉及湿法磷酸饱和有机相的洗涤方法。
背景技术
目前，溶剂萃取法是由湿法磷酸制备工业级磷酸或者食品级磷酸主要的一种方法。过程是对粗磷酸进行预处理，处理后的粗磷酸与有机溶剂混合，进行萃取，萃取过程中，粗磷酸与有机溶剂进行多级逆流接触，有机溶剂将磷酸萃取到有机相中得到饱和有机相，并将绝大部分杂质留到了萃余酸中。
由于物质在两相中存在分配系数，所以还有少量阳离子(金属杂质)和阴离子(硫酸根、氟离子、氯离子)随磷酸一起进入到饱和有机相中，此时如果把磷酸反萃出来，不能达到工业磷酸的标准要求，所以要对饱和有机相进行洗涤，即降低部分杂质在饱和有机相中的含量，简化后处理工序，最终保证产品可以达到工业磷酸标准。
专利CN200510021695.2中的洗涤工艺是：将一部分反萃酸对脱硫后有机相进行洗涤，是通过将钡盐溶解于反萃酸中，再对饱和有机相进行洗涤，得到的脱硫酸再返回萃取系统，该工艺对饱和有机相的洗涤效果无法达到较好的效果，主要是因为：
只用反萃酸对饱和有机相进行洗涤，不能把饱和有机相中的杂质完全脱除，会有部分残留，洗涤效果不够理想，提高了对后处理的要求；而且，利用含有钡盐的洗酸对饱和有机相洗涤，主要是利用洗酸中的钡离子和有机相中的硫酸根反应，生产硫酸钡沉淀，达到脱硫的目的。但是，这种工艺存在两个缺点：首先，利用洗酸来脱除有机相里的硫酸根离子，由于传质问题，需要较长的反应时间，才能保证硫酸根的脱除；其次，此过程中生成的沉淀颗粒非常细小且数量很多，因此，在会造成分相时间长以及有机相中有沉淀物残留，容易导致后续设备的堵塞，影响了生产的连续性，增加了运行成本。
专利US3970741中也提到了一种洗涤工艺，是采用纯磷酸酸来洗涤饱和有机相，来脱除金属杂质和硫酸根，在后处理工序中在用钡盐脱硫，可以使产品达到工业级磷酸的标准。但是这种洗涤工艺存在一些缺点：首先，不能有效的脱除某些重金属杂质(如镍、锰、铬等)，导致最终产品显色，影响了产品的品质。
专利US3375068和GB1357614A中的洗涤工艺是将洗涤过程中产生的洗余酸返回萃取段，这种对洗余酸的利用其实是降低了洗余酸的价值。因为洗余酸中的杂质含量远远要低于原料湿法磷酸，所以将洗余酸返回萃取段重新进行萃取，经济性大大降低，不如将其用于制备工业级磷酸盐。
所以，总结现有湿法磷酸净化的洗涤工艺仍存在以下缺点：
第一、对重金属杂质的脱除效果不好，导致最终产品显色，降低了产品的品质；
第二、硫酸根脱除效果不好，后处理仍然需要再次脱硫，导致了后处理工艺复杂，增加了生产成本；
第三、对洗余酸利用不够合理，降低了洗余酸的价值，成本高。
发明内容
本发明针对上述存在的技术问题，提供一有效脱除金属杂质离子，提高硫酸根脱除率，洗余酸有效利用的用于湿法磷酸净化的洗涤方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种用于湿法磷酸净化的洗涤方法，按以下步骤：
(1)制备饱和有机相：对湿法磷酸进行浓缩、脱色、脱氟、脱砷和过滤的处理，将处理后的湿法磷酸与有机溶剂按照体积比为1:1～20混合进行萃取，萃取后的得到饱和有机相；
(2)制备洗酸：配制质量分数为28～57％的H3PO4的洗酸，洗酸中加入质量分数为0.06～0.3％的K2CO3，待溶解后过滤，得到洗酸；
(3)将洗酸与饱和有机相以体积比为1:10～18混合均匀；
(4)洗涤：将上述步骤(3)所述的洗酸与饱和有机相进行三级逆流接触，洗涤后的有机相为洗后有机相，水相为洗余酸，再对洗后有机相进行反萃，经过溶剂回收、脱硫、过滤、脱色、浓缩的处理，得到85％工业级磷酸。
(5)洗酸的循环：对洗后有机相进行反萃时，当反萃酸浓缩至50％～90％时，提取一定量该浓度磷酸返回步骤(2)作为下一个循环配制质量分数为28～57％的H3PO4的洗酸循环使用；
(6)洗余酸的回收：将步骤(4)中洗余酸进行有机溶剂回收，再装入密闭反应器中，加入质量分数3～12％的硫化钠溶液，在80～100℃下搅拌反应2.5小时，过滤，然后再按滤液中硫酸根化学计量数的93～105％加入碳酸钡溶解，搅拌1.5～2.5小时，过滤，再将滤液与工业级氯化钾在有机溶剂中混合并反应，在75～130℃下，pH调至4.7～6.2，搅拌2～3小时，冷却至室温结晶，过滤得白色晶体。
本发明的有机溶剂是异戊醇、甲基异丁基酮、正辛醇和环己醇其中一种或几种的混合液。
本发明中的50％～90％磷酸的用量是根据洗酸和饱和有机相的体积比1:10～18以及调配后的洗酸浓度确定的。
具体实施方式
以下实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种用于湿法磷酸净化的洗涤方法，按以下步骤：
(1)制备饱和有机相：对湿法磷酸进行浓缩、脱色、脱氟、脱砷和过滤的处理，将处理后的湿法磷酸与异戊醇按照体积比为1:2混合进行萃取，萃取后的得到饱和有机相；
(2)制备洗酸：配制质量分数为35％H3PO4的洗酸，洗酸中加入0.06％的K2CO3，待溶解后过滤，得到洗酸；
(3)将洗酸与饱和有机相以体积比为1:12混合均匀；
(4)洗涤：将上述步骤(3)所述的洗酸与饱和有机相进行三级逆流接触，洗涤后的有机相为洗后有机相，水相为洗余酸，再对洗后有机相进行反萃，经过有机溶剂回收、脱硫、过滤、脱色、浓缩的处理，得到85％工业级磷酸；产品指标见表1实施例1；
(5)洗酸的循环：对洗后有机相进行反萃时，得到反萃酸，并对反萃酸进行浓缩，当反萃酸浓缩至70％时，提取一定量该70％磷酸返回步骤(2)作为下一个循环配制35％H3PO4的洗酸；
(6)洗余酸的回收：将步骤(4)中洗余酸进行异戊醇溶剂回收，再装入密闭反应器中，加入6％的硫化钠溶液30～250ml，在85℃下搅拌反应2.5小时，过滤，然后再按滤液中硫酸根化学计量数的98％加入碳酸钡溶解，搅拌2小时，过滤，再将滤液与工业级氯化钾在异戊醇溶剂混合并反应，在75℃下，pH调至4.7，搅拌2.5小时，冷却至室温结晶，过滤得白色晶体。
实施例2
一种用于湿法磷酸净化的洗涤方法，按以下步骤：
(1)制备饱和有机相：对湿法磷酸进行浓缩、脱色、脱氟、脱砷和过滤的处理，将处理后的湿法磷酸与甲基异丁基酮和正辛醇混合液按照体积比为1:5混合进行萃取，萃取后的得到饱和有机相；
(2)制备洗酸：配制40％的H3PO4的洗酸，洗酸中加入0.15％的K2CO3，待溶解后过滤，得到洗酸；
(3)将洗酸与饱和有机相以体积比为1:15混合均匀；
(4)洗涤：将上述步骤(3)所述的洗酸与饱和有机相进行三级逆流接触，洗涤后的有机相为洗后有机相，水相为洗余酸，再对洗后有机相进行反萃，经过溶剂回收、脱硫、过滤、脱色、浓缩的处理，得到85％工业级磷酸；产品指标见表1实施例2；
(5)洗酸的循环：对洗后有机相进行反萃时，得到反萃酸，并对反萃酸进行浓缩，当反萃酸浓缩至50％时，提取一定量该50％磷酸返回步骤(2)作为下一个循环配制40％H3PO4的洗酸；
(6)洗余酸的回收：将步骤(4)中洗余酸进行溶剂甲基异丁基酮和正辛醇混合溶剂回收，再装入密闭反应器中，加入12％的硫化钠溶液30～250ml在90℃下搅拌反应2.5小时，过滤，然后再按滤液中硫酸根化学计量数的100％加入碳酸钡溶解，搅拌2小时，过滤，再将滤液与工业级氯化钾在甲基异丁基酮和正辛醇混合并反应，在80℃下，pH调至5.0，搅拌2.5小时，冷却至室温结晶，过滤得白色晶体。
实施例3
一种用于湿法磷酸净化的洗涤方法，按以下步骤：
(1)制备饱和有机相：对湿法磷酸进行浓缩、脱色、脱氟、脱砷和过滤的处理，将处理后的湿法磷酸与正辛醇和环己醇混合溶剂按照体积比为1:10混合，进行萃取，萃取后的得到饱和有机相；
(2)制备洗酸：配制45％的H3PO4的洗酸，洗酸中加入0.2％的K2CO3，待溶解后过滤，得到洗酸；
(3)将洗酸与饱和有机相以体积比为1:18混合均匀；
(4)洗涤：将上述步骤(3)所述的洗酸与饱和有机相进行三级逆流接触，洗涤后的有机相为洗后有机相，水相为洗余酸，再对洗后在正辛醇和环己醇有机相进行反萃，经过溶剂回收、脱硫、过滤、脱色、浓缩的处理，得到85％工业级磷酸；产品指标见表1实施例3；
(5)洗酸的循环：对洗后有机相进行反萃时，得到反萃酸，并对反萃酸进行浓缩，当反萃酸浓缩至90％时，提取一定量该90％磷酸返回步骤(2)作为下一个循环配制45％H3PO4的洗酸；
(6)洗余酸的回收：将步骤(4)中洗余酸进行甲基异丁基酮和正辛醇混合液回收，再装入密闭反应器中，加入10％的硫化钠溶液30～250ml，在95℃下搅拌反应2.5小时，过滤，然后再按滤液中硫酸根化学计量数的100％加入碳酸钡溶解，搅拌2小时，过滤，再将滤液与工业级氯化钾在甲基异丁基酮和正辛醇混合并反应，在90℃下，pH调至5.5，搅拌2.5小时，冷却至室温结晶，过滤得白色晶体。
实施例4
一种用于湿法磷酸净化的洗涤方法，按以下步骤：
(1)制备饱和有机相：对湿法磷酸进行浓缩、脱色、脱氟、脱砷和过滤的处理，将处理后的湿法磷酸与异戊醇、甲基异丁基酮、正辛醇和环己醇混合溶剂按照体积比为1:4混合，进行萃取，萃取后的得到饱和有机相；
(2)制备洗酸：配制28％的H3PO4的洗酸，洗酸中加入0.3％的K2CO3，待溶解后过滤，得到洗酸；
(3)将洗酸与饱和有机相以体积比为1:10混合均匀；
(4)洗涤：将上述步骤(3)所述的洗酸与饱和有机相进行三级逆流接触，洗涤后的有机相为洗后有机相，水相为洗余酸，再对洗后有机相进行反萃，经过溶剂回收、脱硫、过滤、脱色、浓缩的处理，得到85％工业级磷酸；
(5)洗酸的循环：对洗后有机相进行反萃时，得到反萃酸，并对反萃酸进行浓缩，当反萃酸浓缩至60％时，提取一定量该磷酸返回步骤(2)作为下一个循环配制28％H3PO4的洗酸；
(6)洗余酸的回收：将步骤(4)中洗余酸进行溶剂异戊醇、甲基异丁基酮、正辛醇和环己醇回收，再装入密闭反应器中，加入5％的硫化钠溶液300ml，在95℃下搅拌反应2.5小时，过滤，然后再按滤液中硫酸根化学计量数的95％加入碳酸钡溶解，搅拌2小时，过滤，再将滤液与工业级氯化钾在某种特定溶剂中混合并反应，在90℃下，pH调至6.0，搅拌2.5小时，冷却至室温结晶，过滤得白色晶体。
实施例5
一种用于湿法磷酸净化的洗涤方法，按以下步骤：
(1)制备饱和有机相：对湿法磷酸进行浓缩、脱色、脱氟、脱砷和过滤的处理，将处理后的湿法磷酸与正辛醇按照体积比为1:4混合，进行萃取，萃取后的得到饱和有机相；
(2)制备洗酸：配制57％的H3PO4的洗酸，洗酸中加入0.1％的K2CO3，待溶解后过滤，得到洗酸；
(3)将洗酸与饱和有机相以体积比为1:10混合均匀；
(4)洗涤：将上述步骤(3)所述的洗酸与饱和有机相进行三级逆流接触，洗涤后的有机相为洗后有机相，水相为洗余酸，再对洗后有机相进行反萃，经过溶剂回收、脱硫、过滤、脱色、浓缩的处理，得到85％工业级磷酸；
(5)洗酸的循环：对洗后有机相进行反萃时，得到反萃酸，并对反萃酸进行浓缩，当反萃酸浓缩至60％时，提取一定量该磷酸返回步骤(2)作为下一个循环配制57％H3PO4的洗酸；
(6)洗余酸的回收：将步骤(4)中洗余酸进行正辛醇回收，再装入密闭反应器中，加入5％的硫化钠溶液250ml，在95℃下搅拌反应2.5小时，过滤，然后再按滤液中硫酸根化学计量数的93％加入碳酸钡溶解，搅拌2小时，过滤，再将滤液与工业级氯化钾在某种特定溶剂中混合并反应，在90℃下，pH调至6.2，搅拌2.5小时，冷却至室温结晶，过滤得白色晶体。
实施例6
一种用于湿法磷酸净化的洗涤方法，按以下步骤：
(1)制备饱和有机相：对湿法磷酸进行浓缩、脱色、脱氟、脱砷和过滤的处理，将处理后的湿法磷酸与环己醇其中一种或几种，按照体积比为1:4混合，进行萃取，萃取后的得到饱和有机相；
(2)制备洗酸：配制50％的H3PO4的洗酸，洗酸中加入0.2％的K2CO3，待溶解后过滤，得到洗酸；
(3)将洗酸与饱和有机相以体积比为1:17混合均匀；
(4)洗涤：将上述步骤(3)所述的洗酸与饱和有机相进行三级逆流接触，洗涤后的有机相为洗后有机相，水相为洗余酸，再对洗后有机相进行反萃，经过溶剂回收、脱硫、过滤、脱色、浓缩的处理，得到85％工业级磷酸；
(5)洗酸的循环：对洗后有机相进行反萃时，得到反萃酸，并对反萃酸进行浓缩，当反萃酸浓缩至60％时，提取一定量该磷酸返回步骤(2)作为下一个循环配制50％H3PO4的洗酸；
(6)洗余酸的回收：将步骤(4)中洗余酸进行溶剂异戊醇、甲基异丁基酮、正辛醇和环己醇回收，再装入密闭反应器中，加入11％的硫化钠溶液230ml，在95℃下搅拌反应2.5小时，过滤，然后再按滤液中硫酸根化学计量数的100％加入碳酸钡溶解，搅拌2小时，过滤，再将滤液与工业级氯化钾在某种特定溶剂中混合并反应，在90℃下，pH调至5.5，搅拌2.5小时，冷却至室温结晶，过滤得白色晶体。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 产品磷酸含量w(H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>)/％ | 85.61 | 85.23 | 85.8 |
| w(SO<sub>4</sub>)/％ | 0.005 | 0.005 | 0.005 |
| w(Cl)/％ | 0.0005 | 0.0005 | 0.0005 |
| w(Fe)/％ | 0.0003 | 0.0003 | 0.0002 |
| w(Mg)/％ | 0.0002 | 0.0002 | 0.0001 |
| w(As)/％ | 0.0004 | 0.0004 | 0.0003 |
| w(Pb)/％ | 0.0010 | 0.0009 | 0.0008 |
| w(Ca)/％ | 0.0006 | 0.0006 | 0.0005 |
| w(F)/％ | 0.0008 | 0.0008 | 0.0006 |
| 色度/黑曾 | 20 | 20 | 20 |
Claims (2)
1.一种用于湿法磷酸净化的洗涤方法，其特征在于，按以下步骤：
(1)制备饱和有机相：对湿法磷酸进行浓缩、脱色、脱氟、脱砷和过滤的处理，将处理后的湿法磷酸与有机溶剂按照体积比为1:1～20混合进行萃取，萃取后的得到饱和有机相；
(2)制备洗酸：配制质量分数为28～57％的H3PO4的洗酸，洗酸中加入质量分数为0.06～0.3％的K2CO3，待溶解后过滤，得到洗酸；
(3)将洗酸与饱和有机相以体积比为1:10～18混合均匀；
(4)洗涤：将上述步骤(3)所述的洗酸与饱和有机相进行三级逆流接触，洗涤后的有机相为洗后有机相，水相为洗余酸，再对洗后有机相进行反萃，经过溶剂回收、脱硫、过滤、脱色、浓缩的处理，得到85％工业级磷酸。
(5)洗酸的循环：对洗后有机相进行反萃时，当反萃酸浓缩至50％～90％时，提取一定量该浓度磷酸返回步骤(2)作为下一个循环配制质量分数为28～57％的H3PO4的洗酸循环使用；
(6)洗余酸的回收：将步骤(4)中洗余酸进行有机溶剂回收，再装入密闭反应器中，加入质量分数3～12％的硫化钠溶液，在80～100℃下搅拌反应2.5小时，过滤，然后再按滤液中硫酸根化学计量数的93～105％加入碳酸钡溶解，搅拌1.5～2.5小时，过滤，再将滤液与工业级氯化钾在有机溶剂中混合并反应，在75～130℃下，pH调至4.7～6.2，搅拌2～3小时，冷却至室温结晶，过滤得白色晶体。
2.如权利要求1所述的一种用于湿法磷酸净化的洗涤方法，其特征在于：有机溶剂是异戊醇、甲基异丁基酮、正辛醇和环己醇其中一种或几种的混合液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190308 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |