CN110104685A

CN110104685A - 一种多钼酸铵钠复盐的处理方法

Info

Publication number: CN110104685A
Application number: CN201910541567.2A
Authority: CN
Inventors: 漆辉杏; 陈杰; 王海军
Original assignee: Xiamen Tungsten Co Ltd
Current assignee: Xiamen Tungsten Co Ltd
Priority date: 2019-06-21
Filing date: 2019-06-21
Publication date: 2019-08-09

Abstract

本发明属于多钼酸铵钠复盐处理领域，具体涉及一种多钼酸铵钠复盐的处理方法，该方法包括以下步骤：(1)将足量铵盐溶于温度为80～100℃的无盐水中，得到铵盐饱和溶液；(2)将多钼酸铵钠复盐与所述铵盐饱和溶液混合并将所得混合物进行置换反应，以使得所述多钼酸铵钠复盐转型为多钼酸铵，之后过滤，所得固体用无盐水洗涤后再次过滤，得到高纯多钼酸铵。本发明提供的方法能够将多钼酸铵钠复盐直接转型为多钼酸铵产品，钠的去除率高，所得的多钼酸铵产品钠含量≤10ppm，达到了国标0级产品要求。

Description

一种多钼酸铵钠复盐的处理方法

技术领域

本发明属于多钼酸铵钠复盐处理领域，具体涉及一种多钼酸铵钠复盐的处理方法。

背景技术

现行钨资源优质高品位钨精矿越来越少，含钼较高的钨矿石成为了钨冶金中的主要原料，因此在冶炼钨制品的同时，如何充分提炼高钼低钨矿中的钼作为副产品成为了许多钨冶炼企业面临的挑战。

当前在现有的工业流程中，钨钼经过高效分离后，得到多钼酸铵钠复盐。针对这种含钠的钼酸铵，当前主流的处理方法是将多钼酸铵钠复盐进行碱溶，再利用离子交换法进行钠盐向铵盐的转型，成为纯的钼酸铵溶液，之后再经过蒸发结晶或酸沉得到多钼酸铵。这种离子交换法基本上是针对含杂质含量较高的多钼酸铵钠复盐进行处理，处理效果较好且工艺成熟，但是存在工艺复杂，需要投入的设备多、占地面积大的缺陷。此外，离子交换法中交前液允许的钼浓度低，一般都要求在20g/L以下，它带来的后果是水耗量大，排放的交后液体积大，有害杂质氨氮等被严重稀释，治理成本高。

因此，基于以上分析，针对钨冶炼过程中产生的其他杂质含量低的多钼酸铵钠复盐，研发一种能够高效地将多钼酸铵钠复盐中的杂质去除的技术十分必要。

发明内容

本发明旨在提供一种新的多钼酸铵钠复盐的处理方法，该方法特别适用于处理钨冶炼流程中产生的其他杂质含量低的多钼酸铵钠复盐，能够将多钼酸铵钠复盐直接转型为多钼酸铵产品，对钼的浓度没有限定且钠的去除率高，所得的多钼酸铵产品中钠含量能够达到国标0级产品要求。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种多钼酸铵钠复盐的处理方法，其中，该方法包括以下步骤：

(1)将足量铵盐溶于温度为50～100℃的无盐水中，得到铵盐饱和溶液；

(2)将多钼酸铵钠复盐与所述铵盐饱和溶液混合并将所得混合物进行置换反应，以使得所述多钼酸铵钠复盐转型为多钼酸铵，之后过滤，所得固体用无盐水洗涤后再次过滤，得到高纯多钼酸铵。

进一步的，所述多钼酸铵钠复盐中钠元素的含量为2.8～10wt％。

进一步的，所述铵盐选自硫酸铵、氯化铵和硝酸铵中的至少一种。

进一步的，步骤(1)和步骤(2)所采用的无盐水各自独立地为去离子水和/或蒸馏水。

进一步的，步骤(2)中，所述多钼酸铵钠复盐与所述铵盐饱和溶液的固液体积比为(3～100):1。

进一步的，步骤(2)中，所述多钼酸铵钠复盐与所述铵盐饱和溶液的固液体积比为(3～10):1。

进一步的，步骤(2)中，所述置换反应的条件包括温度为50～100℃，时间为1～5h。

进一步的，步骤(2)中，所述置换反应在搅拌条件下进行。

进一步的，步骤(2)中，在所述洗涤过程中，所述固体和无盐水的固液体积比为(3～100):1。

进一步的，步骤(2)中，在所述洗涤过程中，所述固体和无盐水的固液体积比为(3～10):1。

本发明提供的多钼酸铵钠复盐的处理方法考虑了钨冶炼过程中产生的多钼酸铵钠复盐中其他杂质含量低，只存在钠超标的问题，巧妙地利用铵盐饱和溶液将多钼酸铵钠复盐中杂质钠置换出来，将多钼酸铵钠复盐转型为多钼酸铵，转型效率高，所得多钼酸铵中钠含量≤10ppm，达到了国家0级产品要求。此外，本发明提供的多钼酸铵钠复盐的处理方法工艺简单，过程极易控制，投入设备少，节水，成本低，易于工业化推广应用。

具体实施方式

下面详细描述本发明。

在本发明中，当步骤(1)配制铵盐饱和溶液时，具体可以先将无盐水加热至50～100℃，之后再将所得热无盐水与足量铵盐混合，铵盐的用量应保证在50～100℃的条件下达到饱和溶解度，即，温度为50～100℃的热无盐水中加铵盐至不再溶解为止。其中，所述铵盐的具体实例包括但不限于：硫酸铵、氯化铵和硝酸铵中的至少一种。所述铵盐饱和溶液可以降至室温之后再与所述多钼酸铵钠复盐混合，也可以将热的铵盐饱和溶液直接与所述多钼酸铵钠复盐混合，但为了确保将所述多钼酸铵钠复盐中的钠充分置换出来以得到纯度更高的多钼酸铵，优选将温度为50～100℃的铵盐饱和溶液直接与所述多钼酸铵钠复盐混合之后进行置换反应。此外，为了进一步提高最终所得多钼酸铵的纯度，更优选地，当所述多钼酸铵钠复盐中钠的含量越高时，所述铵盐饱和溶液的配制温度需要越高，反之，所述铵盐饱和溶液的配制温度则可以低一些。

本发明提供的方法特别适用于对钨冶炼流程中产生的除钠元素之外的其他杂质含量低的多钼酸铵钠复盐进行处理，该多钼酸铵钠复盐中钠元素的含量为2.8～10wt％，其他杂质的含量低于1wt％。

在本发明中，术语“无盐水”是指不含盐的水溶液，此处所述的“不含”不是指绝对的不含，而是指盐的含量控制在0.5ppm以下。步骤(1)和步骤(2)所采用的无盐水可以相同，也可以不同，并各自独立地选自去离子水和/或蒸馏水。

在本发明中，所述多钼酸铵钠复盐与铵盐饱和溶液之间的用量比应该根据多钼酸铵钠复盐中钠含量确定，当所述多钼酸铵钠复盐中钠含量越高时，所述铵盐饱和溶液与多钼酸铵钠复盐之间的用量比越大；当所述多钼酸铵钠复盐中钠含量越低时，所述铵盐饱和溶液与多钼酸铵钠复盐之间的用量比越小，具体以使得所述多钼酸铵钠复盐基本转型为多钼酸铵为准。一般地，所述多钼酸铵钠复盐与所述铵盐饱和溶液的固液体积比可以为(3～100):1，优选为(3～10):1。

本发明对所述置换反应的条件没有特别的限定，只要能够使得所述多钼酸铵钠复盐转型为多钼酸铵即可，通常包括反应温度可以为50～100℃，时间可以为1～5h。此外，为了提高反应效率，所述置换反应优选在搅拌条件下进行。

在本发明中，所述洗涤的目的是为了除去残留在产品表面的可溶性杂质。在所述洗涤过程中，所述固体和无盐水的固液体积比可以为(3～100):1，优选为(3～10):1。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

实施例1

(1)将20m³去离子水加热至90℃，向其中加入16吨氯化铵，搅拌溶解0.5h，得到饱和氯化铵溶液。

(2)往上述所得饱和氯化铵溶液中投入多钼酸铵钠复盐(所含的杂质为钠且钠元素含量为10wt％)，并将多钼酸铵钠复盐与所述铵盐饱和溶液的固液体积比控制在3:1，搅拌加热至70℃下反应2h，反应完成后将所得反应产物过滤，之后将所得固体投入到洗涤槽中并加入20m³去离子水调浆洗涤，然后通过过滤得到高纯多钼酸铵。该高纯多钼酸铵产品中钠含量为7ppm。

实施例2

(1)将20m³去离子水加热至50℃，向其中加入20吨硫酸铵，搅拌溶解0.5h，得到饱和硫酸铵溶液。

(2)往上述所得饱和硫酸铵溶液中投入多钼酸铵钠复盐(所含的杂质为钠且钠元素含量为2.8wt％)，并将多钼酸铵钠复盐与所述铵盐饱和溶液的固液体积比控制在10:1，搅拌加热至50℃下反应5h，反应完成后将所得反应产物过滤，之后将所得固体投入到洗涤槽中并加入25m³去离子水调浆洗涤，然后通过过滤得到高纯多钼酸铵。该高纯多钼酸铵产品中钠含量为5ppm。

实施例3

(1)将20m³去离子水加热至95℃，向其中加入18吨氯化铵，搅拌溶解0.5h，得到饱和氯化铵溶液。

(2)往上述所得饱和氯化铵溶液中投入多钼酸铵钠复盐(所含的杂质为钠且钠元素含量为6.5wt％)，并将多钼酸铵钠复盐与所述铵盐饱和溶液的固液体积比控制在6:1，搅拌加热至100℃下反应1h，反应完成后将所得反应产物过滤，之后将所得固体投入到洗涤槽中并加入25m³去离子水调浆洗涤，然后通过过滤得到多钼酸铵。该多钼酸铵产品中钠含量为5ppm。

对比例1

按照实施例1的方法对多钼酸铵钠复盐进行处理，不同的是，所采用的氯化铵溶液为不饱和氯化铵溶液(具体将20m³去离子水加热至90℃，向其中加入10吨氯化铵，搅拌溶解0.5h得到)，其余条件与实施例1相同，得到多钼酸铵。该多钼酸铵产品中钠含量为326ppm。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims

1.一种多钼酸铵钠复盐的处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的多钼酸铵钠复盐的处理方法，其特征在于，所述多钼酸铵钠复盐中钠元素的含量为2.8～10wt％。

3.根据权利要求1或2所述的多钼酸铵钠复盐的处理方法，其特征在于，所述铵盐选自硫酸铵、氯化铵和硝酸铵中的至少一种。

4.根据权利要求1或2所述的多钼酸铵钠复盐的处理方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)所采用的无盐水各自独立地为去离子水和/或蒸馏水。

5.根据权利要求1或2所述的多钼酸铵钠复盐的处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述多钼酸铵钠复盐与所述铵盐饱和溶液的固液体积比为(3～100):1。

6.根据权利要求5所述的多钼酸铵钠复盐的处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述多钼酸铵钠复盐与所述铵盐饱和溶液的固液体积比为(3～10):1。

7.根据权利要求1或2所述的多钼酸铵钠复盐的处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述置换反应的条件包括温度为50～100℃，时间为1～5h。

8.根据权利要求1或2所述的多钼酸铵钠复盐的处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述置换反应在搅拌条件下进行。

9.根据权利要求1或2所述的多钼酸铵钠复盐的处理方法，其特征在于，步骤(2)中，在所述洗涤过程中，所述固体和无盐水的固液体积比为(3～100):1。

10.根据权利要求9所述的多钼酸铵钠复盐的处理方法，其特征在于，步骤(2)中，在所述洗涤过程中，所述固体和无盐水的固液体积比为(3～10):1。