CN114275817A - 降低二钼酸铵中钠、氯含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了降低二钼酸铵中钠、氯含量的方法，具体为：首先，向去离子水中加入高纯三氧化钼，搅拌，缓慢加入氨水溶解三氧化钼，并用氨水将pH至调节7～8，待溶解后过滤得到澄清液，澄清液即为洗涤液，搅拌洗涤液，并加入二钼酸铵产品，搅拌，过滤，烘干，得到纯净的ADM产品；将过滤后的洗涤液加水稀释，之后用氢氧化钠将pH调节至12～13，进行离子交换吸附回收钼；将含盐废水的交后液进入三效蒸发器进行蒸发浓缩，将淡化水进行回用，无机盐进行结晶分离。本发明的方法，去除钠离子、氯离子能力强，去除效果好，有效的降低了除氯成本，且在除氯时不会产生二次污染，同时不影响ADM产品的品质，将钼损失降到最低。
Description
技术领域
本发明属于有色金属湿法冶炼技术领域，具体涉及降低二钼酸铵中钠、氯含量的方法。
背景技术
钼酸铵生产工业中，常采用碱浸钼焙砂，离子交换法吸附钼的方法，然后以氨+氯化铵溶液洗脱树脂中的钼，形成钼酸铵溶液，然后经蒸发结晶制备二钼酸铵(ADM)，由于采用氯化铵洗脱钼，Cl-与MoO4 2-相互替换时，解吸的钼酸铵溶液中夹带Cl-，使得蒸发结晶出来的ADM中Cl偏高，国际贸易订货要求氯含量一般在≤0.01％，而产品氯含量平均都在0.03％以上，产品进入国际市场受到一定影响，钠、氯两种离子溶解性大，用沉淀、吸附等一般方法难以去除，如果采用水洗洗涤ADM产品，虽可以洗去Cl-，但因为ADM易溶于水，所以产品钼损失较大。
发明内容
本发明的目的在于提供降低二钼酸铵中钠、氯含量的方法，不使ADM溶解，同时有效去除杂质Na+、Cl-，将钼损失降到最低。
本发明所采用的技术方案是，降低二钼酸铵中钠、氯含量的方法，具体按照以下步骤进行实施：
步骤1，配置洗涤液：向去离子水中加入高纯三氧化钼，搅拌，缓慢加入氨水溶解三氧化钼，并用氨水将pH至调节7～8，待三氧化钼全部溶解后过滤得到澄清液，澄清液即为洗涤液；
步骤2，搅拌洗涤液，并加入二钼酸铵产品，固液比1：0.4～1，在常温下搅拌，然后过滤、烘干；
步骤3，将步骤2中过滤后的洗涤液加水稀释，之后用氢氧化钠将pH调节至12～13，进行离子交换吸附回收钼；
步骤4，将步骤3得到的含盐废水的交后液进入三效蒸发器蒸发浓缩，将淡化水进行回用，无机盐进行结晶分离。
本发明的特点还在于，
步骤1中，去离子水、三氧化钼、氨水的质量比为1：1：0.7～1。
步骤1中，三氧化钼的纯度大于99.95％，三氧化钼中的Cl≤0.002％；氨水中的氨含量在25～28wt％。
步骤2中，烘干温度为90～100℃，烘干时间为2～4h；搅拌20～30min。
步骤1中，洗涤液中钼的质量浓度为160～200g/L，Cl-≤20mg/L；步骤3中，加水稀释后钼的质量浓度10～40g/L。
本发明的有益效果是：通过配置含钼饱和液洗涤ADM产品，不使ADM溶解，同时有效去除杂质Na+、Cl-，洗水经离子交换吸附回收钼，废水经三效蒸发器蒸发得到的淡化水回用，无机盐结晶分离。本发明的方法，去除钠离子、氯离子能力强，去除效果好，有效的降低了除氯成本，且在除氯时不会产生二次污染，同时不影响ADM产品的品质，将钼损失降到最低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明降低二钼酸铵中钠、氯含量的方法，具体按照以下步骤进行实施：
步骤1，配置洗涤液：向去离子水中加入高纯三氧化钼，搅拌，缓慢加入氨水溶解三氧化钼，并用氨水将pH至调节7～8，待三氧化钼全部溶解后过滤得到澄清液，澄清液即为洗涤液；
去离子水、三氧化钼、氨水的质量比为1：1：0.7～1；
三氧化钼的纯度大于99.95％，三氧化钼中的Cl≤0.002％；氨水的氨含量在25～28wt％；
洗涤液中钼的质量浓度为160～200g/L，Cl-≤20mg/L；
步骤2，搅拌洗涤液，并加入二钼酸铵(ADM)产品，固液比1：0.4～1，在常温下搅拌20～30min，然后过滤、烘干ADM产品；产品的Cl降至0.004～0.01％；
烘干温度为90～100℃，烘干时间为2～4h；
步骤3，将步骤2中过滤后的洗涤液加水稀释，稀释后钼的质量浓度10～40g/L，之后用氢氧化钠将pH调节至12～13，进行离子交换吸附回收钼；
离子交换时使用的树脂为201×7树脂；
步骤4，将步骤3得到的含盐废水的交后液进入三效蒸发器蒸发浓缩，将淡化水进行回用，无机盐进行结晶分离。
本发明的降低二钼酸铵中钠、氯含量的方法，可以有效去除杂质Na、Cl，同时将钼损失降到最低。配置含钼洗涤液，洗涤ADM产品，洗水经离子交换吸附回收钼，废水经三效蒸发器蒸发得到的淡化水回用，无机盐结晶分离。
实施例1
本发明降低二钼酸铵中钠、氯含量的方法，具体为：
步骤1，配置洗涤液：准备去离子水，加入高纯三氧化钼，开启搅拌，缓慢加入氨水溶解三氧化钼，并用氨水调节pH至7，三氧化钼全部溶解后过滤得到澄清液，澄清液即为洗涤液；
去离子水、三氧化钼、氨水的质量比为1：1：0.7；
三氧化钼纯度≥99.95％，三氧化钼中的Cl≤0.002％；氨水的氨含量在25wt％；
洗涤液中钼的质量浓度为200g/L，Cl-≤20mg/L；
步骤2，搅拌洗涤液，加入二钼酸铵产品，固液比1：1，常温搅拌20分钟，然后过滤、烘干ADM产品，烘干温度是90℃，烘干时间2小时，得到净化后的ADM产品；洗涤前后产品及洗水中Mo、Cl、Na含量如表1所示，由表可知，洗涤前后产品的Cl大大的降低了，同时，不影响Mo的含量；
表1洗涤前后的Mo、Cl、Na的含量
步骤3，过滤后的洗涤液含有钼、Na+、Cl-，加水稀释至Mo的浓度为10g/L，用氢氧化钠调节pH至12，进行离子交换吸附回收钼；
步骤4，步骤3得到的交后液含有Na+、Cl-，为含盐废水，废水进入三效蒸发器进行蒸发浓缩，淡化水回用，无机盐结晶分离。
实施例2
本发明降低二钼酸铵中钠、氯含量的方法，具体为：
步骤1，配置洗涤液：准备去离子水，加入高纯三氧化钼，开启搅拌，缓慢加入氨水溶解三氧化钼，并用氨水调节pH至7.5，三氧化钼全部溶解后过滤得到澄清液，澄清液即为洗涤液；
去离子水、三氧化钼、氨水的质量比为1：1：0.85；
三氧化钼纯度≥99.95％，三氧化钼中的Cl≤0.002％；氨水的氨含量在27wt％；
洗涤液中钼离子的质量浓度为180g/L，Cl-≤20mg/L；
步骤2，搅拌洗涤液，加入二钼酸铵产品，固液比1：0.7，常温搅拌25分钟，然后过滤、烘干ADM产品，烘干温度是95℃，烘干时间3小时，得到净化后的ADM产品。洗涤前后产品及洗水中Mo、Cl、Na含量如表2所示，由表可知，洗涤前后产品的Cl大大的降低了，同时，不影响Mo的含量；
表2洗涤前后的Mo、Cl、Na的含量
步骤3，过滤后的洗涤液含有钼、Na+、Cl-，加水稀释至Mo浓度为25g/L，用氢氧化钠调节pH至12.5，进行离子交换吸附回收钼，树脂为201×7树脂；
步骤4，步骤3得到的交后液含有Na+、Cl-，为含盐废水，废水进入三效蒸发器蒸发浓缩，淡化水回用，无机盐结晶分离。
实施例3
步骤1，配置洗涤液：准备去离子水，加入高纯三氧化钼，开启搅拌，缓慢加入氨水溶解三氧化钼，并用氨水调节pH至8，三氧化钼全部溶解后过滤得到澄清液，澄清液即为洗涤液；
去离子水、三氧化钼、氨水的质量比为1：1：1；
三氧化钼纯度≥99.95％，三氧化钼中的Cl≤0.002％；氨水的氨含量在28wt％；
洗涤液中钼离子的质量浓度为160g/L，Cl-≤20mg/L；
步骤2，搅拌洗涤液，加入二钼酸铵产品，固液比1：0.4，常温搅拌30分钟，然后过滤、烘干ADM产品，烘干温度是100℃，烘干时间3小时，得到净化后的ADM产品。洗涤前后产品及洗水中Mo、Cl、Na含量如表3所示，由表可知，洗涤前后产品的Cl大大的降低了，同时，不影响Mo的含量；
表3洗涤前后的Mo、Cl、Na的含量
步骤3，过滤后的洗涤液含有钼、Na+、Cl-，加水稀释至Mo浓度为40g/L，用氢氧化钠调节pH至13，进行离子交换吸附回收钼，树脂为201×7树脂；
步骤4，步骤3得到的交后液含有Na+、Cl-，为含盐废水，废水进入三效蒸发器进行蒸发浓缩，淡化水回用，无机盐结晶分离。
Claims (5)
1.降低二钼酸铵中钠、氯含量的方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行实施：
步骤1，配置洗涤液：向去离子水中加入高纯三氧化钼，搅拌，缓慢加入氨水溶解三氧化钼，并用氨水将pH至调节7～8，待三氧化钼全部溶解后过滤得到澄清液，澄清液即为洗涤液；
步骤2，搅拌洗涤液，并加入二钼酸铵产品，固液比1：0.4～1，在常温下搅拌，然后过滤、烘干；
步骤3，将步骤2中过滤后的洗涤液加水稀释，之后用氢氧化钠将pH调节至12～13，进行离子交换吸附回收钼；
步骤4，将步骤3得到的含盐废水的交后液进入三效蒸发器进行蒸发浓缩，将淡化水进行回用，无机盐进行结晶分离。
2.根据权利要求1所述的降低二钼酸铵中钠、氯含量的方法，其特征在于，所述步骤1中，去离子水、三氧化钼、氨水的质量比为1：1：0.7～1。
3.根据权利要求1所述的降低二钼酸铵中钠、氯含量的方法，其特征在于，所述步骤1中，三氧化钼的纯度大于99.95％，三氧化钼中的Cl≤0.002％；氨水中的氨含量在25～28wt％。
4.根据权利要求1所述的降低二钼酸铵中钠、氯含量的方法，其特征在于，所述步骤2中，烘干温度为90～100℃，烘干时间为2～4h；搅拌20～30min。
5.根据权利要求1所述的降低二钼酸铵中钠、氯含量的方法，其特征在于，所述步骤1中，洗涤液中钼的质量浓度为160～200g/L；
所述步骤3中，加水稀释后钼的质量浓度10～40g/L。
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