CN111014713A - 一种钼粉的制备方法 - Google Patents

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唐丽霞
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陈强
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Abstract

本发明公开了一种钼粉的制备方法，包括以下步骤：步骤1，配制钼酸铵溶液：步骤2，对阳离子离子交换树脂装柱进行预处理：步骤3，采用离子交换方法对钼酸铵溶液中的金属阳离子进行吸附：步骤4，对阴离子交换树脂装柱进行预处理：步骤5，采用阴离子交换树脂吸附钼：采用步骤4中的阴离子交换柱吸附步骤3中钼酸铵净化液中的钼，流速为1BV/h；步骤6，解析：步骤7，制备钼酸铵：步骤8，制备钼粉：焙解步骤7制备的高纯钼酸铵得到高纯三氧化钼，然后还原高纯三氧化钼制备钼粉。本发明解决了现有钼粉纯度低的问题。

Description

一种钼粉的制备方法
技术领域
本发明属于钼粉制备技术领域，涉及一种钼粉的制备方法。
背景技术
随着现代高科技的发展壮大，航空、航天、高性能半导体照明等领域对高纯钼材料的需求与日俱增。钼酸铵的纯度直接决定了钼粉纯度，进而影响钼金属制品纯度。目前钼酸铵的深度除杂、提纯技术国内外主要采用化学法-物理法联合除杂技术，包括萃取、离子交换、电位调控化学沉淀、多次重结晶等优化与集成。
国家标准GB/T3460-2017钼酸铵纯度要求为不小于99.98％，用该标准的钼酸铵生产的钼粉纯度不小于99.97％，电子行业应用的钼粉纯度要求在99.99％以上，目前钼酸铵纯度不满足99.99％钼粉要求，为解决99.99％钼粉原料杂质含量高的技术问题，需要优化与集成化学手段进行除杂、净化钼酸铵，实现提纯钼酸铵的目的，同时将高纯钼酸铵焙解、还原制备钼粉。
发明内容
本发明的目的是提供一种钼粉的制备方法，解决了现有钼粉纯度低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种钼粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制钼酸铵溶液：
室温下，将去离子水和试剂氨水加入烧杯中，然后将钼酸铵加入处于搅拌状态的氨水溶液中，钼酸铵溶解成溶液，将溶液进行固液分离，钼酸铵滤液待用；
步骤2，对阳离子离子交换树脂装柱进行预处理：
步骤3，采用离子交换方法对钼酸铵溶液中的金属阳离子进行吸附：
步骤4，对阴离子交换树脂装柱进行预处理：
步骤5，采用阴离子交换树脂吸附钼：
采用步骤4中的阴离子交换柱吸附步骤3中钼酸铵净化液中的钼，流速为1BV/h；
步骤6，解析：
用质量百分比为10％的氨水解析步骤5吸附钼后的阴离子交换柱，阴离子交换柱流出钼酸铵溶液称为解析液；
步骤7，制备钼酸铵：
将步骤6所得的解析液蒸发浓缩至比重为1.26g/cm-3，然后用3N盐酸调节比重为1.26g/cm-3的钼酸铵解析液pH值至3.5形成悬浊液，将悬浊液进行固液分离，湿滤饼放入烘箱内烘干，得到提纯后的钼酸铵；
步骤8，制备钼粉：
焙解步骤7制备的高纯钼酸铵得到高纯三氧化钼，然后还原高纯三氧化钼制备钼粉。
本发明的特点还在于，
步骤1配制钼酸铵溶液过程中，试剂氨水与去离子水质量比为1:3，钼酸铵与去离子水质量比为1:3，室温下钼酸铵与氨水反应，机械搅拌速度控制在180r/min～420r/min之间，搅拌时间控制在45min～60in之间。
步骤2的具体过程为：
将LS-32离子交换树脂装入离子交换柱内，而后用1N氨水4BV转换为游离胺型，流速为1BV/h，去离子水洗涤至pH值小于9.0。
步骤3的具体过程为：
室温下，采用LS-32离子交换树脂吸附钼酸铵溶液中的金属阳离子，吸附金属阳离子后流出溶液为钼酸铵净化液。
步骤4的具体过程为：
将LS-9000型阴离子交换树脂装入离子交换柱内，而后先用去离子水4BV进行水洗，然后用pH值为4.5的硝酸进行处理阴离子交换树脂，直至离子交换柱出液体pH值为4.5为止。
步骤7中的蒸发解析液温度控制在65℃～96℃之间。
步骤8中的焙解温度520℃，焙解时间为6h，制备钼粉时采用氢气还原高纯三氧化钼，还原温度分别为400℃～450℃～480℃～550℃～550℃和850℃～880℃～920℃～950℃～880℃，氢气流量为0.7～1.0m3/h。
本发明的有益效果是，本发明提供的一种钼粉制备方法，该方法采用普通钼酸铵为原料，用稀氨水溶解钼酸铵制备钼酸铵溶液，用阳离子交换树脂除去钼酸铵溶液中二价、多价阳离子，用阴离子交换树脂除去钼酸铵溶液中一价碱金属离子，用盐酸调节钼酸铵溶液pH值，结晶钼酸铵的方式除去钼酸铵中部分金属钨，实现净化、提纯钼酸铵，焙解高纯钼酸铵制备高纯三氧化钼，还原高纯三氧化钼制备的钼粉纯度达到99.99％。
附图说明
图1是本发明一种钼粉的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种钼粉的制备方法，如附图1所示，具体程序是将钼酸铵溶于氨水，LS-32型阳离子树脂吸附钼酸铵溶液中二价、多价阳离子，实现二价、多价阳离子与钼分离，用LS-9000型阴离子树脂吸附钼酸铵净化液中钼，用氨水解析钼酸铵净化液，实现钼与一价碱金属分离，蒸发、浓缩解析液，盐酸调节浓缩的解析液pH值制备钼酸铵，钼与钨部分分离，烘干、焙解钼酸铵制备高纯三氧化钼，还原高纯三氧化钼制备钼粉。
本发明一种钼粉的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，配制钼酸铵、钨酸铵混合溶液：
步骤1.1，室温下，称取一定质量的去离子水加入烧杯中；
步骤1.2，称取一定质量氨水加入去离子水中形成氨水溶液；
步骤1.3，称取一定质量的钼酸铵，将称取的钼酸铵缓慢加入配制的一定浓度的氨水中进行溶解反应，配制钼酸铵溶液过程中，试剂氨水与去离子水质量比为1:3；钼酸铵与去离子水的质量比为1:3；室温下钼酸铵与氨水反应；机械搅拌速度控制在280r/min～420r/min之间；搅拌时间控制在45min～60in之间。
步骤2，阳离子离子交换树脂装柱预处理；
将体积为150ml的LS-32离子交换树脂装入离子交换柱内，而后用1N氨水4BV转换为游离胺型，水洗至pH值小于9.0；
步骤3，离子交换吸附钼酸铵溶液中二价、多价金属阳离子；
室温下、控制流速为0.5BV/h，LS-32离子交换树脂吸附钼酸铵溶液中的二价、多价金属阳离子，吸附二价、多价金属阳离子后流出溶液为钼酸铵净化液，钼酸铵净化液体积为6BV。
步骤4，阴离子交换树脂装柱、预处理：将体积为150ml的LS-9000型阴离子交换树脂装入离子交换柱内，而后先用去离子水4BV进行水洗，然后用pH值为4.5的硝酸进行处理阴离子交换树脂，至离子交换柱出液体pH值为4.5为止。
步骤5，阴离子交换树脂吸附钼：
用步骤4的阴离子交换柱吸附步骤3的钼酸铵净化液中的钼，流速为1BV/h；
流出钼酸铵溶液体积为5BV。
步骤6，解析：
用10％的氨水(质量百分比)解析步骤5吸附钼后的阴离子交换柱，流出液称为钼酸铵解析液；步骤6中用2BV～5BV体积的10％的稀氨水解析LS-9000型阴离子交换柱吸附钼，流速控制在1BV/h。
步骤7，制备钼酸铵：首先将步骤6所得的解析液蒸发浓缩至比重为1.26g/cm-3，然后用3N盐酸调节比重为1.26g/cm-3的钼酸铵解析液pH值为3.5时形成悬浊液，将悬浊液进行固液分离，湿滤饼放入烘箱内烘干，得到高纯度钼酸铵湿滤饼，烘干温度为85℃，烘干时间为6h。
步骤8，制备钼粉：焙解步骤7制备的高纯钼酸铵得到高纯三氧化钼，还原高纯三氧化钼制备钼粉；焙解温度520℃，焙解时间为6h，还原温度分别为400℃～450℃～480℃～550℃～550℃和850℃～880℃～920℃～950℃～880℃，氢气流量为0.7～1.0m3/h，(采取两段还原工艺制备钼粉：一段还原三氧化钼制备二氧化钼，还原温度较低，最高温度为550℃，还原时间共计240分钟。400℃～450℃温区间还原时间为60分钟，450℃～480℃温区间还原时间为60分钟，480℃～550℃温区间还原时间为60分钟，550℃～550℃温区间还原时间为60分钟；二段还原二氧化钼制备钼粉，二段还原温度高，最高还原温度为920℃，还原时间共计480分钟，850℃～880℃温区间还原时间120分钟，880℃～920℃温区间还原时间为120分钟，920℃～950℃温区间还原时间为120分钟，950℃～880℃温区间还原时间为120分钟。)氢气流量为0.7～1.0m3/h。
实施例1
(1)配制钼酸铵溶液：室温下，首先将1500g去离子水和500g的试剂氨水加入烧杯中，其次将500g钼酸铵加入处于搅拌状态的氨水溶液中，搅拌速度为280r/min，搅拌时间为45min，钼酸铵溶解成溶液，将溶液进行固液分离，钼酸铵滤液待用。
(2)阳离子离子交换树脂装柱、预处理：将体积为150ml的LS-32离子交换树脂装入离子交换柱内，而后用用1N氨水4BV转换为游离胺型，流速为1BV/h，最后用去离子水洗涤至流出液pH为8。
(3)离子交换吸附钼酸铵溶液中二价、多价金属阳离子：室温下、流速为0.5BV/h，LS-32离子交换树脂吸附钼酸铵溶液中的二价、多价阳离子，吸附二价、多价金属阳离子后流出溶液为钼酸铵净化液，净化液体积为6BV。
(4)阴离子交换树脂装柱、预处理：将体积为150ml的LS-9000型阴离子交换树脂装入离子交换柱内，而后先用去离子水4BV进行水洗，然后用pH值为4.5的硝酸进行处理阴离子交换树脂，至离子交换柱出液体pH值为4.5为止，去离子水、硝酸处理阴离子交换柱的流速为1BV/h。
(5)阴离子交换树脂吸附钼：用步骤(4)的阴离子交换柱吸附步骤(3)的钼酸铵净化液中的钼，流速为1BV/h，流出钼酸铵溶液体积为5BV。
(6)解析：用10％的氨水(质量百分比)解析步骤(5)吸附钼后的阴离子交换柱，阴离子交换柱流出钼酸铵溶液称为解析液，流速为1BV/h，解析液体积2BV。
(7)制备钼酸铵：首先将步骤(6)的解析液蒸发浓缩至比重为1.26g/cm-3，然后用3N盐酸调节比重为1.26g/cm-3的钼酸铵解析液pH值至3.5形成悬浊液，将悬浊液进行固液分离，湿滤饼放入烘箱内烘干，得到高纯度钼酸铵，解析液蒸发温度为65℃，烘干温度为85℃，烘干时间为6h。
(8)制备钼粉：焙解步骤(7)制备的高纯钼酸铵得到高纯三氧化钼，还原高纯三氧化钼制备钼粉，焙解温度520℃，焙解时间为6h，还原温度为400℃～450℃～480℃～550℃～550℃和850℃～880℃～920℃～950℃～880℃，氢气流量为0.7m3/h，(采取两段还原工艺制备钼粉：一段还原三氧化钼制备二氧化钼，还原温度较低，最高温度为550℃，还原时间共计240分钟。400℃～450℃温区间还原时间为60分钟，450℃～480℃温区间还原时间为60分钟，480℃～550℃温区间还原时间为60分钟，550℃～550℃温区间还原时间为60分钟；二段还原二氧化钼制备钼粉，二段还原温度高，最高还原温度为920℃，还原时间共计480分钟，850℃～880℃温区间还原时间120分钟，880℃～920℃温区间还原时间为120分钟，920℃～950℃温区间还原时间为120分钟，950℃～880℃温区间还原时间为120分钟。)
本实施例所用钼酸铵技术指标见表1，试剂氨水纯度25％～28％，制备的钼粉纯度为99.9912％，实施例1制备的钼粉技术指标见表2。
表1钼酸铵技术指标
Figure BDA0002310878140000071
Figure BDA0002310878140000081
表2实施例1制备的钼粉技术指标
Figure BDA0002310878140000082
实施例2
(1)配制钼酸铵溶液：室温下，首先将1500g去离子水和500g的试剂氨水加入烧杯中，其次将500g钼酸铵加入处于搅拌状态的氨水溶液中，搅拌速度为420r/min，搅拌时间为60min，钼酸铵溶解成溶液，将溶液进行固液分离，钼酸铵滤液待用。
(2)阳离子离子交换树脂装柱、预处理：将体积为150ml的LS-32离子交换树脂装入离子交换柱内，而后用用1N氨水4BV转换为游离胺型，流速为1BV/h，最后用去离子水洗涤至流出液pH值为7。
(3)离子交换吸附钼酸铵溶液中二价、多价金属阳离子：室温下、流速为0.5BV/h，LS-32离子交换树脂吸附钼酸铵溶液中的二价、多价阳离子，吸附二价、多价金属阳离子后流出溶液为钼酸铵净化液，净化液体积为6BV。
(4)阴离子交换树脂装柱、预处理：将体积为150ml的LS-9000型阴离子交换树脂装入离子交换柱内，而后先用去离子水4BV进行水洗，然后用pH值为4.5的硝酸进行处理阴离子交换树脂，至离子交换柱出液体pH值为4.5为止，去离子水、硝酸处理阴离子交换柱的流速为1BV/h。
(5)阴离子交换树脂吸附钼：用步骤(4)的阴离子交换柱吸附步骤(3)的钼酸铵净化液中的钼，流速为1BV/h，流出钼酸铵溶液体积为5BV。
(6)解析：用10％的氨水(质量百分比)解析步骤(5)吸附钼后的阴离子交换柱，阴离子交换柱流出钼酸铵溶液称为解析液，流速为1BV/h，解析液体积5BV。
(7)制备钼酸铵：首先将步骤(6)的解析液蒸发浓缩至比重为1.26g/cm-3，然后用3N盐酸调节比重为1.26g/cm-3的钼酸铵解析液pH值至3.5形成悬浊液，将悬浊液进行固液分离，湿滤饼放入烘箱内烘干，得到高纯度钼酸铵，解析液蒸发温度为96℃，烘干温度为85℃，烘干时间为6h。
(8)制备钼粉：焙解步骤(7)制备的高纯钼酸铵得到高纯三氧化钼，还原高纯三氧化钼制备钼粉，焙解温度520℃，焙解时间为6h，还原温度为400℃～450℃～480℃～550℃～550℃和850℃～880℃～920℃～950℃～880℃，氢气流量为1.0m3/h。(采取两段还原工艺制备钼粉：一段还原三氧化钼制备二氧化钼，还原温度较低，最高温度为550℃，还原时间共计240分钟。400℃～450℃温区间还原时间为60分钟，450℃～480℃温区间还原时间为60分钟，480℃～550℃温区间还原时间为60分钟，550℃～550℃温区间还原时间为60分钟；二段还原二氧化钼制备钼粉，二段还原温度高，最高还原温度为920℃，还原时间共计480分钟，850℃～880℃温区间还原时间120分钟，880℃～920℃温区间还原时间为120分钟，920℃～950℃温区间还原时间为120分钟，950℃～880℃温区间还原时间为120分钟。)
本实施例所用钼酸铵技术指标见表1，试剂氨水纯度25％～28％，制备的钼粉纯度为99.9920％，实施例2制备的钼粉技术指标见表3。
表3实施例2制备的钼粉技术指标
Figure BDA0002310878140000101
Figure BDA0002310878140000111
实施例3
(1)配制钼酸铵溶液：室温下，首先将1500g去离子水和500g的试剂氨水加入烧杯中，其次将500g钼酸铵加入处于搅拌状态的氨水溶液中，搅拌速度为360r/min，搅拌时间为50min，钼酸铵溶解成溶液，将溶液进行固液分离，钼酸铵滤液待用。
(2)阳离子离子交换树脂装柱、预处理：将体积为150ml的LS-32离子交换树脂装入离子交换柱内，而后用用1N氨水4BV转换为游离胺型，流速为1BV/h，最后用去离子水洗涤至流出液pH值为8.5。
(3)离子交换吸附钼酸铵溶液中二价、多价金属阳离子：室温下、流速为0.5BV/h，LS-32离子交换树脂吸附钼酸铵溶液中的二价、多价阳离子，吸附二价、多价金属阳离子后流出溶液为钼酸铵净化液，净化液体积为6BV。
(4)阴离子交换树脂装柱、预处理：将体积为150ml的LS-9000型阴离子交换树脂装入离子交换柱内，而后先用去离子水4BV进行水洗，然后用pH值为4.5的硝酸进行处理阴离子交换树脂，至离子交换柱出液体pH值为4.5为止，去离子水、硝酸处理阴离子交换柱的流速为1BV/h。
(5)阴离子交换树脂吸附钼：用步骤(4)的阴离子交换柱吸附步骤(3)的钼酸铵净化液中的钼，流速为1BV/h，流出钼酸铵溶液体积为5BV。
(6)解析：用10％的氨水(质量百分比)解析步骤(5)吸附钼后的阴离子交换柱，阴离子交换柱流出钼酸铵溶液称为解析液，流速为1BV/h，解析液体积4BV。
(7)制备钼酸铵：首先将步骤(6)的解析液蒸发浓缩至比重为1.26g/cm-3，然后用3N盐酸调节比重为1.26g/cm-3的钼酸铵解析液pH值至3.5形成悬浊液，将悬浊液进行固液分离，湿滤饼放入烘箱内烘干，得到高纯度钼酸铵，解析液蒸发温度为80℃，烘干温度为85℃，烘干时间为6h。
(8)制备钼粉：焙解步骤(7)制备的高纯钼酸铵得到高纯三氧化钼，还原高纯三氧化钼制备钼粉，焙解温度520℃，焙解时间为6h，还原温度为400℃～450℃～480℃～550℃～550℃和850℃～880℃～920℃～950℃～880℃，氢气流量为0.8m3/h(采取两段还原工艺制备钼粉：一段还原三氧化钼制备二氧化钼，还原温度较低，最高温度为550℃，还原时间共计240分钟。400℃～450℃温区间还原时间为60分钟，450℃～480℃温区间还原时间为60分钟，480℃～550℃温区间还原时间为60分钟，550℃～550℃温区间还原时间为60分钟；二段还原二氧化钼制备钼粉，二段还原温度高，最高还原温度为920℃，还原时间共计480分钟，850℃～880℃温区间还原时间120分钟，880℃～920℃温区间还原时间为120分钟，920℃～950℃温区间还原时间为120分钟，950℃～880℃温区间还原时间为120分钟。)
本实施例所用钼酸铵技术指标见表1，试剂氨水纯度25％～28％，制备的钼粉纯度为99.9924％，实施例3制备的钼粉技术指标见表4。
表4实施例3制备的钼粉技术指标
Figure BDA0002310878140000121
Figure BDA0002310878140000131

Claims (7)

1.一种钼粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，配制钼酸铵溶液：
室温下，将去离子水和试剂氨水加入烧杯中，然后将钼酸铵加入处于搅拌状态的氨水溶液中，钼酸铵溶解成溶液，将溶液进行固液分离，钼酸铵滤液待用；
步骤2，对阳离子离子交换树脂装柱进行预处理：
步骤3，采用离子交换方法对钼酸铵溶液中的金属阳离子进行吸附：
步骤4，对阴离子交换树脂装柱进行预处理：
步骤5，采用阴离子交换树脂吸附钼：
采用步骤4中的阴离子交换柱吸附步骤3中钼酸铵净化液中的钼，流速为1BV/h；
步骤6，解析：
用质量百分比为10％的氨水解析步骤5吸附钼后的阴离子交换柱，阴离子交换柱流出钼酸铵溶液称为解析液；
步骤7，制备钼酸铵：
将步骤6所得的解析液蒸发浓缩至比重为1.26g/cm-3，然后用3N盐酸调节比重为1.26g/cm-3的钼酸铵解析液pH值至3.5形成悬浊液，将悬浊液进行固液分离，湿滤饼放入烘箱内烘干，得到提纯后的钼酸铵；
步骤8，制备钼粉：
焙解步骤7制备的高纯钼酸铵得到高纯三氧化钼，然后还原高纯三氧化钼制备钼粉。
2.根据权利要求1所述的一种钼粉的制备方法，其特征在于：所述步骤1配制钼酸铵溶液过程中，试剂氨水与去离子水质量比为1:3，钼酸铵与去离子水质量比为1:3，室温下钼酸铵与氨水反应，机械搅拌速度控制在180r/min～420r/min之间，搅拌时间控制在45min～60in之间。
3.根据权利要求1所述的一种钼粉的制备方法，其特征在于：所述步骤2的具体过程为：
将LS-32离子交换树脂装入离子交换柱内，而后用1N氨水4BV转换为游离胺型，流速为1BV/h，去离子水洗涤至pH值小于9.0。
4.根据权利要求1所述的一种钼粉的制备方法，其特征在于：所述步骤3的具体过程为：
室温下，采用LS-32离子交换树脂吸附钼酸铵溶液中的金属阳离子，吸附金属阳离子后流出溶液为钼酸铵净化液。
5.根据权利要求1所述的一种钼粉的制备方法，其特征在于：所述步骤4的具体过程为：
将LS-9000型阴离子交换树脂装入离子交换柱内，而后先用去离子水4BV进行水洗，然后用pH值为4.5的硝酸进行处理阴离子交换树脂，直至离子交换柱出液体pH值为4.5为止。
6.根据权利要求1所述的一种钼粉的制备方法，其特征在于：所述步骤7中的蒸发解析液温度控制在65℃～96℃之间。
7.根据权利要求1所述的一种钼粉的制备方法，其特征在于：所述步骤8中的焙解温度520℃，焙解时间为6h，制备钼粉时采用氢气还原高纯三氧化钼，还原温度分别为400℃～450℃～480℃～550℃～550℃和850℃～880℃～920℃～950℃～880℃，氢气流量为0.7～1.0m3/h。
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