CN102126756B - 一种生产工业级仲钼酸铵的方法 - Google Patents

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Abstract

一种生产工业级仲钼酸铵的方法。以工业四钼酸铵为原料，加入纯水和氨水，加温搅拌氨溶，冷却结晶析出仲钼酸铵，结晶率可达75%以上；结晶母液固液分离后进行酸沉析出多钼酸铵，钼的综合回收率可达99%以上。采用本发明可使仲钼酸铵纯度大幅度提高，产品品质达到国家一级标准，操作简便、设备简单，具有很好的应用价值。

Description

一种生产工业级仲钼酸铵的方法
技术领域
本发明涉及一种生产工业级仲钼酸铵的方法，特别是生产钼粉及钼合金所需的工业级仲钼酸铵的制备方法。
背景技术
仲钼酸铵是钼冶金过程中重要的中间产品，是生产三氧化钼、钼粉、掺杂钼粉及其它钼制品的主要原料，广泛应用于超导、金属陶瓷、激光、高分子合成及检测化验等领域。目前蒸发结晶法和酸沉法生产的仲钼酸铵产品杂质含量较高、表面形貌不好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产工业级仲钼酸铵的方法，以实现产品纯度较高、杂质含量较少、表面形貌较好、粒径均匀；可满足工业发展的要求。
本发明的技术方案包括以下步骤：
（1）加温氨溶：在每公斤四钼酸铵中先后加入纯水和浓氨水，其纯水和浓氨水的体积比为1.80~2.20:0.25~0.60，控制温度为50~100℃，搅拌速度为80~160r/min，氨溶0.5~1.2h，直至氨溶溶液达到澄清；
（2）冷却结晶：将澄清的氨溶溶液冷却4~8h后，析出仲钼酸铵晶体，分离结晶母液；
（3）母液酸沉：在结晶母液中加入硝酸至pH=0.5~2.5，控制温度为30~80℃，析出多钼酸铵；
（4）按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；
（5）按已有技术进行仲钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。
所述加温氨溶中，其纯水和浓氨水的体积比为2.00~2.20:0.30~0.50，控制温度为65~95℃，搅拌速度为80~120r/min，时间为0.8~1.2h。
所述母液酸沉中，控制pH=0.5~1.5，温度为30~60℃。
本发明与现有技术相比，采用联合法生产工业级仲钼酸铵，降低了四钼酸铵氨溶时的液固比，可缩短结晶时间，即可缩短搅拌时间，从而减少杂质的带入量，提高仲钼酸铵的纯度。本发明对设备要求低，生产周期较短，仲钼酸铵的结晶率及钼的综合回收率较高，有效地降低了生产成本，制备出的仲钼酸铵达到国家一级标准。
具体实施方案
实施例1：
（1）取四钼酸铵1000g，技术条件符合国家一级标准，含钼量55.8%；分别加入四钼酸铵(kg):纯水(L): 25~28%浓氨水(L)=1.00:2.20:0.30，控制温度为65℃，反应0.8h，搅拌速度为80r/min，保持溶液澄清；
（2）将以上所得的氨溶溶液冷却4h后结晶析出仲钼酸铵，过滤分离结晶母液；
（3）将以上所得的结晶母液加入硝酸至pH=0.5，控制温度为30℃，析出多钼酸铵；
（4）按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；
（5）仲钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。
A. 按已有技术从第2步分离的仲钼酸铵在真空干燥箱于60℃干燥12h，结晶率达到68.9%。
B. 按已有技术从第3步分离的多钼酸铵在真空干燥箱于60℃干燥12h，钼的综合回收率达到91.80%。
实施例2：
（1）取四钼酸铵1000g，技术条件符合国家一级标准，含钼量55.8%；分别加入四钼酸铵(kg):纯水(L): 25~28%浓氨水(L)=1.00:2.10:0.40，控制温度为90℃，反应1h，搅拌速度为100r/min，保持溶液澄清；
（2）将以上所得的氨溶溶液冷却6h后结晶析出仲钼酸铵，过滤分离结晶母液；
（3）将以上所得的结晶母液加入硝酸至pH=1.5，控制温度为50℃，析出多钼酸铵；
（4）按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；
（5）仲钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。
A. 按已有技术从第2步分离的仲钼酸铵在真空干燥箱于60℃干燥12h，结晶率达到75.24%。
B. 按已有技术从第3步分离的多钼酸铵在真空干燥箱于60℃干燥12h，钼的综合回收率达到99.93%。
实施例3：
（1）取四钼酸铵1000g，技术条件符合国家一级标准，含钼量55.8%；分别加入四钼酸铵(kg):纯水(L): 25~28%浓氨水(L)=1.00:0.95:0.55，控制温度为95℃，反应1.2h，搅拌速度为120r/min，保持溶液澄清；
（2）将以上所得的氨溶溶液冷却6h后结晶析出仲钼酸铵，过滤分离结晶母液；
（3）将以上所得的结晶母液加入硝酸至pH=2.0，控制温度为60℃，析出多钼酸铵；
（4）按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；
（5）仲钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。
A. 按已有技术从第2步分离的仲钼酸铵在真空干燥箱于60℃干燥12h，结晶率达到63.50%。
B. 按已有技术从第3步分离的多钼酸铵在真空干燥箱于60℃干燥12h，钼的综合回收率达到84.60%。

Claims (3)

1.  一种生产工业级仲钼酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）加温氨溶：在每公斤四钼酸铵中先后加入纯水和浓氨水，其纯水和浓氨水的体积比为1.80~2.20:0.25~0.60，控制温度为50~100℃，搅拌速度为80~160r/min，氨溶0.5~1.2h，直至氨溶溶液达到澄清；
（2）冷却结晶：将澄清的氨溶溶液冷却4~8h后，析出仲钼酸铵晶体，分离结晶母液；
（3）母液酸沉：在结晶母液中加入硝酸至pH=0.5~2.5，控制温度为30~80℃，析出多钼酸铵；
（4）按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；
（5）按已有技术进行仲钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。
2. 根据权利要求1所述的生产工业级仲钼酸铵的方法，其特征在于，所述加温氨溶中，其纯水和浓氨水的体积比为2.00~2.20:0.30~0.50，控制温度为65~95℃，搅拌速度为80~120r/min，时间为0.8~1.2h。
3. 根据权利要求1所述的生产工业级仲钼酸铵的方法，其特征在于，所述母液酸沉中，控制pH=0.5~1.5，温度为30~60℃。
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