CN102010007B - 一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法 - Google Patents

一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102010007B
CN102010007B CN2011100055975A CN201110005597A CN102010007B CN 102010007 B CN102010007 B CN 102010007B CN 2011100055975 A CN2011100055975 A CN 2011100055975A CN 201110005597 A CN201110005597 A CN 201110005597A CN 102010007 B CN102010007 B CN 102010007B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ammonium
ammonium dimolybdate
acid
dimolybdate
ammonia
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2011100055975A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102010007A (zh
Inventor
张宝
李倩
夏晓梅
彭春丽
张佳峰
沈超
陈核章
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Central South University
Original Assignee
Central South University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Central South University filed Critical Central South University
Priority to CN2011100055975A priority Critical patent/CN102010007B/zh
Publication of CN102010007A publication Critical patent/CN102010007A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102010007B publication Critical patent/CN102010007B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G39/00—Compounds of molybdenum

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法。以工业四钼酸铵为原料，加入纯水和氨水，氨溶蒸发，陈化结晶析出二钼酸铵，结晶率可达87%以上；结晶母液固液分离后进行酸沉析出多钼酸铵，钼的综合回收率可达99%以上。采用本发明可使二钼酸铵纯度大幅度提高，产品品质达到国家一级标准，操作简便、设备简单，具有很好的应用价值。

Description

一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法
技术领域
本发明涉及一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法。
背景技术
二钼酸铵可用于制备三氧化钼、钼粉，进而可加工成钼条、钼电极以及钼板坯、钼丝、钼箔等钼合金制品，广泛应用于钢铁、金属陶瓷、电光源、冶金、航天和军事工业等领域。目前工业上制备二钼酸铵主要是采用将多钼酸铵在氨水中溶解后再结晶的方法，而蒸发结晶法和酸沉法生产的二钼酸铵产品杂质含量较高，不能达到国家一级标准。
发明内容
本发明的目的在于提供一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法。以实现工业级二钼酸铵的杂质含量较少，能达到国家一级标准；并实现钼的综合回收率高。
本发明的技术方案包括以下步骤：
（1）氨溶蒸发：在每公斤四钼酸铵中先后加入纯水和浓氨水，其纯水和浓氨水的体积比为：0.40~1.20︰0.60~1.40，控制温度为50~75℃，搅拌速度为80~160r/min；反应2~4h，氨溶溶液在蒸发过程中析出大量二钼酸铵晶体；
（2）陈化结晶：将氨溶溶液冷却1~3h后，分离结晶母液；
（3）母液酸沉：在结晶母液中加酸调节pH=0.5~2.5，控制温度为30~80℃，析出多钼酸铵；
（4）按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；
（5）按已有技术进行二钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。
所述氨溶蒸发中，
其纯水和浓氨水的体积比为：0.60~1.20:0.60~1.20，控制温度为65~75℃，搅拌速度为80~120r/min；反应2~3.5h。
所述母液酸沉中，控制pH=0.5~1.5，温度为30~60℃。
所述酸                                                
Figure 2011100055975100002DEST_PATH_IMAGE001
为无机酸，如硝酸、盐酸或硫酸。
本发明采用联合法生产工业级二钼酸铵，对设备要求低，生产周期较短，二钼酸铵的结晶率及钼的综合回收率较高，有效地降低了生产成本，制备出的二钼酸铵达到国家一级标准，不仅可应用于钼粉的制备，同时还应用于制备深加工的钼产品。
具体实施方案
实施例1：
（1）取四钼酸铵1000g，技术条件符合国家一级标准，含钼量55.8%；分别加入四钼酸铵(kg):纯水(L): 25~28%浓氨水 (L)=1.00:0.60:1.00，控制温度为50℃，反应2h，搅拌速度为80r/min，反应结束后，溶液中析出大量二钼酸铵晶体。
（2）将以上所得的氨溶溶液继续陈化冷却1h后，过滤分离结晶母液；
（3）将以上所得的结晶母液加入硝酸至pH=2.0，控制温度为40℃，析出多钼酸铵；
（4）按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；
（5）二钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。
A. 按已有技术从第2步分离的二钼酸铵在真空干燥箱于60℃干燥12h，结晶率达到95.95%。
B. 按已有技术从第3步分离的多钼酸铵在真空干燥箱于60℃干燥12h，钼的综合回收率达到99.90%。
实施例2：
（1）取四钼酸铵1000g，技术条件符合国家一级标准，含钼量55.8%；分别加入四钼酸铵(kg):纯水(L): 25~28%浓氨水 (L)=1.00:0.80:1.00，控制温度为70℃，反应3h，搅拌速度为100r/min，反应结束后，溶液中析出大量二钼酸铵晶体。
（2）将以上所得的氨溶溶液继续陈化冷却2h后，过滤分离结晶母液；
（3）将以上所得的结晶母液加入硝酸至pH=1.5，控制温度为50℃，析出多钼酸铵；
（4）按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；
（5）二钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。
A. 按已有技术从第2步分离的二钼酸铵在真空干燥箱于60℃干燥12h，结晶率达到86.95%。
B. 按已有技术从第3步分离的多钼酸铵在真空干燥箱于60℃干燥12h，钼的综合回收率达到99.90%。
实施例3：
（1）取四钼酸铵1000g，技术条件符合国家一级标准，含钼量55.8%；分别加入四钼酸铵(kg):纯水(L): 25~28%浓氨水 (L)=1.00:1.00:1.20，控制温度为75℃，反应3h，搅拌速度为120r/min，反应结束后，溶液中析出大量二钼酸铵晶体。
（2）将以上所得的氨溶溶液继续陈化冷却3h后，过滤分离结晶母液；
（3）将以上所得的结晶母液加入硝酸至pH=2.5，控制温度为50℃，析出多钼酸铵；
（4）按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；
（5）二钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。
A. 按已有技术从第2步分离的二钼酸铵在真空干燥箱于60℃干燥12h，结晶率达到97.03%。
B. 按已有技术从第3步分离的多钼酸铵在真空干燥箱于60℃干燥12h，钼的综合回收率达到98.90%。

Claims (4)

1.一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氨溶蒸发：在每公斤四钼酸铵中先后加入纯水和浓氨水，其纯水和浓氨水的体积比为：0.40~1.20︰0.60~1.40，控制温度为50~75℃，搅拌速度为80~160r/min；反应2~4h，氨溶溶液在蒸发过程中析出大量二钼酸铵晶体；
（2）陈化结晶：将氨溶溶液冷却1~3h后，分离结晶母液；
（3）母液酸沉：在结晶母液中加酸调节pH=0.5~2.5，控制温度为30~80℃，析出多钼酸铵；
（4）按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；
（5）按已有技术进行二钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。
2.根据权利要求1所述的联合法生产工业级二钼酸铵的方法，其特征在于，所述氨溶蒸发中，其纯水和浓氨水的体积比为：0.60~1.20:0.60~1.20，控制温度为65~75℃，搅拌速度为80~120r/min；反应2~3.5h。
3.根据权利要求1所述的联合法生产工业级二钼酸铵的方法，其特征在于，所述母液酸沉中，pH为0.5~1.5，温度为30~60℃。
4.根据权利要求1所述的联合法生产工业级二钼酸铵的方法，其特征在于，所述酸
Figure 2011100055975100001DEST_PATH_IMAGE001
为硝酸、盐酸或硫酸。
CN2011100055975A 2011-01-12 2011-01-12 一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法 Expired - Fee Related CN102010007B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011100055975A CN102010007B (zh) 2011-01-12 2011-01-12 一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011100055975A CN102010007B (zh) 2011-01-12 2011-01-12 一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102010007A CN102010007A (zh) 2011-04-13
CN102010007B true CN102010007B (zh) 2012-06-27

Family

ID=43840367

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011100055975A Expired - Fee Related CN102010007B (zh) 2011-01-12 2011-01-12 一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102010007B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102328957B (zh) * 2011-06-27 2013-06-19 西部鑫兴金属材料有限公司 一种主要利用钼酸铵转型工艺制备高纯度四钼酸铵的方法
CN105502501B (zh) * 2015-12-02 2017-08-11 辽宁天桥新材料科技股份有限公司 一种二钼酸铵自动化连续结晶的生产工艺
CN107043129B (zh) * 2017-06-07 2018-08-10 中南大学 一种二钼酸铵的制备方法
CN107601565A (zh) * 2017-08-30 2018-01-19 金堆城钼业股份有限公司 一种钼酸铵的制备方法
CN108622938B (zh) * 2018-07-23 2020-06-09 安徽华西稀有金属材料有限公司 一种从含钼溶液中制备二钼酸铵的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1297485C (zh) * 2004-12-16 2007-01-31 西安交通大学 稀土二钼酸铵制备工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN102010007A (zh) 2011-04-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10118224B2 (en) Method for producing nickel powder
CA2996277C (en) Method for producing nickel powder
CN110885090A (zh) 以锂云母为原料一步法制备电池级碳酸锂的方法
CN102010007B (zh) 一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法
CN104229898A (zh) 一种利用废旧锌锰电池为原料制备高纯硫酸锰和硫酸锌的方法
JP2017150063A5 (zh)
CN102140578B (zh) 钨湿法冶金中钼钨混合铵盐溶液的钼钨分离工艺
CN102126756B (zh) 一种生产工业级仲钼酸铵的方法
AU2017223933B2 (en) Method for producing nickel powder
AU2016345951B2 (en) Method for producing seed crystal of cobalt powder
CN109809502B (zh) 一种利用电积镍阳极液生产硫酸镍的方法
CN103172122A (zh) 一种从含铼酸铵的溶液中提取高纯铼酸铵的方法
CN1480404A (zh) 高纯仲钼酸铵的制备方法
CN102730759A (zh) 一种超纯钨酸铵的制取方法
CN102659167A (zh) 一种含铜物料免蒸发制备硫酸铜的方法
WO2017038589A1 (ja) ニッケル粉の製造方法
CN102452685A (zh) 一种超纯钼酸铵的制备方法
AU2018392525B2 (en) Method for producing nickel powder
CN101660044A (zh) 一种新型钼焙砂处理工艺
CN113800564A (zh) 一种氧化铌和氧化钽的制备方法
CN104627970A (zh) 一种分段回收分离硒碲的方法
CN116986615A (zh) 一种磷铝锂矿中磷铝锂元素综合利用的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120627

Termination date: 20150112

EXPY Termination of patent right or utility model