CN102010007A - 一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法 - Google Patents

一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法 Download PDF

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Abstract

一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法。以工业四钼酸铵为原料，加入纯水和氨水，氨溶蒸发，陈化结晶析出二钼酸铵，结晶率可达87%以上；结晶母液固液分离后进行酸沉析出多钼酸铵，钼的综合回收率可达99%以上。采用本发明可使二钼酸铵纯度大幅度提高，产品品质达到国家一级标准，操作简便、设备简单，具有很好的应用价值。

Description

一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法
技术领域
本发明涉及一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法。
背景技术
二钼酸铵可用于制备三氧化钼、钼粉，进而可加工成钼条、钼电极以及钼板坯、钼丝、钼箔等钼合金制品，广泛应用于钢铁、金属陶瓷、电光源、冶金、航天和军事工业等领域。目前工业上制备二钼酸铵主要是采用将多钼酸铵在氨水中溶解后再结晶的方法，而蒸发结晶法和酸沉法生产的二钼酸铵产品杂质含量较高，不能达到国家一级标准。
发明内容
本发明的目的在于提供一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法。以实现工业级二钼酸铵的杂质含量较少，能达到国家一级标准；并实现钼的综合回收率高。
本发明的技术方案包括以下步骤：
（1）氨溶蒸发：在每公斤四钼酸铵中先后加入纯水和浓氨水，其纯水和浓氨水的体积比为：0.40~1.20︰0.60~1.40，控制温度为50~75℃，搅拌速度为80~160r/min；反应2~4h，氨溶溶液在蒸发过程中析出大量二钼酸铵晶体；
（2）陈化结晶：将氨溶溶液冷却1~3h后，分离结晶母液；
（3）母液酸沉：在结晶母液中加酸调节pH=0.5~2.5，控制温度为30~80℃，析出多钼酸铵；
（4）按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；
（5）按已有技术进行二钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。
所述氨溶蒸发中，
其纯水和浓氨水的体积比为：0.60~1.20:0.60~1.20，控制温度为65~75℃，搅拌速度为80~120r/min；反应2~3.5h。
所述母液酸沉中，控制pH=0.5~1.5，温度为30~60℃。
所述酸                                                
Figure 2011100055975100002DEST_PATH_IMAGE001
为无机酸，如硝酸、盐酸或硫酸。
本发明采用联合法生产工业级二钼酸铵，对设备要求低，生产周期较短，二钼酸铵的结晶率及钼的综合回收率较高，有效地降低了生产成本，制备出的二钼酸铵达到国家一级标准，不仅可应用于钼粉的制备，同时还应用于制备深加工的钼产品。
具体实施方案
实施例1：
（1）取四钼酸铵1000g，技术条件符合国家一级标准，含钼量55.8%；分别加入四钼酸铵(kg):纯水(L): 25~28%浓氨水 (L)=1.00:0.60:1.00，控制温度为50℃，反应2h，搅拌速度为80r/min，反应结束后，溶液中析出大量二钼酸铵晶体。
（2）将以上所得的氨溶溶液继续陈化冷却1h后，过滤分离结晶母液；
（3）将以上所得的结晶母液加入硝酸至pH=2.0，控制温度为40℃，析出多钼酸铵；
（4）按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；
（5）二钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。
A. 按已有技术从第2步分离的二钼酸铵在真空干燥箱于60℃干燥12h，结晶率达到95.95%。
B. 按已有技术从第3步分离的多钼酸铵在真空干燥箱于60℃干燥12h，钼的综合回收率达到99.90%。
实施例2：
（1）取四钼酸铵1000g，技术条件符合国家一级标准，含钼量55.8%；分别加入四钼酸铵(kg):纯水(L): 25~28%浓氨水 (L)=1.00:0.80:1.00，控制温度为70℃，反应3h，搅拌速度为100r/min，反应结束后，溶液中析出大量二钼酸铵晶体。
（2）将以上所得的氨溶溶液继续陈化冷却2h后，过滤分离结晶母液；
（3）将以上所得的结晶母液加入硝酸至pH=1.5，控制温度为50℃，析出多钼酸铵；
（4）按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；
（5）二钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。
A. 按已有技术从第2步分离的二钼酸铵在真空干燥箱于60℃干燥12h，结晶率达到86.95%。
B. 按已有技术从第3步分离的多钼酸铵在真空干燥箱于60℃干燥12h，钼的综合回收率达到99.90%。
实施例3：
（1）取四钼酸铵1000g，技术条件符合国家一级标准，含钼量55.8%；分别加入四钼酸铵(kg):纯水(L): 25~28%浓氨水 (L)=1.00:1.00:1.20，控制温度为75℃，反应3h，搅拌速度为120r/min，反应结束后，溶液中析出大量二钼酸铵晶体。
（2）将以上所得的氨溶溶液继续陈化冷却3h后，过滤分离结晶母液；
（3）将以上所得的结晶母液加入硝酸至pH=2.5，控制温度为50℃，析出多钼酸铵；
（4）按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；
（5）二钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。
A. 按已有技术从第2步分离的二钼酸铵在真空干燥箱于60℃干燥12h，结晶率达到97.03%。
B. 按已有技术从第3步分离的多钼酸铵在真空干燥箱于60℃干燥12h，钼的综合回收率达到98.90%。

Claims (4)

1.  一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氨溶蒸发：在每公斤四钼酸铵中先后加入纯水和浓氨水，其纯水和浓氨水的体积比为：0.40~1.20︰0.60~1.40，控制温度为50~75℃，搅拌速度为80~160r/min；反应2~4h，氨溶溶液在蒸发过程中析出大量二钼酸铵晶体；
（2）陈化结晶：将氨溶溶液冷却1~3h后，分离结晶母液；
（3）母液酸沉：在结晶母液中加酸调节pH=0.5~2.5，控制温度为30~80℃，析出多钼酸铵；
（4）按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；
（5）按已有技术进行二钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。
2. 根据权利要求1所述的联合法生产工业级二钼酸铵的方法，其特征在于，所述氨溶蒸发中，其纯水和浓氨水的体积比为：0.60~1.20:0.60~1.20，控制温度为65~75℃，搅拌速度为80~120r/min；反应2~3.5h。
3. 根据权利要求1所述的联合法生产工业级二钼酸铵的方法，其特征在于，所述母液酸沉中，的pH为0.5~1.5，温度为30~60℃。
4.根据权利要求1所述的联合法生产工业级二钼酸铵的方法，其特征在于，所述酸                                               
Figure 2011100055975100001DEST_PATH_IMAGE002
为无机酸，如硝酸、盐酸或硫酸。
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