CN1480404A - 高纯仲钼酸铵的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高纯仲钼酸铵的制备方法，包括以多钼酸铵为原料，加入纯水和氨水，加温进行搅拌氨溶，而后在一定蒸汽压力下不断搅拌进行蒸发结晶，并保持保持槽内溶液沸腾，结晶母液浓缩后进行固液分离，将分离后的仲钼酸铵烘干，直至仲钼酸铵中的水份降至≤1.0g/cm3，在氨溶时的加料比例为多钼酸铵(kg)∶纯水(1)∶氨水(l)＝1∶(0.20～0.25)∶0.6，在蒸发结晶时按每1000kg多钼酸铵加入乙二胺四乙酸40～150g。采用本发明可使仲钼酸铵产品纯度大幅度提高，达到国家标准一级，满足电子工业的要求。本发明的制备方法操作简单，不需增添新的设备，且制备的产品质量稳定，结晶率达94.5～96％。

Description

高纯仲钼酸铵的制备方法
技术领域：
本发明涉及高纯仲钼酸铵的制备方法，特别是生产钼粉及钼合金所需的高纯仲钼酸铵的制备方法。
背景技术：
仲钼酸铵可用于制取MoO3和Mo粉，进而可加工成钼条、钼电极以及钼顶头、钼板坯、钼丝、钼箔等钼合金制品，广泛应用于钢铁、金属压力加工，电光源、电真空、冶金、航天和军事工业等领域。
目前工业上制备仲钼酸铵主要是采用将多钼酸铵在氨水中溶解后再结晶的方法，即先将多钼酸铵在不锈钢搅拌槽中氨溶，反应式为
反应技术条件为：按多钼酸铵晶体(kg)∶纯水(l)∶氨水(l)＝1∶(1～1.1)∶0.5加料，搅拌速度(75～80)r/min，温度(70～80)℃，最终PH＝6.5～7.0，氨溶后(NH4)2MoO4溶液密度控制约1.4g/cm3。再蒸发结晶，反应式为
反应技术条件为：蒸汽压力0.1～0.15Mpa，以保持槽内溶液沸腾，蒸发过程中保持游离氨(4～6)g/l，母液密度(1.20～1.24)g/cm3，冷却结晶后过滤，纯度要求高的产品结晶率一般为70％左右，纯度一般的产品结晶率为(80-90)％(参见李洪桂等主编《有色金属提取冶炼手册》，1999年冶金工业出版社出版 第331页)。
由于多钼酸铵氨溶时液固比比较大，所以蒸发结晶时的时间较长，这样会因在不锈钢槽中长时间搅拌而使一些杂质，如铁等带入仲钼酸铵中，降低仲钼酸铵产品的纯度，一般只能达到国家标准(GB3460-82)二级，难以满足电子工业发展的要求。
发明内容：
本发明的目的是提供一种高纯仲钼酸铵的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：以现有技术为基础，采用国家标准二级(MSA-2)的多钼酸铵为原料，按多钼酸铵(kg)∶纯水(l)∶氨水(l)＝1∶(0.20～0.25)∶0.6的比例加入纯水和氨水，加温至60℃以上进行搅拌氨溶，而后在蒸汽压力为0.1～0.15Mpa的条件下不断搅拌进行蒸发结晶，在蒸发结晶时按每1000kg多钼酸铵加入乙二胺四乙酸40～150g，并保持保持槽内溶液沸腾，结晶母液浓缩后进行固液分离，分离后的仲钼酸铵在温度≤100℃的条件下烘干，直至仲钼酸铵中的水份降至≤1.0g/cm3。
本发明方法在蒸发结晶过程中控制结晶母液密度为1.24～1.26g/cm3时进行仲钼酸铵的固液分离。
本发明方法与现有技术相比，因为降低了多钼酸铵氨溶时的液固比，可缩短结晶时间，即可缩短在不锈钢槽的搅拌时间，从而减少杂质的带入量，提高仲钼酸铵的纯度。
在结晶时加入乙二胺四乙酸可使铁、铜、硅等杂质元素与仲钼酸铵分离而进入溶液，使得仲钼酸铵产品纯度大幅度提高，纯度可达国家标准一级，能满足电子工业的要求。
本发明的制备方法操作简单，不需增添新的设备，且制备的产品质量稳定，结晶率达94.5～96％。
具体实施方式：
实施例1：取1000kg多钼酸铵，技术条件符合国家标准二级，按多钼酸铵(kg)∶纯水(l)∶氨水(l)＝1∶0.23∶0.6往不锈钢溶解结晶槽加纯水230l，氨水600l，加温至60℃，把多钼酸铵进行溶解，氨溶后(NH4)2MoO4溶液密度为1.60g/cm3。再在不断搅拌情况下进行蒸发结晶，保持蒸汽压力0.1～0.15Mpa，以保持槽内溶液沸腾，同时添加EDTA 50g，浓缩时间为45分钟，测量出结晶母液密度为1.26g/cm3时迅速放料、抽干、离心分离。分离后的仲钼酸铵在温度≤100℃的条件下烘烤4小时，直至把仲钼酸铵中的水份降至1.0g/cm3以下，可以制得高纯仲钼酸铵950kg，结晶率达95％，其质量如表1所示。
                                                      表1
  元素     Fe     Si     Al     Mg     Mn     Ni     Ti     V
含量(％)   0.0006   0.0006   0.0006   0.0005   0.0003   0.0003   ＜0.0015   ＜0.0015
元素   Co   Cu   Cd   Pb   Bi   Sn   Sb   Ca
含量(％)   ＜0.0005   0.0005   0.0001   0.0002   0.0001   ＜0.0001   0.0001   0.001
元素   W   Mo   K   Na   P   松装密度
含量(％)   ＜0.05   56.05   0.008   ＜0.002   0.0005   0.96g/cm3
实施例2：取1000kg多钼酸铵，技术条件符合国家标准二级，按多钼酸铵(kg)∶纯水(l)∶氨水(l)＝1∶0.22∶0.6往不锈钢溶解槽中加纯水220l，氨水600l，加温至60℃，把多钼酸铵进行溶解，氨溶后(NH4)2MoO4溶液密度为1.62g/cm3。再在不断搅拌情况下进行蒸发结晶，保持蒸汽压力0.1～0.15MPa以保持槽内溶液沸腾，同时添加EDTA 100g，浓缩时间为48分钟，测量结晶母液密度为1.25g/cm3时放料、抽干、离心分离。分离后的仲钼酸铵在温度≤100℃的条件下烘烤3～4小时，直至把仲钼酸铵中的水份降至0.85g/cm3，可以制得高纯仲钼酸铵955kg，结晶率达95.5％，其质量如表2所示。
                                                      表2
  元素     Fe     Si     Al     Mg     Mn     Ni     Ti     V
含量(％)     ＜0.0006     ＜0.0006     ＜0.0006     ＜0.0005     ＜0.0003     ＜0.0003     ＜0.0015     ＜0.0015
元素     Co     Cu     Cd     Pb     Bi     Sn     Sb     Ca
含量(％)     ＜0.0005     ＜0.0005     0.0001     0.0002     ＜0.0001     ＜0.0001     ＜0.0001     ＜0.001
元素     W     Mo     K     Na     P     松装密度
含量(％)     ＜0.05     56.25     0.008     ＜0.002     0.0005     0.93g/cm3
实施例3：取1000kg多钼酸铵，技术条件符合国家标准二级，按多钼酸铵(kg)∶纯水(l)∶氨水(l)＝1∶0.20∶0.6往不锈钢溶解槽中加纯水200l，氨水600l，加温至60℃，把多钼酸铵进行溶解，氨溶后(NH4)2MoO4溶液密度为1.63g/cm3。再在不断搅拌情况下进行蒸发结晶，保持蒸汽压力0.1～0.15Mpa，以保持槽内溶液沸腾，同时添加EDTA 120g，浓缩时间为48分钟，测量结晶母液密度为1.24g/cm3时放料、抽干、离心分离。分离后的仲钼酸铵在温度≤100℃的条件下烘烤3～4小时，直至把仲钼酸铵中的水份降至＜0.80g/cm3，可以制得高纯仲钼酸铵956kg，结晶率达95.6％，其质量如表3所示。
                                                 表3
  元素     Fe     Si     Al     Mg     Mn     Ni     Ti     V
含量(％)   ＜0.0006   ＜0.0006   ＜0.0006  ＜0.0005   ＜0.0003 ＜0.0003   ＜0.0015   ＜0.0015
元素     Co     Cu     Cd     Pb     Bi     Sn     Sb     Ca
含量(％)   ＜0.0005   ＜0.0005    0.0001    0.0002   ＜0.0001 ＜0.0001   ＜0.0001   ＜0.001
元素     W     Mo     K     Na     P     松装密度
含量(％)   ＜0.05    56.16    0.008  ＜0.002    0.0005     0.92g/cm3

Claims (2)

1.一种高纯仲钼酸铵的制备方法，包括以多钼酸铵为原料，加入纯水和氨水，加温至60℃以上进行搅拌氨溶，而后在蒸汽压力为0.1～0.15Mpa的条件下不断搅拌进行蒸发结晶，并保持保持槽内溶液沸腾，结晶母液浓缩后进行固液分离，分离后的仲钼酸铵在温度≤100℃的条件下烘干，直至仲钼酸铵中的水份降至≤1.0g/cm3，其特征在于氨溶时的加料比例为多钼酸铵(kg)∶纯水(l)∶氨水(l)＝1∶(0.20～0.25)∶0.6，在蒸发结晶时按每1000kg多钼酸铵加入乙二胺四乙酸40～150g。
2.根据权利要求1所述的高纯仲钼酸铵的制备方法，其特征在于在蒸发结晶过程中母液密度为1.24～1.26g/cm3时进行仲钼酸铵的固液分离。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1297485C (zh) * 2004-12-16 2007-01-31 西安交通大学 稀土二钼酸铵制备工艺
CN100348500C (zh) * 2006-05-11 2007-11-14 中南大学 一种高杂质钼铁合金生产钼酸铵的方法
CN101250067A (zh) * 2008-03-20 2008-08-27 中南大学 一种钼酸铵酸沉结晶母液生产化肥的方法
CN101600652B (zh) * 2007-02-02 2013-05-08 H.C.施塔克有限公司 生产七钼酸铵的方法
CN104003445B (zh) * 2014-06-06 2015-10-28 江苏峰峰钨钼制品股份有限公司 一种生产高溶解度七钼酸铵的方法
CN106986384A (zh) * 2017-06-07 2017-07-28 中南大学 一种四钼酸铵的制备方法
CN107010669A (zh) * 2017-06-07 2017-08-04 中南大学 一种四水合仲钼酸铵的制备方法
CN107364888A (zh) * 2017-09-19 2017-11-21 芜湖人本合金有限责任公司 钼酸铵提纯方法及高纯钼酸铵
CN111283211A (zh) * 2020-02-26 2020-06-16 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 一种高纯钨粉的制备方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1297485C (zh) * 2004-12-16 2007-01-31 西安交通大学 稀土二钼酸铵制备工艺
CN100348500C (zh) * 2006-05-11 2007-11-14 中南大学 一种高杂质钼铁合金生产钼酸铵的方法
CN101600652B (zh) * 2007-02-02 2013-05-08 H.C.施塔克有限公司 生产七钼酸铵的方法
CN101250067A (zh) * 2008-03-20 2008-08-27 中南大学 一种钼酸铵酸沉结晶母液生产化肥的方法
CN101250067B (zh) * 2008-03-20 2010-12-08 中南大学 一种钼酸铵酸沉结晶母液生产化肥的方法
CN104003445B (zh) * 2014-06-06 2015-10-28 江苏峰峰钨钼制品股份有限公司 一种生产高溶解度七钼酸铵的方法
CN106986384A (zh) * 2017-06-07 2017-07-28 中南大学 一种四钼酸铵的制备方法
CN107010669A (zh) * 2017-06-07 2017-08-04 中南大学 一种四水合仲钼酸铵的制备方法
CN106986384B (zh) * 2017-06-07 2018-09-14 中南大学 一种四钼酸铵的制备方法
CN107010669B (zh) * 2017-06-07 2018-11-13 中南大学 一种四水合仲钼酸铵的制备方法
CN107364888A (zh) * 2017-09-19 2017-11-21 芜湖人本合金有限责任公司 钼酸铵提纯方法及高纯钼酸铵
CN111283211A (zh) * 2020-02-26 2020-06-16 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 一种高纯钨粉的制备方法

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