CN111283211A - 一种高纯钨粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯钨粉的制备方法，制备高纯钨粉，流程较短、能够工业化批量生产且成本低，其中选用商用的仲钨酸铵为原料，直接进行氨溶过滤，制备出钨酸铵溶液，进行结晶、过滤、洗涤和烘干后，重新制备出仲钨酸铵，然后在金属炉管的还原炉中进行氢气还原，制备出高纯钨粉。本发明省去了仲钨酸铵煅烧步骤，有助于减少锻烧过程中杂质的引入量；本领域普通技术人员可知，商用的普通钨粉都是以仲钨酸铵为原料，进行氢气还原而获得，本发明中，再结晶的产物仍然为仲钨酸铵，方便采用普通钨粉还原技术制备高纯钨粉。
Description
技术领域
本发明属于钨粉制备技术领域，具体涉及一种高纯钨粉的制备方法。
背景技术
在半导体行业里，需要用到各种高纯的金属靶材，纯度在99.999％以上，其中用量比较大的是高纯铜靶材、高纯铝靶材、高纯钛靶材、高纯钽靶材等。相比较而言高纯钨靶材、高纯钨钛靶材和高纯钨硅靶材用量较少，但是在存储器、芯片等方面的应用是不可替代的，用途布线材料和扩散阻挡层。
在半导体行业，高纯钨靶材、高纯钨钛靶材和高纯钨硅靶材的纯度要求达到99.999％以上，这就要求高纯钨粉的纯度要达到99.999％以上。
现有技术中，高纯钨粉的制备方法主要是通过物理化学方法提纯，获得高纯度的前驱体(仲钨酸铵、偏钨酸铵或者其它钨酸盐)，然后进行氢气还原，获得高纯钨粉。US4762695公开了将钨粉或者氧化钨粉采用H2O2分解，然后采用离子交换工艺进行提纯，蒸发结晶后得到钨酸铵，氢气还原以后得到高纯钨粉，这种方法成本高，难以批量生产。CN10125938A公开了一种化学清洗结合水热反应的方法制备高纯钨粉，首先配置钨酸盐溶液，溶液加压20-40MPa，在120-200℃下水热反应后再经过去离子水清洗、干燥得到前驱体，前驱体经过还原得到高纯钨粉；这种方法工艺路线复杂，不适合批量生产。CN103302299A公开了“氨溶-重结晶法”的方法制备高纯钨粉，以仲钨酸铵为原料，煅烧后得到氧化钨；进行氨溶、过滤、重结晶和干燥，得到偏钨酸铵；在高纯石英炉管中氢气还原，制备出高纯钨粉；这种方案流程长，偏钨酸铵产量少，不稳定，石英炉管还原炉偏小，无法进行大批量工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种高纯钨粉的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种高纯钨粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将商用0级的斜四方晶型的仲钨酸铵于50-95℃溶解于氨水溶液中，并进行过滤，以除去碱性不溶物残渣，获得pH＝7-11的钨酸铵溶液；
(2)对步骤(1)所得的钨酸铵溶液于结晶釜中于内部压力低于一个大气压、pH＝7-9及温度为95-105℃的条件下进行蒸发结晶，获得含有结晶母液的物料；
(3)将步骤(2)所得的物料进行过滤，除去其中的结晶母液，将所得固体用去离子水洗涤后，再进行烘干，获得斜四方晶型的高纯仲钨酸铵，其费氏粒度为30-50μm，杂质元素总含量＜80ppm；
(4)将步骤(3)所得的高纯仲钨酸铵在具有四温度段的管式炉中进行氢气还原6-14h，即得所述高纯钨粉；该氢气还原的氢气的露点≤-60℃，该管式炉的炉管为金属炉管，四温度段的最后一段的温度最高，且为975-985℃，氢气的流向与物料输送方向相反；氢气一次使用后就不再回收循环使用，氢气还原所用的舟皿的内壁具有半导体级高纯石英隔层，装料的厚度为10-20mm；
所制得的高纯钨粉的费氏粒度1.0-5.0μm，，不包含C、N、O、S、H，杂质元素总含量低于10ppm。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中的氨水的浓度为5-15wt％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中，所述仲钨酸铵溶解于氨水溶液后，其中的钨酸的浓度为200-350g/L。
在本发明的一个优选实施方案中，所述碱性不溶物残渣包括含铁和含钙的碱性不溶物残渣。
在本发明的一个优选实施方案中，所述结晶母液中的钨酸的浓度为10-30g/L。
在本发明的一个优选实施方案中，所述氢气还原的氢气的露点为-65℃。
在本发明的一个优选实施方案中，所述四温度段依次为795-805℃、865-875℃、925-935℃和975-985℃。
进一步优选的，所述四温度段依次为800℃、870℃、930℃和980℃。
在本发明的一个优选实施方案中，所述蒸发结晶的温度为100℃。
在本发明的一个优选实施方案中，以步骤(3)所得的高纯仲钨酸铵作为原料重复步骤(1)至(3)1至2次，以提高所获得的高纯仲钨酸铵的纯度。
本发明的有益效果是：
1、本发明制备高纯钨粉，流程较短、能够工业化批量生产且成本低，其中选用商用的仲钨酸铵为原料，直接进行氨溶和过滤，获得钨酸铵溶液，进行结晶、过滤、洗涤和烘干后，重新制备出提纯后的仲钨酸铵，然后在金属炉管的还原炉中进行氢气还原，制备出高纯钨粉。
2、本领域中，三氧化钨比较容易溶解于氨水中，仲钨酸铵较难溶解于氨水中，但是增加煅烧过程，增加了引入杂质的风险。本发明省去了仲钨酸铵煅烧步骤，有助于减少锻烧过程中杂质的引入量；本领域普通技术人员可知，商用的普通钨粉都是以仲钨酸铵为原料，进行氢气还原而获得，本发明中，再结晶的产物仍然为仲钨酸铵，方便采用普通钨粉还原技术制备高纯钨粉。
3、本发明采用金属炉管制作还原炉，便于制备大型的还原炉，能够提高高纯钨粉的产出量，降低成本。
4、与普通纯度的钨粉生产流程相比，本发明的高纯钨粉生产流程中没有新增危化品，安全环保。
5、本发明所制得的提纯后的仲钨酸铵其费氏粒度为30-50μm，杂质元素总含量＜80ppm(采用AES方法和AAS方法检测)；本发明所制得的高纯钨粉的费氏粒度1.0-5.0μm；不包含C、N、O、S、H，杂质元素总含量低于10ppm。
附图说明
图1为本发明实施例1中获得的提纯仲钨酸铵的扫描电镜照片。
图2为本发明实施例1中所制得的高纯钨粉的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
一种高纯钨粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将1000kg商用0级的斜四方晶型的仲钨酸铵于70-90℃溶解于浓度为10wt％的氨水溶液中(溶解时间为4-8h，溶解后钨酸浓度为300g/L)，并进行过滤，以除去铁、钙等元素的碱性不溶物残渣，获得pH＝9-11的钨酸铵溶液；
(2)对步骤(1)所得的钨酸铵溶液于反应釜中于内部压力低于一个大气压、pH＝7-8及温度为95-105℃的条件下进行蒸发结晶，待结晶母液中钨酸浓度达到20g/L时，停止结晶，此时的结晶率达到92％，获得含有结晶母液的物料；
(3)将步骤(2)所得的物料进行过滤，除去其中的结晶母液，将所得固体用去离子水洗涤至洗涤液澄清透明后，再于烘箱内进行烘干，获得斜四方晶型的高纯仲钨酸铵，其费氏粒度为30-50μm，杂质元素总含量66ppm((采用AES方法和AAS方法检测))；
(4)将步骤(3)所得的高纯仲钨酸铵在具有四温度段的管式炉中进行氢气还原，即得的所述高纯钨粉；该氢气还原的氢气的露点为-65℃，该管式炉的炉管为金属炉管，四温度段依次为800℃、870℃、930℃和980℃，氢气的流向与物料输送方向相反；氢气一次使用后就不再回收循环使用，氢气还原所用的舟皿内壁具有半导体级别的高纯石英隔层，装料的厚度为10-20mm；
如表1和图2所示，所制得的高纯钨粉的费氏粒度1.0-5.0μm，氧含量低300ppm，除C、N、O、S、H以外，其它杂质元素总含量低于10ppm。
表1本实施例制得的高纯钨分的组分表
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种高纯钨粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将商用0级的斜四方晶型的仲钨酸铵于50-95℃溶解于氨水溶液中，并进行过滤，以除去碱性不溶物残渣，获得pH＝7-11的钨酸铵溶液；
(2)对步骤(1)所得的钨酸铵溶液于结晶釜中于内部压力低于一个大气压、pH＝7-9及温度为95-105℃的条件下进行蒸发结晶，获得含有结晶母液的物料；
(3)将步骤(2)所得的物料进行过滤，除去其中的结晶母液，将所得固体用去离子水洗涤后，再进行烘干，获得斜四方晶型的高纯仲钨酸铵，其费氏粒度为30-50μm，杂质元素总含量＜80ppm；
(4)将步骤(3)所得的高纯仲钨酸铵在具有四温度段的管式炉中进行氢气还原6-14h，即得所述高纯钨粉；该氢气还原的氢气的露点≤-60℃，该管式炉的炉管为金属炉管，四温度段的最后一段的温度最高，且为975-985℃，氢气的流向与物料输送方向相反；氢气一次使用后就不再回收循环使用，氢气还原所用的舟皿的内壁具有半导体级高纯石英隔层，装料的厚度为10-20mm；
所制得的高纯钨粉的费氏粒度1.0-5.0μm，，不包含C、N、O、S、H，杂质元素总含量低于10ppm。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的氨水的浓度为5-15wt％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述仲钨酸铵溶解于氨水溶液后，其中的钨酸的浓度为200-350g/L。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碱性不溶物残渣包括含铁和含钙的碱性不溶物残渣。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述结晶母液中的钨酸的浓度为10-30g/L。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氢气还原的氢气的露点为-65℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述四温度段依次为795-805℃、865-875℃、925-935℃和975-985℃。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述四温度段依次为800℃、870℃、930℃和980℃。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述蒸发结晶的温度为100℃。
10.如权利要求1至9中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：以步骤(3)所得的高纯仲钨酸铵作为原料重复步骤(1)至(3)1至2次，以提高所获得的高纯仲钨酸铵的纯度。
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