CN114031117B - 一种连续制备高纯仲钨酸铵的装置及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续制备高纯仲钨酸铵的装置，其包括氨水存储罐、高纯水发生器、粗物料存储罐、反应釜、过滤器、可溶物缓冲罐、喷雾干燥炉、连续煅烧炉、粉体清洗池、粉体过渡槽、离子交换装置、气固分离器、气液分离装置；整个装置包含了氨气循环、高纯水循环以及物料循环三个系统；通过三个系统的集成与工艺控制，实现高纯仲钨酸铵生产工艺的连续化；此外，由于本发明中所用到的高纯水和氨气都实现了循环利用，因此最大限度的降低了生产成本，同时物料的连续性操作也可以节约生产时间，提高生产效率，本发明具有产品纯度高，流程短，操作简单，节能环保等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续制备高纯仲钨酸铵的装置及方法，属于粉末冶金、粉体材料制备领域。
背景技术
仲钨酸铵（英文名称Ammonium paratungstate，英文缩写APT）是一种白色结晶化学物质，有片状或针状二种，用于制造三氧化钨或蓝色氧化钨或金属钨粉，还用作制造偏钨酸铵及其他钨化合物，用于石油化工行业作添加剂。
我国是世界上最大的钨生产国和供应国，但是许多高端钨材还大量依赖于进口，而高端钨材的制备，除了需要精密的设备仪器外，更依赖于高纯的钨原材料。高纯仲钨酸铵作为最为重要的钨原料之一，其特性将会遗传到粉末冶金的下游钨粉末和碳化钨等粉体产品中。这些高纯粉末原料是保证钨制品在使用过程中（如钨应用在微电子和光电领域时）服役性能可靠的关键，例如：半导体配线用钨粉的纯度要求在5N以上，钨薄膜和溅射靶材，要求钨的纯度更是高达6N。
目前高纯APT的生产方法主要有氨溶法、离子交换法和溶剂萃取法，除了氨溶法都有大量的废水需要进行处理，不利于环保要求，而氨溶法流程短，操作简单，但是氨溶需要多次重复。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种能够连续制备高纯仲钨酸铵的装置，从而避免和减少传统氨溶法对生产的不利因素；整个装置包含了氨气循环、高纯水循环以及物料循环三个系统；通过三个系统的集成与工艺控制，实现高纯仲钨酸铵生产工艺的连续化。
本发明连续制备高纯仲钨酸铵的装置包括氨水存储罐、高纯水发生器、粗物料存储罐、反应釜、过滤器、可溶物缓冲罐、喷雾干燥炉、连续煅烧炉、粉体清洗池、粉体过渡槽、离子交换装置、气固分离器、气液分离装置；氨水存储罐、高纯水发生器、粗物料存储罐分别通过管道与反应釜连通，反应釜设置在恒温箱内，反应釜通过过滤器与可溶物缓冲罐连通，氨不溶物收集槽设置在过滤器下方，可溶物缓冲罐通过液体输送泵与喷雾干燥炉内的液流喷嘴连通，喷雾干燥炉顶部通过气固分离器与气液分离装置连通，气液分离装置分别与氨水存储罐、高纯水发生器连接，粉体收集器固定在喷雾干燥炉底部，粉体收集器的物料出口位于连续煅烧炉的物料输送带上方，连续煅烧炉出料口与粉体清洗池连通，粉体过渡槽设置在粉体清洗池下方，粉体过渡槽出口与反应釜连通，高纯水发生器通过粉体清洗池与离子交换装置连通，离子交换装置与高纯水发生器连通，粉体收集器下部设置有高纯物料出口。
所述反应釜内设置有搅拌桨。
上述装置的使用方法是将氨水、高纯水和粗物料分别从氨水存储罐、高纯水发生器、粗物料存储罐中加入到反应釜中，通过恒温箱将反应温度控制在70-80℃，混合物在反应釜中充分搅拌溶解后，通过过滤器过滤后可溶液体进入可溶物缓冲罐中，采用氨不溶物收集槽收集杂质沉淀物；可溶液体经过液体输送泵进入喷雾干燥炉中经液流喷嘴生成高纯仲钨酸铵结晶粉末，喷雾干燥炉内干燥温度为90-120℃，未达到纯度要求的物料通过物料出口进入连续煅烧炉内进行煅烧，煅烧温度为280-350℃，然后经物料输送带继续进入粉体清洗池、粉体过渡槽经过高纯水清洗后进入反应釜中循环，清洗后的水经过离子交换装置进入高纯水发生器进行循环；喷雾干燥炉中挥发的氨气和水汽经过气固分离器和气液分离装置继续进入氨水存储罐和高纯水发生器循环使用，达到高纯要求的高纯仲钨酸铵粉体通过高纯物料出口进行收集。
本发明优点和技术效果如下：
本发明装置和方法中提到的反应物料、辅助物料、中间产物和最终产物全部都可以管道输送物料，避免物料污染，得到的最终产品的纯度和稳定性都能够得到保证，同时由于物料不会接触周围环境，也不会造成大气，水环境和土壤的污染。此外，由于本发明中所用到的高纯水和氨气都实现了循环利用，因此最大限度的降低了生产成本，同时物料的连续性操作也可以节约生产时间，提高生产效率，增加高纯仲钨酸铵产品的价格竞争力。得到的产品经过煅烧还原后为高纯钨粉，是靶材的重要原料，而钨粉经过碳化后得到的高纯碳化钨粉，则是硬质合金的主要原材料。
附图说明
图1为本发明装置结构示意图；
图中：1-氨水存储罐；2-高纯水发生器；3-粗物料存储罐；4-反应釜；5-恒温箱；6-搅拌桨；7-过滤器；8-氨不溶物收集槽；9-可溶物缓冲罐；10-液体输送泵；11-喷雾干燥炉；12-液流喷嘴；13-粉体收集器；14-物料出口；15-高纯物料出口；16-连续煅烧炉；17-物料输送带；18-粉体清洗池；19-粉体过渡槽；20-离子交换装置；21-气固分离器；22-气液分离装置。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1：本实施例连续制备高纯仲钨酸铵的装置包括氨水存储罐1、高纯水发生器2、粗物料存储罐3、反应釜4、过滤器7、可溶物缓冲罐9、喷雾干燥炉11、连续煅烧炉16、粉体清洗池18、粉体过渡槽19、离子交换装置20、气固分离器21、气液分离装置11；氨水存储罐1、高纯水发生器2、粗物料存储罐3分别通过管道与反应釜4连通，反应釜4设置在恒温箱5内，反应釜4内设置有搅拌桨6，反应釜4通过过滤器7与可溶物缓冲罐9连通，氨不溶物收集槽8设置在过滤器7下方，可溶物缓冲罐9通过液体输送泵10与喷雾干燥炉11内的液流喷嘴12连通，喷雾干燥炉11顶部通过气固分离器21与气液分离装置22连通，气液分离装置22分别与氨水存储罐1、高纯水发生器2连接，粉体收集器13固定在喷雾干燥炉11底部，粉体收集器13的物料出口14位于连续煅烧炉16的物料输送带17上方，连续煅烧炉16出料口与粉体清洗池18连通，粉体过渡槽19设置在粉体清洗池18下方，粉体过渡槽19出口与反应釜4连通，高纯水发生器2通过粉体清洗池18与离子交换装置20连通，离子交换装置20与高纯水发生器2连通，粉体收集器下部设置有高纯物料出口15；
上述装置使用时，将氨水、高纯水和APT粗原料分别从氨水存储罐1、高纯水发生器2、粗物料存储罐3中加入到反应釜4中，其中氨水与高纯水的体积比为1:1~3，氨水与高纯水混合液: APT粗原料=1mL: 0.5-10g；通过恒温箱5将反应温度控制在80℃，混合物在反应釜中充分搅拌溶解后，通过过滤器7过滤后可溶液体进入可溶物缓冲罐中，采用氨不溶物收集槽8收集杂质沉淀物；可溶液体经过液体输送泵10进入喷雾干燥炉11中经液流喷嘴12生成仲钨酸铵结晶粉末并进入粉体收集器13内，喷雾干燥炉内干燥温度为120℃，检测产物纯度（在线取样或者正常生产的时候可以根据循环次数来取样），未达到纯度要求的物料通过物料出口14进入连续煅烧炉16内进行煅烧，煅烧温度为300℃，然后经物料输送带17继续进入粉体清洗池18中清洗，清洗后的湿粉体进入粉体过渡槽19中过滤，再进入反应釜4中循环，清洗后的水由粉体清洗池18排出后经过离子交换装置20进入高纯水发生器进行循环；喷雾干燥炉中挥发的氨气和水汽经过气固分离器和气液分离装置继续进入氨水存储罐和高纯水发生器循环使用，达到高纯要求的高纯仲钨酸铵粉体通过高纯物料出口15进行收集，通过本装置能获得纯度99.999%的仲钨酸铵。
Claims (3)
1.一种连续制备高纯仲钨酸铵的装置，其特征在于：包括氨水存储罐（1）、高纯水发生器（2）、粗物料存储罐（3）、反应釜（4）、过滤器（7）、可溶物缓冲罐（9）、喷雾干燥炉（11）、连续煅烧炉（16）、粉体清洗池（18）、粉体过渡槽（19）、离子交换装置（20）、气固分离器（21）、气液分离装置（22）；氨水存储罐（1）、高纯水发生器（2）、粗物料存储罐（3）分别通过管道与反应釜（4）连通，反应釜（4）设置在恒温箱（5）内，反应釜（4）通过过滤器（7）与可溶物缓冲罐（9）连通，氨不溶物收集槽（8）设置在过滤器（7）下方，可溶物缓冲罐（9）通过液体输送泵与喷雾干燥炉（11）内的液流喷嘴（12）连通，喷雾干燥炉（11）顶部通过气固分离器（21）与气液分离装置（22）连通，气液分离装置（22）分别与氨水存储罐（1）、高纯水发生器（2）连接，粉体收集器（13）固定在喷雾干燥炉（11）底部，粉体收集器（13）的物料出口（14）位于连续煅烧炉（16）的物料输送带（17）上方，连续煅烧炉（16）出料口与粉体清洗池（18）连通，粉体过渡槽（19）设置在粉体清洗池（18）下方，粉体过渡槽（19）出口与反应釜（4）连通，高纯水发生器（2）通过粉体清洗池（18）与离子交换装置（20）连通，离子交换装置（20）与高纯水发生器（2）连通，粉体收集器（13）下部设置有高纯物料出口（15）。
2.根据权利要求1所述的连续制备高纯仲钨酸铵的装置，其特征在于：反应釜（4）内设置有搅拌桨（6）。
3.权利要求1所述的连续制备高纯仲钨酸铵的装置的使用方法，其特征在于：将氨水、高纯水和粗物料分别从氨水存储罐（1）、高纯水发生器（2）、粗物料存储罐（3）中加入到反应釜（4）中，通过恒温箱（5）将反应温度控制在70-80℃，混合物在反应釜（4）中充分搅拌溶解后，通过过滤器（7）过滤后可溶液体进入可溶物缓冲罐（9）中，采用氨不溶物收集槽（8）收集杂质沉淀物；可溶液体经过液体输送泵（10）进入喷雾干燥炉（11）中经液流喷嘴（12）生成高纯仲钨酸铵结晶粉末，喷雾干燥炉内干燥温度为90-120℃，未达到纯度要求的物料通过物料出口（14）进入连续煅烧炉（16）内进行煅烧，煅烧温度为280-350℃，然后经物料输送带（17）继续进入粉体清洗池（18）、粉体过渡槽（19）经过高纯水清洗后进入反应釜中循环，清洗后的水经过离子交换装置（20）进入高纯水发生器（2）进行循环；喷雾干燥炉中挥发的氨气和水汽经过气固分离器和气液分离装置继续进入氨水存储罐和高纯水发生器循环使用，达到高纯要求的高纯仲钨酸铵粉体13通过高纯物料出口（15）进行收集。
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