CN104058451A - 粗四氯化钛精制除钒系统及方法 - Google Patents

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陆平
杜明
李冬勤
刘森林
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Abstract

本发明提供了一种粗四氯化钛精制除钒系统及方法。所述除钒系统包括除钒精制塔、粗四氯化钛储罐、四氯化钛蒸汽产生装置、有机物除钒试剂加入装置以及冷凝器，其中，精制塔底部的浆料出口与氯化系统或残渣提钒系统连接；所述方法采用有机物除钒试剂进行除钒，并且将除钒反应产生的沉淀和精制工序产生的高沸点化合物形成的含钒泥浆从精制塔底部的浆料出口排出，并且将含钒泥浆直接送至氯化系统或残渣提钒系统，而不返回除钒系统。根据本发明，能够有效避免含钒泥浆对除钒系统带来的不良影响，使得除钒系统能够连续运行且除钒效率高。

Description

粗四氯化钛精制除钒系统及方法
技术领域
本发明涉及四氯化钛精制领域，更具体地讲，涉及一种采用有机物除钒方法进行粗四氯化钛除钒的方法和系统。
背景技术
粗四氯化钛(TiCl4)除钒是精制TiCl4的一个重要工艺过程。不仅为了脱色而除杂质钒，也是为了除氧。在粗TiCl4中，钒主要以VOCl3形式存在，它的沸点127.2℃，与TiCl4的沸点136.4℃相接近，TiCl4—VOCl3系沸点差为9.2℃，它们的相对挥发度为α＝1.22。因此，采用一般的物理精馏方法分离较困难，目前均采用化学的方法除钒。粗四氯化钛精制工艺技术主要有铜丝除钒法、铝粉除钒法、硫化氢除钒法以及有机物除钒法。
有机物除钒法因成本低、流程简化以及安全性高成为主流的四氯化钛精制除钒工艺。但是，有机物精制除钒会产生大量残渣，残渣呈粘稠状，易在设备管道和容器壁上结疤，尤其容易堵塞换热器管道，影响设备传热，使关键设备瘫痪，严重影响系统的顺行和连续运行周期。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种在精制除钒系统连续运行周期，减少或杜绝精制残渣对除钒系统影响的粗四氯化钛精制除钒系统和工艺。
为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种粗四氯化钛精制除钒的方法。所述方法包括以下步骤：加热粗四氯化钛以形成四氯化钛蒸汽；将所述四氯化钛蒸汽通入精制除钒塔内的除钒浆料中，以使得四氯化钛蒸汽与除钒浆料混合并反应生成含钒浆料沉淀，所述除钒浆料中含有有机物除钒试剂；对除钒反应后的四氯化钛蒸汽进行质热交换以分离去除高沸点化合物，得到精制除钒后的四氯化钛蒸汽；其中，高沸点化合物和含钒浆料沉淀直接返回氯化系统或残渣提钒系统，精制除钒后的四氯化钛蒸汽经冷却后得到四氯化钛液体。
根据本发明粗四氯化钛精制除钒的方法的一个实施例，将所述除钒反应后的四氯化钛蒸汽通过多个塔板进行所述质热交换步骤。
根据本发明粗四氯化钛精制除钒的方法的一个实施例，所述塔板的数量可以为四个。
根据本发明粗四氯化钛精制除钒的方法的一个实施例，所述有机物除钒试剂可以为脂肪酸。
根据本发明粗四氯化钛精制除钒的方法的一个实施例，所述四氯化钛蒸汽以16～25t/h的速度通入所述除钒浆料中，所述除钒浆料中有机物除钒试剂的质量百分浓度为8.0～9.0％，所述精制除钒塔内除钒浆料的液位高度为50～70cm，所述精制除钒塔内的压力为60～75kPa，所述精制除钒塔内的温度为137～145℃。
本发明的另一方面提供了一种粗四氯化钛精制除钒系统。所述系统包括精制除钒塔、粗四氯化钛储罐、四氯化钛蒸汽产生装置、有机物除钒试剂加入装置以及冷凝器，其中，所述粗四氯化钛储罐与氯化系统或残渣提钒系统连接；所述精制除钒塔包括塔体、由塔体围城的内腔、设置在塔体下部的四氯化钛蒸汽入口、设置在塔体顶部的精制除钒后的四氯化钛蒸汽出口、设置在塔体中上部的有机物除钒试剂入口、设置在塔体底部的浆料出口以及设置在塔体上部且位于塔体内腔中的多块塔板，所述精制除钒塔的浆料出口与氯化系统或者残渣提钒系统连接；所述有机物除钒试剂加入装置与所述精制除钒塔的有机物除钒试剂入口连通以向精制除钒塔内加入有机物除钒试剂；所述四氯化钛蒸汽产生装置的一端与所述粗四氯化钛储罐连接，另一端与所述精制除钒塔的四氯化钛蒸汽入口连接，所述四氯化钛蒸汽产生装置能够加热粗四氯化钛形成四氯化钛蒸汽并将四氯化钛蒸汽输送至所述精制除钒塔内的有机物除钒试剂中；所述冷凝器与所述精制除钒塔的精制除钒后的四氯化钛蒸汽出口连通以将精制除钒后的四氯化钛蒸汽冷凝形成四氯化钛液体。
根据本发明粗四氯化钛精制除钒系统的一个实施例，所述塔板的数量可以为四个。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：除钒速度快，精TiCl4中钒含量极低，除钒效果高；精制系统产生的除钒泥浆不返回精制除钒系统，而直接返回氯化系统或者残渣提钒系统，避免除钒泥浆对系统的影响，连续运行时间长。
附图说明
通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中：
图1示出了本发明示例性实施例的粗四氯化钛精制除钒系统的示意图。
附图标记说明：
1-粗TiCl4储罐储罐、2-TiCl4蒸汽产生装置、3-精制除钒塔、4-有机物除钒试剂加入装置、5-冷凝器以及6-氯化系统。
具体实施方式
在下文中，将结合附图和示例性实施例详细地描述根据本发明的粗四氯化钛精制除钒系统和方法。
图1是本发明示例性实施例的粗四氯化钛精制除钒系统的示意图。如图1所示，根据本发明示例性实施例的粗四氯化钛精制除钒系统包括：粗TiCl4储罐储罐1、TiCl4蒸汽产生装置2、精制除钒塔3、有机物除钒试剂加入装置4以及冷凝器5。
其中，粗四氯化钛储罐1与氯化系统连接，由氯化系统生产的粗TiCl4进入TiCl4储罐1缓存。
精制除钒塔3(或称为精制塔、反应塔)包括塔体、由塔体围城的内腔、设置在塔体下部的四氯化钛蒸汽入口、设置在塔体顶部的精制除钒后的四氯化钛蒸汽出口、设置在塔体中上部的有机物除钒试剂入口、设置在塔体底部的浆料出口以及设置在塔体上部且位于塔体内腔中的多块塔板(未示出)。其中，精制除钒塔的浆料出口与氯化系统或者残渣提钒系统连接。塔板是用于使两种流体密切接触并进行两相之间的质热交换，以达到分离液体混合物或气体混合物组分的目的，本发明并不对塔板的结构和数量进行限制，只要能够实现基本的换热分离作用即可。例如，优选地，塔板可以为四个。有机物除钒试剂加入装置4与精制除钒塔3的有机物除钒试剂入口连通以向精制除钒塔3内加入有机物除钒试剂。
TiCl4蒸汽产生装置2的一端与粗TiCl4储罐1连接，另一端与精制除钒塔3的四氯化钛蒸汽入口连接，TiCl4蒸汽产生装置2能够加热粗TiCl4以形成TiCl4蒸汽并将TiCl4蒸汽输送至精制除钒塔内的有机物除钒试剂中。
冷凝器5与精制除钒塔3的精制除钒后的四氯化钛蒸汽出口连通以将精制除钒后的四氯化钛蒸汽冷凝形成四氯化钛液体。
本发明的另一方面提供了一种粗四氯化钛精制除钒的方法，该方法包括以下步骤：加热粗四氯化钛以形成四氯化钛蒸汽；将所述四氯化钛蒸汽通入精制除钒塔内的除钒浆料中，以使得四氯化钛蒸汽与除钒浆料混合并反应生成含钒浆料沉淀，所述除钒浆料中含有有机物除钒试剂；对除钒反应后的四氯化钛蒸汽进行质热交换以分离去除高沸点化合物，得到精制除钒后的四氯化钛蒸汽；其中，高沸点化合物和含钒浆料沉淀直接返回氯化系统或残渣提钒系统，精制除钒后的四氯化钛蒸汽经冷却后得到四氯化钛液体。
在一个示例性实施例中，所述方法采用上述粗四氯化钛精制除钒系统进行粗四氯化钛的除钒。
在一个示例性实施例中，有机物除钒试剂为脂肪酸。
在一个示例性实施例中，除钒反应后的四氯化钛蒸汽通过多个塔板(例如四个)进行质热交换步骤。
在一个示例性实施例中，四氯化钛蒸汽以16～25t/h的速度通入所述除钒浆料中，所述除钒浆料中有机物除钒试剂的质量百分浓度为8.0～9.0％，所述精制除钒塔内除钒浆料的液位高度为50～70cm，所述精制除钒塔内的压力为60～75kPa，所述精制除钒塔内的温度为137～145℃。
下面结合具体示例详细说明本发明。
示例：
采用如图1所示的粗四氯化钛精制除钒系统进行除钒，该除钒系统包括粗TiCl4储罐储罐1、TiCl4蒸汽产生装置2、精制除钒塔3、有机物除钒试剂加入装置4以及冷凝器5。生产时，首先粗四氯化钛从氯化系统6输送到粗TiCl4储罐1，然后将粗TiCl4储罐1中的粗四氯化钛泵入TiCl4蒸汽产生装置生成160℃的高温四氯化钛蒸汽，蒸汽流速4.5m/s，压力0.6Mpa；产生的TiCl4蒸汽以20t/h的速度导入反应塔3底部与反应塔内的除钒浆料接触；有机物除钒试剂加入装置4的除钒试剂储罐设置的位置较反应塔高，利用高度差产生地液位差将除钒试剂顺利加入反应塔3，其中，有机物除钒试剂装置4与反应塔3的中上部连通，有机物除钒试剂在除钒浆料中的质量百分浓度控制在8.5％；反应塔3内的压力控制在75kPa，反应塔3中的除钒浆料液位高度控制在60cm，塔内温度控制为140℃，塔顶压力60kPa，除钒后的四氯化钛蒸汽通过设置在反应塔3上部的4个塔板进行三次质热交换以提高精四氯化钛品质；精制除钒后的四氯化钛蒸汽经反应塔的塔顶溢出进入冷凝器5中冷凝，最后得到精四氯化钛液体；而与有机物除钒试剂反应产生的固体(含钒浆料沉淀)和高沸点物质沉积于反应塔3底部形成除钒泥浆，在本发明中除钒泥浆通过浆料出口排出后不返回精制除钒系统，而直接返回氯化系统6。经测试，该系统能将TiCl4中的钒含量由0.5％精制到0.0001％，TiCl4收率大于98％，系统连续运行时间超过3年。
本发明具有以下特点：(1)、该工艺为TiCl4连续精制除钒工艺；(2)、该工艺除钒速度快，精TiCl4中钒含量极低，是一种高效的精制除钒工艺；(3)、产生的除钒泥浆直接送至氯化系统或残渣提钒系统，避免除钒浆料对除钒系统的影响，连续运行时间长。因此，本发明能够做到快速、高效以及连续精制除钒。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。

Claims (7)

1.一种粗四氯化钛精制除钒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
加热粗四氯化钛以形成四氯化钛蒸汽；
将所述四氯化钛蒸汽通入精制除钒塔内的除钒浆料中，以使得四氯化钛蒸汽与除钒浆料混合并反应生成含钒浆料沉淀，所述除钒浆料中含有有机物除钒试剂；
对除钒反应后的四氯化钛蒸汽进行质热交换以分离去除高沸点化合物，得到精制除钒后的四氯化钛蒸汽；
其中，高沸点化合物和含钒浆料沉淀直接返回氯化系统或残渣提钒系统，精制除钒后的四氯化钛蒸汽经冷却后得到四氯化钛液体。
2.根据权利要求1所述的粗四氯化钛精制除钒的方法，其特征在于，将所述除钒反应后的四氯化钛蒸汽通过多个塔板进行所述质热交换步骤。
3.根据权利要求2所述的粗四氯化钛精制除钒的方法，其特征在于，所述塔板的数量为四个。
4.根据权利要求1所述的粗四氯化钛精制除钒的方法，其特征在于，所述有机物除钒试剂为脂肪酸。
5.根据权利要求1所述的粗四氯化钛精制除钒的方法，其特征在于，所述四氯化钛蒸汽以16～25t/h的速度通入所述除钒浆料中，所述除钒浆料中有机物除钒试剂的质量百分浓度为8.0～9.0％，所述精制除钒塔内除钒浆料的液位高度为50～70cm，所述精制除钒塔内的压力为60～75kPa，所述精制除钒塔内的温度为137～145℃。
6.一种粗四氯化钛精制除钒系统，其特征在于，所述系统包括精制除钒塔、粗四氯化钛储罐、四氯化钛蒸汽产生装置、有机物除钒试剂加入装置以及冷凝器，其中，
所述粗四氯化钛储罐与氯化系统或残渣提钒系统连接；
所述精制除钒塔包括塔体、由塔体围城的内腔、设置在塔体下部的四氯化钛蒸汽入口、设置在塔体顶部的精制除钒后的四氯化钛蒸汽出口、设置在塔体中上部的有机物除钒试剂入口、设置在塔体底部的浆料出口以及设置在塔体上部且位于塔体内腔中的多块塔板，所述精制除钒塔的浆料出口与氯化系统或者残渣提钒系统连接；
所述有机物除钒试剂加入装置与所述精制除钒塔的有机物除钒试剂入口连通以向精制除钒塔内加入有机物除钒试剂；
所述四氯化钛蒸汽产生装置的一端与所述粗四氯化钛储罐连接，另一端与所述精制除钒塔的四氯化钛蒸汽入口连接，所述四氯化钛蒸汽产生装置能够加热粗四氯化钛形成四氯化钛蒸汽并将四氯化钛蒸汽输送至所述精制除钒塔内的有机物除钒试剂中；
所述冷凝器与所述精制除钒塔的精制除钒后的四氯化钛蒸汽出口连通以将精制除钒后的四氯化钛蒸汽冷凝形成四氯化钛液体。
7.根据权利要求6所述的粗四氯化钛精制除钒系统，其特征在于，所述塔板的数量为四个。
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