CN109052462A - 粗四氯化钛精制除钒方法 - Google Patents

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李良
周丽
杜明
李冬勤
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Abstract

本发明公开了一种粗四氯化钛精制除钒方法，涉及四氯化钛生产技术领域，提供一种除钒速度快，效果好，成本较低的粗四氯化钛精制除钒方法。该方法包括以下步骤：A、TiCl4储罐内粗TiCl4液体进入精制循环塔内；B、精制循环塔内粗TiCl4液体通过塔内的循环泵泵入换热器，通过换热器后形成高温带压粗TiCl4液体；高温带压粗TiCl4液体进入混合管；C、脂肪酸储罐内脂肪酸泵入混合管与高温带压粗TiCl4液体混合并与高温带压粗TiCl4液体中的杂质进行反应得到除钒泥浆；D、反应后混合物从混合管喷入精制循环塔并发生闪蒸，部分TiCl4液体汽化成TiCl4蒸汽；TiCl4蒸汽经过精制循环塔的塔顶筛板进入冷凝系统，经冷凝后进入精TiCl4储槽；未汽化的TiCl4液体回到精制循环塔下部，然后再次泵入换热器。

Description

粗四氯化钛精制除钒方法
技术领域
本发明涉及四氯化钛生产技术领域，尤其涉及一种粗四氯化钛精制除钒方法。
背景技术
粗四氯化钛精制工艺技术主要有铜丝除钒法、铝粉除钒法、硫化氢除钒法。铜丝除钒法的缺点是失效铜丝的再生洗涤操作麻烦，劳动强度大，条件差，并且产生含铜废水污染，不便于回收钒，除钒成本高，生产不连续。铝粉除钒法的缺点是使用的超细活性铝粉价格昂贵，并具有可爆性。硫化氢除钒法的缺点是硫化氢是剧毒、恶臭、易爆的气体，劳动条件恶劣。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种除钒速度快，效果好，成本较低的粗四氯化钛精制除钒方法。
为解决上述问题采用的技术方案是：A、TiCl4储罐内粗TiCl4液体进入精制循环塔内下部；
B、精制循环塔内粗TiCl4液体通过塔内的循环泵泵入换热器，通过换热器后形成高温带压粗TiCl4液体；高温带压粗TiCl4液体进入混合管；
C、脂肪酸储罐内脂肪酸泵入混合管与高温带压粗TiCl4液体混合并与高温带压粗TiCl4液体中的杂质进行反应得到除钒泥浆；
D、反应后混合物从混合管喷入精制循环塔并发生闪蒸，部分TiCl4液体汽化成TiCl4蒸汽；TiCl4蒸汽经过精制循环塔的塔顶筛板进入冷凝系统，经冷凝后进入精TiCl4储槽；未汽化的TiCl4液体回到精制循环塔下部，然后再次泵入换热器。
进一步的是：步骤B中，粗TiCl4液体在换热器内加热至150～160℃，压力为0.3～0.4Mpa。
本发明的有益效果是：1、采用脂肪酸作为除钒原料，成本低，安全性高。
2、能够实现连续精制除钒，钒速度快，精TiCl4中钒含量极低。
3、设备简单，投资少。
附图说明
图1是粗四氯化钛精制除钒方法所应用的设备的示意图；
图中标记为：TiCl4储罐1、精制循环塔2、换热器3、混合管4、脂肪酸储罐5、冷凝系统6、冷凝器61、冷却器62、精TiCl4储槽7。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
粗四氯化钛精制除钒方法包括以下步骤：A、TiCl4储罐1内粗TiCl4液体进入精制循环塔2内下部；B、精制循环塔2内粗TiCl4液体通过塔内的循环泵泵入换热器3，通过换热器3后形成高温带压粗TiCl4液体；高温带压粗TiCl4液体进入混合管4；C、脂肪酸储罐5内脂肪酸泵入混合管4与高温带压粗TiCl4液体混合并与高温带压粗TiCl4液体中的杂质进行反应得到除钒泥浆；D、反应后混合物从混合管4喷入精制循环塔2并发生闪蒸，部分TiCl4液体汽化成TiCl4蒸汽；TiCl4蒸汽经过精制循环塔2的塔顶筛板进入冷凝系统6，经冷凝后进入精TiCl4储槽7；未汽化的TiCl4液体回到精制循环塔2下部，然后再次泵入换热器3。
粗TiCl4液体中常有的杂质是VOCl3、FeCl3、AlCl3。脂肪酸能够去除其中的VOCl3，化学反应方程式为：VOCl3+C＝VCl3+CO。TiCl4蒸汽与塔顶筛板进行热质交换能够去除TiCl4蒸汽中的FeCl3和C。
脂肪酸与在混合管4与高温带压粗TiCl4液体混合，高温带压粗TiCl4液体对脂肪酸的冲击和二者流动有助于二者充分混合，从而利于脂肪酸与杂质发生反应。反应后混合物从混合管4喷入精制循环塔2时，压力突然降低，使粗TiCl4饱和液体变成容器压力下的饱和蒸汽和饱和液体，即发生闪蒸。脂肪酸与杂质发生反应的产物并不转化成蒸汽，TiCl4蒸汽中杂质很少，再经过塔顶筛板去除杂质后，得到的TiCl4蒸汽钒含量极低。因此，经冷凝后进入精TiCl4储槽7的精TiCl4液体纯度高。
回到精制循环塔2塔下部的反应后混合物中如有未反应的脂肪酸，则在精制循环塔2内以及在后续过程中依然与杂质进行反应。除钒后产生的除钒泥浆呈粘稠状,应在精制循环塔2塔底设置排放管路排出。
步骤B中，粗TiCl4液体在换热器3内最好加热至150～160℃，压力为0.3～0.4Mpa，保证粗TiCl4液体与脂肪酸良好地混合反应，并保证后续喷出后具有良好的闪蒸效果。
本粗四氯化钛精制除钒方法的实现需要相应的设备。设备如图1所示，包括TiCl4储罐1、精制循环塔2、换热器3、混合管4、脂肪酸储罐5、冷凝系统6和精TiCl4储槽7，设备通过输送物料的管路连接并采用液体泵输送物料。精制循环塔2上部设置塔顶筛板，冷凝系统6包括冷凝器61和冷却器62。
实施例：
如图1所示，粗四氯化钛精制除钒设备包括TiCl4储罐1、精制循环塔2、换热器3、混合管4、脂肪酸储罐5、冷凝系统6和精TiCl4储槽7。
生产时，由氯化系统生产的粗TiCl4进入TiCl4储罐1缓存；然后以7t/h速度泵入精制循环塔2；通过塔内的循环泵以150t/h的流量通入换热器3；TiCl4在换热器3内加热至155℃，压力0.35Mpa；在混合管4内高温带压TiCl4液体与来自脂肪酸储罐5的脂肪酸混合反应，反应后的混合物进入精制循环塔2；大约6.5t/h的TiCl4液体得以汽化成TiCl4蒸汽，这部分蒸汽经过塔顶筛板进入冷凝系统6，经冷凝后进入精TiCl4储槽7；其余TiCl4液体回到精制循环塔2继续循环，精制循环塔2压力控制在20kPa以内；塔底的除钒泥浆以0.5t/h流量经过泥浆返回系统直接返回氯化系统。

Claims (2)

1.粗四氯化钛精制除钒方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、TiCl4储罐(1)内粗TiCl4液体进入精制循环塔(2)内下部；
B、精制循环塔(2)内粗TiCl4液体通过塔内的循环泵泵入换热器(3)，通过换热器(3)后形成高温带压粗TiCl4液体；高温带压粗TiCl4液体进入混合管(4)；
C、脂肪酸储罐(5)内脂肪酸泵入混合管(4)与高温带压粗TiCl4液体混合并与高温带压粗TiCl4液体中的杂质进行反应得到除钒泥浆；
D、反应后混合物从混合管(4)喷入精制循环塔(2)并发生闪蒸，部分TiCl4液体汽化成TiCl4蒸汽；TiCl4蒸汽经过精制循环塔(2)的塔顶筛板进入冷凝系统(6)，经冷凝后进入精TiCl4储槽(7)；未汽化的TiCl4液体回到精制循环塔(2)下部，然后再次泵入换热器(3)。
2.根据权利要求1所述的粗四氯化钛精制除钒方法，其特征在于：步骤B中，粗TiCl4液体在换热器(3)内加热至150～160℃，压力为0.3～0.4Mpa。
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