CN109052463A - 一种粗四氯化钛精制除钒方法 - Google Patents

一种粗四氯化钛精制除钒方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109052463A
CN109052463A CN201811279450.3A CN201811279450A CN109052463A CN 109052463 A CN109052463 A CN 109052463A CN 201811279450 A CN201811279450 A CN 201811279450A CN 109052463 A CN109052463 A CN 109052463A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ticl
liquid
purification
thick
recycle column
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811279450.3A
Other languages
English (en)
Inventor
李良
周丽
杜明
李冬勤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd filed Critical Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority to CN201811279450.3A priority Critical patent/CN109052463A/zh
Publication of CN109052463A publication Critical patent/CN109052463A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/02—Halides of titanium
    • C01G23/022—Titanium tetrachloride
    • C01G23/024—Purification of tetrachloride

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种粗四氯化钛精制除钒方法，涉及四氯化钛生产技术领域，提供一种除钒速度快，效果好，成本低的粗四氯化钛精制除钒方法。该方法包括以下步骤：A、氯化系统生产的粗TiCl4液体进入TiCl4储罐存储；B、TiCl4储罐内粗TiCl4液体进入精制循环塔内；C、精制循环塔内粗TiCl4液体泵入换热器，通过换热器后形成高温带压粗TiCl4液体并进入混合管；D、矿物油储罐内矿物油泵入混合管与高温带压粗TiCl4液体混合并与其中的杂质进行反应得到除钒泥浆；E、反应后混合物从混合管喷入精制循环塔并发生闪蒸，部分TiCl4液体汽化成TiCl4蒸汽；TiCl4蒸汽经过精制循环塔的塔顶筛板进入冷凝系统，经冷凝后进入精TiCl4储槽；未汽化的TiCl4液体回到精制循环塔下部；除钒泥浆返回氯化系统。

Description

一种粗四氯化钛精制除钒方法
技术领域
本发明涉及四氯化钛生产技术领域，尤其涉及一种粗四氯化钛精制除钒方法。
背景技术
粗四氯化钛精制工艺技术主要有铜丝除钒法、铝粉除钒法、硫化氢除钒法。铜丝除钒法的缺点是失效铜丝的再生洗涤操作麻烦，劳动强度大，条件差，并且产生含铜废水污染，不便于回收钒，除钒成本高，生产不连续。铝粉除钒法的缺点是使用的超细活性铝粉价格昂贵，并具有可爆性。硫化氢除钒法的缺点是硫化氢是剧毒、恶臭、易爆的气体，劳动条件恶劣。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种除钒速度快，效果好，成本较低的粗四氯化钛精制除钒方法。
为解决上述问题采用的技术方案是：A、氯化系统生产的粗TiCl4液体进入TiCl4储罐存储；
B、TiCl4储罐内粗TiCl4液体进入精制循环塔内下部；
C、精制循环塔内粗TiCl4液体通过塔内的循环泵泵入换热器，通过换热器后形成高温带压粗TiCl4液体；高温带压粗TiCl4液体进入混合管；
D、矿物油储罐内矿物油泵入混合管与高温带压粗TiCl4液体混合并与高温带压粗TiCl4液体中的杂质进行反应得到除钒泥浆；
E、反应后混合物从混合管喷入精制循环塔并发生闪蒸，部分TiCl4液体汽化成TiCl4蒸汽；TiCl4蒸汽经过精制循环塔的塔顶筛板进入冷凝系统，经冷凝后进入精TiCl4储槽；未汽化的TiCl4液体回到精制循环塔下部，然后再次泵入换热器；除钒泥浆返回氯化系统。
进一步的是：步骤B中，粗TiCl4液体在换热器内加热至150～160℃，压力为0.3～0.4Mpa。
本发明的有益效果是：1、采用矿物油作为除钒原料，成本低，安全性高。
2、能够实现连续精制除钒，钒速度快，精TiCl4中钒含量极低。
3、设备简单，投资少；除钒泥浆返回氯化系统实现了废物利用，有利于降低四氯化钛生产成本。
附图说明
图1是粗四氯化钛精制除钒方法所应用的设备的示意图；
图中标记为：TiCl4储罐1、精制循环塔2、换热器3、混合管4、矿物油储罐5、冷凝系统6、冷凝器61、冷却器62、精TiCl4储槽7、氯化系统8。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
粗四氯化钛精制除钒方法包括以下步骤：A、氯化系统8生产的粗TiCl4液体进入TiCl4储罐1存储；B、TiCl4储罐1内粗TiCl4液体进入精制循环塔2内下部；C、精制循环塔2内粗TiCl4液体通过塔内的循环泵泵入换热器3，通过换热器3后形成高温带压粗TiCl4液体；高温带压粗TiCl4液体进入混合管4；D、矿物油储罐5内矿物油泵入混合管4与高温带压粗TiCl4液体混合并与高温带压粗TiCl4液体中的杂质进行反应得到除钒泥浆；E、反应后混合物从混合管4喷入精制循环塔2并发生闪蒸，部分TiCl4液体汽化成TiCl4蒸汽；TiCl4蒸汽经过精制循环塔2的塔顶筛板进入冷凝系统6，经冷凝后进入精TiCl4储槽7；未汽化的TiCl4液体回到精制循环塔2下部，然后再次泵入换热器3；除钒泥浆返回氯化系统8。
粗TiCl4液体中常有的杂质是VOCl3、FeCl3、AlCl3。矿物油能够去除其中的VOCl3，化学反应方程式为：VOCl3+C＝VCl3+CO。TiCl4蒸汽与塔顶筛板进行热质交换能够去除TiCl4蒸汽中的FeCl3和C。
矿物油与在混合管4与高温带压粗TiCl4液体混合，高温带压粗TiCl4液体对矿物油的冲击和二者流动有助于二者充分混合，从而利于矿物油与杂质发生反应。反应后混合物从混合管4喷入精制循环塔2时，压力突然降低，使粗TiCl4饱和液体变成容器压力下的饱和蒸汽和饱和液体，即发生闪蒸。矿物油与杂质发生反应的产物并不转化成蒸汽，TiCl4蒸汽中杂质很少，再经过塔顶筛板去除杂质后，得到的TiCl4蒸汽钒含量极低。因此，经冷凝后进入精TiCl4储槽7的精TiCl4液体纯度高。
回到精制循环塔2塔下部的反应后混合物中如有未反应的矿物油，则在精制循环塔2内以及在后续过程中依然与杂质进行反应。除钒后产生的除钒泥浆呈粘稠状,应在精制循环塔2塔底设置排放管路排出。
步骤B中，粗TiCl4液体在换热器3内最好加热至150～160℃，压力为0.3～0.4Mpa，保证粗TiCl4液体与矿物油良好地混合反应，并保证后续喷出后具有良好的闪蒸效果。
本粗四氯化钛精制除钒方法的实现需要相应的设备。设备如图1所示，包括TiCl4储罐1、精制循环塔2、换热器3、混合管4、矿物油储罐5、冷凝系统6和精TiCl4储槽7，设备通过输送物料的管路连接并采用液体泵输送物料。精制循环塔2上部设置塔顶筛板，冷凝系统6包括冷凝器61和冷却器62。
实施例：
如图1所示，粗四氯化钛精制除钒设备包括TiCl4储罐1、精制循环塔2、换热器3、混合管4、矿物油储罐5、冷凝系统6和精TiCl4储槽7。
生产时，由氯化系统生产的粗TiCl4进入TiCl4储罐1缓存；然后以7t/h速度泵入精制循环塔2；通过塔内的循环泵以150t/h的流量通入换热器3；TiCl4在换热器3内加热至155℃，压力0.35Mpa；在混合管4内高温带压TiCl4液体与来自矿物油储罐5的矿物油混合反应，反应后的混合物进入精制循环塔2；大约6.5t/h的TiCl4液体得以汽化成TiCl4蒸汽，这部分蒸汽经过塔顶筛板进入冷凝系统6，经冷凝后进入精TiCl4储槽7；其余TiCl4液体回到精制循环塔2继续循环，精制循环塔2压力控制在20kPa以内；塔底的除钒泥浆以0.5t/h流量经过泥浆返回系统直接返回氯化系统8。

Claims (2)

1.一种粗四氯化钛精制除钒方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、氯化系统(8)生产的粗TiCl4液体进入TiCl4储罐(1)存储；
B、TiCl4储罐(1)内粗TiCl4液体进入精制循环塔(2)内下部；
C、精制循环塔(2)内粗TiCl4液体通过塔内的循环泵泵入换热器(3)，通过换热器(3)后形成高温带压粗TiCl4液体；高温带压粗TiCl4液体进入混合管(4)；
D、矿物油储罐(5)内矿物油泵入混合管(4)与高温带压粗TiCl4液体混合并与高温带压粗TiCl4液体中的杂质进行反应得到除钒泥浆；
E、反应后混合物从混合管(4)喷入精制循环塔(2)并发生闪蒸，部分TiCl4液体汽化成TiCl4蒸汽；TiCl4蒸汽经过精制循环塔(2)的塔顶筛板进入冷凝系统(6)，经冷凝后进入精TiCl4储槽(7)；未汽化的TiCl4液体回到精制循环塔(2)下部，然后再次泵入换热器(3)；除钒泥浆返回氯化系统(8)。
2.根据权利要求1所述的一种粗四氯化钛精制除钒方法，其特征在于：步骤B中，粗TiCl4液体在换热器(3)内加热至150～160℃，压力为0.3～0.4Mpa。
CN201811279450.3A 2018-10-30 2018-10-30 一种粗四氯化钛精制除钒方法 Pending CN109052463A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811279450.3A CN109052463A (zh) 2018-10-30 2018-10-30 一种粗四氯化钛精制除钒方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811279450.3A CN109052463A (zh) 2018-10-30 2018-10-30 一种粗四氯化钛精制除钒方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109052463A true CN109052463A (zh) 2018-12-21

Family

ID=64788893

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811279450.3A Pending CN109052463A (zh) 2018-10-30 2018-10-30 一种粗四氯化钛精制除钒方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109052463A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110078117A (zh) * 2019-04-29 2019-08-02 渤海大学 一种粗钛除钒制备高白度四氯化钛用复配有机物及其制备方法
CN110510666A (zh) * 2019-10-16 2019-11-29 攀钢集团钛业有限责任公司 四氯化钛蒸汽的冷凝收集装置及方法
CN110589880A (zh) * 2019-10-12 2019-12-20 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 四氯化钛精制有机物除钒方法
CN112408469A (zh) * 2020-12-12 2021-02-26 蚌埠中瓷纳米科技有限公司 粗四氯化钛的除钒系统和方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101423247A (zh) * 2008-11-20 2009-05-06 锦州金业化工冶金技术咨询有限公司 强制外循环加热除去四氯化钛中钒杂质的方法
CN103011269A (zh) * 2012-12-29 2013-04-03 锦州钛业有限公司 一种四氯化钛提纯除钒的工艺及系统
CN105984894A (zh) * 2015-02-02 2016-10-05 云南新立有色金属有限公司 制备精四氯化钛的方法和系统
CN106946286A (zh) * 2017-03-09 2017-07-14 金川集团股份有限公司 一种粗四氯化钛除钒的化学反应装置及方法
CN107055598A (zh) * 2017-04-20 2017-08-18 河南佰利联新材料有限公司 一种粗四氯化钛溶液精制生产方法
CN107381630A (zh) * 2017-08-04 2017-11-24 攀钢集团研究院有限公司 高钒含量粗四氯化钛预除钒的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101423247A (zh) * 2008-11-20 2009-05-06 锦州金业化工冶金技术咨询有限公司 强制外循环加热除去四氯化钛中钒杂质的方法
CN103011269A (zh) * 2012-12-29 2013-04-03 锦州钛业有限公司 一种四氯化钛提纯除钒的工艺及系统
CN105984894A (zh) * 2015-02-02 2016-10-05 云南新立有色金属有限公司 制备精四氯化钛的方法和系统
CN106946286A (zh) * 2017-03-09 2017-07-14 金川集团股份有限公司 一种粗四氯化钛除钒的化学反应装置及方法
CN107055598A (zh) * 2017-04-20 2017-08-18 河南佰利联新材料有限公司 一种粗四氯化钛溶液精制生产方法
CN107381630A (zh) * 2017-08-04 2017-11-24 攀钢集团研究院有限公司 高钒含量粗四氯化钛预除钒的方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110078117A (zh) * 2019-04-29 2019-08-02 渤海大学 一种粗钛除钒制备高白度四氯化钛用复配有机物及其制备方法
CN110589880A (zh) * 2019-10-12 2019-12-20 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 四氯化钛精制有机物除钒方法
CN110589880B (zh) * 2019-10-12 2022-03-22 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 四氯化钛精制有机物除钒方法
CN110510666A (zh) * 2019-10-16 2019-11-29 攀钢集团钛业有限责任公司 四氯化钛蒸汽的冷凝收集装置及方法
CN110510666B (zh) * 2019-10-16 2022-03-22 攀钢集团钛业有限责任公司 四氯化钛蒸汽的冷凝收集装置及方法
CN112408469A (zh) * 2020-12-12 2021-02-26 蚌埠中瓷纳米科技有限公司 粗四氯化钛的除钒系统和方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109052463A (zh) 一种粗四氯化钛精制除钒方法
CN109052462A (zh) 粗四氯化钛精制除钒方法
CN105585194A (zh) 一种含Na+、Ka+、NH4+、Cl-、SO42-、NO3-的煤化工高浓废盐水综合利用方法
CN1793111A (zh) 一种废水中二甲基甲酰胺的回收方法
CN103012321B (zh) 一种二氯丙醇合成环氧氯丙烷的方法及其系统
CN103641160A (zh) 一种粗四氯化钛除钒装置和方法
CN106430787B (zh) 一种apt生产废水循环利用方法
CN103613126A (zh) 一种去除四氯化钛中钒杂质的方法及系统
CN106831472A (zh) 一种dmf含盐废液回收工艺和系统
CN203474481U (zh) 四氯化钛生产过程中泥浆处理装置
CN101417813A (zh) 四氯化钛精炼过程中产生的含钒泥浆的回收方法及设备
CN102320652A (zh) 一种四氯化钛除钒工艺
CN104909489B (zh) 一种三氯异氰尿酸生产工艺污水处理方法
CN104844420B (zh) 新戊二醇缩合水洗母液的连续化处理工艺与装置
CN205419806U (zh) 一种去除粗四氯化钛中VOCl3杂质的处理装置
CN109651066A (zh) 一种1,1,2-三氯乙烷的生产系统
CN105801346B (zh) 一种从四氯乙烯装置产生的重组分废液中回收四氯乙烯和六氯乙烷的方法
CN109250751A (zh) 处理四氯化钛精制除钒泥浆的方法
CN106977362A (zh) 1.1.1‑一氯二氟乙烷生产过程中产生的高沸物的回收利用方法
CN109052411B (zh) 一种工业危废的资源化和无害化处理装置和方法
CN104310464B (zh) 一种低价氯化钛浆料及其制备方法
CN104478734B (zh) Akd生产中粗品三乙胺循环利用的方法
CN110183022A (zh) 一种降低杂盐率的蒸发结晶工艺及专用设备
CN103819042B (zh) 一种盐酸废液净化处理方法
RU2517524C2 (ru) Способ и установка для переработки водорода в узле очистки устройства для очистки терефталевой кислоты

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181221

RJ01 Rejection of invention patent application after publication